CN107275204B - 一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法 - Google Patents

一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明主要属于纳米光电器件制备领域，具体涉及一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法。通过人工方法生成纳米孔阵列阳极氧化铝膜；利用铝箔和平整基底做支撑，将制备好的多孔阳极氧化铝模板转移到光电器件上得到样片；采用沉积或刻蚀技术对样片进行沉积或刻蚀；利用物理或者化学方法去除多孔阳极氧化铝模板，在光电器件上得到纳米阵列结构。本发明通过人工低成本获得的多孔阳极氧化铝膜做模板，采用纳米加工技术，制备大面积的均匀纳米孔、纳米点、纳米柱和纳米圆台阵列，从而获得纳米结构光电器件。

Description

一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法
技术领域
本发明主要属于纳米光电器件制备领域，具体涉及一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法。
背景技术
半导体表面有序纳米结构阵列元器件性能优异，在材料、信息、新能源、环境和生物医学等领域具有广泛的应用。纳米材料研究的热点已转向以纳米结构器件和量子器件为背景的对纳米阵列组装体系的研究。纳米阵列是纳米颗粒、人造原子、纳米线、纳米棒、纳米环、纳米管及纳米尺度的通道和孔洞等作为纳米结构的物质单元，并把这些物质单元按照一定的规则排列起来形成的阵列。纳米阵列的使用使材料的小型化、智能化以及元件的高集成、高密度存储和超快传输等成为可能。
目前常用的制备方法包括掩模法和非掩模法，具体有：纳米压印技术、全息曝光技术、聚焦离子束刻蚀技术、电子束等纳米光刻技术等。但是这些方法都需要昂贵的设备作为支撑。
自20世纪90年代日本学者Masuda在Science上报导制备有序多孔阳极氧化铝模板以来，多孔阳极氧化铝模板受到了人们的广泛研究和重视，特别是利用多孔阳极氧化铝模板合成纳米结构更是引起了人们的浓厚兴趣。多孔阳极氧化铝模板法与常规光刻技术相比具有很大的优势，通过调节工艺参数可以合成不同通道或孔洞间距和不同孔径的多孔阳极氧化铝模板，从而调节纳米结构单元及其阵列体系的性能。多孔阳极氧化铝模板法在设计、制备、组装纳米结构及其阵列体系上具有更多的自由度，多孔氧化铝模板本身耐高温、绝缘、热稳定性及化学稳定性好，在可见和大部分红外光区透明。这些优势使得多孔阳极氧化铝模板成为一种极具竞争潜力的纳米结构制备初始模板，在纳米结构制备技术上占有极其重要的地位和广阔的应用前景，成为了目前构筑各种有序纳米阵列材料的首选模板。
现在所用的多孔氧化铝模板的厚度多采用几十到几百纳米，但是薄的多孔氧化铝模板机械强度较低，在大尺度下比较难转移，很难实现大面积(如生产中通用2～4英寸及以上半导体芯片)纳米孔或纳米柱等纳米阵列的制备。综上所述，纳米制备技术一直是困扰半导体纳米器件走向大规模应用的关键难题之一。目前在低成本制备大面积半导体表面有序纳米结构阵列方面还没有一个很好的方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法，所述多孔阳极氧化铝模板通过在支撑层上利用两步阳极氧化电化学法获得；
利用支撑性支撑性将多孔阳极氧化铝模板转移到光电器件上得到样片；
采用沉积或刻蚀技术对样片进行沉积或刻蚀；
利用物理或者化学方法去除模板层，在光电器件上得到纳米阵列结构。
进一步地，所述多孔阳极氧化铝模板的制备方法具体为：
(1)以金属铝箔为基底，通过物理机械抛光、清洗和电化学抛光，得到表面平整的铝箔；
(2)采用电化学阳极氧化法进行第一次阳极氧化，在铝箔表面制备多孔氧化铝薄膜；
(3)去除多孔氧化铝薄膜，得到表面有化学刻蚀凹痕的铝箔样片；
(4)进行第二次阳极氧化，在表面有化学刻蚀凹痕的铝箔样片上制备多孔氧化铝薄膜；
(5)在第二次阳极氧化后的样片上旋涂有机层，所述有机层包括但不限于PMMA层，得到有机层/多孔氧化铝薄膜/铝箔结构；
(6)将整个结构倒置放在平整基底包括但不限于硅片上；去除铝箔基底；打通氧化铝孔道和扩大孔道得到多孔阳极氧化铝模板。
进一步地，所述多孔阳极氧化铝膜为具有纳米孔阵列的模板，对样片进行刻蚀后除去所述多孔阳极氧化铝模板，在光电器件得到纳米孔阵列结构。
进一步地，所述多孔阳极氧化铝膜为具有纳米孔阵列的模板，对样片进行表面沉积获得纳米点阵列后除去多孔阳极氧化铝膜，在光电器件得到纳米点阵列结构。
进一步地，以纳米点阵列结构为模板，刻蚀表面有纳米点阵列结构的光电器件，去除纳米点阵列结构得到表面为纳米柱或纳米圆台阵列结构的光电器件。
进一步地，所述纳米柱或纳米圆台阵列结构通过调节刻蚀时间来获得。
进一步地，所述沉积方法采用真空热蒸发、直流溅射、磁控溅射法、射频溅射、脉冲激光沉积、分子束外延生长法、等离子增强化学气相沉积(PECVD)或化学镀中的任一种。
进一步地，所述掩模层的纳米孔径范围为1nm～1000nm，膜厚度范围为50nm～10μm。
进一步地，所述刻蚀选择电感耦合等离子体刻蚀或者反应离子束刻蚀。
进一步地，所述光电器件为但不限于半导体发光二极管、激光器或超辐射发光二极管。
本发明的有益技术效果：本发明采用人工低成本获得的具有支撑性的多孔阳极氧化铝膜做模板，采用纳米加工技术，获得大面积(2-4英寸)的均匀纳米孔、纳米柱和纳米点阵列的制备，从而制备纳米结构光电器件。
附图说明
图1、本发明中的多孔阳极氧化铝模板的两步氧化制备方法示意图。
图2、本发明的一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法，光电器件为大面积(2～4英寸及以上)。
具体方法如下：
首先制备掩模版，包括以下步骤
(1)以两英寸金属铝箔(厚度为300μm)为基底，通过物理机械抛光，清洗和电化学抛光，得到表面光亮如镜的平整铝箔；
(2)采用电化学阳极氧化法进行第一次阳极氧化在铝箔表面制备氧化铝薄膜；
(3)去除氧化铝薄膜，得到表面有化学刻蚀凹痕的铝箔样片；
(4)进行第二次阳极氧化，在表面有化学刻蚀凹痕的铝箔样片上制备氧化铝薄膜；
(5)在第二次阳极氧化后的样片上旋涂PMMA层；
(6)将整个结构(PMMA+多孔氧化铝+铝箔)倒置放在平整基底(例如硅片，硅片与PMMA起到支撑作用)上；去除铝箔基底；打通氧化铝孔道和扩大孔道得到多孔阳极氧化铝掩模板。
利用本发明方法得到的多孔阳极氧化铝掩模板利用平整基底和PMMA作为支撑层，可实现大面积如2～4英寸的多孔阳极氧化铝薄膜的转移，实现大面积制备。
本发明中的多孔阳极氧化铝模板的两步氧化制备方法示意图如图1所示。
多孔阳极氧化铝模板厚度在10μm以下，越厚则越有利于大面积转移纳米孔结构掩摸，越薄则转移面积越小；优选地，模板层孔径的范围在20-500nm；
本发明实施例选用多孔氧化铝包括孔径为450nm的纳米孔阵列，氧化铝厚度为2μm；
利用多孔阳极氧化铝掩模板在光电器件表面制备纳米阵列的方法如下：
(7)模板转移：将步骤(6)中制备得到的模板转移到光电器件上；倒置放在光电器件基底上，多孔氧化铝层与光电器件表面接触；
移动平整基底，使用丙酮溶解PMMA，得到附着在光电器件基底表面的多孔氧化铝掩模；
(8)刻蚀：利用多孔氧化铝为模板，用电感耦合等离子体刻蚀(ICP)刻蚀光电器件；
(9)去除多孔氧化铝模板：用物理或化学方法去除多孔氧化铝模板；具体在5WT％磷酸中或者饱和NaOH水溶液中，50℃下，浸泡30分钟以上；
通过步骤(1)-(9)在光电器件表面上得到纳米孔阵列结构。
本发明的一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法示意图如图2所示。
沉积方式不限于真空蒸镀，还可以替换为直流溅射、磁控溅射法、射频溅射、脉冲激光沉积、分子束外延生长法、等离子增强化学气相沉积(PECVD)或化学镀。
刻蚀不限于电感耦合等离子体刻蚀(ICP)还可替换为反应离子束刻蚀(RIE)。
实施例2
本实施例与实施例1类似，不同之处在于，步骤(8)替换为沉积方法，即：利用多孔氧化铝膜为模板，用真空蒸发在光电器件上沉积金属铬。
则通过(1)-(9)在光电器件表面上得到纳米点阵列结构。
进一步，以纳米点阵列结构为掩模对光电器件刻蚀，随后用硫酸去除纳米点阵列结构，在光电器件表面上得到纳米柱或纳米圆台阵列结构。
可通过调节刻蚀时间来控制得到纳米柱或纳米圆台阵列结构。
刻蚀时间与纳米点阵列结构厚度相关。

Claims (8)

1.一种基于多孔阳极氧化铝模板的纳米光电器件制备方法，其特征在于，所述方法：
所述多孔阳极氧化铝模板通过在支撑层上利用两步阳极氧化电化学法获得；
利用支撑层支撑性将多孔阳极氧化铝模板转移到光电器件上得到样片；
采用沉积或刻蚀技术对样片进行沉积或刻蚀；
利用物理或者化学方法去除多孔阳极氧化铝膜，在光电器件上得到纳米阵列结构；
所述多孔阳极氧化铝模板的制备方法具体为：
(1)以金属铝箔为基底，通过物理机械抛光、清洗和电化学抛光，得到表面平整的铝箔；
(2)采用电化学阳极氧化法进行第一次阳极氧化，在铝箔表面制备多孔氧化铝薄膜；
(3)去除多孔氧化铝薄膜，得到表面有化学刻蚀凹痕的铝箔样片；
(4)进行第二次阳极氧化，在表面有化学刻蚀凹痕的铝箔样片上制备多孔氧化铝薄膜；
(5)在第二次阳极氧化后的样片上旋涂有机层，得到有机层/多孔氧化铝薄膜/铝箔结构；
(6)将整个结构倒置放在平整基底包括但不限于硅片上；去除铝箔基底；打通氧化铝孔道和扩大孔道得到多孔阳极氧化铝膜。
2.如权利要求1的制备方法，其特征在于，多孔阳极氧化铝膜为具有纳米孔阵列的模板，对样片进行刻蚀后除去所述多孔阳极氧化铝膜，在光电器件得到纳米孔阵列结构。
3.如权利要求1的制备方法，其特征在于，多孔阳极氧化铝膜为具有纳米孔阵列的模板，对样片进行表面沉积获得纳米点阵列后除去多孔阳极氧化铝膜，在光电器件得到纳米点阵列结构。
4.如权利要求3的制备方法，其特征在于，所述沉积方法采用真空热蒸发、直流溅射、磁控溅射法、射频溅射、脉冲激光沉积、分子束外延生长法、等离子增强化学气相沉积或化学镀中的任一种。
5.如权利要求3的制备方法，其特征在于，以纳米点阵列结构为掩膜，刻蚀表面有纳米点阵列结构的光电器件，去除纳米点阵列结构得到表面为纳米柱或纳米圆台阵列结构的光电器件，所述纳米柱或纳米圆台阵列结构通过调节刻蚀时间来获得。
6.如权利要求1的制备方法，其特征在于，所述多孔阳极氧化铝膜的纳米孔径范围为1nm～1000nm，膜厚度范围50nm～10μm。
7.如权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，所述刻蚀选择电感耦合等离子体刻蚀或者反应离子束刻蚀。
8.如权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，所述光电器件为但不限于半导体发光二极管、激光器或超辐射发光二极管。
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