CN101037348A - 一种垂直生长的氧化锌薄膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种垂直生长的氧化锌薄膜的制备工艺，包括如下步骤：A.采用溶胶凝胶法在基板上制备氧化锌种子层；B.采用溶胶凝胶法在种子层上制备氧化锌薄膜。所述种子层的厚度为5nm～20nm。通过本发明，可在普通的大气环境下利用溶胶凝胶法在基板上成功地制备垂直生长的氧化锌薄膜。本发明工艺简单，方便快捷，便于实施，可广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子功能陶瓷薄膜的制备工艺，特别涉及一种垂直生长的氧化锌薄膜的制备工艺。
背景技术
氧化锌薄膜是一种非常重要的电子功能陶瓷薄膜，具有电化学稳定性高、价格低廉、毒性小等优点。长期以来，人们对ZnO薄膜的研究主要集中在压电性、透明导电性、光电性、气敏性、压敏性等方面。氧化锌薄膜在电子器件领域应用非常广泛，人们用ZnO薄膜做成了声表面波谐振器、压电器件、太阳能电池透明电极和增透膜、液晶显示器透明电极、气敏湿敏传感器等。ZnO是6mm点群对称的六角晶系纤锌矿晶体，存在C极轴，沿(002)高度定向的多晶ZnO薄膜具有单晶那样优良的压电特性(高的机电耦合系数等)。所以沿(002)高度定向ZnO薄膜在压电器件中得到了广泛的应用，尤其是高频声表面波(SAW)器件的首选材料。
目前，已开发了多种ZnO薄膜的制备技术，主要包括：磁控溅射工艺、脉冲激光沉积、射频溅射法、双离子束溅射沉积法、化学气相沉积法、分子束蒸发沉积、喷雾热分解法以及溶胶-凝胶法等等。在这些方法中，溶胶-凝胶法以其工艺简单，对设备的要求不高，成膜便捷等特点受到人们的广泛关注。但是，利用溶胶-凝胶法在基板上制备ZnO薄膜时，一般较难获得垂直于基板生长的沿(002)高度定向的氧化锌薄膜。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种垂直生长的氧化锌薄膜的制备工艺，通过本发明，可在普通的大气环境下利用溶胶凝胶法在基板上成功地制备垂直生长的氧化锌薄膜。
本发明的目的是提供一种垂直生长的氧化锌薄膜的制备工艺。
本发明的一种垂直生长的氧化锌薄膜的制备工艺，包括如下步骤：
A.采用溶胶凝胶法在基板上制备氧化锌种子层；
B.采用溶胶凝胶法在种子层上制备氧化锌薄膜。
所述种子层的厚度为5nm～20nm。
所述A包括如下步骤：在稳定剂作用下，将锌的可溶性无机盐或有机盐溶解于有机溶剂中，其中锌盐与稳定剂的摩尔比为1∶0.8～1.5，锌盐与溶剂的摩尔比为1∶6～20，按前述比例进行配制并充分搅拌后即得前驱体溶液；将制备好的前驱体溶液滴到已清洗完毕的基板上，并通过甩胶的方式在基板上制膜，甩胶时转速为2000～8000转/分钟，甩胶时间为10秒～60秒，将制备出的氧化锌种子层放在热台上或烘箱中加热1～20分钟，加热温度为100～300℃；然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为1～20℃/分钟，最终烧结温度为300～800℃，保温时间为0～30分钟，烧结后随炉冷却至室温，种子层制备完毕；
所述B包括如下步骤：在稳定剂作用下，将锌的可溶性无机盐或有机盐溶解于有机溶剂中，其中锌盐与稳定剂的摩尔比为1∶0.8～1.5，锌盐与溶剂的摩尔比为1∶3～10，按前述比例进行配制并充分搅拌后即得前驱体溶液；将制备好的前驱体溶液滴到种子层上，并通过甩胶的方式在种子层上制膜，甩胶时转速为1000～3000转/分钟，甩胶时间为10秒～60秒，将制备出的氧化锌薄膜放在热台上或烘箱中加热1～20分钟，加热温度为100～300℃；然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为1～20℃/分钟，最终烧结温度为300～800℃，保温时间为0～300分钟，烧结后随炉冷却至室温，薄膜制备完毕。
配制前驱体溶液所需原料可采用公知的常规物质，优选锌盐为二水合醋酸锌，稳定剂为单乙醇胺，有机溶剂为乙二醇甲醚。
优选——所述步骤A中，配制前驱体溶液时二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶0.8～1.2，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶10～15，甩胶时转速为5000～8000转/分钟，在热台上或烘箱中加热温度为180～250℃，加热时间是5～15分钟，在马弗炉中最终烧结温度为500～800℃，保温时间为5～20分钟。所述步骤B中，配制前驱体溶液时，二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶0.8～1.2，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶5～8，甩胶时转速为1500～3000转/分钟，在热台上或烘箱中加热温度为200～300℃，加热时间是5～15分钟，在马弗炉中最终烧结温度为400～600℃，保温时间为60～150分钟。
最佳——所述步骤A中，配制前驱体溶液时二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶12，甩胶时转速为8000转/分钟，在热台上或烘箱中加热温度为200℃，加热时间是10分钟，在马弗炉中最终烧结温度为700℃，升温速率为20℃/分钟，保温时间为10分钟。在所述步骤B中，在配制氧化锌前驱体溶液时，二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶6，甩胶时转速为2000转/分钟，在热台上或烘箱中加热温度为300℃，加热时间是10分钟，在马弗炉中最终烧结温度为500℃，升温速率为20℃/分钟，保温时间为120分钟。
本发明对基板无特殊要求，可选择常规的各种耐高温基板，基板的清洗采用公知技术即可。
本发明的发明要点在于种子层的制备。在一定条件下制备的种子层可大大地促进在其上制备的ZnO薄膜的定向生长能力。在本发明中，用于制备种子层的前驱体溶液中溶剂含量高，溶液粘度低，同时在旋涂甩胶时，转速非常高，可高达8000转/分，这样一来，使制备出的种子层的厚度非常薄，只有约十几个纳米。种子层经在热台或烘箱中加热及在马弗炉中烧结后，再在种子层上制备ZnO薄膜时，选用溶剂含量低，浓度较高的前驱体溶液，同时在较低的甩胶速度下甩胶，可以效率比较高地制备出较厚的ZnO薄膜。按本发明制备出的ZnO薄膜之所以具有较好的垂直生长特性，其原因在于，当通过甩胶制备出的很薄的ZnO种子层在进行加热的过程中，当加热温度恰好与ZnO结晶温度相适合时，经烧结后制备出的ZnO种子层薄膜均匀连续，如图1和图2所示。而在这样的ZnO种子层上再继续制备更厚的ZnO薄膜时，ZnO种子层可对后续工艺制备的ZnO薄膜起到非常好的定向生长促进作用，最终的ZnO垂直生长的效果明显，如图3所示。
本发明的有益效果：
按照现有一般的氧化锌薄膜制备工艺，氧化锌薄膜直接制备在基板上，所获得的氧化锌薄膜的生长定向度差。本发明在制备氧化锌薄膜之前，首先在基板上制备一层很薄的氧化锌种子层，然后再在其上制备氧化锌薄膜，则可获得高度定向的垂直于基片生长的氧化锌薄膜。本发明工艺简单，方便快捷，便于实施，可广泛应用。
附图说明
图1为实施例1的氧化锌种子层经热台上焙烤后表面形貌的扫描电镜照片。
图2为实施例1氧化锌种子层经马弗炉中烧结后表面形貌的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1和对比例1所制备的氧化锌薄膜X射线衍射谱图
其中A为未添加种子层的氧化锌薄膜，B为添加种子层的氧化锌薄膜。
具体实施方式
(本实验所用试剂均为分析纯。)
实施例1
A.制备种子层：将市售的普通硅基片用去离子水、丙酮、乙醇进行超声波清洗，各清洗5分钟，利用干燥氮气将其吹干。然后配制前驱体溶液，选用锌盐为二水合醋酸锌，稳定剂为单乙醇胺，有机溶剂为乙二醇甲醚。其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶12，将溶液在60℃水浴条件下磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到基板上，并通过甩胶的方式在基板上成膜，甩胶时转速为8000转/分钟，甩胶时间为20秒。将制备出的氧化锌种子层放在热台上焙烤10分钟，焙烤温度为200℃。(其表面形貌的扫描电镜照片见图1)。然后将其置于马弗炉中高温烧结，从室温随炉升温，升温速率为20℃/分钟，最终烧结温度为700℃，保温时间为10分钟，烧结后随炉冷却至室温，氧化锌种子层制备完毕(其表面形貌的扫描电镜照片见图2)。
B.在种子层上制备氧化锌薄膜：配制前驱体溶液，其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶6，将溶液在60℃水浴条件下充分地磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到种子层上，并通过甩胶的方式在种子层上成膜，甩胶时转速为2000转/分钟，甩胶时间为20秒。将制备出的氧化锌薄膜放在热台上焙烤10分钟，焙烤温度为300℃。然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为20℃/分钟，在500℃下保温120分钟后随炉冷却至室温，薄膜制备完毕。
对比例1
使用与实施例一同样材质的基板并用相同的方法清洗完毕备用。配制前驱体溶液，其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶6，将溶液在60℃水浴条件下充分地磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到基板上，并通过甩胶的方式在基板上成膜，甩胶时转速为2000转/分钟。将制备出的氧化锌薄膜放在热台上焙烤10分钟，焙烤温度为300℃。然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为20℃/分钟，在500℃下保温120分钟后随炉冷却至室温，薄膜制备完毕。
相关试验：
1.实施例1中种子层的微观形貌的SEM观察。(所用仪器为HitachiS5000FE-SEM，放大倍数为5万倍。)
其中图1为种子层经热台上焙烤后的表面扫描电镜照片，图2为种子层经马弗炉中烧结后表面扫描电镜照片。由图中看出，种子层均匀连续，晶粒非常均匀且致密。
2.将实施例1和对比例1所制薄膜分别进行X光衍射实验，见图3。
从图中可以看出，其中添加种子层的氧化锌薄膜具有非常强的002衍射峰，呈现出非常强的定向生长特性。
实施例2
A.制备种子层：将市售的普通硅基片用去离子水、丙酮、乙醇进行超声波清洗，各清洗5分钟，利用干燥氮气将其吹干。然后配制前驱体溶液，选用锌盐为二水合醋酸锌，稳定剂为单乙醇胺，有机溶剂为乙二醇甲醚。其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1.2，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶15，将溶液在60℃水浴条件下磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到基板上，并通过甩胶的方式在基板上成膜，甩胶时转速为5000转/分钟，甩胶时间为50秒。将制备出的氧化锌种子层放在热台上焙烤15分钟，焙烤温度为250℃。然后将其置于马弗炉中高温烧结，从室温随炉升温，升温速率为10℃/分钟，最终烧结温度为500℃，保温时间为20分钟，烧结后随炉冷却至室温，氧化锌种子层制备完毕。
B.在种子层上制备氧化锌薄膜：配制前驱体溶液，其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1.2，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶8，将溶液在60℃水浴条件下充分地磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到种子层上，并通过甩胶的方式在种子层上成膜，甩胶时转速为3000转/分钟，甩胶时间为40秒。将制备出的氧化锌薄膜放在热台上焙烤15分钟，焙烤温度为200℃。然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为5℃/分钟，在400℃下保温60分钟后随炉冷却至室温，薄膜制备完毕。
实施例3
A.制备种子层：将市售的普通硅基片用去离子水、丙酮、乙醇进行超声波清洗，各清洗5分钟，利用干燥氮气将其吹干。然后配制前驱体溶液，选用锌盐为二水合醋酸锌，稳定剂为单乙醇胺，有机溶剂为乙二醇甲醚。其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1.5，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶20，将溶液在60℃水浴条件下磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到基板上，并通过甩胶的方式在基板上成膜，甩胶时转速为2000转/分钟，甩胶时间为60秒。将制备出的氧化锌种子层放在热台上焙烤2分钟，焙烤温度为100℃。然后将其置于马弗炉中高温烧结，从室温随炉升温，升温速率为1℃/分钟，最终烧结温度为300℃，保温时间为0分钟，烧结后随炉冷却至室温，氧化锌种子层制备完毕。
B.在种子层上制备氧化锌薄膜：配制前驱体溶液，其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1.5，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶10，将溶液在60℃水浴条件下充分地磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到种子层上，并通过甩胶的方式在种子层上成膜，甩胶时转速为1000转/分钟，甩胶时间为60秒。将制备出的氧化锌薄膜放在热台上焙烤2分钟，焙烤温度为100℃。然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为2℃/分钟，在800℃下保温10分钟后随炉冷却至室温，薄膜制备完毕。
实施例4
A.制备种子层：将市售的普通硅基片用去离子水、丙酮、乙醇进行超声波清洗，各清洗5分钟，利用干燥氮气将其吹干。然后配制前驱体溶液，选用锌盐为二水合醋酸锌，稳定剂为单乙醇胺，有机溶剂为乙二醇甲醚。其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶0.8，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶6，将溶液在60℃水浴条件下磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到基板上，并通过甩胶的方式在基板上成膜，甩胶时转速为8000转/分钟，甩胶时间为10秒。将制备出的氧化锌种子层放在热台上焙烤8分钟，焙烤温度为150℃。然后将其置于马弗炉中高温烧结，从室温随炉升温，升温速率为5℃/分钟，最终烧结温度为800℃，保温时间为30分钟，烧结后随炉冷却至室温，氧化锌种子层制备完毕。
B.在种子层上制备氧化锌薄膜：配制前驱体溶液，其中二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶0.8，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶3，将溶液在60℃水浴条件下充分地磁力搅拌30分钟。将制备好的氧化锌前驱体溶液滴到种子层上，并通过甩胶的方式在种子层上成膜，甩胶时转速为3000转/分钟，甩胶时间为10秒。将制备出的氧化锌薄膜放在热台上焙烤20分钟，焙烤温度为300℃。然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为20℃/分钟，在300℃下保温300分钟后随炉冷却至室温，薄膜制备完毕。
Claims (6)
1.一种垂直生长的氧化锌薄膜的制备工艺，其特征是包括如下步骤：
A.采用溶胶凝胶法在基板上制备氧化锌种子层；
B.采用溶胶凝胶法在种子层上制备氧化锌薄膜。
2.如权利要求1所述的氧化锌薄膜的制备工艺，其特征是所述种子层的厚度为5nm～20nm。
3.如权利要求2所述的氧化锌薄膜的制备工艺，其特征是所述步骤A包括如下步骤：在稳定剂作用下，将锌的可溶性无机盐或有机盐溶解于有机溶剂中，其中锌盐与稳定剂的摩尔比为1∶0.8～1.5，锌盐与溶剂的摩尔比为1∶6～20，按前述比例进行配制并充分搅拌后即得前驱体溶液；将制备好的前驱体溶液滴到已清洗完毕的基板上，并通过甩胶的方式在基板上制膜，甩胶时转速为2000～8000转/分钟，甩胶时间为10秒～60秒，将制备出的氧化锌种子层放在热台上或烘箱中加热1～20分钟，加热温度为100～300℃；然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为1～20℃/分钟，最终烧结温度为300～800℃，保温时间为0～30分钟，烧结后随炉冷却至室温，种子层制备完毕；
所述B包括如下步骤：在稳定剂作用下，将锌的可溶性无机盐或有机盐溶解于有机溶剂中，其中锌盐与稳定剂的摩尔比为1∶0.8～1.5，锌盐与溶剂的摩尔比为1∶3～10，按前述比例进行配制并充分搅拌后即得前驱体溶液；将制备好的前驱体溶液滴到种子层上，并通过甩胶的方式在种子层上制膜，甩胶时转速为1000～3000转/分钟，甩胶时间为10秒～60秒，将制备出的氧化锌薄膜放在热台上或烘箱中加热1～20分钟，加热温度为100～300℃；然后将其置于马弗炉中从室温随炉升温，升温速率为1～20℃/分钟，最终烧结温度为300～800℃，保温时间为0～300分钟，烧结后随炉冷却至室温，薄膜制备完毕。
4.如权利要求3所述的氧化锌薄膜的制备工艺，其特征是所述锌盐为二水合醋酸锌，稳定剂为单乙醇胺，有机溶剂为乙二醇甲醚。
5.如权利要求4所述的氧化锌薄膜的制备工艺，其特征是所述步骤A中，配制前驱体溶液时二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶0.8～1.2，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶10～15，甩胶时转速为5000～8000转/分钟，在热台上或烘箱中加热温度为180～250℃，加热时间是5～15分钟，在马弗炉中最终烧结温度为500～800℃，保温时间为5～20分钟；所述步骤B中，配制前驱体溶液时，二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶0.8～1.2，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶5～8，甩胶时转速为1500～3000转/分钟，在热台上或烘箱中加热温度为200～300℃，加热时间是5～15分钟，在马弗炉中最终烧结温度为400～600℃，保温时间为60～150分钟。
6.如权利要求5所述的氧化锌薄膜的制备工艺，其特征是所述步骤A中，配制前驱体溶液时二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶12，甩胶时转速为8000转/分钟，在热台上或烘箱中加热温度为200℃，加热时间是10分钟，在马弗炉中最终烧结温度为700℃，升温速率为20℃/分钟，保温时间为10分钟；在所述步骤B中，在配制氧化锌前驱体溶液时，二水合醋酸锌与单乙醇胺的摩尔比为1∶1，二水合醋酸锌与乙二醇甲醚的摩尔比为1∶6，甩胶时转速为2000转/分钟，在热台上或烘箱中加热温度为300℃，加热时间是10分钟，在马弗炉中最终烧结温度为500℃，升温速率为20℃/分钟，保温时间为120分钟。
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