CN104600160A - 一种利用aao模板制备复合纳米图形化衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED图形化衬底技术领域,提供一种利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其步骤包括:在单晶衬底上制备出有序的AAO模板,然后将AAO模板的孔道底部打穿、直至与单晶衬底表面连接,最终获得长有AAO薄层的复合纳米图形化衬底。采用本发明提供的纳米图形化衬底的制备方法,能够在降低制造成本的同时提高GaN基LED光效。
Description
技术领域:
本发明属于LED图形化衬底技术领域,主要涉及一种图形化衬底的制备方法。
背景技术:
图形化蓝宝石衬底(PSS)是目前商业化应用较广的衬底技术,它不但能提升GaN基LED外延层的晶体质量而且可以改变外延层内的光路从而提高发光强度。但是PSS制程需要用到光刻技术,其核心设备光刻机价格昂贵,并且光刻技术的图形缺陷较多(如图形缺失、图形均匀性不佳等),这些因素都限制了图形化衬底技术的发展。
AAO(Anodic Aluminum Oxide)模板也称多孔阳极氧化铝模板,这种材料可自组织生长成纳米级密排柱形的孔道结构。通过控制氧化条件(如电解液、氧化电压、温度等)可以得到十几纳米到几百纳米孔径范围的有序AAO模板。由于其价廉,制备工艺简单,以及有序的多孔结构和多样的组装方法,成为目前生长纳米量子点、纳米线及纳米管材料的有效模板。目前,AAO尚未见应用于LED图形化衬底技术。
发明内容:
本发明提出一种新的纳米图形化衬底的制备方法,旨在降低制造成本的同时提高GaN基LED光效。
本发明的技术方案如下:
一种利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,首先在单晶衬底上制备出有序的AAO模板,然后将AAO模板的孔道底部打穿、直至与单晶衬底表面连接,最终获得长有AAO薄层的纳米图形化衬底。
上述衬底可以是蓝宝石单晶衬底,也可以是单晶硅衬底。
基于以上方案,本发明还进一步作如下优化:
在单晶衬底上制备出有序AAO模板的过程包括以下步骤:
1)在单晶衬底上物理溅射或热蒸镀一层高纯铝膜,然后高温退火,清洗、甩干;
2)对铝膜进行一次阳极氧化,然后溶解去除氧化层,在铝膜表面留下有序的凹坑;其中阳极氧化过程中的电解液采用硫酸、草酸、磷酸、硌酸或其中任意两种酸液的混合液;
3)对铝膜进行二次阳极氧化,直至将铝膜全部氧化,即得有序AAO模板。
进一步的参数优化:所述步骤1)中高纯铝膜的厚度为2~10μm,若采用物理溅射工艺,则靶材纯度为99.99%的高纯铝靶,溅射温度80~150℃;若采用热蒸镀工艺,则蒸料选用纯度为99.99%的高纯铝,蒸发温度1000~1200℃。
步骤1)中高温退火的温度300~350℃,时间1~2h;退火后,使用H2SO4(98%):H2O2(30%)=3:1~4:1混合液清洗,甩干。
步骤2)中一次阳极氧化的工艺为:
采用浓度为0.3~0.8mol/L硫酸作为电解液,氧化电压为10~25V,温度为0~5℃,氧化时间2~7h;
或者,电解液采用浓度0.3~0.8mol/L草酸作为电解液,氧化电压为25~170V,温度为0~5℃,氧化时间3~5h;
或者,采用浓度0.3~0.8mol/L磷酸作为电解液,氧化电压为185~195V,温度为0~5℃,氧化时间1~2h;
或者,采用浓度为0.3~0.8mol/L硌酸作为电解液,氧化电压为40~50V,温度为10~20℃,氧化时间0.5~2h;
一次阳极氧化完成后,采用质量分数为3~10%的H3PO4和质量分数为1~5%的H2CrO4的混合溶液,在40~80℃、3~5h反应溶解掉Al2O3薄层。
步骤3)中二次阳极氧化的工艺为:
采用浓度为0.3~0.8mol/L硫酸作为电解液,氧化电压为10~25V,温度为0~5℃,氧化时间2~4h;
或者,电解液采用浓度0.3~0.8mol/L草酸作为电解液,氧化电压为25~170V,温度为0~5℃,氧化时间3~8h;
或者,采用浓度0.3~0.8mol/L磷酸作为电解液,氧化电压为185~195V,温度为0~5℃,氧化时间0.5~1h;
或者,采用浓度为0.3~0.8mol/L硌酸作为电解液,氧化电压为40~50V,温度为10~20℃,氧化时间0.5~2h。
上述将AAO模板的孔道底部打穿、直至与衬底表面连接的方法,为湿法刻蚀或干法刻蚀或阶梯降压法或反向电压法。
若采用湿法刻蚀,则具体工艺为:采用H2SO4:H3PO4=3:1~4:1混合液,200~300℃,将AAO薄层的孔道底部刻蚀去除,直至露出单晶衬底表面;
若采用干法刻蚀,则具体工艺为:电感耦合等离子体刻蚀(ICP)或反应离子刻蚀(RIE),刻蚀气体为30~100sccm的BCl3和50~100sccm的CHF3,刻蚀速率控制在50~66nm/min,刻蚀时间为2~4min,将AAO薄层的孔道底部刻蚀去除,直至露出单晶衬底表面;
若采用阶梯降压法,则具体工艺为:阳极氧化完成后,采用逐步降低电压的方法将AAO孔道底部打通,降压幅度为0.3~2V,对应电流回复时间为15~70s,直至电压降低为0V,多孔孔道打通;
若采用反向电压法,则具体工艺为:在5~15℃的0.5mol/L的KCl溶液中,将阳极氧化完成的AAO模板作为阴极,石墨作阳极,加3~10V反向电压,作用10~40min后实现通孔。
本发明具有以下有益效果:
避免了昂贵的光刻技术及光刻制程的低成品率,降低了制造成本,提高了生产效率。
由于阳极氧化及湿法腐蚀对样品的尺寸均无特别限制,因此可变换衬底尺寸,提高产能。
使用本发明方法制备的PSS,后续外延生长时纳米孔道的植入,既有利于光的折射,从而改变光路提高外量子效应;又由于AAO薄层的Al2O3为多晶态,GaN外延不容易在其表面成核,因此孔道底部的单晶衬底成为外延生长的成核点,在后续生长过程中促使GaN横向生长,从而使位错线弯曲,减少后续外延层的位错密度,从而提高量子阱的晶体质量(经测试,(102)和(002)晶面半高宽均可降低到300arcses,且外延层表面光滑平整无缺陷),最终能够提高内量子效应。
附图说明:
图1为传统PSS制备流程图,采用匀胶、曝光、显影以及ICP等工艺,可制备出具有特定形状、尺寸的图形化蓝宝石衬底。
图2为本发明的一个实施例流程图。
具体实施方式:
以下结合图2,详细说明本发明的较佳实现工艺:
1、在Al2O3单晶衬底上物理溅射或热蒸镀一层厚度为2~10μm的铝层,靶材选用纯度为99.99%的高纯铝靶,溅射温度80~150℃,蒸发温度1000~1200℃。
2、接着对长有铝膜的衬底片进行高温退火,退火温度300~350℃,时间1~2h。退火后对衬底片使用H2SO4(98%):H2O2(30%)=3:1~4:1混合液清洗,甩干。
3、对长有铝薄层的衬底片进行一次阳极氧化,采用浓度为0.3~0.8mol/L硫酸为电解液,氧化电压为10~25V,温度0~5℃,氧化时间2~7h。(若采用浓度0.3~0.8mol/L草酸为电解液,氧化电压为25~170V,温度为0~5℃,氧化时间3~5h;若采用浓度0.3~0.8mol/L磷酸为电解液,则氧化电压为185~195V,温度0~5℃,氧化时间1~2h;若采用浓度为0.3~0.8mol/L硌酸,氧化电压为40~50V,温度为10~20℃,氧化时间0.5~2h。)
4、用质量分数为3~10%的H3PO4和质量分数为1~5%的H2CrO4的混合溶液,在40~80℃,3~5h反应溶解掉Al2O3薄层,在铝膜表面得到有序凹槽。
5、接着进行二次阳极氧化,直至将衬底表面所有铝薄层氧化完全为止。氧化条件与第一次相同,只是二次氧化时间不同。例如采用硫酸作为电解液,二次氧化时间为2~4h,最终获得孔间距为30~60nm的AAO薄层。若采用草酸电解液,二次氧化时间为3~8h,多孔结构的孔间距为90~370nm;若电解液为磷酸,二次氧化时间为0.5~1h,制备的AAO多孔间距为450~500nm;若电解液为硌酸,二次氧化时间为0.5~2h,制备的AAO多孔间距为130~170nm。
6、使用湿法(H2SO4:H3PO4=3:1~4:1混合液,200~300℃)或干法(ICP或RIE,刻蚀气体为30~100sccm的BCl3和50~100sccm的CHF3,刻蚀速率控制在50~66nm/min,刻蚀时间为2~4min。),或阶梯降压法(降压幅度为0.3~2V,对应电流回复时间为15~70s)或反向电压法(5~15℃的0.5mol/L的KCl溶液中,AAO模板作阴极石墨作阳极,加3~10V反向电压,作用10~40min),将AAO薄层的孔道底部刻蚀去除,直至露出单晶Al2O3衬底表面。
以下仅举一个具体实例,并说明其实验效果。
首先在Al2O3单晶衬底上溅射沉积一层厚度为5μm的铝层,铝靶材选用纯度为99.99%的高纯铝靶,溅射温度120℃。接着对长有铝膜的衬底片进行高温退火,退火温度300℃,时间1h。退火后对衬底片进行H2SO4和H2O2混合液清洗,甩干。对长有铝薄层的衬底片进行一次阳极氧化,采用浓度为0.3mol/L硫酸为电解液,氧化电压为10V,温度3℃,氧化时间2h。用质量分数为6%的H3PO4和质量分数为1.8%的H2CrO4的混合溶液,在60℃,3h反应溶解掉Al2O3薄层,在铝膜表面得到有序凹槽。接着进行二次阳极氧化,氧化条件与第一次相同,但二次氧化时间为2h,直至将衬底表面所有铝薄层氧化完全为止,最终获得孔间距为30nm的AAO薄层。使用湿法(H2SO4:H3PO4=3:1混合液,260℃)将AAO薄层的孔道底部刻蚀去除,直至露出单晶Al2O3衬底表面。最终获得表面带有AAO模板孔道的复合单晶衬底。本实施例与传统图形化衬底制备相比,由于不再使用曝光机及涂胶显影机,成本降低至少50%;同时由于阳极氧化对样品尺寸及数量没有严格限制,从而产量可提升至少20%。
使用此种纳米图形化衬底生长外延,采用MOCVD先540℃生长20nm GaN缓冲层,1080℃生长2μm的u-GaN,再1050℃生长3μm的n-GaN,接着生长10对InGaN/GaN多量子阱层,最后生长0.2μm的p-GaN。TMGa、TMIn和NH3分别作为Ga、In和N源,SiH4和CP2Mg作为N型和P型掺杂源。对LED结构生长完的外延片进行XRD、PL及EL测试。EL测试结果为:200mA下LOP2值为860.42,比传统外延片提高了3%;PL结果显示,波长455nm下P.D(光探测强度)为76.5,比传统数据高提高2%;XRD结果显示:(002)和(102)面的半高宽均在300arcses左右,与传统数据相当。
本发明同样适用于单晶硅衬底,由于单晶硅与外延GaN晶格失配度为17%~20%,蓝宝石与外延GaN晶格失配度为14%~16%,即蓝宝石衬底比单晶硅衬底外延质量稍好一些,但使用单晶硅衬底仍在外延可接受范围之内。
Claims (9)
1.一种利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于:在单晶衬底上制备出有序的AAO模板,然后将AAO模板的孔道底部打穿、直至与单晶衬底表面连接,最终获得长有AAO薄层的复合纳米图形化衬底。
2.根据权利要求1所述的利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于,所述衬底为蓝宝石单晶衬底或单晶硅衬底。
3.根据权利要求1所述的利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于,在单晶衬底上制备出有序AAO模板的过程包括以下步骤:
1)在单晶衬底上物理溅射或热蒸镀一层高纯铝膜,然后高温退火,清洗、甩干;
2)对铝膜进行一次阳极氧化,然后溶解去除氧化层,在铝膜表面留下有序的凹坑;其中阳极氧化过程中的电解液采用硫酸、草酸、磷酸、硌酸或其中任意两种酸液的混合液;
3)对铝膜进行二次阳极氧化,直至将铝膜全部氧化,即得有序AAO模板。
4.根据权利要求1所述的利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于:所述将AAO模板的孔道底部打穿、直至与衬底表面连接的方法,为湿法刻蚀或干法刻蚀或阶梯降压法或反向电压法。
5.根据权利要求3所述的利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于:所述步骤1)中高纯铝膜的厚度为2~10μm,物理溅射工艺的靶材纯度为99.99%的高纯铝靶,溅射温度80~150℃;热蒸镀工艺的蒸料选用纯度为99.99%的高纯铝,蒸发温度1000~1200℃。
6.根据权利要求3所述的利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于:所述步骤1)中高温退火的温度300~350℃,时间1~2h;退火后,使用H2SO4(98%):H2O2(30%)=3:1~4:1混合液清洗,甩干。
7.根据权利要求3所述的利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于,所述步骤2)中一次阳极氧化的工艺为:
采用浓度为0.3~0.8mol/L硫酸作为电解液,氧化电压为10~25V,温度0~5℃,氧化时间2~7h;
或者,电解液采用浓度0.3~0.8mol/L草酸作为电解液,氧化电压为25~170V,温度为0~5℃,氧化时间3~5h;
或者,采用浓度0.3~0.8mol/L磷酸作为电解液,氧化电压为185~195V,温度为0~5℃,氧化时间1~2h;
或者,采用浓度为0.3~0.8mol/L硌酸作为电解液,氧化电压为40~50V,温度为10~20℃,氧化时间0.5~2h;
一次阳极氧化完成后,采用质量分数为3~10%的H3PO4和质量分数为1~5%的H2CrO4的混合溶液,在40~80℃、3~5h反应溶解掉Al2O3薄层。
8.根据权利要求3所述的利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于,所述步骤3)中二次阳极氧化的工艺为:
采用浓度为0.3~0.8mol/L硫酸作为电解液,氧化电压为10~25V,温度为0~5℃,氧化时间2~4h;
或者,电解液采用浓度0.3~0.8mol/L草酸作为电解液,氧化电压为25~170V,温度为0~5℃,氧化时间3~8h;
或者,采用浓度0.3~0.8mol/L磷酸作为电解液,氧化电压为185~195V,温度为0~5℃,氧化时间0.5~1h;
或者,采用浓度为0.3~0.8mol/L硌酸作为电解液,氧化电压为40~50V,温度为10~20℃,氧化时间0.5~2h。
9.根据权利要求4所述的利用AAO模板制备复合纳米图形化衬底的方法,其特征在于:
所述湿法刻蚀的工艺为:采用H2SO4:H3PO4=3:1~4:1混合液,200~300℃,将AAO薄层的孔道底部刻蚀去除,直至露出单晶衬底表面;
所述干法刻蚀的工艺为:电感耦合等离子体刻蚀(ICP)或反应离子刻蚀(RIE),刻蚀气体为30~100sccm的BCl3和50~100sccm的CHF3,刻蚀速率控制在50~66nm/min,刻蚀时间为2~4min,将AAO薄层的孔道底部刻蚀去除,直至露出单晶衬底表面;
所述阶梯降压法的工艺为:阳极氧化完成后,采用逐步降低电压的方法将AAO孔道底部打通,降压幅度为0.3~2V,对应电流回复时间为15~70s,直至电压降低为0V,多孔孔道打通;
所述反向电压法的工艺为:在5~15℃的0.5mol/L的KCl溶液中,将阳极氧化完成的AAO模板作为阴极,石墨作阳极,加3~10V反向电压,作用10~40min后实现通孔。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150506 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |