CN101892461A - 激光直写薄膜和激光直写微纳图形的方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光直写薄膜和激光直写微纳图形的方法，该激光直写薄膜是利用磁控溅射仪在玻璃基片上依次溅射的第一介质层、金属氧化物层和第二介质层而构成，所述的激光直写微纳图形的方法是采用绿光激光器对在高精度二维移动平台上的激光直写薄膜进行激光直写，以获得良好的亚微米级图形结构。本发明所制备的激光直写薄膜具有薄膜和基底之间附着力强、参数可控性好、薄膜致密度高、重复性高等优点。采用绿光激光器直写亚微米级图形结构有望用于太阳能电池，液晶显示等领域。
Description
技术领域
本发明属于微纳图形结构制造领域，是一种激光直写薄膜和激光直写微纳图形的方法。
背景技术
从20世纪以来，微纳图形制造领域取得了长足的发展。图形结构由于具有良好的增透射性，抗反射性，较宽的光谱响应性以及极性不灵敏而广泛应用于太阳能电池，光学器件，液晶显示以及光伏器材上。图形结构一般呈规则排列的金字塔形或者锥形阵列，其性能由阵列周期和结构单元的深宽比决定，而且也与制造这种结构的材料有关。目前的图形结构材料有硅，石英，聚合物和光刻胶等。
激光直写是指利用强度可变的激光束对基片表面的膜层材料进行变剂量曝光，在光刻材料表面形成所要求的浮雕轮廓的技术。因其一次成形，无需显影或者刻蚀等后续处理工艺，而且也无离散化近似，器件的衍射效率和制作精度比传统半导体工艺套刻制作的器件均有较大提高。广泛应用于各种微纳形貌制作，光栅和二元光学器件的制作。这对激光直写材料的特性提出了要求。
基于以上分析，本发明利用激光作用时间短以及金属氧化物激光作用下会发生分解反应的特性，采用脉冲激光直接作用薄膜结构以制造图形结构。这种薄膜结构具有优异的抗氧化性和稳定性，并且对环境无污染，适合作为激光直写材料。采用绿光激光器在高精度二维移动平台上对该元件结构进行激光直写，获得了良好的亚微米级图形结构。本发明制备的膜层结构具有附着力强、可控性好、致密度高、可重复性等优点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种激光直写薄膜和激光直写微纳图形的方法，所制备的激光直写薄膜应具有薄膜和基底之间附着力强、参数可控性好、薄膜致密度高、重复性高等优点。采用绿光激光器在高精度二维移动平台上对该材料进行激光直写，以获得良好的亚微米级图形结构。
本发明的技术解决方案是：
一种激光直写薄膜，其特点在于该薄膜的构成是利用磁控溅射仪在玻璃基片上依次溅射的第一介质层、金属氧化物层和第二介质层，所述的金属氧化物层的金属氧化物为AgOx、PtOx或PdOx，其薄膜厚度为100～300nm；所述的第一介质层和第二介质层的材料为ZnS-SiO2、SiN或SiO2，其薄膜厚度为8～12nm。
所述的激光直写薄膜的制备方法，包括下列步骤：
①玻璃基片清洗：该玻璃基片表面粗糙度小于10nm，该玻璃基片经纯净水浸泡、纯净水超声清洗和无水乙醇超声波清洗后，取出用纯度为99.9％的高压氮气吹干；
②玻璃基片和溅射靶材安装：将所述的玻璃基片用镊子固定在磁控溅射仪的玻璃基片托上，然后把玻璃基片托夹持在磁控溅射真空腔里的基片座上，把选定的溅射的介质靶材和金属靶材置于相应的靶基座上固定好，调节靶材与玻璃基片之间的距离，然后关闭真空腔盖开始抽真空，直至腔内真空度优于4×10-4Pa；
③第一介质膜层溅射：采用Ar作为本底气体，利用计算机控制将所述的玻璃基片转移至介质靶材的上方，然后打开Ar气阀门开关向所述的磁控溅射真空腔内充Ar，通过流量计控制Ar气的通入量为80(毫升/分钟，以下简称为sccm)，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa，接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节靶材溅射功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作，溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar气阀门，打开闸板阀抽气，以去除磁控溅射真空腔内杂质；
④金属氧化物膜层溅射：利用计算机程序将玻璃基片托转移至将要溅射的金属靶材的上方，然后同时打开O2气阀门和Ar气阀门向所述的磁控溅射真空腔内充气体，通过流量计控制O2的通入量为90sccm，Ar的通入量为10sccm，同时调节磁控溅射仪的闸板阀至工作气压为0.8Pa，接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行金属氧化物层的溅射，溅射完成后，关闭射频电源，关闭O2气和Ar气阀门，打开闸板阀抽气，以去除磁控溅射真空腔内剩余气体和杂质；
⑤第二介质膜层溅射：采用Ar气作为本底气体，利用计算机程序将所述的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方，然后打开Ar阀门开关向所述的磁控溅射真空腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作，溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气，以去除磁控溅射真空腔内杂质；
⑥最后利用计算机程序使玻璃基片托恢复到初始位置，然后关闭磁控溅射仪，放气，打开所述的磁控溅射真空腔，取出所述的激光直写薄膜。
所述的介质靶材为ZnS-SiO2、SiN或SiO2。
所述的金属靶材为Ag、Pt或Pd。
利用所述的激光直写薄膜进行激光直写微纳图形的方法，包括下列步骤：
①将所述的激光直写薄膜置于由计算机程序控制的工作台上，依次打开计算机程序、激光器和信号发生器；
②根据待制备的激光直写微纳图形结构，选定工作台二维移动方向即X轴与Y轴的移动速度为10～100μm/s，相应的激光功率为3mW～5mW，脉宽为50ns～200ns；
③所述的计算机同步控制所述的工作台和所述的激光器协同工作，得到所需要的微纳图形结构阵列。
该薄膜结构由三层薄膜组成类似“三明治”式的结构。中间薄膜层为在激光作用下会发生分解反应的金属氧化物，上下两层为性能稳定的介质层薄膜。三层薄膜材料均通过磁控溅射制备在清洗好的玻璃基片上。利用脉冲激光直接作用该薄膜结构，充分利用激光作用时间短以及材料在激光作用下发生分解反应的特点制得不同形状以及尺寸参数得图形结构。
本发明的技术效果：
(1)、本发明结合了激光直写技术作用时间短的特性和材料在激光作用下发生分解反应的特点，在特制薄膜材料结构上直接进行图形结构的制造，操作简单，成本很低，重复性高。
(2)、本发明中的激光直写薄膜主要是上下两层介质层之间的金属氧化物发生分解反应，释放出的氧气对表面产生压力，从而使薄膜结构局部发生体积膨胀，对环境无污染，而且材料具有优异的抗氧化性和热稳定性。
(3)、本发明采用了脉冲激光器在高精度二维移动平台上对该元件结构进行激光直写，获得了良好的亚微米级图形结构，其参数可控性好、结构重复性高，且整齐均匀。
附图说明
图1为本发明激光直写膜层的结构示意图。
图2为本发明激光直写微纳图形结构形貌效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
图1为本发明制备的激光直写薄膜的结构示意图。由图可见本发明激光直写薄膜该薄膜的构成是利用磁控溅射仪在玻璃基片4上依次溅射的第一介质层3、金属氧化物层2和第二介质层1，所述的金属氧化物层2的金属氧化物为AgOx、PtOx或PdOx，其薄膜厚度为100～300nm；所述的第一介质层3和第二介质层1的材料为ZnS-SiO2、SiN或SiO2，其薄膜厚度为8～12nm。
所述的激光直写薄膜的制备方法，主要包括以下步骤：
(a)基片采用两面抛光的玻璃圆片，不同的磁控溅射仪器对基片的要求不一样，本实施例的玻璃基片的直径和厚度分别为30mm和1.2mm，表面粗糙度一般小于10nm，且表面粗糙度越小则成膜质量越高。玻璃基片的清洗：纯净水浸泡30min、纯净水超声清洗20min，无水乙醇超声波清洗20min后，取出用高压氮气(纯度99.9％)吹干；
(b)把清洗好的玻璃基片用镊子固定在磁控溅射仪的玻璃基片托上，然后把玻璃基片托夹持在溅射真空腔里的基片座上。把需要溅射的靶材放到相应的靶基座上固定好。不同的磁控溅射仪器具有不同的靶材直径和厚度，本实施例溅射所用靶材直径均为60mm，调节靶材与玻璃基片之间的距离为60cm。然后关闭真空腔盖开始抽真空过程。首先利用机械泵抽真空至5Pa以下，然后开分子泵，约1小时后开高真空计，查看溅射腔内真空度，直至腔内真空度优于4×10-4Pa，且真空度越小，成膜质量越高，接着关闭高真空计，开始材料薄膜溅射过程；
(c)溅射薄膜厚度的选取。通过优化参数得到的结果为金属氧化物层(AgOx，PtOx或PdOx)溅射厚度约为100～300nm。厚度太小，薄膜在激光作用下体积变化不明显；厚度太大，则浪费材料并且耗时多，溅射成本高。第一介质层和第二介质层(ZnS-SiO2，SiN或SiO2)溅射厚度约为10nm左右，主要是在激光作用下起到保护中间膜层，促进体积膨胀的作用。其厚度太大，则限制凸起高度；厚度太小，则会造成材料的烧蚀，也不利于图形的制造，溅射过程中，薄膜厚度由计算机程序控制溅射时间来决定。
(d)首先进行第一介质膜层(ZnS-SiO2，SiN或SiO2)的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方。然后打开Ar阀门开关向磁控溅射仪真空腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气5min，以去除腔内杂质。
(e)金属氧化物膜层(AgOx，PtOx或PdOx)的溅射：采用反应溅射，利用纯度为99.9％金属(Ag，Pt或Pd)作为溅射靶材，用Ar与O2的混合气体作为本底气体。其原理是利用溅射出高能金属粒子与腔内O2的发生化学反应，其生成物沉积在玻璃基片表面以得到所需的金属氧化物薄膜。首先利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的金属靶材上方。然后同时打开O2阀门和Ar阀门开关向磁控溅射仪真空腔内充气体，通过流量计控制O2的通入量为90sccm，Ar的通入量为10sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行金属氧化物层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭O2和Ar阀门，打开闸板阀抽气5min，以去除腔内剩余气体和杂质。
(f)第二介质膜层(ZnS-SiO2，SiN或SiO2)的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气5min以去除腔内杂质。最后利用计算机程序使玻璃基片托恢复到原来位置，然后关闭磁控溅射仪，放气，开腔取出激光直写薄膜。
利用所述的激光直写薄膜进行激光直写微纳图形的方法，包括下列步骤：
(a)玻璃基片取出后，用镊子把取出的玻璃基片放到由计算机程序控制的工作台上，依次打开计算机程序，激光器，信号发生器。通过程序参数控制工作台的二维移动方向即X轴与Y轴和并确定移动速度为10～100μm/s，并通过信号发生器控制激光功率为3mW～5mW，脉宽为50ns～200ns，以得到一系列不同尺寸的图形结构阵列。
一般来说，随着功率的增大，凸起的直径和高度也随之增大，但功率太大，会造成能量密度过高对薄膜造成烧蚀；功率太小则能量密度不够，材料产生不了明显的体积变化。脉宽对其直径和高度的影响也有相似的规律。在实际操作中，应该调节激光功率与脉宽使其达到最好的效果。通过调节不同的激光工艺参数可以得到不同形状和尺寸参数的图形结构。
本发明所述的制造图形结构的方法，其特征在于该方法可以通过激光直接得到，无需后续显影和刻蚀步骤，且制造速率迅速，可以大面积制造。
图2为本发明激光直写微纳图形结构一个实施例的形貌效果图。
其中第一介质层和第二介质层为ZnS-SiO2，金属氧化物为AgOx。介质层ZnS-SiO2采用射频电源进行磁控溅射，氩气为本底气体，本底真空优于4×10-4Pa，溅射气压为0.8Pa，溅射功率为100W，溅射厚度为10nm。金属氧化物为AgOx，采用反应溅射，氩气为本底气体、氧气为反应气体，溅射靶材为纯度达99.9％的金属Ag靶。通过流量计控制氧气和氩气的流量比为9∶1，溅射功率为100W，溅射厚度为150nm。其图形结构制造过程是把该薄膜结构放置于计算机程序控制的高精度二维工作平台上，利用绿光激光器作为辐照源使AgOx材料发生分解反应而释放出O2，由于该结构为密封的结构，反应释放出的O2被封闭于该结构中对表面介质层产生巨大的压力，这个压力使表面产生巨大的凸起，从而使该结构发生巨大的体积膨胀。采用信号发生器控制激光参数，固定激光脉宽为100ns，改变激光功率值在3mW～5mW变化得到了一系列不同宽高比的图形结构，该结构涉及化学变化。由图可见，这些结构多呈圆锥形，这与激光能量的分布状态有关。当改变激光功率在3.0mW，3.2mW，3.4mW，3.6mW，3.8mW，4.0mW，4.2mW，4.4mW，4.6mW，4.8mW，5.0mW之间变化时，对应凸起的高度分别为6nm，15nm，28nm，54nm，78nm，97nm，106nm，123nm，145nm，164nm，183nm；对应的直径分别为482nm，556nm，587nm，614nm，653nm，752nm，758nm，782nm，883nm，896nm，912nm。
下面表1列出了本发明一系列实施例的激光直写薄膜结构和相应的激光直写微结构所使用的激光功率和激光脉宽。
表1脉冲激光直写微纳图形结构实施例一览表
实验表明，本发明激光直写薄膜和激光直写微纳图形的方法，具有优异的抗氧化性和稳定性、薄膜致密度高、薄膜和基底之间有良好的附着性、参数可控性好、重复性高，非常适合作为激光直写材料。采用绿光激光器在高精度二维移动平台进行激光直写，获得了良好的亚微米级图形结构。这种图形结构有望用于太阳能电池，液晶显示等领域上。
Claims (5)
1.一种激光直写薄膜，其特征在于该薄膜的构成是利用磁控溅射仪在玻璃基片上依次溅射的第一介质层、金属氧化物层和第二介质层，所述的金属氧化物层的金属氧化物为AgOx、PtOx或PdOx，其薄膜厚度为100～300nm；所述的第一介质层和第二介质层的材料为ZnS-SiO2、SiN或SiO2，其薄膜厚度为8～12nm。
2.权利要求1所述的激光直写薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①玻璃基片清洗：该玻璃基片表面粗糙度小于10nm，该玻璃基片经纯净水浸泡、纯净水超声清洗和无水乙醇超声波清洗后，取出用纯的高压氮气吹干；
②玻璃基片和溅射靶材安装：将所述的玻璃基片固定在磁控溅射仪的玻璃基片托上，然后把玻璃基片托夹持在磁控溅射真空腔里的基片座上，把选定的溅射的介质靶材和金属靶材置于相应的靶基座上固定好，调节靶材与所述的玻璃基片之间的距离，然后关闭真空腔盖开始抽真空，直至腔内真空度优于4×10-4Pa；
③第一介质膜层溅射：采用Ar气作为本底气体，利用计算机控制将所述的玻璃基片转移至所述的介质靶材的上方，打开Ar气阀门开关向所述的磁控溅射真空腔内充Ar，通过流量计控制Ar气的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa，接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节靶材溅射所需功率并采用计算机程序控制溅射时间进行第一介质层的溅射，溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar气阀门，打开闸板阀抽气，以去除磁控溅射真空腔内的杂质；
④金属氧化物膜层溅射：利用计算机程序将所述的玻璃基片转移至将要溅射的金属靶材的上方，然后同时打开O2气阀门和Ar气阀门向所述的磁控溅射真空腔内充气体，通过流量计控制O2的通入量为90sccm，Ar的通入量为10sccm，同时调节磁控溅射仪的闸板阀至工作气压为0.8Pa，接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行金属氧化物层的溅射，溅射完成后，关闭射频电源，关闭O2和Ar阀门，打开闸板阀抽气，去除磁控溅射真空腔内剩余气体和杂质；
⑤进行第二介质膜层的溅射：采用Ar气作为本底气体，利用计算机程序将所述的玻璃基片转移至所述的介质靶材上方，然后打开Ar阀门开关向所述的磁控溅射真空腔内充Ar，通过流量计控制Ar气的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射，溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气，以去除磁控溅射真空腔内杂质；
⑥最后利用计算机程序使玻璃基片托恢复到初始位置，然后关闭磁控溅射仪，放气，打开所述的磁控溅射真空腔，取出激光直写薄膜。
3.根据权利要求2所述的激光直写薄膜的制备方法，其特征在于所述的介质靶材为ZnS-SiO2，SiN或SiO2。
4.根据权利要求2所述的激光直写薄膜的制备方法，其特征在于所述的金属靶材为Ag、Pt或Pd。
5.利用权利要求1所述的激光直写薄膜进行激光直写微纳图形的方法，其特征在于包括下列步骤：
①用镊子将所述的激光直写薄膜置于由计算机程序控制的工作台上，依次打开计算机程序、激光器和信号发生器；
②根据待制备的激光直写微纳图形结构，选定工作台二维移动方向即X轴与Y轴并确定移动速度为10～100μm/s，和相应的激光功率为3mW～5mW，脉宽为50ns～200ns；
③所述的计算机同步控制所述的工作台和激光器协同工作，得到所需要的一系列微纳图形结构阵列。
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