CN109437095B - 一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其中，包括如下步骤：S1.提供一硅片为基板，一可转移的通孔阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide，AAO)薄膜，将AAO薄膜转移到基板上表面；S2.在AAO薄膜上沉积一层金属纳米薄膜；S3.用聚乙二醇在真空状态下对基板上表面的AAO薄膜进行缩孔；S4.在缩孔后的AAO薄膜上沉积一层磁性金属薄膜；S5.将基板放入磷酸溶液中，对AAO薄膜进行扩孔；S6.对扩孔后的AAO薄膜进行金属沉积，金属种类与步骤S2中相同；S7.去掉AAO薄膜，在基板表面得到分布均匀的金属纳米颗粒阵列S8.使用双氧水、氢氟酸配置成的刻蚀液体，辅助上述金属纳米颗粒刻蚀得到垂直基板的纳米孔；S9.在刻蚀反应装置外部添加磁场装置，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔结构。

Description

一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法
技术领域
本发明涉及微纳器件制备与应用技术领域，更具体地，涉及一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法。
背景技术
近年来，随着科学家们在生物分子筛选、基因测序等方面研究的越来越受关注，固态纳米孔阵列传感器也成为生物学科研工具中的重要器件。其中纳米孔阵列是生物分子筛选器件的核心功能单元，固态纳米孔的制造直接关系到检测系统的性能指标。现有的固态纳米孔结构都是单方向的纳米孔，其制造方法都是借助于纳米级加工工具，如聚焦离子束(Focused Ion Beam,FIB)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)等，不仅制造成本高，制造过程中孔的形成方向不能改变而且受到设备腔体的限制、制造效率低。因此，现有方法约束了固态纳米孔阵列的制造与应用。如何实现低成本、高效、多样式的固态纳米孔阵列的制造，是纳米孔生物分子筛选技术向微纳制造技术提出严峻的挑战。因此，研究新型固态纳米孔阵列制造方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明为克服上述现有技术中的至少一种缺陷，提供一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法。本发明在纳米孔制作过程中能控制纳米孔的刻蚀方向，从而得到不同方向刻蚀的硅纳米孔结构，用于解决现有技术不可行的弊端，同时实现有效降低制造工艺复杂程度的问题，工艺简单、制造成本低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其中，包括如下步骤：
S1.提供一硅片为基板，一可转移的通孔阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide，AAO)薄膜，将AAO薄膜转移到基板上表面；
S2.在AAO薄膜上沉积一层金属纳米薄膜；
S3.用聚乙二醇在真空状态下对基板上表面的AAO薄膜进行缩孔；
S4.在缩孔后的AAO薄膜上沉积一层磁性金属薄膜；
S5.将基板放入磷酸溶液中，对AAO薄膜进行扩孔；
S6.对扩孔后的AAO薄膜进行金属沉积，金属种类与步骤S2中相同；
S7.去掉AAO薄膜，在基板表面得到分布均匀的金属纳米颗粒阵列；
S8.使用双氧水、氢氟酸配置成的刻蚀液体，辅助上述金属纳米颗粒刻蚀得到垂直基板的纳米孔；
S9.在刻蚀反应装置外部添加磁场装置，对金属纳米颗粒产生方向可变的磁力，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔结构。
进一步的，所述步骤S1中，采用N型<100>晶向硅片为基板，其厚度为0.1～10mm；AAO薄膜用超薄通孔可转移型薄膜，其厚度为20nm～800μm，并且薄膜厚度和薄膜孔直径比为1:3或1:6，薄膜孔直径与孔间隙之比为1:3；将AAO薄膜转移到基板上表面的转移方法为直接将AAO薄膜固定在基板上表面，或者在丙酮溶液中将AAO薄膜转移到基板上表面。
进一步的，所述步骤S2中，在AAO薄膜上沉积金属纳米薄膜的方法为溅射镀膜、真空蒸镀、离子镀膜、电弧等离子体镀膜和分子束外延中的任意一种；沉积的金属可以是银和金中的任一种或两者的混合物，薄膜厚度为10nm～40nm。
进一步的，所述步骤S3中，用聚乙二醇在真空状态下对基板上表面的AAO薄膜进行缩孔，其中缩孔时间为2min～50min。
进一步的，所述步骤S4中，在缩孔后的AAO薄膜上沉积一层磁性金属薄膜，沉积金属的方法与步骤S2相同，沉积的磁性金属为铁和镍中的任一种或两者的混合物，薄膜厚度为20nm～50nm。
进一步的，所述步骤S5中，将基板放入磷酸溶液中，对AAO薄膜进行扩孔，其中磷酸溶液浓度为0.3mol/L～1mol/L，溶液温度为40°～70°，反应时间为5min～60min。
进一步的，所述步骤S6中，对扩孔后的AAO薄膜进行金属沉积，沉积方法以及沉积的金属种类与步骤S2相同，其中沉积的薄膜厚度为10nm～30nm。
进一步的，所述步骤S7中，去掉AAO薄膜的方法为用胶带直接粘掉，或者先放入磷酸溶液中反应去除AAO薄膜，然后再用氮气干燥，其中磷酸溶液浓度为2％～15％，溶液温度为30°，反应时间为50min～2h。
进一步的，所述步骤S8中，使用双氧水、氢氟酸配置成的刻蚀液体，辅助上述金属纳米颗粒刻蚀得到垂直硅基板的纳米孔，其中H2O2的浓度范围在5％～20％，HF的浓度范围在0.05％～1％，刻蚀时间为5s～2min，刻蚀温度在25℃～35℃。
进一步的，所述步骤S9中，在刻蚀反应装置外部添加磁场装置，对金属纳米颗粒产生方向可变的磁力，在基板中进行方向可控刻蚀，得到方向多变的硅纳米孔结构，其中磁场装置为永久性磁铁或磁场发生装置，磁场强度为20～500T。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明提供的制作方法打破传统化学刻蚀硅纳米孔中只能单方向刻蚀的刻蚀行为，并实现硅纳米孔刻蚀过程中刻蚀方向可控刻蚀，其刻蚀结构极大程度上满足个性化的需求，且纳米孔阵列能进行批量生产，可在微纳生物、医药、光学、传感、信息等领域获得广泛应用。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
图2是本发明步骤S1中基板和AAO薄膜的结构示意图。
图3是本发明步骤S1中AAO薄膜转移到基板上表面后的结构示意图。
图4是本发明步骤S2中在AAO薄膜上沉积一层金属薄膜的过程示意图。
图5是本发明步骤S3中对基板上表面的AAO薄膜进行缩孔后的结构示意图。
图6是本发明步骤S4中在缩孔后的AAO薄膜上沉积一层磁性金属的过程示意图。
图7是本发明步骤S5中对AAO薄膜进行扩孔后的结构示意图。
图8是本发明步骤S6中对扩孔后的AAO薄膜进行金属沉积的过程示意图。
图9是本发明步骤S7中去掉AAO薄膜后的结构示意图。
图10是本发明步骤S8中去掉AAO薄膜后的基板放入刻蚀液体中的示意图。
图11是本发明步骤S9中在刻蚀反应装置外部添加磁场装置对金属纳米颗粒产生水平向右的磁力的示意图。
图12是本发明步骤S9中在刻蚀反应装置外部添加磁场装置对金属纳米颗粒产生垂直向下的磁力的示意图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
如图1所示，一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其中，包括如下步骤：
S1.提供一硅片为基板1，一可转移的通孔阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide，AAO)薄膜，将AAO薄膜2转移到基板1上表面。如图2和图3所示，具体的，采用N型<100>晶向硅片为基板1，其厚度为0.1～10mm；AAO薄膜2用超薄通孔可转移型薄膜，其厚度为20nm～800μm，并且薄膜厚度和薄膜孔直径比为1:3或1:6，薄膜孔直径与孔间隙之比为1:3；将AAO薄膜2转移到基板1上表面的转移方法为直接将AAO薄膜2固定在基板1上表面，或者在丙酮溶液中将AAO薄膜2转移到基板1上表面。
S2.在AAO薄膜2上沉积一层金属纳米薄膜3，如图4所示。在AAO薄膜2上沉积金属纳米薄膜3的方法可以是溅射镀膜、真空蒸镀、离子镀膜、电弧等离子体镀膜和分子束外延中的任意一种；沉积的金属可以是银和金中的任一种或两者的混合物，薄膜厚度为10nm～40nm。本实施例采用磁控溅射沉积金属纳米薄膜3，沉积的金属为银，金属沉积厚度为30nm，溅射系统真空度为7ⅹ10-5Pa，射频溅射功率为40W，溅射时间为10s～60s。
S3.用聚乙二醇在真空状态下对基板1上表面的AAO薄膜2进行缩孔，缩孔时间为10min，如图5所示。
S4.在缩孔后的AAO薄膜2上沉积一层磁性金属薄膜4，如图6所示，沉积金属的方法与步骤S2相同，沉积的磁性金属可以是铁和镍中的任一种或两者的混合物，薄膜厚度为20nm～50nm。本实施例中，沉积的磁性金属为铁，金属薄膜厚度为20nm。
S5.将基板1放入磷酸溶液中，对AAO薄膜2进行扩孔，如图7所示。其中磷酸浓度为0.5mol/L，溶液温度为50℃，反应时间为25分钟。
S6.对扩孔后的AAO薄膜2进行金属沉积，如图8所示，沉积方法以及沉积的金属种类与步骤S2相同，其中沉积的薄膜厚度为15nm。
S7.去掉AAO薄膜2，在基板1表面得到分布均匀的金属纳米颗粒阵列，如图9所示。去掉AAO薄膜2的方法可以是用胶带直接粘掉，也可以是先放入磷酸溶液中反应去除AAO薄膜2，然后再用氮气干燥，其中磷酸溶液浓度为2％～15％，溶液温度为30°，反应时间为50min～2h。本实施例中，用胶带直接粘掉。
S8.使用双氧水、氢氟酸配置成的刻蚀液体5，辅助上述金属纳米颗粒刻蚀得到垂直基板1的纳米孔，如图10所示。其中H2O2的浓度范围在5％～20％，HF的浓度范围在0.05％～1％，刻蚀时间为5s～2min，刻蚀温度在25℃～35℃。
S9.在刻蚀反应装置外部添加磁场装置，对金属纳米颗粒产生方向可变的磁力6，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔7结构。磁场强度为10T，方向先为水平向右，等刻蚀5s～2min后变为垂直向下，如图11和图12所示。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.提供一硅片为基板，一可转移的通孔阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide，AAO)薄膜，将AAO薄膜转移到基板上表面；
S2.在AAO薄膜上沉积一层金属纳米薄膜；
S3.用聚乙二醇在真空状态下对基板上表面的AAO薄膜进行缩孔；
S4.在缩孔后的AAO薄膜上沉积一层磁性金属薄膜；
S5.将基板放入磷酸溶液中，对AAO薄膜进行扩孔；
S6.对扩孔后的AAO薄膜进行金属沉积，金属种类与步骤S2中相同；
S7.去掉AAO薄膜，在基板表面得到分布均匀的金属纳米颗粒阵列；
S8.使用双氧水、氢氟酸配置成的刻蚀液体，辅助上述金属纳米颗粒刻蚀得到垂直基板的纳米孔；
S9.在刻蚀反应装置外部添加磁场装置，对金属纳米颗粒产生方向可变的磁力，控制金属纳米颗粒刻蚀得到方向多变的硅纳米孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S1中，采用N型<100>晶向硅片为基板，其厚度为0.1～10mm；AAO薄膜用超薄通孔可转移型薄膜，其厚度为20nm～800μm，并且薄膜厚度和薄膜孔直径比为1:3或1:6，薄膜孔直径与孔间隙之比为1:3；将AAO薄膜转移到基板上表面的转移方法为直接将AAO薄膜固定在基板上表面，或者在丙酮溶液中将AAO薄膜转移到基板上表面。
3.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S2中，在AAO薄膜上沉积金属纳米薄膜的方法为溅射镀膜、真空蒸镀、离子镀膜、电弧等离子体镀膜和分子束外延中的任意一种；沉积的金属为银和金中的任一种或两者的混合物，薄膜厚度为10nm～40nm。
4.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S3中，用聚乙二醇在真空状态下对基板上表面的AAO薄膜进行缩孔，其中缩孔时间为2min～50min。
5.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S4中，在缩孔后的AAO薄膜上沉积一层磁性金属薄膜，沉积金属的方法与步骤S2相同，沉积的磁性金属为铁和镍中的任一种或两者的混合物，薄膜厚度为20nm～50nm。
6.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S5中，将基板放入磷酸溶液中，对AAO薄膜进行扩孔，其中磷酸溶液浓度为0.3mol/L～1mol/L，溶液温度为40°～70°，反应时间为5min～60min。
7.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S6中，对扩孔后的AAO薄膜进行金属沉积，沉积方法以及沉积的金属种类与步骤S2相同，其中沉积的薄膜厚度为10nm～30nm。
8.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S7中，去掉AAO薄膜的方法为用胶带直接粘掉，或者先放入磷酸溶液中反应去除AAO薄膜，然后再用氮气干燥，其中磷酸溶液浓度为2％～15％，溶液温度为30°，反应时间为50min～2h。
9.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S8中，使用双氧水、氢氟酸配置成的刻蚀液体，辅助上述金属纳米颗粒刻蚀得到垂直硅基板的纳米孔，其中H2O2的浓度范围在5％～20％，HF的浓度范围在0.05％～1％，刻蚀时间为5s～2min，刻蚀温度在25℃～35℃。
10.根据权利要求1所述的一种刻蚀方向可控的硅纳米孔结构制作方法，其特征在于，所述步骤S9中，在刻蚀反应装置外部添加磁场装置，对金属纳米颗粒产生方向可变的磁力，在基板中进行方向可控刻蚀，得到方向多变的硅纳米孔结构，其中磁场装置为永久性磁铁或磁场发生装置，磁场强度为20～500T。
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