CN101800130A - 氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法 - Google Patents

氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法，采用一维氧化锌纳米线阵列作为电子传输层，并在其上涂覆一层多分散系氧化锌微球作为染料吸附和光散射层。首先，利用溶胶-凝胶技术在FTO玻璃片上沉积氧化锌薄膜，其次采用水热自组装生长技术在氧化锌薄膜上生长氧化锌纳米线阵列，然后在上面涂覆一层由胶体化学自组装生长的多分散系氧化锌微球，即可得到成本低廉、工艺要求简单、重复性好、可大规模制造且具有高比表面和光散射特性的氧化锌纳米结构复合光阳极。

Description

氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法
技术领域
本发明属于纳米结构自组装生长的方法，具体涉及一种以籽晶层为模板水热自组装生长纳米结构阵列的氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法。
背景技术
太阳能电池中光生载流子的产生和复合间的竞争是进一步提高光电转化效率的主要瓶颈。一个可能的解决办法是使用一维的纳米结构，但是这种结构将光电转化效率限制到了一个相对低的水平上。另一个提高光电转化效率的办法是利用光增强效应来提高光电极薄膜的光产出能力，这可以通过在光电极薄膜中引入散射媒质引发光散射来实现。科学家已经从理论上和实验上证明了这种方法的可行性。研究人员提出用多级结构的氧化锌薄膜作染料敏化太阳能电池光电极来提高光电转化效率。
氧化锌纳米线具有优异的光学性能和电子输运能力，使用在导电基底上生长的氧化锌纳米线阵列作染料敏化型太阳能电池电极，可以加快光生电子-空穴的分离，大大减少其复合，提高光生载流子的利用率，这使得在固体基底上大面积、低成本地制备高度有序阵列化的氧化锌纳米线阵列膜成为目前研究的热点。
多分散系氧化锌微球具有其他氧化锌纳米结构无法达到的比表面积，并且直径大小不一的氧化锌微球可以充当光散射层，增加光的传播路径长度，更有效的利用太阳光。本发明在一维氧化锌纳米线阵列上涂覆一层多分散系氧化锌微球作为光阳极，可将氧化锌两种结构的优点有机结合起来，从而有效提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
发明内容
本发明的内容在于提供一种氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：1)将二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水按1∶1∶0.5的摩尔比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸锌的浓度为0.1～1mol/L的混合溶液，再将混合溶液密封后放入恒温水浴锅中，恒温60℃磁力搅拌得到透明均匀的溶胶；2)利用旋转涂层工艺在转速为2000-3000转/分钟将上述溶胶沉积在清洗干净的FTO玻璃片上，再将旋涂后的基片放入200-275℃干燥箱中烘干，最后在350-500℃退火0.5-2小时得到氧化锌籽晶层；3)将六水合硝酸锌和氢氧化钠溶于水中制成生长液，生长液中六水合硝酸锌的浓度为0.02-0.04mol/L，氢氧化钠的浓度为0.4-0.8mol/L，将镀有氧化锌籽晶层的基片放入生长液中，在60-80℃恒温处理1-3小时，得到氧化锌纳米线阵列；4)取1-2g二水合醋酸锌粉体研磨后溶于一缩二乙二醇中制成0.05-0.1mol/L的二水合醋酸锌的一缩二乙二醇溶液，再将该溶液倒入回流装置中，在油浴锅中加热到130℃，并剧烈搅拌，待二水合醋酸锌完全溶解后再升温至180℃，剧烈搅拌，并在180℃恒温保温10-20分钟，得到氧化锌微球的悬浊液，将氧化锌微球的悬浊液经过离心清洗和烘干得到氧化锌微球粉体；将得到的氧化锌微球粉体溶于5-10mL无水乙醇中，形成悬浊液，采用刮涂法将悬浊液涂敷到生长氧化锌纳米线的FTO玻璃上，再将基片放入退火炉中在350-500℃下烧结0.5-2小时，基片随炉冷却，得到氧化锌纳米结构复合光阳极；5)将氧化锌纳米结构复合光阳极放入0.3-0.5mmol/l的n719染料溶液中，敏化0.5-1小时后取出，再将敏化后的基片放入干燥箱中烘干得到氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极。
本发明采用溶胶-凝胶技术结合水热和胶体化学自组装生长技术，具有合成成本低、工艺要求简单、而且重复性好和可大规模制造等优点。本发明提出的是在氧化锌纳米线阵列上涂覆一层氧化锌微球作为染料敏化太阳能电池的光阳极，将一维氧化锌纳米线在电子输运方面的优点和氧化锌微球的高比表面和光散射特性有机的结合起来，在染料敏化太阳能电池方面有着广泛的应用前景。
附图说明
图1氧化锌纳米结构复合光阳极的扫描电子显微镜测试图；图2是氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池的量子效率测试图，其中横坐标为入射光波长，纵坐标为强度。
图3是氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池的电流密度和电压关系曲线图，其中横坐标为电压，纵坐标为电流密度。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1，1)将二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水按1∶1∶0.5的摩尔比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸锌的浓度为0.1mol/L的混合溶液，再将混合溶液密封后放入恒温水浴锅中，恒温60℃磁力搅拌得到透明均匀的溶胶；2)利用旋转涂层工艺在转速为2000转/分钟将上述溶胶沉积在清洗干净的FTO玻璃片上，再将旋涂后的基片放入200℃干燥箱中烘干，最后在350℃退火2小时得到氧化锌籽晶层；3)将六水合硝酸锌和氢氧化钠溶于水中制成生长液，生长液中六水合硝酸锌的浓度为0.02mol/L，氢氧化钠的浓度为0.4mol/L，将镀有氧化锌籽晶层的基片放入生长液中，在60℃恒温处理3小时，得到氧化锌纳米线阵列；4)取1g二水合醋酸锌粉体研磨后溶于一缩二乙二醇中制成0.05mol/L的二水合醋酸锌的一缩二乙二醇溶液，再将该溶液倒入回流装置中，在油浴锅中加热到130℃，并剧烈搅拌，待二水合醋酸锌完全溶解后再升温至180℃，剧烈搅拌，并在180℃恒温保温10分钟，得到氧化锌微球的悬浊液，将氧化锌微球的悬浊液经过离心清洗和烘干得到氧化锌微球粉体；将得到的氧化锌微球粉体溶于5mL无水乙醇中，形成悬浊液，采用刮涂法将悬浊液涂敷到生长氧化锌纳米线的FTO玻璃上，再将基片放入退火炉中在350℃下烧结2小时，基片随炉冷却，得到氧化锌纳米结构复合光阳极；5)将氧化锌纳米结构复合光阳极放入0.3mmol/l的n719染料溶液中，敏化1小时后取出，再将敏化后的基片放入干燥箱中烘干得到氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极。
实施例2，1)将二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水按1∶1∶0.5的摩尔比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸锌的浓度为0.5mol/L的混合溶液，再将混合溶液密封后放入恒温水浴锅中，恒温60℃磁力搅拌得到透明均匀的溶胶；2)利用旋转涂层工艺在转速为2700转/分钟将上述溶胶沉积在清洗干净的FTO玻璃片上，再将旋涂后的基片放入250℃干燥箱中烘干，最后在400℃退火1.5小时得到氧化锌籽晶层；3)将六水合硝酸锌和氢氧化钠溶于水中制成生长液，生长液中六水合硝酸锌的浓度为0.02mol/L，氢氧化钠的浓度为0.5mol/L，将镀有氧化锌籽晶层的基片放入生长液中，在70℃恒温处理2小时，得到氧化锌纳米线阵列；4)取2g二水合醋酸锌粉体研磨后溶于一缩二乙二醇中制成0.07mol/L的二水合醋酸锌的一缩二乙二醇溶液，再将该溶液倒入回流装置中，在油浴锅中加热到130℃，并剧烈搅拌，待二水合醋酸锌完全溶解后再升温至180℃，剧烈搅拌，并在180℃恒温保温20分钟，得到氧化锌微球的悬浊液，将氧化锌微球的悬浊液经过离心清洗和烘干得到氧化锌微球粉体；将得到的氧化锌微球粉体溶于10mL无水乙醇中，形成悬浊液，采用刮涂法将悬浊液涂敷到生长氧化锌纳米线的FTO玻璃上，再将基片放入退火炉中在500℃下烧结0.5小时，基片随炉冷却，得到氧化锌纳米结构复合光阳极；5)将氧化锌纳米结构复合光阳极放入0.4mmol/l的n719染料溶液中，敏化0.5小时后取出，再将敏化后的基片放入干燥箱中烘干得到氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极。
实施例3，1)将二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水按1∶1∶0.5的摩尔比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸锌的浓度为0.8mol/L的混合溶液，再将混合溶液密封后放入恒温水浴锅中，恒温60℃磁力搅拌得到透明均匀的溶胶；2)利用旋转涂层工艺在转速为2300转/分钟将上述溶胶沉积在清洗干净的FTO玻璃片上，再将旋涂后的基片放入230℃干燥箱中烘干，最后在380℃退火1小时得到氧化锌籽晶层；3)将六水合硝酸锌和氢氧化钠溶于水中制成生长液，生长液中六水合硝酸锌的浓度为0.03mol/L，氢氧化钠的浓度为0.6mol/L，将镀有氧化锌籽晶层的基片放入生长液中，在80℃恒温处理1小时，得到氧化锌纳米线阵列；4)取1.5g二水合醋酸锌粉体研磨后溶于一缩二乙二醇中制成0.1mol/L的二水合醋酸锌的一缩二乙二醇溶液，再将该溶液倒入回流装置中，在油浴锅中加热到130℃，并剧烈搅拌，待二水合醋酸锌完全溶解后再升温至180℃，剧烈搅拌，并在180℃恒温保温13分钟，得到氧化锌微球的悬浊液，将氧化锌微球的悬浊液经过离心清洗和烘干得到氧化锌微球粉体；将得到的氧化锌微球粉体溶于8mL无水乙醇中，形成悬浊液，采用刮涂法将悬浊液涂敷到生长氧化锌纳米线的FTO玻璃上，再将基片放入退火炉中在400℃下烧结1.5小时，基片随炉冷却，得到氧化锌纳米结构复合光阳极；5)将氧化锌纳米结构复合光阳极放入0.5mmol/l的n719染料溶液中，敏化0.5小时后取出，再将敏化后的基片放入干燥箱中烘干得到氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极。
实施例4，1)将二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水按1∶1∶0.5的摩尔比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸锌的浓度为0.3mol/L的混合溶液，再将混合溶液密封后放入恒温水浴锅中，恒温60℃磁力搅拌得到透明均匀的溶胶；2)利用旋转涂层工艺在转速为3000转/分钟将上述溶胶沉积在清洗干净的FTO玻璃片上，再将旋涂后的基片放入275℃干燥箱中烘干，最后在450℃退火1.5小时得到氧化锌籽晶层；3)将六水合硝酸锌和氢氧化钠溶于水中制成生长液，生长液中六水合硝酸锌的浓度为0.04mol/L，氢氧化钠的浓度为0.8mol/L，将镀有氧化锌籽晶层的基片放入生长液中，在65℃恒温处理2.5小时，得到氧化锌纳米线阵列；4)取2二水合醋酸锌粉体研磨后溶于一缩二乙二醇中制成0.05mol/L的二水合醋酸锌的一缩二乙二醇溶液，再将该溶液倒入回流装置中，在油浴锅中加热到130℃，并剧烈搅拌，待二水合醋酸锌完全溶解后再升温至180℃，剧烈搅拌，并在180℃恒温保温15分钟，得到氧化锌微球的悬浊液，将氧化锌微球的悬浊液经过离心清洗和烘干得到氧化锌微球粉体；将得到的氧化锌微球粉体溶于10mL无水乙醇中，形成悬浊液，采用刮涂法将悬浊液涂敷到生长氧化锌纳米线的FTO玻璃上，再将基片放入退火炉中在450℃下烧结0.5小时，基片随炉冷却，得到氧化锌纳米结构复合光阳极；5)将氧化锌纳米结构复合光阳极放入0.5mmol/l的n719染料溶液中，敏化0.5小时后取出，再将敏化后的基片放入干燥箱中烘干得到氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极。
实施例5，1)将二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水按1∶1∶0.5的摩尔比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸锌的浓度为1mol/L的混合溶液，再将混合溶液密封后放入恒温水浴锅中，恒温60℃磁力搅拌得到透明均匀的溶胶；2)利用旋转涂层工艺在转速为2500转/分钟将上述溶胶沉积在清洗干净的FTO玻璃片上，再将旋涂后的基片放入210℃干燥箱中烘干，最后在500℃退火0.5小时得到氧化锌籽晶层；3)将六水合硝酸锌和氢氧化钠溶于水中制成生长液，生长液中六水合硝酸锌的浓度为0.02mol/L，氢氧化钠的浓度为0.7mol/L，将镀有氧化锌籽晶层的基片放入生长液中，在75℃恒温处理1.5小时，得到氧化锌纳米线阵列；4)取1g二水合醋酸锌粉体研磨后溶于一缩二乙二醇中制成0.1mol/L的二水合醋酸锌的一缩二乙二醇溶液，再将该溶液倒入回流装置中，在油浴锅中加热到130℃，并剧烈搅拌，待二水合醋酸锌完全溶解后再升温至180℃，剧烈搅拌，并在180℃恒温保温18分钟，得到氧化锌微球的悬浊液，将氧化锌微球的悬浊液经过离心清洗和烘干得到氧化锌微球粉体；将得到的氧化锌微球粉体溶于5mL无水乙醇中，形成悬浊液，采用刮涂法将悬浊液涂敷到生长氧化锌纳米线的FTO玻璃上，再将基片放入退火炉中在380℃下烧结2小时，基片随炉冷却，得到氧化锌纳米结构复合光阳极；5)将氧化锌纳米结构复合光阳极放入0.3mmol/l的n719染料溶液中，敏化1小时后取出，再将敏化后的基片放入干燥箱中烘干得到氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极。
图1为实例1中得到的氧化锌纳米结构复合光阳极在扫描电子显微镜中观察到的形貌，可以看出多分散系氧化锌微球的直径大约从100纳米到1微米不等，每个氧化锌微球都是由氧化锌纳米颗粒组成，相当于氧化锌纳米颗粒的集合体，氧化锌纳米线的直径大约50纳米。由右上角插图可以看出氧化锌微球在氧化锌纳米线上方形成了约1微米厚的光散射层，氧化锌纳米线阵列层约3微米厚。
图2是实例1中得到的器件量子效率测试图，由图可知，图中出现了380纳米处的氧化锌吸收峰和530纳米处的染料吸收峰，染料吸收峰处的量子效率达到了35％。
图3为实例1中得到的器件电流密度和电压关系曲线图，由图可知，器件的开路电压和短路电流分别为0.6V、8.4mA/cm-2，经过计算可得到器件的光电转换效率和填充因子分别为1.66％和0.334。
综上所述，本发明制备出了具有成本低廉、工艺要求简单、而且重复性好、可大规模制造，并且具有高比表面和光散射特性的氧化锌纳米结构复合光阳极。

Claims (1)

1.氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法，其特征在于：
1)将二水合醋酸锌、单乙醇氨和去离子水按1∶1∶0.5的摩尔比溶解于乙二醇甲醚中制成二水合醋酸锌的浓度为0.1～1mol/L的混合溶液，再将混合溶液密封后放入恒温水浴锅中，恒温60℃磁力搅拌得到透明均匀的溶胶；
2)利用旋转涂层工艺在转速为2000-3000转/分钟将上述溶胶沉积在清洗干净的FTO玻璃片上，再将旋涂后的基片放入200-275℃干燥箱中烘干，最后在350-500℃退火0.5-2小时得到氧化锌籽晶层；
3)将六水合硝酸锌和氢氧化钠溶于水中制成生长液，生长液中六水合硝酸锌的浓度为0.02-0.04mol/L，氢氧化钠的浓度为0.4-0.8mol/L，将镀有氧化锌籽晶层的基片放入生长液中，在60-80℃恒温处理1-3小时，得到氧化锌纳米线阵列；
4)取1-2g二水合醋酸锌粉体研磨后溶于一缩二乙二醇中制成0.05-0.1mol/L的二水合醋酸锌的一缩二乙二醇溶液，再将该溶液倒入回流装置中，在油浴锅中加热到130℃，并剧烈搅拌，待二水合醋酸锌完全溶解后再升温至180℃，剧烈搅拌，并在180℃恒温保温10-20分钟，得到氧化锌微球的悬浊液，将氧化锌微球的悬浊液经过离心清洗和烘干得到氧化锌微球粉体；将得到的氧化锌微球粉体溶于5-10mL无水乙醇中，形成悬浊液，采用刮涂法将悬浊液涂敷到生长氧化锌纳米线的FTO玻璃上，再将基片放入退火炉中在350-500℃下烧结0.5-2小时，基片随炉冷却，得到氧化锌纳米结构复合光阳极；
5)将氧化锌纳米结构复合光阳极放入0.3-0.5mmol/l的n719染料溶液中，敏化0.5-1小时后取出，再将敏化后的基片放入干燥箱中烘干得到氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极。
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