CN104294344A - 一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法 - Google Patents

一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法，首先对高纯铝片进行清洗，然后进行电化学抛光；以草酸-水-乙醇混合溶液为电解液来进行阳极氧化，得到带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜，通过调节电压、电流密度等条件使亚微米级结构单元进入竞争生长模式，从而形成分离岛状以及条带状等不同形状的微米级结构单元团簇；将带有铝基底的氧化铝膜置于三氧化铬和磷酸混合溶液中进行除膜，随后在草酸水溶液中进行低电压阳极氧化并应用磷酸水溶液来对其进行扩孔处理，从而得到具有纳米/亚微米/微米多级孔管道结构的阳极氧化铝模板。本发明具有原材料易获取、成本低廉、设备简单、可控性好等优势，大大提高了其应用于生产的可行性。

Description

一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的方法，具体涉及一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法。
背景技术
自然界存在着众多天然的纳米/亚微米/微米多级复合结构材料，如荷叶表面、水稻的叶片、鲨鱼的皮肤等，它们作为一类重要的功能材料是丰富多彩自然界的重要组成部分之一。目前，人工合成的纳米/亚微米/微米多级复合结构材料因为具有各种优异特性而在超疏水、仿生学等众多学科和领域获得了广泛应用。目前制备纳米/亚微米/微米多级复合结构材料的方法主要为直接合成法和模板法，而相比较直接合成法，模板法由于具有可调性好、可靠性佳、重复性好等优点获得了广泛应用。然而，目前的纳米/亚微米/微米多级模板主要来源于天然材料或光刻制备工艺，存在着原材料难以批量获取、成本高昂、设备及工艺复杂等缺点，这些问题一直没有得到很好的解决。
铝的阳极氧化过程是指以铝为阳极，将其置于电解液溶液中进行通电处理，利用电解作用使其表面形成多孔阳极氧化铝膜的过程。除膜过程是指铝阳极氧化后去除所制备的多孔阳极氧化铝膜而保留铝基底的过程。扩孔过程是指将所得到的多孔阳极氧化铝膜浸入扩孔液中，利用扩孔液的化学蚀刻作用来腐蚀掉部分氧化层，从而使多孔阳极氧化铝膜孔洞增大的过程。铝的阳极氧化过程及除膜、扩孔过程具有工艺简单、重复性佳、可控性好等优点，但目前应用该方法仅可以在铝表面形成直径在数百纳米之内的较浅的凹痕，因此，受限于现有技术，铝的阳极氧化过程及除膜、扩孔过程并没有被应用到纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备工艺上。
发明内容
本发明针对现有技术原材料难以批量获取、成本高昂、设备及工艺复杂等缺点，提供一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法，本发明利用铝的阳极氧化过程及除膜、扩孔工艺来完成，具有成本低廉、工艺简单、重复性好等优点。
本发明采用如下技术方案：
一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法，包括如下步骤：
步骤一  将高纯铝片依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗，得到干净的铝片；
步骤二  以干净的铝片为阳极，石墨为阴极，在高氯酸和无水乙醇混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，得到抛光的铝片；
步骤三  以抛光的铝片为阳极，草酸-水-乙醇混合溶液为电解液来进行阳极氧化过程，阳极氧化温度为0～5℃，得到带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜；
步骤四  将步骤三得到的带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜置于温度为55～85℃的三氧化铬和磷酸混合水溶液中浸泡8～12小时，之后用去离子水进行清洗，得到表面具有亚微米/微米多级凹痕的铝片；
步骤五  将步骤四得到的表面具有亚微米/微米多级凹痕的铝片为阳极，石墨为阴极，草酸水溶液为电解液来进行阳极氧化，随后应用磷酸水溶液来对其进行扩孔处理，从而得到具有纳米/亚微米/微米多级孔管道结构的阳极氧化铝模板。
所述步骤一高纯铝片的质量分数≥99.99％。
步骤二中，所述恒定电压电化学抛光的电压为18～25V，所述高氯酸和无水乙醇混合溶液中高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.2～0.3：1，抛光温度为0～5℃，抛光时间为5～8分钟。
步骤三中，所述阳极氧化过程具体为：先采用恒电流密度升压，设定电流密度为50～60mA/cm2，当电压上升到495～605V指定数值时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到15～20mA/cm2指定数值时停止阳极氧化。
步骤三中，所述草酸-水-乙醇混合溶液为草酸水溶液和无水乙醇的混合溶液；草酸水溶液和无水乙醇按体积比为1～20：1，草酸水溶液的浓度为0.28～0.32mol/L。
步骤四中，所述三氧化铬和磷酸混合水溶液中三氧化铬和磷酸所占的重量百分比分别为1.6～4.2％和4.8～7.8％。
步骤五中，所述草酸水溶液的浓度为0.28～0.32mol/L，阳极氧化温度为2～5℃，阳极氧化电压为30～50V，阳极氧化时间为8～15分钟。
步骤五中，所述磷酸水溶液的质量百分比浓度为4～6％，扩孔温度为28～32℃，扩孔时间为5～20分钟。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过铝的阳极氧化过程及除膜、扩孔过程来制备具有纳米/亚微米/微米多级孔管道结构的阳极氧化铝模板，同天然材料模板及光刻法所制备的模板相比，其具有原材料易获取、成本低廉、设备简单、适合大规模生产等优势，大大提高了其应用于生产的可行性；
(2)本发明通过对电压、电流密度、电解液组成以及扩孔时间进行简单调节即可实现对纳米/亚微米/微米多级孔管道结构阳极氧化铝模板微观结构的调制，具有操作方便、工艺简单、可靠性佳及重复性好等优点；
(3)本发明在一步阳极氧化过程中可以同时制备出亚微米和微米结构，有效的简化了制备工艺。
附图说明
图1(a)～图1(b)为实施例1中铝阳极氧化过程的电压曲线和电流密度曲线图；
图2为实施例1中所制备多孔阳极氧化铝膜背面形貌扫描电镜图；
图3为实施例1中经除膜处理后的铝基底表面形貌扫描电镜图；
图4为实施例1中所制备的纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板表面形貌扫描电镜图；
图5为实施例2中所制备多孔阳极氧化铝膜背面形貌扫描电镜图；
图6为实施例2中所制备的纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板表面形貌扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将质量分数≥99.99％的高纯铝片依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在0℃下高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.2：1的混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，电压为18V，抛光时间为8分钟，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，溶液A(0.28mol/L草酸水溶液)和溶液B(无水乙醇)的体积比值为A：B＝1：1的混合溶液来进行阳极氧化过程，温度为0℃；图1(a)～图1(b)为实施例1中铝阳极氧化过程的电压曲线和电流密度曲线图：从图1(a)～图1(b)中可以看出，在阳极氧化过程的起始阶段采用恒电流密度升压，设定电流密度为60mA/cm2，此时由于铝片表面会生成一层致密的氧化铝薄膜，电压会瞬间达到约181V，之后由于致密氧化铝薄膜转变为多孔氧化铝薄膜，使得薄膜的电阻率减小从而使得电压迅速下降到约163V；随后，电压随阳极氧化过程的进行开始逐渐上升，从图1中电压曲线可以看出电压随时间呈不规律上升趋势，反映出此时阳极氧化过程进入了结构单元的竞争生长模式，在竞争生长模式下结构单元的生长是不同步的，当电压上升到605V时进入恒电压阳极氧化阶段；在恒电压阳极氧化阶段，电流密度逐渐下降，当电流密度下降到20mA/cm2时停止阳极氧化反应得到带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜；图1(a)～图1(b)中的数据是用型号为Keithley2010的数字万用表测量得到。此外，在竞争生长模式下，优势生长的结构单元会侵占相邻结构单元的生长空间，众多结构单元将会共同形成团簇状凸起，从而在所制备多孔阳极氧化铝膜(背面)靠近铝基底的一侧形成凹凸不平的形貌结构。所制备多孔阳极氧化铝膜背面形貌扫描电镜图如图2所示，从图2中可以看到，众多亚微米级结构单元构成了微米级的结构单元团簇，呈分离岛状分布，微米级团簇的表面积约为数十～数百平方微米。图2是通过以下条件所得到的：首先将实施例1中所制备的多孔阳极氧化铝膜除铝后进行溅射喷金处理，然后用型号为LEO1530VP的场发射扫描电子显微镜对多孔阳极氧化铝膜背面进行测试观察得到。
(4)将步骤(3)得到的带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜置于55℃的三氧化铬(1.6％)和磷酸(7.8％)混合水溶液中浸泡12小时进行除膜处理，之后用去离子水进行清洗，得到表面具有凹坑的铝基底；经步骤(4)处理后，所制备的多孔阳极氧化铝膜可以被完全去掉，由于其背面阻挡层处微米级团簇呈分离岛状分布，因此会在铝基底表面留下微米级凹坑。图3为实施例1中经除膜处理后的铝基底表面形貌扫描电镜图。从图3中可以看到，所制备的铝基底表面遍布表面积约为数十～数百平方微米的大凹坑，这些凹坑跟所制备多孔阳极氧化铝膜背面的结构单元团簇状凸起(如图2所示)呈阴阳模对应关系。由于多孔氧化铝薄膜的结构单元底部呈试管底状的半球形，经过步骤(4)后就会使铝基底表面布满亚微米级的半球状小凹坑，这些亚微米级的小凹坑同表面积约为数十～数百平方微米的大凹坑共同在铝基底的表面形成了亚微米/微米复合结构。图3是通过以下条件所得到的：首先将实施例1中所制备的表面具有亚微米/微米复合凹坑的铝基底进行溅射喷金处理，然后用型号为LEO 1530 VP的场发射扫描电子显微镜进行测试观察得到。
(5)以步骤(4)得到的表面具有亚微米/微米复合凹坑的铝基底为阳极，石墨为阴极，0.28mol/L草酸水溶液为电解液来进行阳极氧化8分钟，阳极氧化电压为40V，温度为2℃；随后应用质量百分比浓度为4％的磷酸水溶液来对其进行扩孔处理，扩孔温度为28℃，扩孔时间为20分钟，最终得到纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板。所制备的纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板表面形貌扫描电镜图如图4所示，从图4中可以看到，经步骤(5)处理后，表面具有亚微米/微米复合凹坑的铝基底会在亚微米级凹坑的底部产生众多纳米级孔洞，从而形成纳米/亚微米/微米多级结构。测量结果显示纳米级孔洞的平均直径约为45纳米，微米级大凹坑的面积约为数十～数百平方微米。图4是通过以下条件所得到的：首先将实施例1中所制备的纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板进行溅射喷金处理，然后用型号为LEO1530VP的场发射扫描电子显微镜进行测试观察得到。
实施例2
一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将质量分数≥99.99％的高纯铝片依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在5℃下高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.3：1的混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，电压为25V，抛光时间为5分钟，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，溶液A(0.32mol/L草酸水溶液)和溶液B(无水乙醇)的体积比值为A：B＝20：1的混合溶液来进行阳极氧化过程，温度为5℃：首先采用恒电流密度升压，设定电流密度为60mA/cm2，当电压上升到495V时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到15mA/cm2时停止阳极氧化反应得到带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜；所制备多孔阳极氧化铝膜背面形貌扫描电镜图如图5所示，从图5中可以看到，众多亚微米级结构单元构成了微米级的结构单元团簇，呈条带状分布，微米级团簇的表面积约为数十～数百平方微米。图5是通过以下条件所得到的：首先将实施例2中所制备的多孔阳极氧化铝膜除铝后进行溅射喷金处理，然后用型号为LEO1530VP的场发射扫描电子显微镜对多孔阳极氧化铝膜背面进行测试观察得到。
(4)将步骤(3)得到的带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜置于85℃的三氧化铬(4.2％)和磷酸(4.8％)混合水溶液中浸泡8小时进行除膜处理，之后用去离子水进行清洗，得到表面具有凹坑的铝基底；经步骤(4)处理后，所制备的多孔阳极氧化铝膜可以被完全去掉，由于其背面阻挡层处微米级团簇呈条带状分布，因此会在铝基底表面留下微米级凹坑。
(5)以步骤(4)得到的表面具有亚微米/微米复合凹坑的铝基底为阳极，石墨为阴极，0.32mol/L草酸水溶液为电解液来进行阳极氧化15分钟，阳极氧化电压为30V，温度为5℃；随后应用质量百分比浓度为6％的磷酸水溶液来对其进行扩孔处理，扩孔温度为32℃，扩孔时间为5分钟，最终得到纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板。所制备的纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板表面形貌扫描电镜图如图6所示，从图6中可以看到，经步骤(5)处理后，表面具有亚微米/微米复合凹坑的铝基底会在亚微米级凹坑的底部产生众多纳米级孔洞，从而形成纳米/亚微米/微米多级结构。测量结果显示纳米级孔洞的平均直径约为10纳米，微米级大凹坑的面积约为数十～数百平方微米。图6是通过以下条件所得到的：首先将实施例2中所制备的纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板进行溅射喷金处理，然后用型号为LEO1530VP的场发射扫描电子显微镜进行测试观察得到。
实施例3
一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将质量分数≥99.99％的高纯铝片依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在3℃下高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.25：1的混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，电压为22V，抛光时间为6分钟，得到抛光的铝片；
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，溶液A(0.30mol/L草酸水溶液)和溶液B(无水乙醇)的体积比值为A：B＝10：1的混合溶液来进行阳极氧化过程，温度为3℃：首先采用恒电流密度升压，设定电流密度为50mA/cm2，当电压上升到550V时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到18mA/cm2时停止阳极氧化反应得到带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜；
(4)将步骤(3)得到的带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜置于70℃的三氧化铬(2.9％)和磷酸(6.5％)混合水溶液中浸泡10小时进行除膜处理，之后用去离子水进行清洗，得到表面具有凹坑的铝基底；经步骤(4)处理后，所制备的多孔阳极氧化铝膜可以被完全去掉，由于其背面阻挡层处微米级团簇呈条带状分布，因此会在铝基底表面留下微米级凹坑。
(5)以步骤(4)得到的表面具有亚微米/微米复合凹坑的铝基底为阳极，石墨为阴极，0.30mol/L草酸水溶液为电解液来进行阳极氧化10分钟，阳极氧化电压为50V，温度为3℃；随后应用质量百分比浓度为5％的磷酸水溶液来对其进行扩孔处理，扩孔温度为30℃，扩孔时间为10分钟，最终得到纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板。测量结果显示纳米级孔洞的平均直径约为20纳米，微米级大凹坑的面积约为数十～数百平方微米。
自然界存在着众多天然的纳米/亚微米/微米多级复合结构材料，如荷叶表面、水稻的叶片、鲨鱼的皮肤等，它们是丰富多彩自然界的重要组成部分之一。目前，人工合成的纳米/亚微米/微米多级复合结构材料因为具有各种优异特性而在超疏水、仿生学等众多学科和领域获得了广泛应用，已成为功能材料研究领域的研究热点之一。目前制备纳米/亚微米/微米多级复合结构材料的方法主要为直接合成法和模板法，而相比较直接合成法，模板法由于具有可调性好、可靠性佳、重复性好等优点获得了广泛应用。然而，目前的纳米/亚微米/微米多级模板主要来源于天然材料或光刻制备工艺，存在着原材料难以批量获取、成本高昂、设备及工艺复杂等缺点，这些问题一直没有得到很好的解决。
本发明针对现有技术原材料难以批量获取、成本高昂、设备及工艺复杂等不足，提供一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法，本发明利用铝的阳极氧化过程及除膜、扩孔工艺来完成，由以上三个实施例可以看出，本发明通过对工艺条件进行简单的调节即可对所制备纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的结构参数进行调制，具有工艺简单、成本低廉、可调性以及重复性好等优势。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米/亚微米/微米多级阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一将高纯铝片依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗，得到干净的铝片；
步骤二以干净的铝片为阳极，石墨为阴极，在高氯酸和无水乙醇混合溶液中进行恒定电压电化学抛光，得到抛光的铝片；
步骤三以抛光的铝片为阳极，草酸-水-乙醇混合溶液为电解液来进行阳极氧化过程，阳极氧化温度为0～5℃，得到带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜；
步骤四将步骤三得到的带有铝基底的多孔阳极氧化铝膜置于温度为55～85℃的三氧化铬和磷酸混合水溶液中浸泡8～12小时，之后用去离子水进行清洗，得到表面具有亚微米/微米多级凹痕的铝片；
步骤五将步骤四得到的表面具有亚微米/微米多级凹痕的铝片为阳极，石墨为阴极，草酸水溶液为电解液来进行阳极氧化，随后应用磷酸水溶液来对其进行扩孔处理，从而得到具有纳米/亚微米/微米多级孔管道结构的阳极氧化铝模板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一高纯铝片的质量分数≥99.99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述恒定电压电化学抛光的电压为18～25V，所述高氯酸和无水乙醇混合溶液中高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.2～0.3：1，抛光温度为0～5℃，抛光时间为5～8分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述阳极氧化过程具体为：先采用恒电流密度升压，设定电流密度为50～60mA/cm2，当电压上升到495～605V指定数值时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到15～20mA/cm2指定数值时停止阳极氧化。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述草酸-水-乙醇混合溶液为草酸水溶液和无水乙醇的混合溶液；草酸水溶液和无水乙醇按体积比为1～20：1，草酸水溶液的浓度为0.28～0.32mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述三氧化铬和磷酸混合水溶液中三氧化铬和磷酸所占的重量百分比分别为1.6～4.2％和4.8～7.8％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述草酸水溶液的浓度为0.28～0.32mol/L，阳极氧化温度为2～5℃，阳极氧化电压为30～50V，阳极氧化时间为8～15分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述磷酸水溶液的质量百分比浓度为4～6％，扩孔温度为28～32℃，扩孔时间为5～20分钟。
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