CN105152128A - 一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，属于材料制备技术领域，包括以下步骤：将基板置于氨水与过氧化氢的混合溶液中，进行亲水性处理；通过旋转涂布法在基板上制备周期性排列的高分子纳米球的单层模板；通过反应性离子蚀刻的方法控制纳米球尺寸，获得蚀刻后的单层模板；通过三轴卫星旋转支架技术及闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统对蚀刻后的单层模板进行Cr的溅射沉积；对沉积后的模板进行纳米球剥除处理。与现有技术相比，本发明采用三轴卫星旋转支架技术及闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统的关键工艺参数即可获得具有不同光学透射率尺寸的Cr二维孔洞式纳米阵列结构，制备工艺简单，可控性强，工艺过程具有很高的可重复性。

Description

一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法。
背景技术
目前,表面等离子体(Surfacepolaritions,SPs)在光学、物理、材料、生物、能源等领域有着广阔的应用前景,再加上近年来纳米科技的发展,更促进了这方面研究中新特性的发现。在可见光波段范围内，表面等离子波的波矢量一般是大于真空中光的波矢量,所以表面等离子体波就不能直接与真空中的光波形成耦合。要实现表面等离子体(SPs)的有效激发还需要特殊的装置,而可控形状及尺寸的金属纳米粒子的光学和电学性质与其表面的等离子共振(SPR)性质密切相关，可以作为一个研究的切入点。
自1998年Ebbesen等人先后发现透过金属纳米孔结构及其阵列具有增强透射现象以来，表面等离子体(Surfacepolaritonss，SPs)及其应用成为近年来光学领域的研究热点的一，2003年，Barnes等人进一步阐明了入射光光子与纳米金属结构中的自由电子耦合匹配机制，突破了纳米级光学结构器件在衍射极限上的瓶颈，实现在纳米尺度上的聚光与导光，为实现对光的操纵调控提供了理论支撑。其中具有维纳尺度阵列结构的材料的制备是实现可操纵光传播的材料学基础。
Ebbesen等人也研究比较了具有孔洞结构的Cr、Au和Ag薄膜的透射效率，发现由于入射光和微观纳米孔洞结构的表面等离子体共振效应的影响，Cr孔洞薄膜的透射光谱比Au和Ag薄膜中所观察到的更为显着广泛，且每单位面积的孔数量与其穿透强度大致呈线性变化。
纳米金属粒子的表面等离子共振(SPR)特性主要与纳米粒子本身材料性质、形状、尺寸大小、粒子的间的距离、纳米结构间的阵列方式及周围环境的介电常数等因素有密切的关联。目前,科研工作者对实心纳米粒子及其阵列的制备及光学性能研究的比较多。其中的环状纳米结构由于其几何上的高度对称性和结构上的自封闭性而具有独特的物理和化学性能,以及在光学、电子学、光电子学、信息存储及生物探测等领域具有重要潜在应用价值而倍受人们的关注。
到目前为止,微纳米环结构的制备方法主要有电化学刻蚀，X射线光刻方法，电子束光刻（EBL）及分子束外延（MBE）等。光刻技术虽然可以控制这些阵列的形态，其高成本和复杂的过程限制了其实用性。因此，许多研究人员试图开发一种替代方法能符合低成本，高通量，高分辨率光刻技术。
纳米球刻蚀（Nanospherelithography,NSL）具有低成本、制备简单、效率高的优点，十分具有吸引力，被用于制造有序的Cr纳米环阵列。
因此，通过合适的方法制备尺寸精度精确可控的纳米金属阵列环状结构，并将其应用于发光器件中，是目前急需解决的一个问题。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，该方法采用纳米球旋布技术和纳米球蚀刻技术（NSL）相结合的途径制备尺寸精度精确可控的阵列模板，然后依靠该模板利用闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统(closedfieldunbalancedmagnetronsputteringionplatingsystem,CFUBMIP)形成纳米环阵列结构。
本发明通过以下技术方案实现：一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将基板置于氨水与过氧化氢的混合溶液中，超声进行亲水性处理；
（2）通过旋转涂布法在基板上制备周期性排列的高分子纳米球的单层模板；
（3）通过反应性离子蚀刻的方法控制纳米球尺寸，获得蚀刻后的单层模板；
（4）通过三轴卫星旋转支架技术及闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统对步骤（3）中的蚀刻后的单层模板进行Cr的溅射沉积；
（5）对步骤（4）中沉积后的模板进行纳米球剥除处理。
本发明采用纳米球旋布技术和纳米球刻蚀相结合的途径制备阵列模板，通过对工艺条件的调整，能制备出尺寸精度精确可控的阵列模板。
作为优选，所述步骤（1）中氨水与过氧化氢的混合溶液中氨水和过氧化氢的体积比为1:1。亲水性处理的目的在于在模板上创建一个亲水性的表面。
作为优选，所述步骤（2）中旋转涂布机的转速为1200rpm，转动时间4分钟。此条件下能获得直径大小差不多的纳米球阵列。
作为优选，所述步骤（3）中反应性离子蚀刻分三次进行，其中第一次蚀刻功率为50w，时间为5分钟；第二次蚀刻功率为30w，时间为4分钟；第三次蚀刻功率为30w，时间为8分钟，所用的蚀刻气体均为氧气。分次刻蚀能保证刻蚀效果的均一性，使刻蚀后的纳米球大小差不多。
作为优选，所述步骤（4）中Cr的溅射沉积过程中，模板和靶之间的距离为150mm，溅射腔体的基础压力抽至1.5×10-5torr，基板偏压为-70V，Cr靶电流1A，生长速率为0.13纳米/秒，三轴卫星旋转支架旋转速度为4rpm。在Cr的溅射沉积过程中，Cr孔洞薄膜的透射性能很好，该步骤通过溅射及三轴卫星旋转支架技术将Cr金属沉积在聚苯乙烯纳米球之间的空隙中，获得具有金属Cr-聚苯乙烯纳米球包裹结构的单层模板，同时该工艺条件能保证Cr金属具有很好的沉积效果。
作为优选，所述步骤（5）中采用湿蚀刻方法进行纳米球剥除，所述湿蚀刻分三次进行，其中第一次蚀刻液体为二氯甲烷，第二次蚀刻液体为丙酮，第三次蚀刻液体为乙醇。由此产生的孔洞式Cr纳米环阵列纳米结构即可得到具有一个有序的二维周期结构。
作为优选，所述高分子纳米球所用材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明实现了利用基材上通过旋转涂布机创建自组装的周期性排列的高分子纳米球单层模板，即可获得具有不同光学透射率尺寸的二维孔洞式纳米阵列结构；
设备简单，成本低廉；
制备工艺简单，可控性强，并且工艺过程具有很高的可重复性；
二维的纳米环阵列结构产率较高，所制备低维纳二维的纳米环阵列结构表面光洁，没有污染；
本发明的制备二维纳米环阵列结构的方法在工艺上具有一定的普适性，理论上在玻璃基材上利用不同尺寸的纳米球单层为模板，再利用反应性离子蚀刻技术进行纳米球的尺寸调控，即可获得具有不同尺寸大小的可控光学透射率的二维孔洞式纳米阵列结构。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的制造周期性Cr纳米环结构薄膜纳米球蚀刻（Nanospherelithography,NSL）的示意图。
其中（a）定向性溅射沉积使用CFUBMIP系统，（b）经剥除后形成Cr三角状纳米点的图解图案，（c）Cr三角状纳米点阵列形貌的平面SEM图，（d）非定向性溅射沉积使用三个轴旋转的CFUBMIP系统，（e）经剥除后形成Cr纳米环的图解图案，（f）Cr纳米环阵列形貌的平面扫描电镜（SEM）图。
图2为本发明的平面扫描电镜（SEM）图。
其中，（a）表示540nm的聚苯乙烯微球胶体涂覆在玻璃基板上，（b）表示样品在第一次经由蚀刻（RIE）工艺对纳米球尺寸减薄（蚀刻功率为50W，时间为5min），（c）蚀刻功率为30W，时间为5min；（d）蚀刻功率为30W，时间为8min；（e）蚀刻功率为30W，时间为12min；(f)蚀刻功率为30W，时间为16min及（g）蚀刻功率为30W，时间为20min，插图显示了聚苯乙烯纳米球的各别横截面图；图（h）显示聚苯乙烯(PS)纳米球的横向尺寸的分布和反应性离子蚀刻(RIE)累积蚀刻时间的间的关系。
图3为本发明的不同大小的Cr纳米环阵列的平面扫描电镜（SEM）图及统计图。
其中，图（a）、（b）、（d）和（e）所使用的模板分别由图2中（d）、（e）、（f）和（g）所获得的；图（c）和（f）为表示纳米环的尺寸和分别间距的统计信息的一系列样品。
图4为本发明具有不同的填充因子540nm周期性分级结构Cr二维孔洞式纳米阵列的光学透射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
包括以下步骤：（1）将玻璃基材浸没到的1:1混合物的氨水和过氧化氢溶液中,进行超声波清洗30分钟，然后用去离子水进行超声波清洗10分钟。
（2）以聚苯乙烯(PS)为高分子原料，利用旋转涂布机进行旋转涂布，设定转速1200rpm，进行4min,待停止后即可得到自组装的周期性排列的聚苯乙烯(PS)纳米球单层模板如图2(a)所示。
（3）利用反应性离子蚀刻将单层模板上的纳米球进行尺寸调控，功率参数设定为50W反应时间为5min,使用氧气作为蚀刻处理气体,如图2(b)所示为尺寸调控后的聚苯乙烯纳米球单层模板。
（4）利用定向性闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统(CFUBMIP)，将调整好尺寸的聚苯乙烯(PS)纳米球单层的玻璃基材模板装在腔体内的三轴卫星旋转支架上，进行溅射沉积，溅射靶材是纯Cr金属（99.99％）。基材和靶之间的距离设定为150mm。溅射腔体的基础压力抽至1.5×10-5torr,，使用质量流量控制器以25sccm流量将高纯度氩气(Ar)引入到腔体内，基板偏压设定为-70V,Cr靶电流1A，和生长速率为0.13纳米/秒，三轴卫星旋转支架旋转速度为4rpm。
（5）在Cr薄膜的沉积结束后，使用湿蚀刻工艺剥离利用二氯甲烷作为蚀刻溶液和超声波振动清洗10min，然后将样品利用丙酮和乙醇，以同样的方式利用超声波振动清洗10min处理，聚苯乙烯(PS)纳米球将被完全去除。
最后，得到所述的Cr纳米阵列图形。
图1为比较两种不同的制造周期性Cr纳米结构薄膜的磁控溅射技术装置示意图：图1（a-c）为定向性磁控溅射沉积，图1（d-f）为非定向性磁控溅射沉积。图1（a）所示为一个三角形的纳米点的形成的说明图，由于利用定向性闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统(CFUBMIP)射沉积,而未使用三轴卫星旋转架所形成的三角形纳米点，使得活性的Cr原子/离子直接沉积在聚苯乙烯(PS)纳米球的三角形的空隙中。图1（b）经剥除后形成Cr三角状纳米点阵列剥除的图解说明图。图1（c）所示为周期性Cr三角状纳米点阵列剥除后的的平面扫描电镜（SEM）图。图1（d）所示为一个三角形纳米环的形成说明图，由于使用非定向性闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统(CFUBMIP)溅射沉积，将样品装在三轴卫星旋转支架旋转速度4rpm，从而允许更多的Cr原子可以通过聚苯乙烯(PS)纳米球的三角形空隙中环绕纳米球底部沉积。图1（e）经剥除后形成Cr纳米环阵列剥除的图解说明图。图1（f）所示为周期性Cr纳米环阵列剥除后的平面扫描电镜（SEM）图。由图可量测出,纳米环的外直径是275±17nm，纳米环的内直径是164±9nm，壁厚在半高宽（FWHM）为55±3nm，两个相邻环的间的间隔的横向尺寸是247±10nm。
实施例2
包括以下步骤：（1）将玻璃基材浸没到1:1混合的氨水和过氧化氢溶液中，进行超声波清洗30分钟，然后用去离子水进行超声波清洗10分钟。
（2）以聚苯乙烯(PS)为高分子原料，利用旋转涂布机进行旋转涂布，设定转速1200rpm及时间4min，待停止后即可得到自组装的周期性排列的聚苯乙烯(PS)纳米球单层模板如图2(a)所示。
（3）利用反应性离子蚀刻对单层模板上的纳米球进行尺寸调控，功率参数设定为50W反应时间为5min和的后再进行蚀刻反应功率参数设定为30W反应时间分别为4min及8min，使用氧气(O2)作为蚀刻处理气体，如图2(c)及(d)所示分别为尺寸调控后的聚苯乙烯纳米球单层模板的平面扫描电镜（SEM）图。
（4）利用定向性闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统(CFUBMIP)，将调整好尺寸的聚苯乙烯(PS)纳米球单层的玻璃基材模板装在腔体内的三轴卫星旋转支架上，进行溅射沉积，溅射靶材是纯Cr金属（99.99％）。基材和靶的间的距离设定为150mm。溅射腔体的基础压力抽至1.5×10-5torr,，使用质量流量控制器以25sccm流量将高纯度氩气(Ar)引入到腔体内，基板偏压设定为-70V,Cr靶电流1A，和生长速率为0.13纳米/秒，三轴卫星旋转支架旋转速度为4rpm。
（5）在Cr薄膜的沉积结束后，使用湿蚀刻工艺剥离利用二氯甲烷作为蚀刻溶液和超声波振动清洗10min，然后将样品利用丙酮和乙醇，以同样的方式利用超声波振动清洗10min处理，聚苯乙烯(PS)纳米球将被完全去除。
最后，得到所述的Cr纳米阵列图形。图3（a）所示为周期性Cr纳米环阵列剥除后的平面扫描电镜（SEM）图。由图可量测出纳米环的外直径是190±13nm，纳米环的内直径是89±4nm，壁厚在半高宽（FWHM）为51.4±3nm，及两个相邻环之间的间隔的横向尺寸是304±21nm。孔洞式Cr纳米环阵列的周期性分级结构具有不同的填充因子（孔洞式Cr纳米环阵列的面积除以总面积）的光学透射光谱如图4(a)所示。其Cr薄膜厚度为15nm在可见光范围其透明度约47%，随着Cr二维孔洞式纳米阵列结构增加其透明度也从60%增加至78%。图4(b)显示Cr二维孔洞式纳米540nm周期阵列结构薄膜图案的平均可见光光学透射光谱。Cr薄膜厚度为15nm（填充率=0）具有最低的透射率，图3（a）所示周期性Cr多孔纳米环的相应的填充率分别为0.1144，其透射率约为73%，透射率随着周期Cr孔洞式纳米环结构的填充率地增加而增加。
实施例3
包括以下步骤：（1）将玻璃基材浸没到1:1混合的氨水和过氧化氢溶液中,进行超声波清洗30分钟，然后用去离子水进行超声波清洗10分钟。
（2）以聚苯乙烯(PS)为高分子原料，利用旋转涂布机进行旋转涂布，设定转速1200rpm及时间4min,待停止后即可得到自组装的周期性排列的聚苯乙烯(PS)纳米球单层模板如图2(a)所示。
（3）利用反应性离子蚀刻对单层模板上的纳米球进行尺寸调控，功率参数设定为50W反应时间为5min和的后再进行蚀刻反应功率参数设定为30W反应时间分别为4min及8min，使用氧气(O2)作为蚀刻处理气体,如图2(e)所示为尺寸调控后的聚苯乙烯纳米球单层模板的平面扫描电镜（SEM）图。
（4）利用定向性闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统(CFUBMIP)，将调整好尺寸的聚苯乙烯(PS)纳米球单层的玻璃基材模板装在腔体内的三轴卫星旋转支架上,进行溅射沉积,溅射靶材是纯Cr金属（99.99％）。基材和靶的间的距离设定为150mm。溅射腔体的基础压力抽至1.5×10-5torr,，使用质量流量控制器以25sccm流量将高纯度氩气(Ar)引入到腔体内，基板偏压设定为-70V,Cr靶电流1A，和生长速率为0.13纳米/秒，三轴卫星旋转支架旋转速度为4rpm。
（5）在Cr薄膜的沉积结束后，使用湿蚀刻工艺剥离利用二氯甲烷作为蚀刻溶液和超声波振动清洗10min，然后将样品利用丙酮和乙醇，以同样的方式利用超声波振动清洗10min处理，聚苯乙烯(PS)纳米球将被完全去除。
最后，得到不同前制技术的Cr纳米阵列图形。图3（b）所示为周期性Cr纳米环阵列剥除后的平面扫描电镜（SEM）图。由图可量测出,纳米环的外直径是180±12nm，纳米环的内直径是77±4nm，壁厚在半高宽（FWHM）为51.1±3nm，两个相邻环的间的间隔的横向尺寸是318±24nm。图4(b)显示Cr二维孔洞式纳米540nm周期阵列结构薄膜图案的平均可见光光学透射光谱。Cr薄膜厚度为15nm（填充率=0）具有最低的透射率，图3（b）所示周期性Cr多孔纳米环的相应的填充率分别为0.1003，其透射率约为69%，透射率随着周期Cr孔洞式纳米环结构的填充率地增加而增加。
实施例4
包括以下步骤：（1）将玻璃基材浸没到1:1混合的氨水和过氧化氢溶液中，进行超声波清洗30分钟，然后用去离子水进行超声波清洗10分钟。
（2）以聚苯乙烯(PS)为高分子原料，利用旋转涂布机进行旋转涂布，设定转速1200rpm及时间4min,待停止后即可得到自组装的周期性排列的聚苯乙烯(PS)纳米球单层模板如图2(a)所示。
（3）利用反应性离子蚀刻对单层模板上的纳米球进行尺寸调控，功率参数设定为50W反应时间为5min和的后再进行蚀刻反应功率参数设定为30W反应时间分别为4min及8min，使用氧气(O2)作为蚀刻处理气体，如图2(f)所示为尺寸调控后的聚苯乙烯纳米球单层模板的平面扫描电镜（SEM）图。
（4）利用定向性闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统(CFUBMIP)，将调整好尺寸的聚苯乙烯(PS)纳米球单层的玻璃基材模板装在腔体内的三轴卫星旋转支架上，进行溅射沉积，溅射靶材是纯Cr金属（99.99％）。基材和靶的间的距离设定为150mm。溅射腔体的基础压力抽至1.5×10-5torr,，使用质量流量控制器以25sccm流量将高纯度氩气(Ar)引入到腔体内，基板偏压设定为-70V,Cr靶电流1A，和生长速率为0.13纳米/秒，三轴卫星旋转支架旋转速度为4rpm。
（5）在Cr薄膜的沉积结束后，使用湿蚀刻工艺剥离利用二氯甲烷作为蚀刻溶液和超声波振动清洗10min，然后将样品利用丙酮和乙醇，以同样的方式利用超声波振动清洗10min处理，聚苯乙烯(PS)纳米球将被完全去除。
最后，得到不同前制技术的Cr纳米阵列图形。图3（d）所示为周期性Cr纳米环阵列剥除后的平面扫描电镜（SEM）图。由图可量测出,纳米环的外直径是170±13nm，纳米环的内直径是68±3nm，壁厚在半高宽（FWHM）为50.8±3nm，两个相邻环的间的间隔的横向尺寸是342±27nm。图4(b)显示Cr二维孔洞式纳米540nm周期阵列结构薄膜图案的平均可见光光学透射光谱。Cr薄膜厚度为15nm（填充率=0）具有最低的透射率，图3（d）所示周期性Cr多孔纳米环的相应的填充率分别为0.0894，其透射率约为65%，透射率随着周期Cr孔洞式纳米环结构的填充率地增加而增加。
实施例5
包括以下步骤：（1）将玻璃基材浸没到1:1混合的氨水和过氧化氢溶液中,进行超声波清洗30分钟，然后用去离子水进行超声波清洗10分钟。
（2）以聚苯乙烯(PS)为高分子原料，利用旋转涂布机进行旋转涂布，设定转速1200rpm及时间4min，待停止后即可得到自组装的周期性排列的聚苯乙烯(PS)纳米球单层模板如图2(a)所示。
（3）利用反应性离子蚀刻对单层模板上的纳米球进行尺寸调控，功率参数设定为50W反应时间为5min和的后再进行蚀刻反应功率参数设定为30W反应时间分别为4min及8min，使用氧气(O2)作为蚀刻处理气体，如图2(g)所示为尺寸调控后的聚苯乙烯纳米球单层模板的平面扫描电镜（SEM）图。
（4）利用定向性闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统(CFUBMIP)，将调整好尺寸的聚苯乙烯(PS)纳米球单层的玻璃基材模板装在腔体内的三轴卫星旋转支架上，进行溅射沉积，溅射靶材是纯Cr金属（99.99％）。基材和靶的间的距离设定为150mm。溅射腔体的基础压力抽至1.5×10-5torr,，使用质量流量控制器以25sccm流量将高纯度氩气(Ar)引入到腔体内，基板偏压设定为-70V,Cr靶电流1A，和生长速率为0.13纳米/秒，三轴卫星旋转支架旋转速度为4rpm。
（5）在Cr薄膜的沉积结束后，使用湿蚀刻工艺剥离利用二氯甲烷作为蚀刻溶液和超声波振动清洗10min，然后将样品利用丙酮和乙醇，以同样的方式利用超声波振动清洗10min处理，聚苯乙烯(PS)纳米球将被完全去除。
最后，得到不同前制技术的Cr纳米阵列图形。图3（e）所示为周期性Cr纳米环阵列剥除后的平面扫描电镜（SEM）图。由图可量测出,纳米环的外直径是160±13nm，纳米环的内直径是59±3nm，壁厚在半高宽（FWHM）为50±3nm，两个相邻环的间的间隔的横向尺寸是362±29nm。图4(b)显示Cr二维孔洞式纳米540nm周期阵列结构薄膜图案的平均可见光光学透射光谱。Cr薄膜厚度为15nm（填充率=0）具有最低的透射率，图3（e）所示周期性Cr多孔纳米环的相应的填充率分别为0.0782，其透射率约为60%，透射率随着周期Cr孔洞式纳米环结构的填充率地增加而增加。
本发明中用于形成高分子纳米球所用材料还可以为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯中的一种。
以上所选为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，该方法包括以下步骤：
将基板置于氨水与过氧化氢的混合溶液中，超声进行亲水性处理；
通过旋转涂布法在基板上制备周期性排列的高分子纳米球的单层模板；
（3）通过反应性离子蚀刻的方法控制纳米球尺寸，获得蚀刻后的单层模板；
（4）通过三轴卫星旋转支架技术及闭合场非平衡磁控溅射离子镀系统对步骤（3）中的蚀刻后的单层模板进行Cr的溅射沉积；
（5）对步骤（4）中沉积后的模板进行纳米球剥除处理。
2.根据权利要求1所述的一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，其特征在于，所述步骤（1）中氨水与过氧化氢的混合溶液中氨水和过氧化氢的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，其特征在于，所述步骤（2）中旋转涂布机的转速为1200rpm，转动时间4分钟。
4.根据权利要求1所述的一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，其特征在于，所述步骤（3）中反应性离子蚀刻分三次进行，其中第一次蚀刻功率为50w，时间为5分钟；第二次蚀刻功率为30w，时间为4分钟；第三次蚀刻功率为30w，时间为8分钟，所用的蚀刻气体均为氧气。
5.根据权利要求1所述的一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，其特征在于，所述步骤（4）中Cr的溅射沉积过程中，模板和靶之间的距离为150mm，溅射腔体的基础压力抽至1.5×10-5torr，基板偏压为-70V，Cr靶电流1A，生长速率为0.13纳米/秒，三轴卫星旋转支架旋转速度为4rpm。
6.根据权利要求1所述的一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，其特征在于，所述步骤（5）中采用湿蚀刻方法进行纳米球剥除，所述湿蚀刻分三次进行，其中第一次蚀刻液体为二氯甲烷，第二次蚀刻液体为丙酮，第三次蚀刻液体为乙醇。
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种Cr二维孔洞式纳米环阵列结构可控尺寸的方法，其特征在于，所述高分子纳米球所用材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯中的一种。
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