JP2007136661A - 金属ナノドットを含むナノワイヤ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ワイヤの内部に金属ナノドットを均一に整列させることができ、ナノドットの大きさ及び間隔を調節することにより、多様な物性を持つナノワイヤおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】均一に整列された複数の金属ナノドット２１０と、前記複数の金属ナノドットが結合しているコア部とを含んでいる。
【選択図】図２
【解決手段】均一に整列された複数の金属ナノドット２１０と、前記複数の金属ナノドットが結合しているコア部とを含んでいる。
【選択図】図２
Description
本発明は、金属ナノドットを含むナノワイヤ及びその製造方法に係り、より詳しくは、均一に整列された複数の金属ナノドットと、前記金属ナノドットが結合しているコア部とを含む新しい構造のナノワイヤ及びその製造方法に関する。
ナノワイヤは、直径がナノメートル（１ｎｍ＝１０−９ｍ）領域を有し、長さが直径に比べて一層大きい数百ナノメートル、マイクロメートル（１μｍ＝１０−６ｍ）、またはさらに大きいミリメトール（１ｍｍ＝１０−３ｍ）単位を有する線形材料である。このようなナノワイヤの物性は、それらが有する直径と長さに依存する。
現在、ナノ粒子（ｎａｎｏ ｐａｒｔｉｃｌｅ）の製造方法と物性についての研究が盛んである。しかしながら、ナノワイヤの製造方法についての研究はあまり行われていないのが実情である。従来の代表的なナノワイヤの製造方法としては、例えば、テンプレート（ｔｅｍｐｌａｔｅ）を用いる方法、ＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、及びレーザアブレーション（Ｌａｓｅｒ Ａｂｌａｔｉｏｎ）法などが挙げられる。
この中でも、テンプレートを用いる方法は、数ナノメートル〜数百ナノメートル単位の空隙を作り、この空隙をナノワイヤの枠として用いるものである。例えば、アルミニウム電極を酸化させて表面をアルミニウム酸化物にし、この酸化物に電気化学的エッチングによって多孔性ナノ空隙を作る。これを金属イオンを含む溶液に浸漬し、電気をかけると、金属イオンが空隙を介してアルミニウム電極上に積もり、前記空隙が金属イオンで充填される。その後、適切な方法で前記酸化物を除去すると、金属ナノワイヤのみが残る。
ところが、前述した方法は、実験室的な方法であって、工程が非常に複雑で、ナノワイヤの製造に長時間要し、量産には適しないという問題点がある。また、ナノワイヤの直径と長さとが前記空隙の大きさ及び深さに依存し、現在の技術では、数ナノメートル単位の大きさと数百マイクロメートル〜数ミリメートルの深さを有する空隙を作ることは殆ど不可能であるので、数ナノメートルの直径を有しつつ、長い長さを有するナノワイヤを作ることは非常に難しいという欠点がある。
ＣＶＤ法は、所望の物質を含む気体状態の原料ガスが反応器内に注入されると、熱やプラズマなどからエネルギーを受けて分解されるが、この際、所望の物質が基板上に到達してナノ単位のチューブまたはワイヤを形成させる方法である。前記ＣＶＤ法は、反応室の圧力によってＬＰＣＶＤ（低圧化学気相蒸着）、ＡＰＣＶＤ（常圧化学気相蒸着）、ＨＰＣＶＤ（高圧化学気相蒸着）に区分され、プラズマを用いて比較的低温でもナノチューブなどを形成させることを可能にするＰＥＣＶＤ（Ｐｌａｓｍａ Ｅｎｈａｎｃｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などもある。
このＣＶＤ法を概略的に説明すると、炭素ナノチューブの場合、例えばメタンなどの炭化水素ガスを原料ガスとし、ガラス基板上に遷移金属、例えばニッケル、コバルト、鉄などをナノ単位の粒子状に分散させた後、ナノチューブまたはナノワイヤを形成させる。したがって、炭素ナノチューブの成長の前に、遷移金属薄膜を形成する工程が別途に必要である。ここで使用される遷移金属は、２つの役割を果たす。一つは、原料ガスを分解させる触媒の役割を果たし、もう一つは、ナノチューブまたはナノワイヤの生成母核としての役割を果たす。実際、ナノ物質の合成ではウェーハ上にナノ物質が合成されて成長する。
レーザアブレーション（ｌａｓｅｒ ａｂｌａｔｉｏｎ）法は、単層炭素ナノチューブと半導体ナノワイヤとを合成するための方法であって、他の方法に比べて相当高い純度のナノ物質を得ることができる上、精製し易いという利点がある。レーザアブレーション法によれば、まず、石英管の内側に、遷移金属とナノ物質の合成のための基本バルク物質とを一定の割合で混ぜて作った試片を装着し、外部からレーザを用いて前記試片を気化させてナノチューブまたはナノワイヤを合成する。バッファ気体としては、通常、アルゴンを使用するが、合成されたナノチューブまたはナノワイヤは、前記バッファ気体と共に移動し、冷却した収集機に張り付くか収集機の近くに張り付く。
前述したような従来の技術によって製造されたナノワイヤは、ＦＥＴ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｆｆｅｃｔ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）などの電子素子、センサ、光検出素子（ｐｈｏｔｏｄｅｔｅｃｔｏｒ）などへの技術分野に応用することが可能である。また、内部に金属ナノドットが整列している構造を有する場合、金属ナノドットの光学的カップリングを応用して導波管（ｗａｖｅｇｕｉｄｅ）として利用したり、バイオ分野の細胞診断の際に微弱光検出器として応用したりすることができる。また、金属−シリコン−金属構造を用いたメタルベーストランジスタ（ｍｅｔａｌ ｂａｓｅ ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）などに応用が可能であり、新しい機能が付加された素子も実現することができる。
これと関連し、金属ナノドットを有するナノワイヤを製造する方法として、図１に示したように、成長したナノワイヤの表面に金原子を蒸着させ、金原子がナノワイヤの内部に吸い込まれるようにする技術が公知になっている（非特許文献１参照）。
ところが、このような従来の技術では、金（Ａｕ）原子が全て内部に入り込まれるのではないうえ、金原子の表面付着位置が制御できないためランダムであって、ナノワイヤの内部に均一に整列させることができず、金粒子の大きさ制御が難しいという問題点がある。
Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．Ｂ２００２，１０６，６９８０−６９８４
Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ．Ｂ２００２，１０６，６９８０−６９８４
そこで、本発明は上記のような問題点に鑑みて成されたもので、均一に整列された複数の金属ナノドットと、前記複数の金属ナノドットがそれぞれ結合しているコア部とを含むナノワイヤを提供することを目的とする。
本発明の他の目的は、前記のナノワイヤを製造する方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明の一観点によれば、均一に整列された複数の金属ナノドットと、前記複数の金属ナノドットがそれぞれ結合しているコア部とを含む、ナノワイヤを提供する。
上記目的を達成するために、本発明の他の観点によれば、（ａ）基板上に金属触媒をコーティングする段階と、（ｂ）前記コーティングされた基板を反応炉に入れ、気体を注入しながら、当該基板上の金属がナノワイヤの成長の際に内部に含まれ得るように力を加えて加熱する段階と、（ｃ）前記基板から拡散したワイヤソースでナノワイヤを形成させる段階とを含む、ナノワイヤの製造方法を提供する。
本発明に係るナノワイヤによれば、ナノドットアレイをワイヤの中央に整列させることができ、ナノドットの大きさ及び間隔を調節することにより、多様な物性を持つナノワイヤを製造することができる。この結果、ＦＥＴ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｆｆｅｃｔ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）などの電子素子、センサ、光検出素子（ｐｈｏｔｏｄｅｔｅｃｔｏｒ）、発光ダイオード（ＬＥＤ：Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）、レーザダイオード（ＬＤ：Ｌａｓｅｒ Ｄｉｏｄｅ）など様々な技術分野に効果的に適用することができる。具体的には、電子の移動特性を利用すると、トランジスタまたは単電子トランジスタ（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）として応用することができ、光学特性を開発すると、表面プラスモンポラリトン（ｓｕｒｆａｃｅ ｐｌａｓｍｏｎ ｐｏｌａｒｉｔｏｎ）特性を用いた光波伝送路またはナノ分析器、癌の診断などに使用される極微細信号感知センサとして応用することができる。
以下、添付した図面を参照しながら、本発明に係るナノワイヤの一実施形態について詳細に説明する。
本発明に係るナノワイヤは、均一に整列された複数の金属ナノドットと、前記複数の金属ナノドットが結合しているコア部（ｃｏｒｅ ｐｏｒｔｉｏｎ）とを含むことを特徴とする。
本発明に係るナノワイヤにおける金属ナノドットは、金属ナノドットが前記ナノワイヤの内部に分布している。図２は本発明の一実施形態に係るナノワイヤの構造を示す概略図である。図２を参照すると、金属ナノドット（Ａｕ金属ナノドット）２１０が、ナノワイヤ（Ｓｉ／ＳｉＯ２ナノワイヤ）２００の中央部に一列に整列されている。
すなわち、本発明に係るナノワイヤは、シリコンとシリカとの混合物、またはシリカから形成することができるが、具体的には、コア部にシリコン（Ｓｉ）が存在し、これを取り囲むシース（ｓｈｅａｔｈ）にシリカ（ＳｉＯ２）が存在し、ナノワイヤの中央部に金属ナノドットが整列された構造か、或いは、全体的にシリカ（ＳｉＯ２）から構成され、ナノワイヤの中央部に金属ナノドットが整列された構造を有することができる。ナノワイヤの表面側のシリカは、製造工程中または大気中の酸素によってシリコンが酸化して生成される。
従来のナノワイヤは、図５に示すように、金属原子がランダムに存在するため、金属とシリコンとの分離が制御された形態ではないのでその応用する技術に限界があるが、本発明に係るナノワイヤは、ナノドットアレイがナノワイヤの中央部に整列されているため、電子素子または光特性を用いた素子の実現が容易である。
本発明のナノワイヤは、複数の金属ナノドットが前記ナノワイヤのコア部に結合している。本発明の一実施形態によれば、前記コア部は、結晶性シリコン（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ）から製造することができる。
本発明のナノワイヤの中央に整列された複数の金属ナノドットとしては、例えばナノワイヤの成長に触媒として使用することができる金属が挙げられる。具体的には、Ａｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｐｄ、及びＰｄ／Ｎｉなどからなる群から選択することができる。
このような本発明に係るナノワイヤの長さは１０ｎｍ以上を有し、工程時間に応じて様々な大きさにすることができる。ナノワイヤの直径は、ナノワイヤとしての特性を示す５００ｎｍ以下の直径にすることができる。ワイヤの中央に整列された金属ナノドットの直径も特別な制限はなく、ナノワイヤの直径と同じまたは小さい直径を有する。金属ナノドットは、約１０ｎｍ〜１μｍの間隔で配列することができる。
次に、本発明に係るナノワイヤの製造方法について詳細に説明する。
一般に、シリコンナノワイヤを成長させる方法としては、ＶＬＳ（ｖａｐｏｒ−ｌｉｑｕｉｄ−ｓｏｌｉｄ）及びＳＬＳ（ｓｏｌｉｄ−ｌｉｑｕｉｄ−ｓｏｌｉｄ）を例示することができる。この中でも、本発明はＳＬＳ法を使用することを特徴とする。
具体的に、ＶＬＳは、図３に示すように、高温の反応炉の内部で運送される蒸気相シリコン含有種が、金、コバルト、ニッケルなどの溶融触媒の表面上で凝縮して結晶化することにより、シリコンナノワイヤに成長する方法である。
これに対し、ＳＬＳは、図４に示すように、別途の蒸気相シリコンを供給せず、固体基板（例えば、シリコン基板）から拡散したシリコンが溶融触媒の表面上で凝縮して結晶化することにより、ナノワイヤに成長する方法である。
本発明は、特徴的にＳＬＳ法を使用することにより、複数の金属ナノドットがナノワイヤの内部に均一に整列された構造を有するナノワイヤを製造することができる。これを各段階別に詳細に説明すると、次の通りである。
（ａ）基板上に金属触媒をコーティング（ｃｏａｔｉｎｇ）する段階
本発明に係るナノワイヤの製造方法は、まず、基板上に金属触媒、例えばＡｕ金属触媒を基板にコートティングすることにより行われる。この際、不純物を除去するために、一般的な方法によって基板を予め洗浄することができる。
本発明に係るナノワイヤの製造方法は、まず、基板上に金属触媒、例えばＡｕ金属触媒を基板にコートティングすることにより行われる。この際、不純物を除去するために、一般的な方法によって基板を予め洗浄することができる。
本発明に係るナノワイヤの製造方法は、ＳＬＳ法を用いるので、別途のナノワイヤのソースを提供せず、固体相の基板自体がナノワイヤのソースとして作用する。
したがって、ナノワイヤのソース（以下、「ワイヤソース」とも称する）として作用することが可能な基板であればいずれでも使用することができ、具体的に、シリコン基板の以外にも、ガラスまたはプラスチック上にシリコンをコーティングした基板を使用することができる。
また、前記シリコン基板上にコートティングされる金属触媒は、ワイヤを成長させることが可能な金属触媒であればいずれでも使用することができる。具体的に、Ａｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｄ／Ｎｉ、またはＮｉを例として挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明において、前記金属触媒はナノ粒子または薄膜の形状に基板にコーティングすることができ、前記基板上にコーティングされる金属触媒のコートティング層の厚さは５０ｎｍ以下であることが好ましい。
前記金属触媒を基板にコーティングする方法としては、本発明の目的を阻害しない限り特に制限されず、当該技術分野で一般的に用いられるコーティング方法、例えば、ＣＶＤ法、スパッタリング（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）法、ｅ−ビーム蒸着（ｅ−ｂｅａｍ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）法、真空蒸着法、スピンコーティング（ｓｐｉｎ ｃｏａｔｉｎｇ）法、ディッピング（ｄｉｐｐｉｎｇ）法で行われる。
本発明のナノワイヤの直径は、金属触媒の直径によって異なるので、金属触媒の直径を調節することにより制御することができる。
（ｂ）金属触媒がコーティングされたコーティング基板を反応炉に入れ、気体を注入しながら、基板上の金属がナノワイヤ成長の際に内部に含まれ得るように力を加えて加熱する段階
金属触媒がコートティングした基板を反応炉に入れ、例えば窒素やアルゴンなどの気体を注入しながら、基板上の金属がナノワイヤの成長の際に内部に含まれ得るように力を加え、約１０００℃で数分〜数時間加熱する。
金属触媒がコートティングした基板を反応炉に入れ、例えば窒素やアルゴンなどの気体を注入しながら、基板上の金属がナノワイヤの成長の際に内部に含まれ得るように力を加え、約１０００℃で数分〜数時間加熱する。
本発明において、ワイヤが成長する原理は、シリコンが金属触媒と共に液状に存在していて、析出されるときに金属が共に巻き込まれる原理であるが、重力以外にも、例えば電場（ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｆｉｅｌｄ）または機械力（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｆｏｒｃｅ）を加えてナノドットの間隔を制御することにより、多様な物性を持つワイヤを製造することができる。
具体的に、本発明に用いられる気体は、例えばＡｒ、Ｎ２、Ｈｅ、Ｈ２が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、前記気体は、具体的に１００ｓｃｃｍ程度で注入することができるが、工程に応じて変更できる。
前記加熱する工程での圧力は７６０ｔｏｒｒ以下とすることが好ましく、加熱温度は８００〜１２００℃、加熱時間は数分〜数時間とする。同様に、前記圧力、前記加熱温度、前記加熱時間は、その工程に応じて適宜変更することができる。
（ｃ）基板から拡散したワイヤソースでナノワイヤを形成させる段階
従来用いられてきたＶＬＳ法は気相の別途のワイヤソースを供給するが、本発明では、ＳＬＳ法を用いるので、基板から拡散したワイヤソースがワイヤに成長する。
従来用いられてきたＶＬＳ法は気相の別途のワイヤソースを供給するが、本発明では、ＳＬＳ法を用いるので、基板から拡散したワイヤソースがワイヤに成長する。
この際、金属ナノドットは、ナノワイヤが成長するとき、共にドットの形でナノワイヤの内部に存在するので、その個数は初期のシリコン基板上にコーティングされた金属触媒の量に依存する。
前記ナノワイヤの成長の長さは、加熱温度及び加熱時間を調節することにより制御することができ、自然冷却させ、或いは窒素などの気体を数リットルずつ冷却させて７００℃程度に降温することにより、ナノワイヤの成長を終了させることができる。
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明する。ところが、下記の実施例は本発明を説明するためのもので、本発明を制限するものではない。
（１）シリコンナノワイヤの製造
Ｐ型にドープされたシリコン基板から有機洗浄とフッ酸とを用いて自然酸化膜を除去した後、触媒として日本ペイント社の金ナノ粒子（Ａｕ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ）を３０ｎｍの厚さにスピンコートした。
Ｐ型にドープされたシリコン基板から有機洗浄とフッ酸とを用いて自然酸化膜を除去した後、触媒として日本ペイント社の金ナノ粒子（Ａｕ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ）を３０ｎｍの厚さにスピンコートした。
その後、ナノワイヤの成長のために反応炉に基板を仕込み、ナノワイヤが成長する面を下向きにした。分当たり１０〜１５℃で加熱し、気体としてＡｒを１００ｓｃｃｍ程度に注入しながら圧力を５００ｔｏｒｒで一定とした。反応炉における工程の温度が１０００℃に到達させ、３０分間維持させてナノワイヤと金属ナノドットとが成長するようにした。
次に、７００℃程度にゆっくり自然冷却させてナノワイヤの成長を終了させた。
その後、収得したナノワイヤの電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）及びＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）をそれぞれＦＥＩ社のＴｅｃｎａｉ Ｇ２機器を用いて測定した。その結果を図６〜図９に示す。
図６を参照すると、シリコンまたはシリカナノワイヤの内部に金属ナノドットが整列されていることを確認することができ、図７を参照すると、金属ナノドットの成分が金であることを確認することができる。
また、図８を参照すると、ナノドットがナノワイヤコア部の結晶質シリコンと連結されていることを確認することができ、図９を参照すると、図８のシリコンコア部とナノドットなどの位置別成分を確認することができる。
以上、具体的な実施例を挙げて本発明を詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定されず、本発明の技術的思想の範囲内において、本発明の属する技術分野の当業者によって種々の変形が可能であることは勿論である。
本発明は、ナノワイヤに関する技術分野に有用である。
２００ ナノワイヤ、
２１０ 金属ドット。
２１０ 金属ドット。
Claims (17)
- 均一に整列された複数の金属ナノドットと、
前記複数の金属ナノドットがそれぞれ結合しているコア部と、
を含むことを特徴とするナノワイヤ。 - 前記複数の金属ナノドットがナノワイヤの中央軸に沿って一列に整列されることを特徴とする請求項１に記載のナノワイヤ。
- 前記コア部が結晶性シリコンを含むことを特徴とする請求項１に記載のナノワイヤ。
- 前記複数の金属ナノドットは、Ａｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｐｄ、及びＰｄ／Ｎｉからなる群から選択されることを特徴とする、請求項１に記載のナノワイヤ。
- 前記ナノワイヤは、シリコンとシリカとの混合物を含むことを特徴とする請求項１に記載のナノワイヤ。
- 前記ナノワイヤは、シリカを含むことを特徴とする請求項１に記載のナノワイヤ。
- 前記複数の金属ナノドットの間隔は、１０ｎｍ〜１μｍであることを特徴とする請求項１に記載のナノワイヤ。
- （ａ）基板上に金属触媒をコーティングする段階と、
（ｂ）前記コーティングされた基板を反応炉に入れ、気体を注入しながら、当該基板上の金属がナノワイヤの成長の際に内部に含まれるように力を加えて加熱する段階と、
（ｃ）前記基板から拡散したワイヤソースでナノワイヤを形成させる段階と、
を含むことを特徴とする、ナノワイヤの製造方法。 - 前記（ａ）段階の基板は、ガラス上またはプラスチック上にシリコンをコーティングした基板、またはシリコン基板であることを特徴とする請求項８に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記（ａ）段階の金属触媒は、Ａｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｐｄ／Ｎｉ、及びＮｉよりなる群から選択されることを特徴とする請求項８に記載の方法。
- 前記（ａ）段階の金属触媒は、ナノ粒子の形態、または薄膜の形態で前記基板上にコーティングされることを特徴とする請求項８に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記（ａ）段階における前記基板上に金属触媒をコーティングの方法は、ＣＶＤ法、スパッタリング（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）法、ｅ−ビーム蒸着（ｅ−ｂｅａｍ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）法、真空蒸着法、スピンコーティング（ｓｐｉｎ ｃｏａｔｉｎｇ）法、及びディッピング（ｄｉｐｐｉｎｇ）法からなる群から選択された方法で行われることを特徴とする請求項８に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記（ａ）段階における前記基板上の金属触媒のコーティング層の厚さは、５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
- 前記（ｂ）段階における前記気体は、Ａｒ、Ｎ２、Ｈｅ、及びＨ２からなる群から選択されることを特徴とする請求項８に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記（ｂ）段階における前記加熱温度は、８００〜１２００℃であることを特徴とする請求項８に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記（ｂ）段階における前記反応炉の圧力は、７６０ｔｏｒｒ以下であることを特徴とする請求項８に記載のナノワイヤの製造方法。
- 前記（ｂ）段階で加えられる力は、重力、電場、または機械力であることを特徴とする請求項８に記載のナノワイヤの製造方法。
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Legal Events
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090107 |
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