CN108735905B - 一种qled器件及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种QLED器件及制备方法，方法包括步骤：在含有阳极的基板上沉积空穴注入层；在空穴注入层上沉积空穴传输层；在空穴传输层上沉积量子点发光层；在量子点发光层上沉积电子传输层；在电子传输层上沉积Al2O3薄膜；在Al2O3薄膜上蒸镀阴极，得到QLED器件。本发明在电子传输层与阴极之间引入一层Al2O3薄膜，可以增大从阴极注入的电子势垒，调节量子点发光层的载流子平衡；并且由于引入的Al2O3和阴极的紧密结合，提高了阴极与器件旋涂层的致密性；另外，致密的Al2O3薄膜，阻止阴极离子扩散到器件内部，同时也隔绝了水和氧侵入器件内部，大大提高了器件寿命。

Description

一种QLED器件及制备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种QLED器件及制备方法。
背景技术
近年来，随着显示技术的快速发展，以半导体量子点材料作为发光层的量子点发光二极管(QLED)受到了广泛的关注。量子点发光二极管色纯度高、发光效率高、发光颜色可调以及器件稳定等良好的特点，使得其在平板显示、固态照明等领域具有广泛的应用前景。尽管通过对量子点材料的改进以及QLED器件结构的不断优化，现有QLED的性能(包括器件效率和寿命)得到了大幅度的提高，但是其效率与产业化生产的要求还相差较远。其中，载流子的注入不平衡是影响QLED的器件效率的一个主要原因, 即空穴注入效率相比电子注入效率普遍偏低，导致量子点中注入电荷不平衡，量子点呈现非电中性。另外器件寿命还不能满足商业化需求，即使采用了当下最先进的封装技术，仍会有水和氧侵入器件内部，降低其寿命。
因此，如何有效获得载流子注入平衡以及提高对器件内部的防护，是提高QLED发光效率和寿命的重要研究方向。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种QLED器件及制备方法，旨在解决现有QLED器件的发光效率低和寿命的问题。
本发明的技术方案如下：
一种QLED器件的制备方法，其中，包括：
步骤A、在含有阳极的基板上沉积空穴注入层；
步骤B、在空穴注入层上沉积空穴传输层；
步骤C、在空穴传输层上沉积量子点发光层；
步骤D、在量子点发光层上沉积电子传输层；
步骤E、在电子传输层上沉积Al2O3薄膜；
步骤F、在Al2O3薄膜上蒸镀阴极，得到QLED器件。
所述的QLED器件的制备方法，其中，步骤E具体包括：在电子传输层上旋涂Al2O3前驱体溶液，然后在100-200℃下加热5-15min，得到Al2O3薄膜。
所述的QLED器件的制备方法，其中，所述Al2O3前驱体溶液的制备方法包括步骤：
首先将无水氯化铝和过量的无水冰醋酸混合并搅拌，在80-120℃下加热充分反应后得到半透明的白色胶体，接着通过离心得到醋酸铝胶体；
然后将醋酸铝胶体溶于乙二醇单甲醚和乙醇胺中，并充分搅拌0.5-1.5小时，得到Al2O3前驱体溶液。
所述的QLED器件的制备方法，其中，所述Al2O3前驱体溶液的浓度为5-15mg/ml。
一种QLED器件，其中，采用如上任一所述的QLED器件的制备方法制备而成，所述QLED器件依次包括：含有阳极的基板、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、Al2O3薄膜、阴极。
所述的QLED器件，其中，所述空穴注入层的厚度为1-100nm。
所述的QLED器件，其中，所述空穴传输层的厚度为1-100nm。
所述的QLED器件，其中，所述量子点发光层的材料为红色量子点、绿色量子点、蓝色量子点中的一种或多种。
所述的QLED器件，其中，所述电子传输层的厚度为30-60nm。
所述的QLED器件，其中，所述Al2O3薄膜的厚度为1-20nm。
有益效果：本发明将Al2O3前驱体溶液，旋涂在传统结构器件的电子传输层上，加热后可以得到Al2O3薄膜，从而增大从阴极注入的电子势垒，调节量子点发光层的载流子平衡；并且由于引入的Al2O3和阴极的紧密结合，提高了阴极与器件旋涂层的致密性；另外，致密的Al2O3薄膜阻止了阴极离子扩散到器件内部，同时也隔绝了水和氧侵入器件内部，大大提高了器件寿命。
附图说明
图1为本发明一种QLED器件的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明一种QLED器件较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种QLED器件及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明的一种QLED器件的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括：
步骤S100、在含有阳极的基板上沉积空穴注入层；
所述步骤S100之前还包括：先对含有阳极的基板进行清洗，然后采用紫外臭氧或氧气等离子体处理基板表面，以进一步除去基板表面附着的有机物并提高基板的功函数。具体清洗过程包括：用无尘布蘸取洗涤剂在含有阳极的基板（如ITO）表面轻轻擦拭数次，用去离子水冲洗干净后，再依次用超纯水、丙酮、乙醇超声清洗15分钟，待超声完成后，将含有阳极的基板放置于洁净烘箱内烘干，烘干后的含有阳极的基板放在臭氧紫外清洗机（UVO）中照射5分钟。
所述步骤S100具体为，在含有阳极的基板上沉积一层空穴注入层，此层厚度为1-100nm。
步骤S200、在空穴注入层上沉积空穴传输层；
所述步骤S200具体为，在氮气气氛中，在空穴注入层上沉积一层空穴传输层，此层厚度为1-100nm。
步骤S300、在空穴传输层上沉积量子点发光层；
步骤S400、在量子点发光层上沉积电子传输层；
所述步骤S400具体为，在量子点发光层上沉积一层电子传输层，此层厚度为30-60nm。
步骤S500、在电子传输层上沉积Al2O3薄膜；
所述步骤S500具体包括：在电子传输层上旋涂Al2O3前驱体溶液，然后在100-200℃（如150℃）下加热5-15min（如10min），得到一层致密的Al2O3薄膜，其厚度为1-20nm。本发明还可通过改变加热温度，以改变其形貌，从而微调其功函数。具体地，在100-200℃范围内，其功函数为3.89-4.26ev。经过合适的温度处理后，可以增大从阴极注入的电子势垒，调节量子点发光层的载流子平衡。
具体地，本发明所述Al2O3前驱体溶液的制备方法包括步骤：
首先将无水氯化铝和过量的无水冰醋酸混合并搅拌，在80-120℃下加热充分反应后得到半透明的白色胶体，接着通过高速离心得到醋酸铝胶体；
然后将醋酸铝胶体溶于乙二醇单甲醚和乙醇胺中，并充分搅拌0.5-1.5小时，得到Al2O3前驱体溶液。优选地，所述Al2O3前驱体溶液的浓度为5-15mg/ml。
步骤S600、在Al2O3薄膜上蒸镀阴极，得到QLED器件。
所述步骤S600具体为，在蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层阴极，此层厚度为60-120nm，得到QLED器件。
本发明在QLED器件的电子传输层与阴极之间引入一层Al2O3薄膜，可以增大从阴极注入的电子势垒，调节量子点发光层的载流子平衡；并且由于引入的Al2O3和阴极（如Al电极）的紧密结合，提高了阴极（如Al电极）与器件旋涂层的致密性；另外，致密的Al2O3薄膜，阻止阴极离子（如Al离子）扩散到器件内部，同时也隔绝了水和氧侵入器件内部，大大提高了器件寿命。
结合图2所示，本发明的一种QLED器件较佳实施例的结构示意图，其中，采用如上所述的QLED器件的制备方法制备而成，所述QLED器件依次包括：含有阳极的基板1、空穴注入层2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5、Al2O3薄膜6、阴极7。
本发明在QLED器件的电子传输层与阴极之间引入一层Al2O3薄膜，可以增大从阴极注入的电子势垒，调节量子点发光层的载流子平衡；并且由于引入的Al2O3和阴极（如Al电极）的紧密结合，提高了阴极（如Al电极）与器件旋涂层的致密性；另外，致密的Al2O3薄膜，阻止阴极离子（如Al离子）扩散到器件内部，同时也隔绝了水和氧侵入器件内部，大大提高了器件寿命。
具体地，所述含有阳极的基板的材料可选自可见光区透明导电材料，所述可见光区透明导电材料可以为但不限于氧化锡铟（ITO）、氧化铟锌 (IZO) 等，优选的可见光区透明导电材料为ITO。
具体地，所述空穴注入层可选自具有良好空穴注入性能的材料，可以为但不限于水溶性的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）、酞菁铜（CuPc）、2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰醌-二甲烷（F4-TCNQ）、2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲（HATCN）、掺杂或非掺杂过渡金属氧化物、掺杂或非掺杂金属硫系化合物中的一种或多种；其中，所述过渡金属氧化物可以为但不限于MoO3、VO2、WO3、CrO3、CuO、或它们的混合物；所述的金属硫系化合物包括但不限于MoS2、MoSe2、WS2、WSe2、CuS、或它们的混合物。优选地，所述空穴注入层的厚度可以为1-100nm。
具体地，所述空穴传输层可选自具有空穴传输能力的有机材料，可以为但不限于聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)（TFB）、聚乙烯咔唑（PVK）、聚(N, N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)（poly-TPD）、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)（PFB）、4,4’,4’’-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）、4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺（TPD）、N,N’-二苯基-N,N’-（1-萘基）-1,1’-联苯-4,4’-二胺（NPB）、掺杂石墨烯、非掺杂石墨烯、C60中的一种或多种。
具体地，本发明所述的空穴传输层材料还可选自具有空穴传输能力的无机材料，包括但不限于掺杂或非掺杂的NiO、MoO3、VO2、WO3、CrO3、CuO、MoS2、MoSe2、WS2、WSe2、CuS、或它们的混合物。优选地，所述空穴传输层的厚度为1-100nm。
具体地，所述量子点发光层的材料可选自常见的红光量子点、绿光量子点、蓝光量子点和黄光量子点以及红外光量子点和紫外光量子点中的至少一种。
具体地，所述电子传输层的材料为n型金属氧化物半导体，可以为但不限于掺杂或非掺杂的ZnO、TiO2、WO3、NiO、MoO3、Fe2O3、SnO2、Ta2O3、AlZnO、ZnSnO、InSnO中的一种或多种；优选地，所述电子传输层的材料为具有高的电子传输性能的n型ZnO。所述电子传输层较佳的厚度为30-60nm。
具体地，所述阴极的材料可以为但不限于Al、Ag、Cu、Mo、Au中的一种或多种，还可以为它们的合金。优选地，所述阴极的材料为Al。所述阴极较佳的厚度为60-120nm。
具体地，本发明QLED器件可以部分封装、全封装或不封装。
具体地，本发明上述各层的沉积方法可以是化学法或物理法，其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种；物理法包括但不限于旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法、热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法中的一种或多种。
需说明的是，本发明不限于上述结构的QLED器件，还可进一步包括界面功能层或界面修饰层，包括但不限于电子阻挡层、空穴阻挡层、电极修饰层、隔离保护层中的一种或多种。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
1、氧化铝(Al2O3)前驱体溶液的制备步骤如下：
1）、首先将无水氯化铝和过量的无水冰醋酸混合搅拌，在100℃加热充分反应后得到半透明的白色胶体，接着通过高速离心得到醋酸铝胶体；
2）、然后取10 mg新制备的醋酸铝胶体溶于1ml乙二醇单甲醚和4μl乙醇胺中充分搅拌1个小时，得到Al2O3前驱体溶液，浓度为 10 mg/ml。
2、QLED器件的制备步骤如下：
1）、首先将图案化的ITO基板按次序置于丙酮，洗液，去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每一步超声均需持续15分钟左右。待超声完成后将ITO基板放置于洁净烘箱内烘干备用。
2）、待ITO基板烘干后，用紫外-臭氧处理ITO基板表面5分钟，以进一步除去ITO基板表面附着的有机物并提高ITO基板的功函数。
3）、然后在经过上步处理的ITO基板上沉积一层PEDOT:PSS空穴注入层，此层的厚度为30nm，并将基板置于150℃的加热台上加热30分钟，以除去水分，此步需在空气中完成。
4）、紧接着将干燥后的涂有空穴注入层的基板置于氮气气氛中，沉积一层PVK空穴传输层, 此层的厚度为30nm，并将基板置于150℃的加热台上加热30分钟，以除去溶剂。
5）、待上一步处理的片子冷却后，将量子点发光层沉积在空穴传输层表面，其厚度为20nm。这一步的沉积完成后将片子放置在80℃的加热台上加热10分钟，除去残留的溶剂。
6）、随后再沉积一层ZnO电子传输层，沉积完成后将片子放置在80℃的加热台上加热30分钟，其厚度为30nm。
7）、然后将浓度为10 mg/ml的Al2O3前驱体溶液旋涂在ZnO电子传输层之上，150℃下加热10min，得到厚度为6nm的Al2O3薄膜。
8）、最后将沉积完各功能层的片子置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层100nm的铝作为阴极，厚度为100nm，QLED器件制备完成。
综上所述，本发明提供的一种QLED器件及制备方法。本发明在电子传输层与阴极之间引入一层Al2O3薄膜，可以增大从阴极注入的电子势垒，调节量子点发光层的载流子平衡；并且由于引入的Al2O3和阴极的紧密结合，提高了阴极与器件旋涂层的致密性；另外，致密的Al2O3薄膜，阻止阴极离子扩散到器件内部，同时也隔绝了水和氧侵入器件内部，大大提高了器件寿命。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (11)

1.一种QLED器件的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、在含有阳极的基板上沉积空穴注入层；
步骤B、在空穴注入层上沉积空穴传输层；
步骤C、在空穴传输层上沉积量子点发光层；
步骤D、在量子点发光层上沉积电子传输层；
步骤E、在电子传输层上沉积Al2O3薄膜；步骤E包括：在电子传输层上沉积Al2O3前驱体溶液，并通过加热得到Al2O3薄膜；其中，所述Al2O3薄膜的功函数通过改变加热温度来调整，以增大从阴极注入的电子势垒；
步骤F、在Al2O3薄膜上蒸镀阴极，得到QLED器件。
2.根据权利要求1所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，步骤E中加热条件为：在100-200℃下加热5-15min。
3.根据权利要求2所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述Al2O3前驱体溶液的制备方法包括步骤：
首先将无水氯化铝和过量的无水冰醋酸混合并搅拌，在80-120℃下加热充分反应后得到半透明的白色胶体，接着通过离心得到醋酸铝胶体；
然后将醋酸铝胶体溶于乙二醇单甲醚和乙醇胺中，并充分搅拌0.5-1.5小时，得到Al2O3前驱体溶液。
4.根据权利要求3所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述Al2O3前驱体溶液的浓度为5-15mg/ml。
5.根据权利要求1所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述Al2O3前驱体溶液中Al2O3前驱体为醋酸铝胶体。
6.一种QLED器件，其特征在于，采用如权利要求1-5任一所述的QLED器件的制备方法制备而成，所述QLED器件依次包括：含有阳极的基板、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、Al2O3薄膜、阴极。
7.根据权利要求6所述的QLED器件，其特征在于，所述空穴注入层的厚度为1-100nm。
8.根据权利要求6所述的QLED器件，其特征在于，所述空穴传输层的厚度为1-100nm。
9.根据权利要求6所述的QLED器件，其特征在于，所述量子点发光层的材料为红色量子点、绿色量子点、蓝色量子点中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的QLED器件，其特征在于，所述电子传输层的厚度为30-60nm。
11.根据权利要求6所述的QLED器件，其特征在于，所述Al2O3薄膜的厚度为1-20nm。
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