CN108538974B - 一种纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括：（1）通过物理气相沉积（PVD）的方法在平面蓝宝石衬底表面沉积一铝薄膜；（2）利用铝的有孔阳极氧化工艺将铝薄膜阳极氧化成多孔结构，所述多孔结构贯穿整个铝薄膜，所述铝薄膜被阳极氧化后形成多孔氧化铝薄膜，与平面蓝宝石衬底基体材质相同，多孔氧化铝薄膜能够更好的与基体材料性质匹配，从而使多孔氧化铝薄膜与平面蓝宝石衬底复合形成纳米级图形化蓝宝石衬底。无需用传统掩膜方式制作，工序简单，生产效率高，工艺成本低。可广泛应用于高性能氮化物器件的研发和生产。

Description

一种纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法
技术领域
本发明涉及LED制造技术领域，具体地涉及一种纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法。
背景技术
在LED外延工艺中，由于蓝宝石衬底材料与外延材料从晶格常数、热涨系数到折射率都相差都很大。这些物理性质差异直接导致衬底上生长的外延材料质量不高，致使LED内量子效率（IQE）受到限制，从而影响外量子效率（EQE）以及光效的提高。
为了提高LED的光效，图形化蓝宝石衬底（Patterned Sapphire Substrate，PSS）技术被引入，图形化蓝宝石衬底能提高LED效率的原因在于能够有效的减少差排密度，减少外延生长缺陷，提升外延片品质，减少非辐射复合中心，提高了内量子效应；另外，图形化衬底结构增加了光子在蓝宝石界面处的反射次数，使光子逸出LED有源区的几率增加，从而使出光效率得以提高。
目前主要的图形化衬底制作技术主要包括：掩膜层制作、掩膜层图形化、掩膜图形向衬底的转移和掩膜层去除四个步骤。在微米级以上的图形化衬底，常规的光刻技术就能满足掩膜层图形化工艺需求，但是，随着LED产业的发展，特别是紫外LED外延技术的发展，技术的图案由微米级向着纳米级进发，常规的图形化衬底的工艺方法的成本和难度已无法适用于大规模生产。
目前纳米级PSS(NPSS:nano-PSS)技术掩膜层图形化的方法主要为纳米压印。纳米压印的基本思想是通过在模具上形成纳米级的图案，将模具压印在形成于衬底上的媒介上，媒介通常是一层很薄的聚合物膜，通过模具对媒介的热压或者透过模具的辐照等方法使媒介结构硬化，从而保留下图形。纳米压印对模具的分辨率、平坦化、均匀性、表面等有很高的要求，并且，压印过程中，模具与压印材料之间的对准、平行度、压力均匀性、温度均匀性、脱模技术等都存在着较多的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的技术问题，本发明目的是：提供了一种纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法，无需用掩膜的复杂工艺方法或制作纳米压印模具的复杂工艺方法制作，工序简单，生产效率高，工艺成本低。
本发明的技术方案是：
一种纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过物理气相沉积（PVD）的方法在平面蓝宝石衬底表面沉积一铝薄膜；
（2）利用铝的有孔阳极氧化工艺将铝薄膜阳极氧化成多孔结构，所述多孔结构贯穿整个铝薄膜，所述铝薄膜被阳极氧化后形成多孔氧化铝薄膜，与平面蓝宝石衬底复合形成纳米级图形化蓝宝石衬底。
优选的技术方案中，所述铝薄膜的厚度为100-200nm。
优选的技术方案中，所述平面蓝宝石衬底材料为六方纤锌矿结构单晶晶体，表面粗糙度Ra小于0.3nm。
优选的技术方案中，所述步骤（1）中物理气相沉积的方法为电子束蒸发，其中蒸发条件为：真空度≤5×10-6Pa，基体加温至100～300℃，电子枪功率在8KW以上，厚度均匀性控制在＜+/-5%。
优选的技术方案中，所述铝的有孔阳极氧化工艺采用脉冲直流电流阳极氧化或直流电流阳极氧化或交流电流阳极氧化中的一种。
优选的技术方案中，所述铝的有孔阳极氧化工艺采用脉冲直流电流阳极氧化，直流电压控制在15～40V，电解液选用中强酸，电解液浓度控制在15%～30%，电解液的温度控制在20～30℃。
优选的技术方案中，多孔结构的孔的直径为20～80nm。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明制备的多孔阳极氧化铝薄膜的材质同平面蓝宝石衬底基体的材质相同，同为氧化铝材质，能够更好的与平面蓝宝石基体的材质相匹配，包括热膨胀系数等其它物理性质的匹配，从而形成纳米图形化衬底结构。无需制作掩膜层结构或纳米压印模具结构，工序简单，生产效率高，工艺成本低。可广泛适用于半导体光电子领域外延生长用衬底。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1是本发明纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法的流程图；
图2是本发明中平面蓝宝石衬底上表层沉积金属铝薄膜的结构示意图；
图3是本发明脉冲直流电阳极氧化装置的示意图；
图4是本发明铝薄膜有孔阳极氧化后形成的纳米图形化蓝宝石衬底示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例：
如图1所示，一种纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括如下步骤：
（1）选用平面蓝宝石衬底作为基体1，平面蓝宝石衬底材料为六方纤锌矿结构单晶晶体，平面蓝宝石衬底的上表面粗糙度Ra小于0.3nm。如图2所示。
（2）通过用物理气相沉积（PVD）的方法在平面蓝宝石衬底1的上表面沉积一层铝薄膜2，铝薄膜2的厚度在100-200nm。
其中物理气相沉积（PVD）铝薄膜的方法可选用电子束蒸发，热蒸发，磁控溅射中的一种，优先选用电子束蒸发技术，制作铝薄膜2所选用的铝靶材纯度≥99.5%，电子束蒸发的条件为：真空度≤5×10-6Pa，基体加温至100～300℃，电子枪功率在8KW以上，厚度均匀性控制在＜+/-5%。
（3）利用铝的有孔阳极氧化工艺，将铝薄膜阳极氧化成多孔的、连续的、有规则的纳米图形化结构，阳极氧化形成的多孔结构贯穿整个铝薄膜，铝薄膜被阳极氧化后形成多孔氧化铝薄膜，与平面蓝宝石衬底复合形成得到纳米图形化蓝宝石衬底。
铝的有孔阳极氧化工艺采用脉冲直流电流阳极氧化或直流电流阳极氧化或交流电流阳极氧化中的一种。
优先选用脉冲直流电流阳极氧化，直流电压控制在15～40V，电解液选用硫酸、草酸或其它中强酸的混合液中的一种，优先的选用硫酸，硫酸的浓度控制在15%～30%，电解液的温度控制在20～30℃。
如图3所示，脉冲直流电阳极氧化装置的装置主要包括脉冲直流电源3、不锈钢阴极4、阳极5、镀有铝薄膜2的蓝宝石衬底片6、电解液7、反应槽8和水浴槽9。将反应槽8至于水浴槽9中，将水浴槽9中的水10加热恒温至20～30℃，从而保持反应槽8中的电解液7温度保持在20～30℃，将不锈钢阴极4置于电解液7中，将阳极5导通连接在铝薄膜层2上，铝薄膜2表面与电解液7表面接触，通过脉冲直流电源3给不锈钢阴极4和阳极5通电加脉冲电流，电压加到15～40V，电解液7为硫酸，硫酸的浓度为15%～30%。
阳极氧化铝的制备过程分为四个阶段，第一阶段在接通电源时立即发生，生成氧化物阻挡层；第二阶段是在氧化物阻挡层表面的一些位置，开始形成一些孔状结构；第三阶段为阳极氧化继续进行时，以第二阶段在表面形成的孔为基础，扩大孔的直径并加深孔深度，第四阶段阳极氧化趋于稳定，规则有序的阳极氧化孔得以形成。最终形成多孔的、连续的、有规则的纳米图形化结构。
铝薄膜2经过脉冲直流有孔阳极氧化工艺后，有孔铝阳极氧化层12和平面蓝宝石衬底1形成图4结构的纳米图形化蓝宝石衬底。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (4)

1.一种纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过物理气相沉积（PVD）的方法在平面蓝宝石衬底表面沉积一铝薄膜；
（2）利用铝的有孔阳极氧化工艺将铝薄膜阳极氧化成多孔结构，多孔结构的孔的直径为20～80nm，所述多孔结构贯穿整个铝薄膜，所述铝薄膜被阳极氧化后形成多孔氧化铝薄膜，与平面蓝宝石衬底复合形成纳米级图形化蓝宝石衬底；
所述铝的有孔阳极氧化工艺采用脉冲直流电流阳极氧化，脉冲直流电阳极氧化装置的装置包括脉冲直流电源、不锈钢阴极、阳极、镀有铝薄膜的蓝宝石衬底片、电解液、反应槽和水浴槽，将反应槽至于水浴槽中，将水浴槽中的水加热恒温至20～30℃，将不锈钢阴极置于电解液中，将阳极导通连接在铝薄膜层上，铝薄膜表面与电解液表面接触，通过脉冲直流电源给不锈钢阴极和阳极通电加脉冲电流直流电压控制在15～40V，电解液选用硫酸，硫酸的浓度为15%～30%，电解液的温度为20～30℃。
2.根据权利要求1所述的纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，所述铝薄膜的厚度为100-200nm。
3.根据权利要求1所述的纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，所述平面蓝宝石衬底材料为六方纤锌矿结构单晶晶体，表面粗糙度Ra小于0.3nm。
4.根据权利要求1所述的纳米级图形化蓝宝石衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中物理气相沉积的方法为电子束蒸发，其中蒸发条件为：真空度≤5×10-6Pa，基体加温至100～300℃，电子枪功率在8KW以上，厚度均匀性控制在＜+/-5%。
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