CN108767132A - 电子传输层及量子点发光二极管器件的制作方法 - Google Patents

电子传输层及量子点发光二极管器件的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子传输层及量子点发光二极管器件的制作方法。所述电子传输层的制作方法包括：在保护性气氛中，使包含锌源、甲基金属化合物、硅醇化合物和溶剂的均匀混合反应体系反应，得到ZnxM1‑xO前驱体，其中，M为来源于甲基金属化合物的金属元素，0<x≤1；将所述ZnxM1‑xO前驱体施加于电极上，之后进行退火处理，形成ZnO和/或ZnMO纳米粒子，获得电子传输层。本发明可以在QLED器件制作过程中通过退火过程直接形成ZnO纳米粒子或者金属元素掺杂的ZnO纳米粒子，可简化QLED器件的制作工艺，提高QLED器件的各项参数，运用前景良好。

Description

电子传输层及量子点发光二极管器件的制作方法
技术领域
本发明涉及一种电子传输层的制作方法，特别涉及一种电子传输层及量子点发光二极管器件(QLEDs)的制作方法，属于光电子功能器件制备技术领域。
背景技术
基于半导体量子点(QDs)发光的量子点发光二极管器件(QLEDs)具有发光效率高、色纯度高以及发光颜色简单可调等优点。近年来，对量子点材料及QLED器件的开发受到了越来越多的关注。与有机发光二极管器件相比较，QLED器件中的发光层由无机纳米粒子组成，其稳定性远高于有机发光材料。目前普遍流行的高效量子点发光二极管器件中，电子传输层广泛使用的是ZnO纳米粒子。ZnO纳米粒子因为其高的电子传输率，又是直接带隙材料，被广大QLED器件研究者所青睐。但目前一般都是先合成ZnO纳米粒子，再以之形成QLED的电子传输层，之后进行退火，工序复杂，成本高，给QLED器件制作工艺制造了很大的麻烦。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电子传输层及量子点发光二极管器件的制作方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种电子传输层的制作方法，其包括：
在保护性气氛中，使包含锌源、甲基金属化合物、硅醇化合物和溶剂的均匀混合反应体系于-80～-50℃反应10min～1h，之后于室温搅拌反应6～10h，得到ZnxM1-xO前驱体，其中，M为来源于甲基金属化合物的金属元素，0<x≤1；
将所述ZnxM1-xO前驱体施加于电极上，之后进行退火处理，形成ZnO和/或ZnMO纳米粒子，获得电子传输层。
在一些优选实施方案之中，所述锌源和甲基金属化合物的组合与硅醇化合物的摩尔比为1：1.1～1：1.5。
进一步地，M包括Mg、Li、Hg、Al、Ni、Mn、Co、Ga、In、Sb、Er、Sr、Cu、Y、Nd和Pd中的任意一种或两种以上的组合。
进一步地，所述退火处理的温度为160～300℃，时间为20～60min。
本发明实施例还提供了一种量子点发光二极管器件的制作方法，所述量子点发光二极管器件包括沿设定方法依次设置的第一电极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层和第二电极，所述制作方法包括：采用前述的方法制作所述的电子传输层。
在一些优选实施方案之中，所述的制作方法可包括：
提供第一电极；
采用前述的方法于所述第一电极上形成所述的电子传输层；
于所述电子传输层上形成量子点发光层；
于所述量子点发光层上形成空穴传输层；
于所述空穴传输层上形成空穴注入层；
于所述空穴注入层上形成第二电极。
与现有技术相比，本发明提供的电子传输层的制作方法可以在QLED器件制作过程中通过退火过程直接形成ZnO纳米粒子或者金属元素掺杂的ZnO纳米粒子，可省去QLED器件制作过程中的诸多麻烦，降低QLED制作过程中的工艺的复杂性，简化QLED器件的制作工艺，提高QLED器件的各项参数，应用前景广泛。
附图说明
图1是本发明实施例1所获量子点发光二极管器件的电流效率和量子点效率测试结果曲线图。
图2是本发明对比例1所获量子点发光二极管器件的电流效率和量子点效率测试结果曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种电子传输层的制作方法，其包括：
在保护性气氛中，使包含锌源、甲基金属化合物、硅醇化合物和溶剂的均匀混合反应体系于-80～-50℃反应10min～1h，之后于室温搅拌反应6～10h，得到ZnxM1-xO前驱体，其中，M为来源于甲基金属化合物的金属元素，0<x≤1；
将所述ZnxM1-xO前驱体施加于电极上，之后进行退火处理，形成ZnO和/或ZnMO纳米粒子，获得电子传输层。
在一些优选实施方案之中，所述锌源和甲基金属化合物的组合与硅醇化合物的摩尔比为1：1.1～1：1.5。
其中，甲基金属化合物是锌源含量(物质的量比)的5～15％，即所述甲基金属化合物与锌源的摩尔比为5～15：100。
在一些实施例中，所述锌源包括二甲基锌、二乙基锌等，但不限于此。
在一些实施例中，M包括Mg、Li、Hg、Al、Ni、Mn、Co、Ga、In、Sb、Er、Sr、Cu、Y、Nd和Pd等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述甲基金属化合物包括二甲基镁、甲基锂、二甲基汞、三乙基铝、二甲基镍、二乙基锰、二甲基钴、二乙基钙、三乙基铟、三甲基锑、三甲基铒、三甲基锶、二乙基铜、三甲基钇、三甲基钕和三甲基钯等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些优选实施方案之中，所述制作方法包括：
将二甲基锌和二甲基镁或甲基锂或二甲基汞等活泼金属化合物与三甲基硅醇溶于甲苯、己烷、庚烷等低沸点溶剂中于-80～-50℃反应10min～1h，之后于室温搅拌反应6～10h后置于负压下抽走未反应物并溶于超干乙醇氩气状态下，搅拌1小时，得到ZnxM1-xO前驱体，其中0<x≤1；
将此前驱体以一定速率旋涂在量子点发光层或电极上面，然后将旋涂完毕后的得到的玻璃基板在一定温度下之间退火一定时间，得到电子传输层。
本发明中可以在旋涂过程中直接得到掺杂的ZnMO纳米粒子。
进一步地，至少采用旋涂方式将所述ZnxM1-xO合成前驱体施加于量子点发光层上。
进一步地，所述旋涂的速率将影响各层的厚度，当浓度不同时，旋涂速率会做不同调整，一般优选为1000～5000r/min。
进一步地，所述硅醇化合物包括三甲基硅醇、三乙基硅醇等，但不限于此。
进一步地，所述溶剂包括甲苯、己烷和庚烷等低沸点溶剂中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
本发明所述的超干乙醇的体积，视氧化锌电子传输层的厚度而定，一般保持ZnO浓度大概为30mg/ml～50mg/ml之间。
进一步地，所述保护性气氛包括氩气等惰性气体气氛，但不限于此。
在一些优选实施方案之中，所述退火处理的温度为160～300℃，时间为20～60min。
本发明实施例的另一个方面提供了一种量子点发光二极管器件的制作方法，所述量子点发光二极管器件包括沿设定方法依次设置的第一电极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层和第二电极，所述制作方法包括：采用前述的方法制作所述的电子传输层。
在一些优选实施方案之中，倒置量子点发光二极管器件(QLED器件)的制作方法可包括：
提供第一电极；
采用前述的方法于所述第一电极上形成所述的电子传输层；
于所述电子传输层上形成量子点发光层；
于所述量子点发光层上形成空穴传输层；
于所述空穴传输层上形成空穴注入层；
于所述空穴注入层上形成第二电极。
进一步地，所述制作方法还包括：先于所述电子传输层上形成电子空穴阻挡层，再于所述电子空穴阻挡层上形成量子点发光层。
进一步地，所述空穴传输层可以为NPB、TPD、Poly-TPD、TFB、PVK、CBP、TCTA、mCP等，但不限于此。
进一步地，所述空穴注入层可以为LG-101、PEDOT：PSS、CuPc、F4-TCNQ、HATCN、氧化钼、氧化钒、氧化钨、氧化铬、MoS2、WS2、MoSe2、WSe2等，但不限于此。
在一些更为具体的优选实施方案之中，倒置QLED器件的制作方法还可包括：
ITO清洗：为了保证试验结果的正确性和试验结果的重复性，在制备器件之前，必须严格清洗所使用的仪器和ITO衬底，以防止其他无关杂质对所制备的器件产生不利影响。具体步骤如下：将放置ITO衬底的支架、待清洗仪器依次放入盛有丙酮、酒精和去离子水的烧杯，并将烧杯置于超声波清洗仪中，依次清洗10分钟。将清洗过的ITO置于真空干燥箱中，烘干备用。具体制作过程包括：
在ITO导电玻璃层上旋涂ZnxM1-xO层(即电子传输层)；
在ZnxM1-xO层上旋涂10nmCs2CO3层(即电子空穴阻挡层)；
在Cs2CO3层上旋涂30nm量子点发光层(QDs层)；
在QDs层上旋涂25nm spiro-2NPB空穴传输层；
在spiro-2NPB空穴传输层上旋涂25nm后的LG101空穴注入层；
在空穴注入层上蒸镀铝电极。
藉由上述技术方案，本发明提供的电子传输层的制作方法可以在QLED器件制作过程中通过退火过程直接形成ZnO纳米粒子或者ZnO掺杂M的ZnMO化合物纳米粒子，可省去QLED器件制作过程中的诸多麻烦，降低QLED制作过程中的工艺的复杂性，简化QLED器件的制作工艺，提高QLED器件的制作效率，应用前景广泛。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
ITO清洗：为了保证试验结果的正确性和试验结果的重复性，在制备器件之前，必须严格清洗所使用的仪器和ITO衬底，以防止其他无关杂质对所制备的器件产生不利影响。具体步骤如下：将放置ITO衬底的支架、待清洗仪器依次放入盛有丙酮、酒精和去离子水的烧杯，并将烧杯置于超声波清洗仪中，依次清洗10分钟。将清洗过的ITO置于真空干燥箱中，烘干备用。
在ITO导电玻璃层上旋涂ZnMgO层(即电子传输层)；
在ZnMgO层上旋涂10nmCs2CO3层(即电子空穴阻挡层)；
在Cs2CO3层上旋涂30nm量子点发光层(QDs层)；
在QDs层上旋涂25nm spiro-2NPB空穴传输层；
在spiro-2NPB空穴传输层上旋涂25nm后的LG101空穴注入层；
在空穴注入层上蒸镀铝电极。
其中，上述ZnMgO层的制作方法如下：
将二甲基锌和二甲基镁的总量与三甲基硅醇以1：1.1的比例溶于甲苯，于-80℃反应1h，之后于室温搅拌反应6h后置于负压下抽走未反应物并溶于超干乙醇氩气状态下，搅拌1小时，其中二甲基镁是二甲基锌含量(物质的量比)的5％，得到浓度为30mg/ml的ZnMgO合成前驱体。
将此前驱体以3000r/min涂在ITO导电玻璃层上面，然后将旋涂完毕后得到的玻璃基板在160℃退火60min，得到电子传输层。
本实施例所获量子点发光二极管器件(QLED器件)的电流效率和量子点效率测试数据参见图1所示。
实施例2
ITO清洗：为了保证试验结果的正确性和试验结果的重复性，在制备器件之前，必须严格清洗所使用的仪器和ITO衬底，以防止其他无关杂质对所制备的器件产生不利影响。具体步骤如下：将放置ITO衬底的支架、待清洗仪器依次放入盛有丙酮、酒精和去离子水的烧杯，并将烧杯置于超声波清洗仪中，依次清洗10分钟。将清洗过的ITO置于真空干燥箱中，烘干备用。
在ITO导电玻璃层上旋涂ZnLiO层；
在ZnLiO层上旋涂10nmCs2CO3层；
在Cs2CO3层上旋涂30nm量子点发光层(QDs层)；
在QDs层上旋涂25nm spiro-2NPB空穴传输层；
在spiro-2NPB空穴传输层上旋涂25nm后的LG101空穴注入层；
在空穴注入层上蒸镀铝电极。
其中，上述ZnLiO层的制作方法如下：
将二甲基锌和甲基锂的总量与三甲基硅醇以1：1.2的比例溶于己烷，于-50℃反应10min，之后于室温搅拌反应10h后置于负压下抽走未反应物并溶于超干乙醇氩气状态下，搅拌1小时，其中甲基锂是二甲基锌含量(物质的量比)的10％，得到浓度为40mg/ml的ZnLiO合成前驱体。
将此前驱体以2000r/min涂在ITO导电玻璃层上面，然后将旋涂完毕后得到的玻璃基板在200℃退火40min，得到电子传输层。
实施例3
ITO清洗：为了保证试验结果的正确性和试验结果的重复性，在制备器件之前，必须严格清洗所使用的仪器和ITO衬底，以防止其他无关杂质对所制备的器件产生不利影响。具体步骤如下：将放置ITO衬底的支架、待清洗仪器依次放入盛有丙酮、酒精和去离子水的烧杯，并将烧杯置于超声波清洗仪中，依次清洗10分钟。将清洗过的ITO置于真空干燥箱中，烘干备用。
在ITO导电玻璃层上旋涂ZnHgO层；
在ZnHgO层上旋涂10nmCs2CO3层；
在Cs2CO3层上旋涂30nm量子点发光层(QDs层)；
在QDs层上旋涂25nm spiro-2NPB空穴传输层；
在spiro-2NPB空穴传输层上旋涂25nm后的LG101空穴注入层；
在空穴注入层上蒸镀铝电极。
其中，上述ZnHgO层的制作方法如下：
将二甲基锌和二甲基汞的总量与三甲基硅醇以1：1.3的比例溶于庚烷，于-60℃反应30min，之后于室温搅拌反应8h后置于负压下抽走未反应物并溶于超干乙醇氩气状态下，搅拌1小时，其中二甲基汞是二甲基锌含量(物质的量比)的15％，得到浓度为50mg/ml的ZnHgO合成前驱体。
将此前驱体以4000r/min涂在ITO导电玻璃层上面，然后将旋涂完毕后得到的玻璃基板在300℃退火20min，得到电子传输层。
实施例4
ITO清洗：为了保证试验结果的正确性和试验结果的重复性，在制备器件之前，必须严格清洗所使用的仪器和ITO衬底，以防止其他无关杂质对所制备的器件产生不利影响。具体步骤如下：将放置ITO衬底的支架、待清洗仪器依次放入盛有丙酮、酒精和去离子水的烧杯，并将烧杯置于超声波清洗仪中，依次清洗10分钟。将清洗过的ITO置于真空干燥箱中，烘干备用。
在ITO导电玻璃层上旋涂ZnMgO层；
在ZnMgO层上旋涂10nmCs2CO3层；
在Cs2CO3层上旋涂30nm量子点发光层(QDs层)；
在QDs层上旋涂25nm spiro-2NPB空穴传输层；
在spiro-2NPB空穴传输层上旋涂25nm后的LG101空穴注入层；
在空穴注入层上蒸镀铝电极。
其中，上述ZnMgO层的制作方法如下：
将二乙基锌和二乙基镁的总量与三甲基硅醇以1：1.4的比例溶于甲苯，于-70℃反应1h，之后于室温搅拌反应8h后置于负压下抽走未反应物并溶于超干乙醇氩气状态下，搅拌1小时，其中二乙基镁是二乙基锌含量的5％，得到浓度为30mg/ml的ZnMgO合成前驱体。
将此前驱体以5000r/min涂在ITO导电玻璃层上面，然后将旋涂完毕后得到的玻璃基板在160℃退火60min，得到电子传输层。
实施例5
ITO清洗：为了保证试验结果的正确性和试验结果的重复性，在制备器件之前，必须严格清洗所使用的仪器和ITO衬底，以防止其他无关杂质对所制备的器件产生不利影响。具体步骤如下：将放置ITO衬底的支架、待清洗仪器依次放入盛有丙酮、酒精和去离子水的烧杯，并将烧杯置于超声波清洗仪中，依次清洗10分钟。将清洗过的ITO置于真空干燥箱中，烘干备用。
在ITO导电玻璃层上旋涂ZnMgO层；
在ZnMgO层上旋涂10nmCs2CO3层；
在Cs2CO3层上旋涂30nm量子点发光层(QDs层)；
在QDs层上旋涂25nm spiro-2NPB空穴传输层；
在spiro-2NPB空穴传输层上旋涂25nm后的LG101空穴注入层；
在空穴注入层上蒸镀铝电极。
其中，上述ZnMgO层的制作方法如下：
将二乙基锌和二乙基镁的总量与二甲基硅醇以1：1.5的比例溶于己烷，于-60℃反应30min，之后于室温搅拌反应10h后置于负压下抽走未反应物并溶于超干乙醇氩气状态下，搅拌1小时，其中二乙基镁是二乙基锌含量的10％，得到浓度为40mg/ml的ZnMgO合成前驱体。
将此前驱体以1000r/min涂在ITO导电玻璃层上面，然后将旋涂完毕后得到的玻璃基板在200℃退火40min，得到电子传输层。
实施例6
ITO清洗：为了保证试验结果的正确性和试验结果的重复性，在制备器件之前，必须严格清洗所使用的仪器和ITO衬底，以防止其他无关杂质对所制备的器件产生不利影响。具体步骤如下：将放置ITO衬底的支架、待清洗仪器依次放入盛有丙酮、酒精和去离子水的烧杯，并将烧杯置于超声波清洗仪中，依次清洗10分钟。将清洗过的ITO置于真空干燥箱中，烘干备用。
在ITO导电玻璃层上旋涂ZnMgO层；
在ZnMgO层上旋涂10nmCs2CO3层；
在Cs2CO3层上旋涂30nm量子点发光层(QDs层)；
在QDs层上旋涂25nm spiro-2NPB空穴传输层；
在spiro-2NPB空穴传输层上旋涂25nm后的LG101空穴注入层；
在空穴注入层上蒸镀铝电极。
其中，上述ZnMgO层的制作方法如下：
将二乙基锌和二乙基镁的总量与二甲基硅醇以1：1.5的比例溶于庚烷，于-50℃反应20min，之后于室温搅拌反应8h后置于负压下抽走未反应物并溶于超干乙醇氩气状态下，搅拌1小时，其中二乙基镁是二乙基锌含量的15wt％，得到浓度为30mg/ml的ZnMgO合成前驱体。
将此前驱体以3000r/min涂在ITO导电玻璃层上面，然后将旋涂完毕后得到的玻璃基板在300℃退火20min，得到电子传输层。
对比例1
按照Performance Improvement ofQuantum Dot-Light-Emitting DiodesEnabled by an Alloyed ZnMgO Nanoparticle Electron Transport Layer.(dx.doi.org/10.1021/cm503756q|Chem.Mater.2015,27,197-204)的方法，将预先合成的ZnO粒子转移到QLED器件中形成电子传输层。本对比例所获QLED器件的性能测试数据请参阅图2所示。通过图1和图2的对比可以说明，本发明实施例1所获QLED器件电流效率、量子点效率明显高于对比例1。
综上所述，藉由上述技术方案，本发明可以在QLED器件制作过程中通过退火过程直接形成ZnO纳米粒子或者ZnO掺杂M的ZnMO化合物纳米粒子，可简化QLED器件的制作工艺，提高QLED器件的制作效率。
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例6的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并可达到相同的效果，同样通过退火过程直接形成ZnO纳米粒子或者ZnO掺杂M的ZnMO化合物纳米粒子，得到电子传输层。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。例如，在本说明书中未述及的部分采取或借鉴已有技术即可实现，因此凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电子传输层的制作方法，其特征在于包括：
在保护性气氛中，使包含锌源、甲基金属化合物、硅醇化合物和溶剂的均匀混合反应体系于-80～-50℃反应10min～1h，之后于室温搅拌反应6～10h，得到ZnxM1-xO前驱体，其中，M为来源于甲基金属化合物的金属元素，0<x≤1；
将所述ZnxM1-xO前驱体施加于电极上，之后进行退火处理，形成ZnO和/或ZnMO纳米粒子，获得电子传输层。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述锌源和甲基金属化合物的组合与硅醇化合物的摩尔比为1：1.1～1：1.5；优选的，所述甲基金属化合物与锌源的摩尔比为5～15：100。
3.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于：所述锌源包括二甲基锌和/或二乙基锌；和/或，所述硅醇化合物包括三甲基硅醇和/或三乙基硅醇。
4.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于：M包括Mg、Li、Hg、Al、Ni、Mn、Co、Ga、In、Sb、Er、Sr、Cu、Y、Nd和Pd中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述甲基金属化合物包括二甲基镁、甲基锂、二甲基汞、三乙基铝、二甲基镍、二乙基锰、二甲基钴、二乙基钙、三乙基铟、三甲基锑、三甲基铒、三甲基锶、二乙基铜、三甲基钇、三甲基钕和三甲基钯中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述均匀混合反应体系中ZnxM1-xO合成前驱体的浓度为30～50mg/ml。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述溶剂包括甲苯、己烷和庚烷中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述保护性气氛包括惰性气体气氛。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：所述退火处理的温度为160～300℃，时间为20～60min。
8.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于包括：至少采用旋涂方式将所述ZnxM1-xO合成前驱体施加于量子点发光层或电极上；优选的，所述旋涂的速率为1000～5000r/min。
9.一种量子点发光二极管器件的制作方法，所述量子点发光二极管器件包括沿设定方法依次设置的第一电极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层和第二电极，其特征在于，所述制作方法包括：采用权利要求1-8中任一项所述的方法制作所述的电子传输层。
10.根据权利要求9所述的制作方法，其特征在于包括：
提供第一电极；
采用权利要求1-8中任一项所述的方法于所述第一电极上形成所述的电子传输层；
于所述电子传输层上形成量子点发光层；
于所述量子点发光层上形成空穴传输层；
于所述空穴传输层上形成空穴注入层；
于所述空穴注入层上形成第二电极；
优选的，所述制作方法还包括：先于所述电子传输层上形成电子空穴阻挡层，再于所述电子空穴阻挡层上形成量子点发光层。
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