CN111697101A - 一种石墨烯上硅纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯上硅纳米线的制备方法,属于光伏器件制备技术领域。所述方法包括:采用湿法转移石墨烯;利用电子束沉积在所述石墨烯上淀积2nm厚的金Au;用金诱导化学气相沉积法分别在氢气H2气氛和氩Ar气氛下制备石墨烯上硅纳米线。本发明通过湿法转移、电子束沉积、化学气相沉积等方法,完成了石墨烯转移、镀金膜、生长硅纳米线等步骤,最后成功在石墨烯上制备了硅纳米线,以发挥石墨烯和硅纳米线各自的优势,硅纳米线提高了异质结对可见光与近红外光的吸收率,延长异质结的载流子寿命,石墨烯的高透过率、高电导率则可以提高器件的电学特性,因而制备的石墨烯上的硅纳米线的寿命、光吸收率和光转换率较高。

Description

一种石墨烯上硅纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及光伏器件制备技术领域,特别涉及一种石墨烯上硅纳米线的制备方法。
背景技术
随着全球经济的发展和时代的进步,人们对能源的需求量正在逐年增加,而传统的石油能源逐渐枯竭,不可再生能源正在慢慢消耗殆尽。除此之外,地球的自然生态环境正在逐渐恶化,人们开始慢慢察觉到可持续发展道路是能源利用的必由之路,减少对传统能源的使用,寻求更多的可再生能源,使用可再生能源来满足人们对于能源的需求。
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状透明晶格,石墨烯通常被认为是所有其他碳同素异形体的“母体”或者基本构筑单元。图1是石墨烯的示意图,如图1所示,石墨烯可以团曲成零维的富勒烯,也可卷曲成一堆的碳纳米管,或者堆叠成三维的石墨烯,单个原子厚度的石墨烯平面是一种二维晶体,超过100层的石墨烯则通常被认为是一个三维的薄膜材料。
石墨烯为仅有一个原子厚度的碳材料,因其具备很多独特的特性(例如特殊的电子学性能、量子霍尔效应、弹道电子输运、光电性能和较高的晶化程度等),而广泛应用于很多领域,是从小型计算机到高储能电池和电容器等各项技术的关键所在。石墨烯被认为是已知的强度较高、厚度最小的材料,与硅相比,它可以构建规模更小、速度更快的电路。石墨烯的特性包括高电荷(电子和空穴)迁移率(230000cm2·V-1·s-1),可见光吸收率可达2.3%、高热导率(3000W·m-1·K-1)、高强度(130GPa)以及较高的理论比表面积(2600m2·g-1),石墨烯即使在环境温度下也具有半整数量子霍尔效应。
石墨烯具有高的透光率、较好的导电性以及可调控的功函数等优良性能,可以提高器件的电学特性,石墨烯和碳纳米管在一些方面有较为相似性质,所以将石墨烯沉积在n型硅表面也能够获得相似的整流、光伏特性。石墨烯通常体现出较强的金属性,所以这类结构形成的器件被称为肖特基结光伏器件,现有技术中通过在n型硅的表面沉积石墨烯,制备了光伏器件,该器件的转换率可达到1.65%。
然而,石墨烯虽然拥有很高的迁移率,但其光吸收率较低,而且它的半金属性质使得其不具备一定的带隙,这些都限制了石墨烯在光电子器件领域的广泛应用。
发明内容
为了解决现有技术中能量转换率较低的问题,本发明实施例提供了一种石墨烯上硅纳米线的制备方法,所述方法包括:
采用湿法转移石墨烯;
利用电子束沉积在所述石墨烯上淀积2nm厚的金Au;
用金诱导化学气相沉积法分别在氢气H2气氛和氩Ar气氛下制备石墨烯上硅纳米线。
可选地,所述采用湿法转移石墨烯,包括:
石墨烯裁剪:将石墨烯材料剪下一块1×1cm的小块,并用两片载玻片将所述石墨烯材料展平放置,等待使用;
匀胶:先预热烘箱,使温度达到120℃,然后用聚甲基丙烯酸甲酯胶对所述石墨烯的上表面进行匀胶,匀胶机低速旋转设置为800r/min、时间是6s,高速旋转设置为3000r/min、时间是30s,再开启匀胶机旋涂所述石墨烯,待匀完胶后将所述石墨烯转移至提前预热到120℃的烘箱中,时间至少15分钟,其中,所述聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是由2.0g PMMA和50ml苯甲醚配制而成;
Cu箔刻蚀:用0.5g的五水合三氯化铁和适量去离子水配制腐蚀液,将烘好并冷却的正面被PMMA包覆且背面为Cu箔的石墨烯材料放入腐蚀液中浸泡大于12小时;
清洗:将刻蚀掉Cu箔的石墨烯材料正面向上转移到去离子水中,用去离子水清洗,清洗时用玻璃棒程“8”字型搅动,持续3分钟,清洗4次;
转移:清洗完成后,将石墨烯材料正面向上转移到衬底SiO2上,并置于无尘纸上自然干,等表面无水渍后放入90℃的烘箱中,时间不少于15分钟;
去胶:将烘干后的石墨烯材料放入丙酮中,再放入水浴锅中,用50℃的去离子水水浴至少20分钟,将水浴后的烧杯取出,并将石墨烯材料自然冷却至室温,然后将石墨烯取出放置在丙酮中再次清洗,完成后取出石墨烯,晾干。
可选地,所述利用电子束沉积在所述石墨烯上淀积2nm厚的金Au,包括:
将所述石墨烯固定在楔形样品托上,并将靶材料Au放入坩埚中;
打开机械泵进行抽低真空,待真空显示计低真空为10Pa以下时,关闭机械泵;
打开分子泵进行抽高真空,待分子泵全速运转(频率450赫兹,转速2700)时,进行抽高真空,待真空度达到5×10-5Pa时,达到镀膜状态;
打开电子束开关开始镀膜,待镀成2nm的金膜后,关闭电源,将流量控制归零后关闭流量控制仪,关闭电源;
取出淀积Au膜后的石墨烯。
可选地,所述用金诱导化学气相沉积法分别在H2气氛和Ar气氛下制备石墨烯上硅纳米线,包括:
将表面覆盖有约2nm厚Au的石墨烯放入CVD中,关闭炉口,开启机械泵,将真空抽至10-1Pa以下;
待机械泵将CVD室内气压抽至10-1Pa以下,关闭机械泵旋钮,打开分子泵,并将腔体气压抽至1×10-4Pa以下;
关闭分子泵,打开机械泵旋钮,打开Ar气路阀门,调整气体流量约为0.1slm,调整机械泵旋钮,保证CVD室内气压稳定在大约1.33×104Pa,打开加热系统,并设置以35℃/min的速率将加热到500℃;
保持500℃10min,通入10sccm的SiH4
等待10分钟生长结束后,关闭SiH4气体阀门,Ar流量仍然为0.1slm,保持压力仍为1.33×104Pa,等待CVD室自然冷却后,在Ar保护下打开CVD室取出生长的成品材料。
可选地,所述用金诱导化学气相沉积法分别在H2气氛和Ar气氛下制备石墨烯上硅纳米线之后,还包括:
采用扫描电子显微镜对所述石墨烯上硅纳米线的直径、密度进行测试,观察所述石墨烯上硅纳米线是否成功制备;
采用显微共焦激光拉曼光谱仪获取所述石墨烯上硅纳米线的拉曼光谱图,对所述石墨烯上硅纳米线进行拉曼光谱测试。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
值得说明的是,本发明通过湿法转移、电子束沉积、化学气相沉积等方法,完成石墨烯转移、镀金膜、生长硅纳米线等步骤,最后成功在石墨烯上制备了硅纳米线,转移后的石墨烯具有较高的质量且为多层,制得的晶体质量较佳。如此,可以在石墨烯上直接制备硅纳米线,以发挥石墨烯和硅纳米线各自的优势,硅纳米线提高了异质结对可见光与近红外光的吸收率,延长异质结的载流子寿命,石墨烯的高透过率、高电导率则可以提高器件的电学特性,因而制备的石墨烯上的硅纳米线的寿命、光吸收率和光转换率较高。同时,石墨烯和硅纳米线的柔性特征可以使石墨烯/硅纳米线异质结应用于柔性探测领域,从而开拓石墨烯、硅纳米线新的应用可能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种石墨烯的示意图;
图2是本发明实施例提供的一种石墨烯上硅纳米线的制备方法的流程图;
图3是本发明实施例提供的另一种石墨烯上硅纳米线的制备方法的流程图;
图4是本发明实施例提供的一种湿法转移石墨烯的简易工艺过程图;
图5是本发明实施例提供的一种干法转移石墨烯的简易工艺过程图;
图6是本发明实施例提供的一种电子束沉积方法的模型示意图;
图7是本发明实施例提供的一种石墨烯上的硅纳米线的光学显微镜图;
图8是本发明实施例提供的一种石墨烯上的硅纳米线的扫描电子显微镜图;
图9是本发明实施例提供的一种CVD法制备石墨烯上硅纳米线的SEM图;
图10是本发明实施例提供的一种不同衬底上的硅纳米线的SEM表面形貌图;
图11是本发明实施例提供的一种石墨烯上硅纳米线的拉曼光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
图2是本发明实施例提供的一种石墨烯上硅纳米线的制备方法的流程图,参见图2,该方法包括:
步骤101:采用湿法转移石墨烯。
步骤102:利用电子束沉积在石墨烯上淀积2nm厚的金(Au)。
步骤103:用金诱导化学气相沉积法分别在H2气氛和Ar气氛下制备石墨烯上硅纳米线。
值得说明的是,本发明通过湿法转移、电子束沉积、化学气相沉积等方法,完成石墨烯转移、镀金膜、生长硅纳米线等步骤,最后成功在石墨烯上制备了硅纳米线,转移后的石墨烯具有较高的质量且为多层,制得的晶体质量较佳。如此,可以在石墨烯上直接制备硅纳米线,以发挥石墨烯和硅纳米线各自的优势,硅纳米线提高了异质结对可见光与近红外光的吸收率,延长异质结的载流子寿命,石墨烯的高透过率、高电导率则可以提高器件的电学特性,因而制备的石墨烯上的硅纳米线的寿命、光吸收率和光转换率较高。同时,石墨烯和硅纳米线的柔性特征可以使石墨烯/硅纳米线异质结应用于柔性探测领域,从而开拓石墨烯、硅纳米线新的应用可能。
实施例二
图3是本发明实施例提供的一种石墨烯上硅纳米线的制备方法的流程图,结合图3对上述图2所示的步骤进行详细介绍,参见图3,该方法包括:
步骤201:石墨烯裁剪:将石墨烯材料剪下一块1×1cm的小块,并用两片载玻片将石墨烯材料展平放置,等待使用。
步骤202:匀胶:先预热烘箱,使温度达到120℃,然后用聚甲基丙烯酸甲酯胶对石墨烯的上表面进行匀胶,匀胶机低速旋转设置为800r/min、时间是6s,高速旋转设置为3000r/min、时间是30s,再开启匀胶机旋涂石墨烯,待匀完胶后将石墨烯转移至提前预热到120℃的烘箱中,时间至少15分钟,其中,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是由2.0g PMMA和50ml苯甲醚配制而成。
步骤203:Cu箔刻蚀:用0.5g的五水合三氯化铁和适量去离子水配制腐蚀液,将烘好并冷却的正面被PMMA包覆且背面为Cu箔的石墨烯材料放入腐蚀液中浸泡大于12小时。
步骤204:清洗:将刻蚀掉Cu箔的石墨烯材料正面向上转移到去离子水中,用去离子水清洗,清洗时用玻璃棒程“8”字型搅动,持续3分钟,清洗4次。
步骤205:转移:清洗完成后,将石墨烯材料正面向上转移到衬底SiO2上,并置于无尘纸上自然干,等表面无水渍后放入90℃的烘箱中,时间不少于15分钟。
步骤206:去胶:将烘干后的石墨烯材料放入丙酮中,再放入水浴锅中,用50℃的去离子水水浴至少20分钟,将水浴后的烧杯取出,并将石墨烯材料自然冷却至室温,然后将石墨烯取出放置在丙酮中再次清洗,完成后取出石墨烯,晾干。
需要说明的是,步骤201-206就是湿法转移石墨烯的完整工艺流程,图4是湿法转移石墨烯的简易工艺过程图,通过上述步骤可以通过PMMA胶对石墨烯进行保护,并将Cu箔石墨烯成功转移到SiO2衬底上。
进一步地,在转移石墨烯时,不仅可以采用湿法转移,还可以采用干法转移。图5是干法转移石墨烯的简易工艺过程图,参见图5,干法转移石墨烯的具体工艺过程可以为:(1)裁剪:将石墨烯材料剪下一块1×1cm的小块,并用两片载玻片将石墨烯材料展平放置,等待使用;(2)沉积PVA/PVP层:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液由0.75g PVP,0.75ml去离子水,1.5ml乙烯基吡咯烷酮(NVP)和10ml乙醇配制而成,将PVP溶液在4000r/min下旋涂30s后,在75℃下退火90秒,使PVP层沉积在1×1cm的石墨烯材料上,聚乙烯醇(PVA)溶液由1g PVA和10ml去离子水配制而成,通过同样的旋涂条件将PVA层旋涂在PVP层上,在110℃下退火20分钟;(3)转移:将退火后的石墨烯材料冷却后,在PVA/PVP层助剂的作用下,用镊子将石墨烯层直接从Cu基底上干剥离下来,将剥离的PVA/PVP/石墨烯层在70℃下干燥50秒后,将PVA/PVP/石墨烯层浸入乙醇中并转移到SiO2衬底上;(4)去除PVA/PVP层:通过去离子水浸泡去除PVA/PVP,并在110℃干燥10分钟转移后的石墨烯,冷却后待用。
步骤207:将石墨烯固定在楔形样品托上,并将靶材料Au放入坩埚中。
步骤208:打开机械泵进行抽低真空,待真空显示计低真空为10Pa以下时,关闭机械泵。
步骤209:打开分子泵进行抽高真空,待分子泵全速运转(频率450赫兹,转速2700)时,进行抽高真空,待真空度达到5×10-5Pa时,达到镀膜状态。
步骤210:打开电子束开关开始镀膜,待镀成2nm的金膜后,关闭电源,将流量控制归零后关闭流量控制仪,关闭电源。
步骤211:取出淀积Au膜后的石墨烯。
需要说明的是,上述步骤207-211就是利用电子束沉积在石墨烯上淀积2nm厚的金(Au),在石墨烯上镀2nm厚的Au膜可以利用金膜诱导生长纳米线,该方法在后续的过程中金方便去除,因此本发明中选用金作为诱导金属。另外,本发明中采用电子束沉积的方法进行镀膜,实验原理图如图6所示。
步骤212:将表面覆盖有约2nm厚金(Au)的石墨烯放入CVD中,关闭炉口,开启机械泵,将真空抽至10-1Pa以下。
步骤213:待机械泵将CVD室内气压抽至10-1Pa以下,关闭机械泵旋钮,打开分子泵,并将腔体气压抽至1×10-4Pa以下。
步骤214:关闭分子泵,打开机械泵旋钮,打开Ar气路阀门,调整气体流量约为0.1slm,此时慢慢调整机械泵旋钮,保证CVD室内气压稳定在大约1.33×104Pa,打开加热系统,并设置以35℃/min的速率将加热到500℃。
步骤215:保持500℃10min,通入10sccm的SiH4.
步骤216:等待10分钟生长结束后,关闭SiH4气体阀门,Ar流量仍然为0.1slm,保持压力仍为1.33×104Pa,等待CVD室自然冷却后,在Ar保护下打开CVD室取出生长的成品材料。
需要说明的是,化学气相沉积方法可以制备多种材料,例如:纳米薄膜材料、一维纳米材料等。化学气相沉积最重要部分是其中的气相反应,在高温等条件下,通过调控反应气体的不同压力、相关流速以及放入各种材料的基片,来调控样品材料的成核生长过程,最终在所需基片上制备出纳米材料的方法。本发明所采用的是TDR-T16A型CVD系统。
还需要说明的是,通过上述步骤201-216制备石墨烯上的硅纳米线后,还需要对其各种性质进行研究分析,确定是否成功制备了石墨烯上的硅纳米线,以及其性能的优劣。对于石墨烯上硅纳米线进行研究分析的方法有很多种,如下述步骤217-218所示,本发明采用的是扫描电镜对硅纳米线的直径、密度等进行测试,观察石墨烯上硅纳米线是否成功制备,还采用了激光显微拉曼光谱仪对石墨烯和硅纳米线的拉曼峰进行测试分析。
步骤217:采用扫描电子显微镜对石墨烯上硅纳米线的直径、密度进行测试,观察石墨烯上硅纳米线是否成功制备。
需要说明的是,扫描电子显微镜(SEM)主要由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统、电源系统这四大部分构成。SEM的工作原理主要是:从电子枪发射出一束高能电子束,通过电磁透镜和光阑对电子束聚焦,聚焦后通过光栅扫描方式在样品上来回扫描,产生各类物理信号,如果是二次电子信号,则被二次电子探测器接收,如果背散射能谱的特征X射线,则被相应的探测器接收等,然后通过相应的放大器连接的计算机系统呈现样品的图像。本发明所用的是QUANTA FEG450扫描电子显微镜。
首先,判断石墨烯上硅纳米线是否成功制备。图7是石墨烯上的硅纳米线的光学显微镜图,图8是石墨烯上的硅纳米线的扫描电子显微镜图,由图7和图8可以清晰地观察到SiO2衬底上的石墨烯和硅纳米线。由此可以初步证明本发明的方法是正确的,可以在石墨烯上成功制备硅纳米线。另外,SiO2衬底在有石墨烯和无石墨烯的区域,硅纳米线的生长速率完全不同,石墨烯衬底相较于SiO2等基底更有助于硅纳米线的生长。
其次,还对不同载气制备的石墨烯上硅纳米线进行了观察研究,图9是CVD法制备石墨烯上硅纳米线的SEM图,图9中的(a-b)载气为H2=0.07SLM,Ar=0.1SLM时,石墨烯上硅纳米线的SEM表面形貌相,图9中的(c-d)载气为H2=0SLM,Ar=0.1SLM时,石墨烯上硅纳米线的SEM表面形貌相。对图9中的(a)和(c)两图进行比较可知,有H2的环境下,硅纳米线的密度较无H2的生长密度较大,有H2的条件下,硅纳米线直径最大值可以达到约0.25μm,在无H2状态下,硅纳米线直径最大值可以达到约0.3μm。
另外,还对不同衬底上制备的石墨烯上硅纳米线进行了观察研究,图10是不同衬底上的硅纳米线的SEM表面形貌图,图10中的(a)是石墨烯上的硅纳米线,图10中的(b)是4H-SiC上的硅纳米线,图10中的(c)是硅衬底上的硅纳米线。通过比较图10中的(a-c)可知,石墨烯上的硅纳米线较4H-SiC和硅衬底上的最大直径更大,密度相对也较大。石墨烯衬底上制备的硅纳米线的直径最大值可以达到约100nm;4H-SiC衬底上制备的硅纳米线的直径最大值可以达到约62nm;硅衬底上制备的硅纳米线的直径最大值可以达到约83nm,由此可知石墨烯衬底相较于4H-SiC和硅衬底更有助于硅纳米线生长。
步骤218:采用显微共焦激光拉曼光谱仪获取石墨烯上硅纳米线的拉曼光谱图,对石墨烯上硅纳米线进行拉曼光谱测试。
需要说明的是,拉曼散射是分子振动、固体中的光学声子等元激发以及激发光之间的互相作用产生而成的非弹性散射。晶体的晶格振动影响着拉曼散射,当对晶体产生晶格振动的时候会有拉曼散射产生。所以,拉曼散射光谱是一种能够探索固体中多种元激发状态的光谱。石墨烯拉曼峰,碳同素异形体的特征可以通过拉曼光谱的D、G和2D峰(分别在1350cm-1、1580cm-1和2700cm-1附近出现),硅纳米线拉曼峰,主峰位于520cm-1一阶光学声子(TO)散射,在964cm-1和302cm-1处还有两个较弱的宽峰,归结为体硅的横光学双声子峰(2TO)及横声学双子峰(2TA)散射。本发明使用的是514nm的显微共焦激光拉曼光谱仪。
图11是石墨烯上硅纳米线的拉曼光谱图,横纵坐标分别表示拉曼光强和拉曼频移,通过图11可以观察到石墨烯上的硅纳米线的制备是成功的,转移后的石墨烯具有较高的质量,在1351.84cm-1处有石墨烯的D峰,在1589.96cm-1处有石墨烯的G峰,在2698.8cm-1处有石墨烯的2D峰。D峰强度较小,表明石墨烯质量较好,杂质较少,碳原子为sp2杂化。因为石墨烯G峰高于2D峰,比例约为1.15,且半高宽约为25cm-1,所以应为多层石墨烯。在329.341cm-1处有硅纳米线的2TA峰,在518.164cm-1处有硅纳米线的TO峰,在964.511cm-1处有硅纳米线的2TO峰。TO峰的半高宽约为4.5cm-1相对较窄,说明硅纳米线的生长质量较高。另外,通过拉曼光谱图可以观察到石墨烯上的硅纳米线的制备是成功的,转移后的石墨烯具有较高的质量且为多层。
值得说明的是,本发明通过湿法转移、电子束沉积、化学气相沉积等方法,完成石墨烯转移、镀金膜、生长硅纳米线等步骤,最后成功在石墨烯上制备了硅纳米线,转移后的石墨烯具有较高的质量且为多层,制得的晶体质量较佳。如此,可以在石墨烯上直接制备硅纳米线,以发挥石墨烯和硅纳米线各自的优势,硅纳米线提高了异质结对可见光与近红外光的吸收率,延长异质结的载流子寿命,石墨烯的高透过率、高电导率则可以提高器件的电学特性,因而制备的石墨烯上的硅纳米线的寿命、光吸收率和光转换率较高。同时,石墨烯和硅纳米线的柔性特征可以使石墨烯/硅纳米线异质结应用于柔性探测领域,从而开拓石墨烯、硅纳米线新的应用可能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石墨烯上硅纳米线的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
采用湿法转移石墨烯;
利用电子束沉积在所述石墨烯上淀积2nm厚的金Au;
用金诱导化学气相沉积法分别在氢气H2气氛和氩Ar气氛下制备石墨烯上硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述采用湿法转移石墨烯,包括:
石墨烯裁剪:将石墨烯材料剪下一块1×1cm的小块,并用两片载玻片将所述石墨烯材料展平放置,等待使用;
匀胶:先预热烘箱,使温度达到120℃,然后用聚甲基丙烯酸甲酯胶对所述石墨烯的上表面进行匀胶,匀胶机低速旋转设置为800r/min、时间是6s,高速旋转设置为3000r/min、时间是30s,再开启匀胶机旋涂所述石墨烯,待匀完胶后将所述石墨烯转移至提前预热到120℃的烘箱中,时间至少15分钟,其中,所述聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是由2.0g PMMA和50ml苯甲醚配制而成;
Cu箔刻蚀:用0.5g的五水合三氯化铁和适量去离子水配制腐蚀液,将烘好并冷却的正面被PMMA包覆且背面为Cu箔的石墨烯材料放入腐蚀液中浸泡大于12小时;
清洗:将刻蚀掉Cu箔的石墨烯材料正面向上转移到去离子水中,用去离子水清洗,清洗时用玻璃棒程“8”字型搅动,持续3分钟,清洗4次;
转移:清洗完成后,将石墨烯材料正面向上转移到衬底SiO2上,并置于无尘纸上自然干,等表面无水渍后放入90℃的烘箱中,时间不少于15分钟;
去胶:将烘干后的石墨烯材料放入丙酮中,再放入水浴锅中,用50℃的去离子水水浴至少20分钟,将水浴后的烧杯取出,并将石墨烯材料自然冷却至室温,然后将石墨烯取出放置在丙酮中再次清洗,完成后取出石墨烯,晾干。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述利用电子束沉积在所述石墨烯上淀积2nm厚的金Au,包括:
将所述石墨烯固定在楔形样品托上,并将靶材料Au放入坩埚中;
打开机械泵进行抽低真空,待真空显示计低真空为10Pa以下时,关闭机械泵;
打开分子泵进行抽高真空,待分子泵全速运转(频率450赫兹,转速2700)时,进行抽高真空,待真空度达到5×10-5Pa时,达到镀膜状态;
打开电子束开关开始镀膜,待镀成2nm的金膜后,关闭电源,将流量控制归零后关闭流量控制仪,关闭电源;
取出淀积Au膜后的石墨烯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述用金诱导化学气相沉积法分别在H2气氛和Ar气氛下制备石墨烯上硅纳米线,包括:
将表面覆盖有约2nm厚Au的石墨烯放入CVD中,关闭炉口,开启机械泵,将真空抽至10- 1Pa以下;
待机械泵将CVD室内气压抽至10-1Pa以下,关闭机械泵旋钮,打开分子泵,并将腔体气压抽至1×10-4Pa以下;
关闭分子泵,打开机械泵旋钮,打开Ar气路阀门,调整气体流量约为0.1slm,调整机械泵旋钮,保证CVD室内气压稳定在大约1.33×104Pa,打开加热系统,并设置以35℃/min的速率将加热到500℃;
保持500℃10min,通入10sccm的SiH4
等待10分钟生长结束后,关闭SiH4气体阀门,Ar流量仍然为0.1slm,保持压力仍为1.33×104Pa,等待CVD室自然冷却后,在Ar保护下打开CVD室取出生长的成品材料。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述用金诱导化学气相沉积法分别在H2气氛和Ar气氛下制备石墨烯上硅纳米线之后,还包括:
采用扫描电子显微镜对所述石墨烯上硅纳米线的直径、密度进行测试,观察所述石墨烯上硅纳米线是否成功制备;
采用显微共焦激光拉曼光谱仪获取所述石墨烯上硅纳米线的拉曼光谱图,对所述石墨烯上硅纳米线进行拉曼光谱测试。
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