CN115527836B - 氮化铝复合衬底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化铝复合衬底的制备方法，属于单晶衬底技术领域。制备方法包括：提供氧化铝衬底；在氧化铝衬底的表面生长铝薄膜，得到生长有铝薄膜的氧化铝衬底；利用阳极氧化法在生长有铝薄膜的氧化铝衬底的表面刻蚀具有预设孔径和周期性的孔状纳米结构，使得生长有铝薄膜的氧化铝衬底转变为具有孔状纳米结构的氧化铝衬底；利用气相沉积的方式在具有孔状纳米结构的氧化铝衬底的表面沉积氮化铝薄膜，得到沉积有氮化铝薄膜的氧化铝衬底；对沉积有氮化铝薄膜的氧化铝衬底进行退火，得到氮化铝薄膜具有预设应变的氮化铝复合衬底。制备方法能有效地调控氮化铝薄膜在异质衬底上的应变且调整自由度高，简单易行，重复性高，成本低廉，易于产业化生产。

Description

氮化铝复合衬底的制备方法
技术领域
本申请涉及单晶衬底技术领域，具体而言，涉及一种氮化铝复合衬底的制备方法。
背景技术
氮化铝单晶材料以其具有的高频压电性能，成为GHz频段射频滤波器件等的理想材料；此外，其具有的超宽禁带物理特性，使以其为基础的电子器件与光电子器件具有更宽的光学窗口以及更加优异的抗击穿性能。因此，实现高结晶质量的氮化铝单晶材料特别是薄膜材料，是推动其进一步大规模应用的前提条件。
但令人遗憾的是，目前，实现高结晶质量的氮化铝材料却依然是一项极具挑战的工作，特别是当其以蓝宝石、碳化硅等一系列异质衬底为基础进行生长时，氮化铝薄膜与衬底之间所具有的巨大应变会严重影响其结晶质量与表面形貌，因此如何解决氮化铝薄膜材料在异质衬底上的应变问题，已成为阻碍该领域发展的瓶颈型因素之一。
因此，寻找到一种有效调控氮化铝单晶复合衬底应变的方案，将对氮化铝材料器件的进一步发展具有重大意义。
发明内容
本申请的目的在于提供一种氮化铝复合衬底的制备方法，能有效地调控氮化铝薄膜在异质衬底上的应变。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种氮化铝复合衬底的制备方法，包括：
S1.提供氧化铝衬底；
S2.在氧化铝衬底的表面生长铝薄膜，得到生长有铝薄膜的氧化铝衬底；
S3.利用阳极氧化法在生长有铝薄膜的氧化铝衬底的表面刻蚀具有预设孔径和周期性的孔状纳米结构，使得生长有铝薄膜的氧化铝衬底转变为具有孔状纳米结构的氧化铝衬底；
S4.利用气相沉积的方式在具有孔状纳米结构的氧化铝衬底的表面沉积氮化铝薄膜，得到沉积有氮化铝薄膜的氧化铝衬底；
S5.对沉积有氮化铝薄膜的氧化铝衬底进行退火，得到氮化铝薄膜具有预设应变的氮化铝复合衬底。
本申请实施例提供的氮化铝复合衬底的制备方法，有益效果包括：
利用阳极氧化法在氧化铝衬底的表面制备高度有序的(具有预设孔径和周期性的)孔状纳米结构，结合后续的气相沉积氮化铝薄膜和退火的操作，在退火过程中，能够通过具有预设孔径和周期性的孔状纳米结构和氮化铝薄膜的热失配将氮化铝薄膜调控至预设应变状态。
该制备方法能够通过灵活地调控孔状纳米结构的孔径和周期性以及和氮化铝薄膜的体积比等，有效地调控二者的热失配，从而得到不同预设应变状态的氮化铝薄膜，应变状态的调整自由度高。而且，该制备方法简单易行，重复性高，成本低廉，易于产业化生产。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在本申请的描述中，除非另有说明，“一项或多项”中的“多项”的含义是指两项以上；“以上”、“以下”的含义包括本数在内；“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
下面将结合一些具体实施方式对本申请提供的氮化铝复合衬底的制备方法进行示例性的说明。
本申请实施例提供一种氮化铝复合衬底的制备方法，包括：
S1.提供氧化铝衬底；
S2.在氧化铝衬底的表面生长铝薄膜，得到生长有铝薄膜的氧化铝衬底；
S3.利用阳极氧化法在生长有铝薄膜的氧化铝衬底的表面刻蚀具有预设孔径和周期性的孔状纳米结构，使得生长有铝薄膜的氧化铝衬底转变为具有孔状纳米结构的氧化铝衬底；
S4.利用气相沉积的方式在具有孔状纳米结构的氧化铝衬底的表面沉积氮化铝薄膜，得到沉积有氮化铝薄膜的氧化铝衬底；
S5.对沉积有氮化铝薄膜的氧化铝衬底进行退火，得到氮化铝薄膜具有预设应变的氮化铝复合衬底。
本申请实施例提供的氮化铝复合衬底的制备方法，有益效果包括：
利用阳极氧化法在氧化铝衬底的表面制备高度有序的(具有预设孔径和周期性的)孔状纳米结构，结合后续的气相沉积氮化铝薄膜和退火的操作，在退火过程中，能够通过具有预设孔径和周期性的孔状纳米结构和氮化铝薄膜的热失配将氮化铝薄膜调控至预设应变状态。具体的，相较于凸起的纳米结构会继续生长形成具有张应变的氮化铝薄膜，凹陷的纳米结构具有较好的调控性，能实现氮化铝薄膜从强压应变、到弱压应变、到弱张应变、到强张应变的调整，也就是说能够根据需要调控实现继续成长得到具有不同张应变或者压应变的氮化铝薄膜。
该制备方法能够通过灵活地调控孔状纳米结构的孔径和周期性以及和氮化铝薄膜的体积比等，有效地调控二者的热失配，从而得到不同预设应变状态的氮化铝薄膜，应变状态的调整自由度高。而且，该制备方法简单易行，重复性高，成本低廉，易于产业化生产。
需要说明的是，在本申请中，氮化铝复合衬底的制备方法不限于仅包括S1～S5该五个步骤，在其中任意一个步骤之前或者之后，可以按照常规方式或者根据设计需要而增加其他步骤。
关于S1步骤：
氧化铝衬底可以根据需要选择具有特定晶体取向的蓝宝石衬底，其中，蓝宝石衬底例如为六方相单晶蓝宝石衬底，晶向范围包括但不限于c面、a面、r面、m面，抛光形式包括单面抛光与双面抛光。
为了较好地在氧化铝衬底表面生长铝薄膜，在进行S2步骤之前，可以对氧化铝衬底进行清洗和烘干。
关于S2步骤：
铝薄膜是指材质主要为单质铝的薄膜。
生长铝薄膜的方式不限，可选地为气相沉积的方式，例如为物理气相沉积的方式，具体如磁控溅射方式，溅射条件为优先保证所制备铝膜具有较高的致密性，无孔洞以及无明显的结构缺陷。
S3步骤的阳极氧化过程是将S2步骤的铝薄膜氧化为氧化铝，并在此过程中形成备高度有序的(具有预设孔径和周期性的)孔状纳米结构，因此，控制铝薄膜具有合适的厚度，有利于更好地调控形成具有预设孔径、孔深和周期性的孔状纳米结构。具体的，当铝薄膜的厚度越大，孔状纳米结构的孔深等越大；在一定范围内，随着铝薄膜的厚度增大，调控作用越明显，能够使得氮化铝薄膜从强压应变转变到弱压应变、或者转变到弱张应变、甚至是转变到强张应变。但是，当铝薄膜的厚度过大，则会导致孔状纳米结构对表面影响过大，容易导致生长得到的氮化铝薄膜的表面十分不平整而无法满足使用需要。
基于此，在一些可能的实施方案中，铝薄膜的厚度为100nm～2μm，例如但不限于为100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1μm、1.5μm和2μm中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
可选的，铝薄膜的厚度为100nm～1μm。
考虑到通过溅射等方式形成铝薄膜后，铝薄膜中可能残余一定的应变，因此，在进行S3步骤之前，可以先对形成的铝薄膜进行应变消除的处理操作，从而在阳极氧化的步骤中防止出现由于残余应变分布不均所产生的刻蚀区域不均匀现象。
作为示例，采用退火的方式消除铝薄膜内的残余应变，例如，将生长有铝薄膜的氧化铝衬底置于退火炉中进行真空退火，然后再将其进行超声清洗。
关于S3步骤：
在一些可能的实施方案中，S3步骤的操作包括：将生长有铝薄膜的氧化铝衬底固定在阳极电极上，然后浸入电解液中进行阳极氧化；其中，电解液包括草酸与乙醇，该电解液例如由草酸与乙醇组成。
上述实施方案中，阳极氧化过程在合适的电解液体系中进行，有利于更好地调控形成具有预设孔径和周期性的孔状纳米结构。
申请人注意到，在阳极氧化过程中，通过合理地调控特定的实验条件，能够有效地调控孔状纳米结构的孔径和周期性，以下将对一些特定的实验条件进行示例性的说明。
阳极氧化过程中，作为一种示例，电解液中，草酸的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L，例如但不限于为0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.35mol/L和0.4mol/L中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
阳极氧化过程中，作为一种示例，处理温度为-20℃～10℃，例如但不限于为-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃和10℃中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
其中，阳极氧化过程例如在恒温的反应槽中进行，也就是说，反应过程中，按照上述温度条件进行恒温控制。
阳极氧化过程中，作为一种示例，电解电压为20V～40V，例如但不限于为20V、25V、30V、35V和40V中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
阳极氧化过程中，作为一种示例，处理时间为20min～40min，例如但不限于为20min、25min、30min、35min和40min中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
关于S4步骤：
需要说明的是，本申请中，气相沉积氮化铝薄膜的方式不限，例如为物理气相沉积的方式、化学气相沉积的方式等。
申请人注意到，在气相沉积氮化铝薄膜，采用物理气相沉积的方式，操作简单，且使得形成的氮化铝薄膜与具有孔状纳米结构的氧化铝衬底的表面具有合适的结合关系，方便进一步退火热失配实现应变调控。
基于此，在一些可能的实施方案中，采用物理气相沉积的方式沉积氮化铝薄膜。
需要说明的是，在本申请中，物理气相沉积的方式不限，例如但不限于为真空蒸镀、磁控溅射、电弧离子镀等。
作为示例，采用物理气相沉积的方式沉积氮化铝薄膜时，采用磁控溅射的方式，以纯铝靶为靶材，在氮气与氩气混合气氛环境中进行溅射。
溅射过程中，可选地，气压为1×10-1Pa～9×10-1Pa，例如但不限于为1×10-1Pa、2×10-1Pa、3×10-1Pa、4×10-1Pa、5×10-1Pa、6×10-1Pa、7×10-1Pa、8×10-1Pa和9×10-1Pa中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
溅射过程中，可选地，氩气与氮气的体积比为1：(4～10)，例如但不限于为1：4、1：5、1：6、1：7、1：8、1：9和1：10中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
溅射过程中，可选地，溅射功率为1kW～10kW，例如但不限于为1kW、2kW、3kW、4kW、5kW、6kW、7kW、8kW、9kW和10kW中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
在一些可能的实施方案中，氮化铝薄膜的厚度大于孔状纳米结构的深度。
也就是说，溅射的氮化铝能够超出孔状纳米结构，即氮化铝薄膜的表面不会在孔状纳米结构处存在空白区，使得氮化铝薄膜的表面能够达到连续平整的状态，使得氮化铝薄膜有较好的整体性能；同时，使得氮化铝薄膜和纳米孔结构具有合适的体积比，从而能够有效地调控二者的热失配。
进一步地，将氮化铝薄膜的厚度控制在特定的范围内，能够使得氮化铝薄膜和纳米孔结构具有更合适的体积比，从而能够更有效地调控二者的热失配。若氮化铝薄膜的厚度过大，则会使得应变的调控效果降低。
作为示例，氮化铝薄膜的厚度为2μm～5μm，例如但不限于为2μm、3μm、4μm和5μm中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值。
可选的，氮化铝薄膜的厚度为2μm～3μm。
关于S5步骤：
本申请中，合适的退火条件有利于更好地通过孔状纳米结构和氮化铝薄膜的热失配将氮化铝薄膜调控至预设应变状态。
在一些可能的实施方案中，退火温度为1500℃～2000℃，例如但不限于为1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃和2000℃中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值；退火时间为15min～300min，例如但不限于为15min、30min、45min、60min、75min、90min、120min、150min、200min、250min和300min中任意一者的点值或者任意两者之间的范围值；退火气氛为氮气常压氛围。
下面将结合一些具体实施例对本申请提供的氮化铝复合衬底的制备方法进行示例性的说明。
实施例1
一种氮化铝复合衬底的制备方法，包括以下步骤：
S1.选择单面抛光的2寸(0001)晶面的蓝宝石衬底，利用丙酮进行超声清洗10分钟，后用氮气吹干。
S2.将清洁干净的蓝宝石衬底放置溅射腔体中，在蓝宝石表面生长单质铝薄膜，所用靶材为单质铝靶，溅射功率为80W，溅射温度为50℃，背景气体为氩气，腔体真空度为9.2×10-1Pa，通过控制溅射时间调控所制备单质铝薄膜厚度，制备单质铝薄膜厚度为300nm，将表面镀铝的蓝宝石衬底置于退火炉中400℃真空退火，消除残余应变，随后取出置于丙酮与乙醇体积比为1：1的混合溶液中超声清洗15分钟。
S3.上述制备好的铝薄膜进行阳极氧化处理，以其为阳极，以铜片为阴极，置于草酸浓度为0.3mol/L的草酸乙醇溶液中进行操作，处理温度为5℃，电解电压为30V，时间为30分钟，得到表面具有周期性孔桩凹陷结构的氧化铝纳米结构；
S4.将表面具有周期性孔桩凹陷结构的氧化铝纳米结构的氧化铝复合衬底放置反应溅射腔体中进行氮化铝薄膜的生长，所用靶材为单质铝靶，溅射功率为5kW，溅射温度为600℃，背景气体为体积比为1：6的氩气与氮气的混合气，腔体真空度为5.0×10-1Pa，通过控制溅射时间调控所制备氮化铝薄膜厚度，制备氮化铝薄膜厚度为2μm。
S5.将在纳米结构表面制备的氮化铝复合衬底置于退火炉中进行高温退火处理，将退火温度设定为1700℃，退火时间设定为300分钟，退火气氛为氮气常压大气环境，退火后氮气常压环境冷却至室温取出，获得弱压应变的氮化铝单晶复合衬底。
实施例2
一种氮化铝复合衬底的制备方法，包括以下步骤：
S1.选择单面抛光的2寸(0001)晶面的蓝宝石衬底，利用丙酮进行超声清洗10分钟，后用氮气吹干。
S2.将清洁干净的蓝宝石衬底放置溅射腔体中，在蓝宝石表面生长单质铝薄膜，所用靶材为单质铝靶，溅射功率为80W，溅射温度为50℃，背景气体为氩气，腔体真空度为9.2×10-1Pa，通过控制溅射时间调控所制备单质铝薄膜厚度，制备单质铝薄膜厚度为500nm，将表面镀铝的蓝宝石衬底置于退火炉中400℃真空退火，消除残余应变，随后取出置于丙酮与乙醇体积比为1：1的混合溶液中超声清洗15分钟。
S3.上述制备好的铝薄膜进行阳极氧化处理，以其为阳极，以铜片为阴极，置于草酸浓度为0.3mol/L的草酸乙醇溶液中进行操作，处理温度为5℃，电解电压为30V，时间为30分钟，得到表面具有周期性孔桩凹陷结构的氧化铝纳米结构；
S4.将表面具有周期性孔桩凹陷结构的氧化铝纳米结构的氧化铝复合衬底放置反应溅射腔体中进行氮化铝薄膜的生长，所用靶材为单质铝靶，溅射功率为5kW，溅射温度为600℃，背景气体为体积比为1：6的氩气与氮气的混合气，腔体真空度为5.0×10-1Pa，通过控制溅射时间调控所制备氮化铝薄膜厚度，制备氮化铝薄膜厚度为3μm。
S5.将在纳米结构表面制备的氮化铝复合衬底置于退火炉中进行高温退火处理，将退火温度设定为1700℃，退火时间设定为300分钟，退火气氛为氮气常压大气环境，退火后氮气常压环境冷却至室温取出，获得弱张应变的氮化铝单晶复合衬底。
实施例3
一种氮化铝复合衬底的制备方法，其制备过程与实施例1的不同之处在于：S2步骤中，制备单质铝薄膜厚度为1μm。
实施例4
一种氮化铝复合衬底的制备方法，其制备过程与实施例1的不同之处在于：S2步骤中，制备单质铝薄膜厚度为2μm。S4步骤中，不停生长氮化铝薄膜，以厚度增大到会使得氮化铝薄膜开裂为停止生长的临界值。
根据直接观察就可以发现，实施例4制得的氮化铝单晶复合衬底表面呈现十分不平整的状态，不能很好地满足后续使用需要。
实施例5
一种氮化铝复合衬底的制备方法，其制备过程与实施例1的不同之处在于：S4步骤中，制备氮化铝薄膜厚度为3μm。
实施例6
一种氮化铝复合衬底的制备方法，其制备过程与实施例1的不同之处在于：S4步骤中，制备氮化铝薄膜厚度为3μm。
对比例1
一种氮化铝复合衬底的制备方法，其与实施例1区别在于未进行实施例1中的S2和S3步骤，其包括以下步骤：
S1.选择单面抛光的2寸(0001)晶面的蓝宝石衬底，利用丙酮进行超声清洗10分钟，后用氮气吹干。
S2.将清洁干净的蓝宝石衬底放置反应溅射腔体中进行氮化铝薄膜的生长，所用靶材为单质铝靶，溅射功率为5kW，溅射温度为600℃，背景气体为体积比为1：6的氩气与氮气的混合气，腔体真空度为5.0×10-1Pa，通过控制溅射时间调控所制备氮化铝薄膜厚度，制备氮化铝薄膜厚度为2μm。
S3.将在蓝宝石衬底表面制备的氮化铝复合衬底置于退火炉中进行高温退火处理，将退火温度设定为1700℃，退火时间设定为300分钟，退火气氛为氮气常压大气环境，退火后氮气常压环境冷却至室温取出，获得强压应变状态的氮化铝单晶复合衬底。
实验例
对本申请各实施例和对比例的重要实验条件及制得的氮化铝单晶复合衬底的应变状态进行整理和检测。
应变状态测试标准如下：
应变状态通过对所得氮化铝薄膜的(002)晶面进行X射线衍射分析测试，根据布拉格方程可得氮化铝(002)晶面的晶面间距，其中(002)晶面间距为0.3112nm为无应变状态，大于0.3112nm为张应变状态，而小于0.3112nm为压应变状态；而大于等于0.3115nm为强张应变，介于3.112nm与3.115nm之间(不包含两端值)为弱张应变；当(002)晶面间距小于等于3.104nm时为强压应变，当介于3.104nm与3.112nm之间(不包含两端值)时为弱压应变。
实验条件及应变状态的结果如表1所示：
表1.实验条件及应变状态
根据表1可知：
本申请实施例制得的氮化铝复合衬底，和对比例相比，(002)晶面晶格常数均发生了增加，说明实施例制得的氮化铝复合衬底均实现了应变调节。具体的，相较于对比例1未调节的强压应变状态，实施例中根据不同的调节要求能够调节得到不同压应变状态和张应变状态的复合衬底。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (3)

1.一种氮化铝复合衬底的制备方法，其特征在于，包括：
S1.提供氧化铝衬底；
S2.在所述氧化铝衬底的表面生长铝薄膜，得到生长有铝薄膜的氧化铝衬底；所述铝薄膜的厚度为100nm～1μm；
S3.利用阳极氧化法在所述生长有铝薄膜的氧化铝衬底的表面刻蚀具有预设孔径和周期性的孔状纳米结构，使得所述生长有铝薄膜的氧化铝衬底转变为具有孔状纳米结构的氧化铝衬底；
S4.利用气相沉积的方式在所述具有孔状纳米结构的氧化铝衬底的表面沉积氮化铝薄膜，得到沉积有氮化铝薄膜的氧化铝衬底；
S5.对所述沉积有氮化铝薄膜的氧化铝衬底进行退火，得到所述氮化铝薄膜具有预设应变的氮化铝复合衬底；
S3步骤的操作包括：将所述生长有铝薄膜的氧化铝衬底固定在阳极电极上，然后浸入电解液中进行阳极氧化；其中，所述电解液由草酸与乙醇组成；S3步骤的阳极氧化过程中，满足以下条件(a)～(d)中的至少一项；
(a)所述电解液中，所述草酸的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L；
(b)处理温度为-20℃～10℃；
(c)电解电压为20V～40V；
(d)处理时间为20min～40min；
S4步骤的操作包括：采用磁控溅射的方式，以纯铝靶为靶材，在氮气与氩气混合气氛环境中进行溅射；S4步骤中，所述氮化铝薄膜的厚度大于所述孔状纳米结构的深度，所述氮化铝薄膜的厚度为2μm～3μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4步骤的溅射过程中，满足以下条件(e)～(g)中的至少一项；
(e)气压为1×10-1Pa～9×10-1Pa；
(f)所述氩气与所述氮气的体积比为1：(4～10)；
(g)溅射功率为1kW～10kW。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5步骤中，退火温度为1500℃～2000℃，退火时间为15min～300min，退火气氛为氮气常压氛围。
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