CN115198360B - 一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金刚石色心单光子源领域，公开了一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，包括以下步骤：以单面抛光单晶硅为基底，采用微波等离子体化学气相沉积方法制备分离的微米尺度的金刚石单晶颗粒；采用阳极氧化铝模板在金刚石单晶颗粒上表面制备金属阵列掩膜；采用氧等离子体刻蚀技术实现单晶金刚石纳米柱阵列簇的制备；本发明针对现有光刻技术制备金刚石纳米柱阵列难以实现纳米尺度制备和成本高的问题，为高纯度、高亮度的金刚石单光子源的集成化和低成本制备奠定基础。

Description

一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法
技术领域
本发明涉及金刚石色心单光子源领域，特别涉及一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法。
背景技术
金刚石一直被认为是许多应用的理想材料，因为它具有宽禁带能量（5.47 eV）、高击穿电场（10 MV cm-1）以及优异的光学性能。
在金刚石色心的选择中，研究人员利用了金刚石中的氮空位（NV）中心，该中心由一个氮原子取代一个碳原子并与临近空位结合形成；由于NV中心的负电荷状态表现出独特的电子自旋特性，包括易于初始化、操控（如微波）以及读取，是一种很有前途的传感器系统。同时研究人员利用了金刚石中的硅空位（SiV）色心，该色心由两个空位和位于空位之间的一个硅原子组成；相比之下SiV色心在室温下显示出微弱的声子边带，并且光致发光寿命非常短，在1-4ns，是一种很有前途的单光子源。由于金刚石-空气界面大的折射率梯度使得色心发射的光子在界面处被全反射，因此以上两种色心均不能很好的发挥其作用，极大降低了单光子源和量子传感器效率。
为了获得最大的荧光输出和光子收集效率，研究发现色心也可集成在光学谐振器中，例如金刚石纳米柱、光子晶体腔、微环等。其中金刚石纳米柱可以形成色心的光学腔，如果极化垂直于纳米柱轴，光子收集效率至少比大块金刚石高一个数量级，因此研究人员以此为题进行研究。
现有的金刚石纳米柱制备方法主要有自下而上技术和自上而下技术，两项技术均高度依赖于预处理；采用光刻技术制备预处理结构大多依赖于光刻胶沉积和图案转移技术，由于最小制备尺度和成本影响，很难大规模用于金刚石纳米结构的制备；而采用液滴蒸发、浸涂、薄金属层的脱湿等操作实现金属或非金属颗粒自组装制备预处理结构成本低易制备，但预处理过程难控制，存在经验导向的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，通过“自上而下”的方法以单晶金刚石颗粒为基础，以阳极氧化铝为模板，低成本制备了高密度纳米柱阵列簇结构，为制备高质量金刚石单光子源、金刚石高精度检测传感及高度集成化奠定基础，解决上述背景技术中提出的问题。
本发明采用的技术方案如下：一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，包括以下步骤：
步骤一：将单面抛光硅片依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除单面抛光硅片表面有机物；
步骤二：将步骤一中清洗后的单面抛光硅片放入金刚石悬浮液中超声植晶，在单面抛光硅片上形成分离的适合于金刚石单晶颗粒生长的微结构；
步骤三：将步骤二中具有分离微结构的单面抛光硅片依此依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除单面抛光硅片表面残留的金刚石悬浮液；
步骤四：将步骤三中清洗后的单面抛光硅片放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在单面抛光硅片微结构处生长金刚石单晶颗粒，生长完成的金刚石单晶颗粒形成金刚石基底；
步骤五：将阳极氧化铝模板浸入丙酮溶液中，去除其表面支撑结构；
步骤六：将步骤五中去除支撑结构的阳极氧化铝模板贴附在金刚石基底上；
步骤七：将步骤六中贴附有阳极氧化铝模板的金刚石基底放入物理气相沉积设备中，用氩离子溅射铜金属，在阳极氧化铝模板的孔中沉积上金属铜膜；
步骤八：用高温胶带将步骤七中沉积有金属铜膜金刚石基底上的阳极氧化铝模板去除；
步骤九：将步骤八中去除阳极氧化铝模板的金刚石基底放于等离子体刻蚀机中，用氧等离子体刻蚀具有阵列掩膜的金刚石基底；
步骤十：将步骤九中刻蚀后的金刚石基底浸入浓盐酸中，去除金属铜阵列掩膜；
步骤十一：将步骤十中去除金属铜阵列掩膜的金刚石基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除金刚石基底表面残留的浓盐酸和有机物，得到单晶金刚石纳米柱阵列簇。
进一步，上述超声清洗的温度为30℃，超声频率为700Hz。
进一步，步骤二中，所述超声植晶的温度为30℃。
进一步，步骤四中，所述金刚石单晶颗粒直径为2-4μm。
进一步，步骤七中，所述金属铜膜厚度为50nm。
本发明的有益效果在于：（1）突破了纳米有序阵列结构只能通过高昂费用电子束光刻制备的限制，实现了通过低成本方式制备纳米阵列结构；
（2）采用阳极氧化铝模板制备阵列金属膜刻蚀掩膜，改变了传统金属刻蚀掩膜无序难控制的特点，实现了金属膜有序可控的制备；
（3）采用低密度超声植晶法，在单面抛光硅片上制备适合金刚石生长的分离的微结构，结合化学气相沉积设备，实现了分离的微米尺度的金刚石单晶颗粒的制备；
（4）通过分离的金刚石单晶颗粒来制备金刚石纳米柱阵列结构，实现了分离的簇状柱阵列的制备，为后期纳米柱阵列的优选、集成化、器件化提供了便利；（5）通过金刚石单晶颗粒的结构化实现纳米柱阵列的制备，使得制备的金刚石纳米柱阵列中相邻柱子的晶体性质保持一致，有利于提高金刚石色心单光子源的质量。
附图说明
图1是本发明单晶金刚石纳米柱阵列簇的制备流程图。
图2是本发明单面抛光硅片上微结构示意图。
图3是本发明单面抛光硅片上生长的金刚石单晶颗粒俯视示意图。
图4是本发明单面抛光硅片上生长的金刚石单晶颗粒侧视示意图。
图5是本发明金属铜溅射后的阵列掩膜示意图。
图6是本发明金刚石单晶颗粒刻蚀后的单晶金刚石纳米柱阵列簇示意图。
图7是本发明单晶金刚石纳米柱阵列簇的扫描电子显微镜图。
图中：101、单面抛光硅片；102、微结构；103、金刚石单晶颗粒；104、金刚石基底；105、阳极氧化铝模板；106、金属铜膜；107、阵列掩膜；108、单晶金刚石纳米柱阵列簇。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本发明提出一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，包括以下步骤：
步骤一：选取晶向为<100>，直径为50.8mm的单面抛光硅片101作为沉积基底，依次用含量为99.5%的丙酮溶液超声清洗10min、含量为99.7%的无水乙醇溶液超声清洗10min、去离子水溶液超声清洗10min，其中丙酮和乙醇清洗都是为了去除单面抛光硅片101表面的有机物等杂质，去离子水是为了去除残留的丙酮和乙醇，并且清洗顺序不能调整，避免影响单面抛光硅片101的清洁度；
上述有机物包括实验过程中可能存在的空气中的有机物和触碰上的油脂等；
步骤二：将步骤一中清洗后的单面抛光硅片101放入金刚石悬浮液中超声植晶，使得单面抛光硅片101上形成分离的适合于金刚石单晶颗粒103生长的微结构102，参见图2；
上述金刚石悬浮液中金刚石颗粒直径为4nm，超声研磨20min，该超声研磨即超声植晶；通过控制金刚石悬浮液浓度、震荡强度和震荡时间控制微结构102在基底表面的面密度；
上述超声植晶就是以功率超声频源的声能转换成机械振动，从而使得金刚石悬浮液中的金刚石颗粒在单面抛光硅片101上产生划痕实现植晶的目的；
上述金刚石悬浮液质量浓度为2.5kg/L，金刚石颗粒的特征尺寸：4±0.8nm，数密度：2×1019粒/g，用去离子水稀释1000倍即可得到金刚石悬浮液；
上述微结构102为划痕状的无规则纳米尺度的微结构102；
步骤三：将步骤二中具有分离微结构102的单面抛光硅片101依次用含量为99.5%的丙酮溶液超声清洗2min、含量为99.7%的无水乙醇溶液超声清洗2min、去离子水溶液超声清洗10min，去除单面抛光硅片101表面残留的金刚石悬浮液；
步骤四：将步骤三中清洗后的单面抛光硅片101放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在单面抛光硅片101微结构102处生长金刚石单晶颗粒103，生长完成的金刚石单晶颗粒103形成金刚石基底104，参见图3-4；
通过低密度植晶和化学气相沉积实现分离的金刚石单晶颗粒103的制备，具有低成本、高质量、高效率，同时也可控的特点；
上述反应装置真空室压力在5.5×10-4Pa左右，加热到900℃，微波功率1200W，通入100sccm氢气，沉积气压稳定在4000Pa，形核时长0.5h，形核时甲烷浓度为3%，生长时长2h，生长时甲烷浓度为1%；通过调整金刚石生长时间可以控制纳米柱簇整体尺度；
步骤五：将阳极氧化铝模板105浸入含量为99.5%的丙酮溶液中，时长需要通过现场实际情况观测一般时长需要在20min以上，去除其表面支撑结构；通过阳极氧化铝模板105实现阵列掩膜107的制备；
上述阳极氧化铝模板105厚度仅有150nm左右，不便于试验操作，所以一般都会有支撑结构，支撑结构的材料为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），这种材料可溶于丙酮；阳极氧化铝制备过程中调节电解液类型和氧化电压来控制阳极氧化铝的孔径和孔间距；通过控制阳极氧化铝模板105尺寸可以控制纳米柱直径和间距；
上述丙酮易挥发，所以试验中只需自然挥发就可；
步骤六：将步骤五中去除支撑结构的阳极氧化铝模板105贴附在金刚石基底104上；在贴附时由于丙酮溶液的表面张力可以使阳极氧化铝模板105展开在金刚石基底104表面，由于阳极氧化铝模板105很薄所以容易物理吸附在表面；
步骤七：将步骤六中贴附有阳极氧化铝模板105的金刚石基底104放入物理气相沉积设备中，用氩离子溅射铜金属，在阳极氧化铝模板105的孔中沉积金属铜膜106，参见图5；
上述反应装置氩气流量为25sccm，真空压强控制为1Pa，溅射靶材为99.999%纯度的铜靶，靶材离样品距离为140mm，溅射功率为40W；
上述阳极氧化铝模板105是具有规则阵列通孔结构的膜，所以在阳极氧化铝模板105的孔中沉积就可制备出阵列金属结构；
上述铜金属也可替换成金、银、镍等；
步骤八：用高温胶带将步骤七中沉积有金属铜膜106的金刚石基底104上的阳极氧化铝模板105去除；
上述高温胶带相对于其他胶带去除效果更好；
步骤九：将步骤八中去除阳极氧化铝模板105的金刚石基底104放于等离子体刻蚀机中，用氧等离子体刻蚀具有阵列掩膜107的金刚石基底104；制备的单晶金刚石纳米柱表面粗糙度低、缺陷少，直径和间距与金属掩膜结构高度一致；参见图6；
上述通入氧气流量为80sccm，真空压强控制为1Pa，ICP功率为50W，RIE功率为300W；通过调整刻蚀时间可以控制纳米柱高度；通过控制氧等离子体刻蚀时氧气流量、刻蚀功率、刻蚀压力、刻蚀时间等参数控制金刚石纳米柱表面粗糙度和纳米柱高度；
步骤十：将步骤九中刻蚀后的金刚石基底104浸入浓盐酸中，去除金属铜阵列掩膜107；
上述浓盐酸可以去除铜金属又不会对金刚石基底104和单面抛光硅片101产生损伤；
步骤十一：将步骤十中去除金属铜阵列掩膜107的金刚石基底104依次用含量为99.5%的丙酮溶液超声清洗10min、含量为99.7%的无水乙醇溶液超声清洗10min、去离子水溶液超声清洗10min，去除金刚石基底104表面残留的浓盐酸和有机物，得到单晶金刚石纳米柱阵列簇108；如图7所示。
综上，本发明通过阳极氧化铝模板105实现阵列金属铜刻蚀掩膜的制备，低成本的在单晶金刚石表面形成用于金刚石纳米柱阵列的刻蚀掩膜，结合化学气相沉积法制备的高纯度金刚石单晶颗粒103，获得高纯度单晶金刚石纳米柱阵列结构，这种方法也可以扩展到其他材料纳米柱阵列簇的制备。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (7)

1.一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，其特征在于，将阳极氧化铝模板（105）贴附在金刚石基底（104）上溅射金属，得到阵列掩膜（107）；然后刻蚀金刚石基底（104）得到单晶金刚石纳米柱阵列簇（108）；包括以下步骤：
步骤一：将单面抛光硅片（101）依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除单面抛光硅片（101）表面有机物；
步骤二：将步骤一中清洗后的单面抛光硅片（101）放入金刚石悬浮液中超声植晶，在单面抛光硅片（101）上形成分离的适合于金刚石单晶颗粒（103）生长的微结构（102）；
步骤三：将步骤二中具有分离微结构（102）的单面抛光硅片（101）依此依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除单面抛光硅片（101）表面残留的金刚石悬浮液；
步骤四：将步骤三中清洗后的单面抛光硅片（101）放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在单面抛光硅片（101）微结构（102）处生长金刚石单晶颗粒（103），生长完成的金刚石单晶颗粒（103）形成金刚石基底（104）；
步骤五：将阳极氧化铝模板（105）浸入丙酮溶液中，去除其表面支撑结构；
步骤六：将步骤五中去除支撑结构的阳极氧化铝模板（105）贴附在金刚石基底（104）上；
步骤七：将步骤六中贴附有阳极氧化铝模板（105）的金刚石基底（104）放入物理气相沉积设备中，用氩离子溅射铜金属，在阳极氧化铝模板（105）的孔中沉积上金属铜膜（106）；
步骤八：用高温胶带将步骤七中沉积有金属铜膜（106）金刚石基底（104）上的阳极氧化铝模板（105）去除；
步骤九：将步骤八中去除阳极氧化铝模板（105）的金刚石基底（104）放于等离子体刻蚀机中，用氧等离子体刻蚀具有阵列掩膜（107）的金刚石基底（104）；
步骤十：将步骤九中刻蚀后的金刚石基底（104）浸入浓盐酸中，去除金属铜阵列掩膜（107）；
步骤十一：将步骤十中去除金属铜阵列掩膜（107）的金刚石基底（104）依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除金刚石基底（104）表面残留的浓盐酸和有机物，得到单晶金刚石纳米柱阵列簇（108）。
2.根据权利要求1所述的一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，其特征在于所述超声清洗的温度为30℃，超声频率为700Hz。
3.根据权利要求1所述的一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，其特征在于所述步骤二中，超声植晶的温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，其特征在于所述步骤二中，金刚石悬浮液质量浓度为2.5kg/L，金刚石颗粒的特征尺寸：4±0.8nm，数密度：2×1019粒/g，用去离子水稀释1000倍即可得到金刚石悬浮液。
5.根据权利要求1所述的一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，其特征在于所述步骤二中，微结构（102）为划痕状的无规则纳米尺度的微结构（102）。
6.根据权利要求1所述的一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，其特征在于所述步骤四中，金刚石单晶颗粒（103）直径为2-4μm。
7.根据权利要求1所述的一种可控制备单晶金刚石纳米柱阵列簇的方法，其特征在于所述步骤七中，所述金属铜膜（106）厚度为50nm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116619246B (zh) * 2023-07-24 2023-11-10 北京寰宇晶科科技有限公司 一种具有金刚石柱状晶簇的cmp抛光垫修整器及其制备方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5814149A (en) * 1994-11-25 1998-09-29 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Methods for manufacturing monocrystalline diamond films
US6231744B1 (en) * 1997-04-24 2001-05-15 Massachusetts Institute Of Technology Process for fabricating an array of nanowires
CN101117726A (zh) * 2006-07-31 2008-02-06 国家纳米技术与工程研究院 一种基于铝阳极氧化膜的复型纳米孔掩模板及其制备方法和应用
WO2008014977A2 (en) * 2006-07-31 2008-02-07 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. A method of manufacturing a self-ordered porous structure of aluminium oxide, a nanoporous article and a nano object
CN102560687A (zh) * 2011-12-31 2012-07-11 吉林大学 一种金刚石纳米坑阵列及其制备方法
CN102646574A (zh) * 2011-02-22 2012-08-22 深圳信息职业技术学院 一种氮化镓自支撑衬底的制备方法
CN103060771A (zh) * 2012-12-31 2013-04-24 内蒙古科技大学 单晶式多晶体纳米金刚石复合薄膜及制备方法
CN203537343U (zh) * 2013-10-12 2014-04-09 武汉工程大学 一种用于制作高频声表面波器件的复合薄膜基底
CN106048524A (zh) * 2016-07-11 2016-10-26 北京大学 一种类金刚石纳米结构及其制备方法
CN106498472A (zh) * 2016-10-12 2017-03-15 中山大学 一种超小间距纳米棒阵列的制备方法
CN109957824A (zh) * 2017-12-25 2019-07-02 深圳先进技术研究院 纳米金刚石阵列及其制备方法
CN110690106A (zh) * 2019-10-22 2020-01-14 北京大学东莞光电研究院 一种单晶金刚石芯片的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10320133B4 (de) * 2003-05-06 2011-02-10 Universität Augsburg Verfahren zur Herstellung von einkristallinen oder quasi-einkristallinen Diamantschichten und auf einem Körper angeordnete einkristalline oder quasi-einkristalline Diamantschicht
GB201204533D0 (en) * 2012-03-15 2012-04-25 Element Six Ltd Process for manufacturing synthetic single crystal diamond material

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5814149A (en) * 1994-11-25 1998-09-29 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Methods for manufacturing monocrystalline diamond films
US6231744B1 (en) * 1997-04-24 2001-05-15 Massachusetts Institute Of Technology Process for fabricating an array of nanowires
CN101117726A (zh) * 2006-07-31 2008-02-06 国家纳米技术与工程研究院 一种基于铝阳极氧化膜的复型纳米孔掩模板及其制备方法和应用
WO2008014977A2 (en) * 2006-07-31 2008-02-07 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. A method of manufacturing a self-ordered porous structure of aluminium oxide, a nanoporous article and a nano object
CN102646574A (zh) * 2011-02-22 2012-08-22 深圳信息职业技术学院 一种氮化镓自支撑衬底的制备方法
CN102560687A (zh) * 2011-12-31 2012-07-11 吉林大学 一种金刚石纳米坑阵列及其制备方法
CN103060771A (zh) * 2012-12-31 2013-04-24 内蒙古科技大学 单晶式多晶体纳米金刚石复合薄膜及制备方法
CN203537343U (zh) * 2013-10-12 2014-04-09 武汉工程大学 一种用于制作高频声表面波器件的复合薄膜基底
CN106048524A (zh) * 2016-07-11 2016-10-26 北京大学 一种类金刚石纳米结构及其制备方法
CN106498472A (zh) * 2016-10-12 2017-03-15 中山大学 一种超小间距纳米棒阵列的制备方法
CN109957824A (zh) * 2017-12-25 2019-07-02 深圳先进技术研究院 纳米金刚石阵列及其制备方法
CN110690106A (zh) * 2019-10-22 2020-01-14 北京大学东莞光电研究院 一种单晶金刚石芯片的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
fabrication of a nanostructured diamond honeycomb Film;MASUDA H et al.;《Adv Mater》;第12卷(第6期);第444-447页 *

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