CN106498472A - 一种超小间距纳米棒阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超小间距纳米棒阵列的制备方法，通过在阳极氧化铝模板上溅射金属材料就可以得到的具有超小间距纳米棒阵列，该方法能够具有制备简单、成本低、制备环境友好、样品面积大等优势；所得纳米棒阵列能够非常容易集成制备光电探测芯片，同时由于纳米棒之间强烈的耦合作用，该光电探测芯片将基于金属材料的热电子形成光电流，而不是传统的半导体材料的电子空穴对，因此探测波长不依赖于能带结构，能够在红外光电探测器的制备中发挥优势。

Description

一种超小间距纳米棒阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，更具体地说是一种超小间距纳米棒阵列的制备方法。
背景技术
具有超小间距纳米棒阵列的材料因为其优异的物理特性一直以来都是人们用来制备功能纳米器件优异材料。比如人们发现金属纳米阵列由于超小的阵列间距，因此产生的强烈的单体耦合增强局域电场，从而使得人们在该体系实现了纳米激光器的制备。又比如，人们利用具有超小间距纳米棒阵列制备拉曼增强基底，提高生化探测的灵敏度。
目前，人们主要通过电子束曝光、离子束刻蚀等昂贵复杂的大型物理设备来加工制备超小间距纳米棒阵列。然而，这些大型设备具有成本昂贵、制作工序复杂且所得样品面积较小的缺点，不利于超小间距纳米棒阵列真正的工业化应用。因此，如何开发全新制备方法来高效地制备超小间距纳米棒阵列是纳米材料制备领域的一个关键核心问题。
发明内容
为了克服以上现有技术的不足，本发明提供一种简便、低成本、高效率的超小间距纳米棒阵列的制备方法。
为解决现有技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种超小间距纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
（1）将厚度为1-3mm铝片放入丙酮溶液浸泡5-15min，然后放入浓度为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡5-15min，最后放入酒精浸泡5-15min；
（2）将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为15-35%的溶液，利用10-30V的电压电化学抛光2-6min，抛光温度为0-4℃；
（3）将抛光后的铝片放入浓度为0.1-0.3 mol/L的草酸溶液中进行第一次氧化处理，铝片做阳极，铂片做阴极，氧化电压为30-50V，氧化时间为2-8小时，反应温度为4-8℃；
（4）将第一次氧化处理后的铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液中进行刻蚀，混合溶液的温度为45-75℃，刻蚀时间为60-90min；
（5）将刻蚀后的铝片放入质量分数为10%的磷酸溶液中进行第二次氧化处理，铝片做阳极，铂片做阴极，氧化温度为15℃，处理过程分为两个阶段，第一阶段氧化电压为40V，第一阶段氧化时间为3min，第二阶段氧化电压为80V，第二阶段氧化时间为2h；
（6）经过第二次氧化处理后形成多孔氧化铝模板，利用溅射仪在多孔氧化铝模板表面溅射得到超小间距纳米棒阵列，溅射电流为5-100mA，溅射时间为50-300s。
进一步的，步骤（4）中混合溶液的铬酸质量分数为1-3%，磷酸质量分数为4-8%。
进一步的，步骤（6）中多孔氧化铝模板厚度为200-1000nm，多孔氧化铝模板表面均匀分布纳米柱。
进一步的，步骤（6）中溅射仪采用的靶材为金、银、铂或铝靶。
进一步的，步骤（6）中超小间距纳米棒阵列的纳米棒大小和高度一致且分布均匀。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果如下：
1.通过在阳极氧化铝模板上溅射材料就可以得到的具有超小间距纳米棒阵列，该方法能够具有制备简单、成本低、制备环境友好、样品面积大等优势；
2.所得纳米棒阵列能够非常容易集成制备光电探测芯片，同时由于纳米棒之间强烈的耦合作用，该光电探测芯片将基于金属材料的热电子形成光电流，而不是传统的半导体材料的电子空穴队，因此探测波长不依赖于能带结构，能够在红外光电探测器的制备中发挥优势。
附图说明
附图1为本发明样品制备过程的形貌变化图。
附图2为本发明超小间距纳米棒阵列的表面形貌图。
附图3为本发明的相邻纳米棒间距的统计分布图。
附图4为本发明银、铂、铝和TiO2超小间距纳米棒阵列的表面形貌图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的解释说明。附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
一种超小间距纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
（1）将厚度为1-3mm铝片放入丙酮溶液浸泡5-15min，然后放入浓度为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡5-15min，最后放入酒精浸泡5-15min；
（2）将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为15-35%的溶液，利用10-30V的电压电化学抛光2-6min，抛光温度为0-4℃；
（3）将抛光后的铝片放入浓度为0.1-0.3 mol/L的草酸溶液中进行第一次氧化处理，铝片做阳极，铂片做阴极，氧化电压为30-50V，氧化时间为2-8小时，反应温度为4-8℃；
（4）将第一次氧化处理后的铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液中进行刻蚀，混合溶液的温度为45-75℃，刻蚀时间为60-90min；
（5）将刻蚀后的铝片放入质量分数为10%的磷酸溶液中进行第二次氧化处理，铝片做阳极，铂片做阴极，氧化温度为15℃，处理过程分为两个阶段，第一阶段氧化电压为40V，第一阶段氧化时间为3min，第二阶段氧化电压为80V，第二阶段氧化时间为2h；
（6）经过第二次氧化处理后形成多孔氧化铝模板，利用溅射仪在多孔氧化铝模板表面溅射得到超小间距纳米棒阵列，溅射电流为5-100mA，溅射时间为50-300s。
本实施例中，样品制备过程中的形貌变化如图1所示。步骤（1）中所采用的铝片厚度为0.2cm，将铝片先后放入丙酮、1.5mol/L的氢氧化钠溶液以及酒精溶液各浸泡清洗15min；将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为30%溶液，利用20V的电压，电化学抛光6min，铝片接阳极，铂片做阴极，抛光温度为0℃。
抛光之后的铝片进行第一次阳极氧化，电解液采用0.3 mol/L的草酸溶液，生长电压为45V，铝片连接阳极，铂片做阴极，氧化时间4-8小时，反应温度为4℃。第一次氧化之后铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液（铬酸质量分数为1.8%，磷酸质量分数为6%），保持在60℃温度60min，除去第一次氧化生产的氧化铝。然后将刻蚀之后铝片放入电解池，电解液采用质量分数为10%的磷酸溶液，生长电压为40V，持续3min后把电压迅速调大至80V，再保持2小时。铝片连接阳极，铂片做阴极，氧化温度为15℃左右。生成表面有纳米柱的特殊氧化铝模板。
将反应后的氧化铝模板放入溅射仪，选用Au作为溅射靶材，采用60mA的溅射电流，溅射60s，从而便可形成金纳米棒阵列结构。
如图2和图3所示，可以看到，金纳米棒大小和长度都很均一，分布也很均匀，形貌很好，金纳米棒阵列中相邻纳米棒的平均间距为5.7纳米。
如图4所示，在其它实施例，可以采用银、铂、铝或TiO2靶材。图4a为银纳米棒阵列的扫描电镜照片，溅射电流为60mA，溅射时间为40-100s；图4b为铂纳米棒阵列的扫描电镜照片，溅射电流为5mA，溅射时间为300-500s；图4c为铝纳米棒阵列的扫描电镜照片，溅射电流为5mA，溅射时间为300-500s；图4d为TiO2纳米棒阵列的扫描电镜照片，溅射电流为100mA，溅射时间为40-100s。
以上所述，仅是本发明的几个实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种超小间距纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将厚度为1-3mm铝片放入丙酮溶液浸泡5-15min，然后放入浓度为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡5-15min，最后放入酒精浸泡5-15min；
（2）将酒精浸泡之后的铝片放入高氯酸和酒精体积比为15-35%的溶液，利用10-30V的电压电化学抛光2-6min，抛光温度为0-4℃；
（3）将抛光后的铝片放入浓度为0.1-0.3 mol/L的草酸溶液中进行第一次氧化处理，铝片做阳极，铂片做阴极，氧化电压为30-50V，氧化时间为2-8小时，反应温度为4-8℃；
（4）将第一次氧化处理后的铝片放入铬酸、磷酸和蒸馏水的混合溶液中进行刻蚀，混合溶液的温度为45-75℃，刻蚀时间为60-90min；
（5）将刻蚀后的铝片放入质量分数为10%的磷酸溶液中进行第二次氧化处理，铝片做阳极，铂片做阴极，氧化温度为15℃，处理过程分为两个阶段，第一阶段氧化电压为40V，第一阶段氧化时间为3min，第二阶段氧化电压为80V，第二阶段氧化时间为2h；
（6）经过第二次氧化处理后形成多孔氧化铝模板，利用溅射仪在多孔氧化铝模板表面溅射得到超小间距纳米棒阵列，溅射电流为5-100mA，溅射时间为50-300s。
2.根据权利要求1所述的超小间距纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤（4）中混合溶液的铬酸质量分数为1-3%，磷酸质量分数为4-8%。
3.根据权利要求1所述的超小间距纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤（6）中多孔氧化铝模板厚度为200-1000nm，多孔氧化铝模板表面均匀分布纳米柱。
4.根据权利要求1所述的超小间距纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤（6）中溅射仪采用的靶材为金、银、铂或铝靶。
5.根据权利要求1所述的超小间距纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤（6）中超小间距纳米棒阵列的纳米棒大小和高度一致且分布均匀。
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