CN108707944B - 一种表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板的制备方法 - Google Patents

一种表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔阳极氧化铝模板的制备方法。解决了传统多孔阳极氧化铝的孔洞排列方式单一和非传统多孔阳极氧化铝制备成本高昂，制备复杂而不适于大面积生产的技术问题。该制备方法包括：清洗铝箔并进行电化学抛光处理；将传统多孔阳极氧化铝作为压印印章，通过机械压印的方法，在铝箔表面形成六角密堆排列的三维纳米凸起图案；将表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔置于酸性电解液中进行氧化，从而得到表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板。该制备方法具有成本低，实施简单，适于大面积生产等优点，有望被用于批量生产新型多孔阳极氧化铝模板。

Description

一种表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化 铝模板的制备方法
技术领域
本发明属于阳极氧化领域，特别涉及一种多孔阳极氧化铝模板的制备方法。
背景技术
多孔阳极氧化铝模板作为一种典型的阳极氧化自组装而成的纳米孔道材料，具有纳米级周期性的连续且笔直的孔道，通过调节氧化时间和氧化电压可以实现孔道的深度和孔道间距的连续调控，并且工艺简单、成本低廉，而被广泛地应用于制备各种有序纳米结构阵列中，在光学、电学、磁学和能量储存等领域中有着极其重要的应用。传统多孔阳极氧化铝模板是由六角密堆排列的纳米孔洞构成，因此通过孔道结构只能构建出六角密堆排列的纳米结构阵列，这在很大程度上限制了其在纳米结构阵列设计与合成中的应用。
为了突破这一技术瓶颈，诱导氧化的方法应运而生。该方法是指首先在铝箔表面预先刻蚀出周期性的纳米凹痕，在随后的阳极氧化中这些纳米凹痕成为在氧化纳米孔洞生长的初始优先的生长点，最终形成具有纳米凹痕或是受到纳米凹痕影响的纳米孔洞阵列的新型多孔阳极铝模板。目前，对铝箔表面进行预先的图案化处理的方法大多基于纳米压印(NIL)、聚焦离子束刻蚀(FIB)、电子束刻蚀(EBL)等纳米刻蚀技术。尽管这些技术能够获得具有预设纳米孔洞排列的新型多孔阳极氧化铝模板，但是这些技术面临其他方面的技术问题。比如， FIB和EBL具有成本高，制备工序繁琐、生产效率低，无法大面积生产的固有的缺点。NIL则受限于成本较高的硬压印模板，这些硬压印模板大多是通过FIB和 EBL制备，并且在长期使用过程中存在不可逆转的机械磨损。因此，利用这些技术制备的新型多孔阳极氧化铝模板无法广泛应用于通常以牺牲多孔阳极氧化铝模板为代价的纳米材料的制备中。另外，尽管一些低成本而高效的对铝箔表面进行预先的图案化处理的方法被用于制备多孔阳极氧化铝，例如纳米球刻蚀 (NSL)、干涉刻蚀和一步快速压印技术，但是，这些技术大多数仅用于制备较小面积的有序的传统多孔阳极氧化铝模板。因此，如何简单经济地实现新型多孔阳极氧化铝的大面积制备，是亟待解决的技术问题。
发明内容
发明目的：为了克服传统多孔阳极氧化铝的孔洞排列方式单一和现有新型多孔阳极氧化铝的制备方法成本高，技术门槛高，难以大面积制备的技术瓶颈，本发明提供一种多孔阳极氧化铝的制备方法，该方法不仅能够制备新型多孔阳极氧化铝模板，而且具有成本低，设备简单，适于大面积生产等优点。该新型阳极氧化铝模板表面呈现六角密堆排列的三维纳米凸起，并且每个凸起周围有孔洞环绕。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
步骤I、清洗高纯铝箔表面粘附的油污，再经电化学抛光处理以去除其表面的氧化层，同时使得表面光滑平整后备用。
步骤II、将传统多孔阳极氧化铝作为压印印章，通过机械压印的方法，将传统多孔阳极氧化铝的表面图案转移到铝箔表面，从而在铝箔表面形成六角密堆排列的三维纳米凸起。由于传统多孔氧化铝模板具有相对低廉的成本、简单的制备过程、可以达到厘米级的制备和优异的机械性能，并且机械压印过程操作简单，成本较低，从而大大降低了新型多孔阳极氧化铝的生产成本和技术门槛。
步骤III、将表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔作为阳极在适当酸性电解液和恒流电压下进行氧化，从而得到新型阳极氧化铝模板。有别于传统的多孔阳极氧化铝的六角密堆孔洞排列，该模板表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起，并且每个凸起周围有孔洞环绕。由于此过程和传统多孔阳极氧化铝印章的制备过程相兼容，因此，进一步减少了设备投入和降低化学品污染处理成本。最终达到成本低、设备简单、适合批量化生产制备新型多孔阳极氧化铝模板的目的。
进一步地，步骤I中所述的高纯铝箔表面粘附的油污的清洗方法是：将铝箔先后置于蒸馏水和丙酮中各进行超声清洗5min。
进一步地，步骤I中所述的电化学抛光处理，是指将铝箔作为阳极置于抛光液(高氯酸和乙醇体积比为1:5的混合溶液)中，钼片作为阴极，在15V恒压下抛光3min，最后经去离子水冲洗并氮气下吹干从而得到表面呈光滑镜面的铝箔。
进一步地，步骤II所述的多孔阳极氧化铝模板的制备方法为：将经步骤I 处理过的铝箔作阳极，钼片作阴极，在0.5mol/L的草酸溶液中进行一次氧化，氧化电压根据需求可设为40V，温度维持在10℃，氧化时间为2h；再将其置于 1.8wt.％的铬酸和6wt.％磷酸混合溶液(体积比1:1)中，温度维持在75℃，反应时间为2h，以去除一次氧化形成的阳极氧化铝层；最后再将其置于0.5 mol/L的草酸溶液中进行二次氧化，氧化电压与第一步氧化电压相同，温度维持在10℃，氧化时间为2h；使用匀胶机将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液旋涂于上述氧化后的多孔阳极氧化铝模板表面并做烘干处理，这里PMMA起到加固模板和防止随后的置换反应产生的铜颗粒附着模板表面的目的；然后，将剩余的铝基底置于饱和氯化铜溶液中利用湿化学的方法去除；最后，通过丙酮溶液将 PMMA保护层溶解并冲洗，以获得传统多孔阳极氧化铝模板。
进一步地，步骤II中所述的机械压印是将所制备的传统多孔阳极氧化铝模板置于步骤I处理过的铝箔上，并将其置于压印机平台上，采用控压模式，压力为0.25～0.35GPa，并维持30s，从而将传统氧化铝模板上的图案转移到铝箔上，最后降压脱模，得到表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔。
进一步地，步骤III中所述的将表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔作为阳极在适当酸性电解液和恒流电压下进行氧化，是将表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔作为阳极，置于0.5mol/L的草酸溶液中进行氧化，钼片作阴极，氧化电压为步骤II中阳极氧化电压20～40V，优选为25～30V，氧化时间为20s～5min，温度维持在10℃，从而得到表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的新型阳极氧化铝模板。
本发明方法制得的阳极氧化铝模板呈现表面呈现六角密堆排列的三维纳米凸起，并且每个凸起周围有孔洞环绕的三维结构
该新型阳极氧化铝的形成原理是，步骤II中得到的铝箔，其表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起，在这些凸起之间存在六边形纳米凹痕，并且在六边形六个顶点处纳米凹痕最深，呈现石墨晶格排列。由于尖端效应，这些六边形纳米凹痕(特别是石墨晶格排列纳米凹痕)在步骤III中会成为优先氧化位点，优先生长出孔洞，同时在氧化电压控制下，抑制了周围浅槽的内孔洞的生长。最终形成了本发明中的新型阳极氧化铝模板，其表面呈现六角密堆排列的三维纳米凸起，并且每个凸起周围有孔洞环绕。这种结构不但具有复杂的三维表面结构，而且在凸起周围环绕有纳米孔洞。因此，可利用该模板制备新型的纳米结构阵列。通常，纳米阵列微结构的改变会对其光学、电学和磁学产生影响，因此，利用该模板制备新型的纳米结构阵列有望出现新性能，进而应用于光学、电学、磁学和能量储存领域。
有益效果：本发明首先将传统多孔阳极氧化铝作为压印印章，通过机械压印的方法，将氧化铝的表面图案转移到铝箔表面，从而在铝箔表面形成六角密堆排列的三维纳米凸起图案；然后将表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔置于酸性电解液中进行氧化，从而得到了一种新型的表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板。
本发明的新型多孔阳极氧化铝的制备方法，具有成本低廉，实施简单，适合大面积生产等优点，有望被用于批量生产新型多孔阳极氧化铝模板。利用该模板制备新型的纳米结构阵列有望出现新性能，进而应用于光学、电学、磁学和能量储存领域
为使本发明所述新型多孔阳极氧化铝模板的制备方法更易于理解，下面结合附图对本发明做进一步的解释。
附图说明
图1是本发明得到的新型多孔阳极氧化铝模板的三维结构示意图。
图2是本发明新型多孔阳极氧化铝模板的制备流程示意图。
图3是本发明新型多孔阳极氧化铝模板的形成原理示意图。
图4为实施例1得到的传统多孔阳极氧化铝模板的电镜图。
图5为实施例1得到的新型多孔阳极氧化铝模板的电镜图。
图6为实施例2得到的新型多孔阳极氧化铝模板的电镜图和形成原理示意图。
图7为实施例3得到的新型多孔阳极氧化铝模板的电镜图和形成原理示意图。
图8为对比实施例1得到的二维无序的多孔阳极氧化铝的电镜图。
图9为对比实施例2得到的无三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板的电镜图。
具体实施方式
以下通过具有代表性的实施范例，进一步直观展示本发明多孔阳极氧化铝模板的制备方法：
实施例1
步骤I、将铝箔先后置于蒸馏水和丙酮中各超声清洗5min，去除表面粘附的油污；将铝箔作为阳极置于抛光液(高氯酸和乙醇体积比为1:5的混合溶液) 中，钼片作为阴极，在15V恒压下抛光3min，最后经去离子水冲洗并氮气下吹干从而得到表面呈光滑镜面的铝箔。
步骤II、利用两步氧化法制备多孔氧化铝模板：将经步骤I处理过的铝箔作阳极，钼片作阴极，在0.5mol/L的草酸溶液中进行一次氧化，氧化电压为 40V，温度维持在10℃，氧化时间为2h；再将其置于等1.8wt.％的铬酸和6 wt.％磷酸混合溶液(体积比1:1)中，温度维持在75℃，反应时间为2h，以去除上步形成的多孔阳极氧化铝层；最后再将其置于0.5mol/L的草酸溶液进行二次氧化，氧化电压为40V，温度维持在10℃，氧化时间为2h；使用匀胶机将PMMA溶液旋涂于上述氧化后的多孔阳极氧化铝模板表面并做烘干处理，然后将剩余的铝基底置于饱和氯化铜溶液中利用湿化学的方法去除；最后，通过丙酮溶液将PMMA保护层溶解并冲洗，以获得传统多孔阳极氧化铝模板，得到的阳极氧化铝模板结构如图4所示。
将所制备的传统多孔阳极氧化铝模板置于步骤I处理过的铝箔上，并将其置于压印机平台上，采用控压模式，压力为0.15GPa，并维持30s，从而将传统氧化铝模板上的图案转移到铝箔上，最后降压脱模。从而得到表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔。
步骤III、将表面印有六角密堆排列的的三维纳米凸起图案的铝箔作为阳极，置于0.5mol/L的草酸溶液中进行氧化，钼片作阴极，氧化电压为28V，氧化时间为5min，温度维持在10℃，从而得到表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的新型阳极氧化铝模板。得到的新型阳极氧化铝模板结构如图5所示。
实施例2
将步骤III改为：将表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔作为阳极，置于0.5mol/L的草酸溶液中进行氧化，钼片作阴极，氧化电压为40V，氧化时间为5min，温度维持在10℃，其他条件不变，得到表面具有近似六角密堆排列的三维纳米凸起的新型阳极氧化铝模板。但有别于实施例1中的新型阳极氧化铝模板，部分优先氧化点未形成孔洞结构，并且孔洞呈现近似六角密堆排列，这是由于电压控制范围增大所导致的。得到的新型阳极氧化铝模板结构如图6所示。
实施例3
将步骤III改为：将表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔作为阳极，置于0.5mol/L的草酸溶液中进行氧化，钼片作阴极，氧化电压为20V，氧化时间为5min，温度维持在10℃，其他条件不变，得到表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的新型阳极氧化铝模板。但有别于实施例1中的新型阳极氧化铝模板，在优先氧化点的之外的凹痕内同样也生长有孔洞结构，这是由于电压控制范围减小所导致的。得到的新型阳极氧化铝模板结构如图7所示。
对比实施例1
将表面未经过图案化处理的铝箔作为阳极，置于0.5mol/L的草酸溶液中进行氧化，钼片作阴极，氧化电压为28V，氧化时间为5min，温度维持在10℃，由于没有经过机械压印将传统氧化铝模板上的图案转移到铝箔上，从而得到的阳极氧化铝模板表面呈现二维无序的结构。得到的阳极氧化铝模板结构如图8 所示。
对比实施例2
将步骤II改为：将所制备传统多孔阳极氧化铝模板置于步骤I处理过的铝箔上，并将其置于压印机平台上，采用控压模式，压力为0.1GPa，并维持30s，从而将传统氧化铝模板上的图案转移到铝箔上，最后降压脱模。由于传统多孔阳极氧化铝模板每个六边形结构单元表面的六边形顶点上存在尖锐的凸起，在整个压印过程中，六边形顶点上存在尖锐的凸起先于孔洞压印入铝箔表面；并且当压力较小时，压印深度较浅，仅能使得这些尖锐的凸起压入铝箔表面，从而在铝表面形成石墨晶格排列的点状凹坑，而非实施例1中的六角密堆排列的的三维纳米凸起周围的环状的凹坑。这些铝表面的石墨晶格排列的点状凹坑在随后的氧化中，最终形成表面无凸起的阳极氧化铝模板。
其他条件不变，得到表面无凸起的阳极氧化铝模板结构如图9所示。
以上仅是本发明众多具体应用范例中的一小部分，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或是等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (5)

1.一种表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤I、清洗高纯铝箔表面粘附的油污，再经电化学抛光处理得到表面光滑平整的铝箔；步骤II、将传统多孔阳极氧化铝作为压印印章，通过机械压印的方法，在铝箔表面形成六角密堆排列的三维纳米凸起图案；
所述的机械压印是将制得的多孔阳极氧化铝模板置于步骤I处理过的铝箔上，并将其置于压印机平台上，采用控压模式，在压力0.25～0.35GPa下，维持30s，然后降压脱模，得到表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔；步骤III、将表面印有六角密堆排列的三维纳米凸起图案的铝箔作为阳极在酸性电解液和恒流电压下进行氧化，从而得到表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的新型多孔阳极氧化铝模板；
进行氧化的方法是，将表面印有六角密堆排列的的三维纳米凸起图案的铝箔作为阳极，置于0.5mol/L的草酸溶液中进行氧化，钼片作阴极，氧化电压为25～30V，氧化时间为20s～5min，温度维持在10℃，得到表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的新型阳极氧化铝模板；
所述阳极氧化铝模板表面呈现六角密堆排列的三维纳米凸起，并且每个凸起周围有孔洞环绕的三维结构。
2.根据权利要求1所述的表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于：步骤I中所述的铝箔表面的清洗方法是将铝箔先后置于蒸馏水和丙酮中各进行超声清洗5min。
3.根据权利要求1所述的表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于：步骤I所述的电化学抛光处理方法为：将铝箔作为阳极置于抛光液中，钼片作为阴极，在15V恒压下抛光3min，最后经去离子水冲洗并氮气下吹干得到表面呈光滑镜面的铝箔，其中，抛光液为高氯酸和乙醇按1:5的体积比得到的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板的制备方法，其特征在于：步骤II所述多孔阳极氧化铝的制备方法为：将经步骤I处理过的铝箔作阳极，钼片作阴极，在草酸溶液中进行一次氧化；再将其置于体积比为1:1的1.8wt.％的铬酸和6wt.％磷酸混合溶液中，温度维持在75℃，反应2h，以去除一次氧化形成的阳极氧化铝层；最后再将其置于草酸溶液中进行二次氧化；使用匀胶机将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂于经过两次氧化的多孔阳极氧化铝模板表面并做烘干处理，然后，将剩余的铝基底置于饱和氯化铜溶液中利用湿化学的方法去除；最后，通过丙酮溶液将PMMA保护层溶解并冲洗，以获得多孔阳极氧化铝模板；其中，草酸溶液的浓度为0 .5mol/L，两次阳极氧化的氧化电压为40V，温度为10℃，氧化时间为2h。
5.一种根据权利要求1所述方法制得的表面具有六角密堆排列的三维纳米凸起的多孔阳极氧化铝模板的应用，其特征在于：所述多孔阳极氧化铝模板用于光学、电学、磁学和能量储存领域。
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