CN109081368A - 一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法 - Google Patents

一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109081368A
CN109081368A CN201810904975.5A CN201810904975A CN109081368A CN 109081368 A CN109081368 A CN 109081368A CN 201810904975 A CN201810904975 A CN 201810904975A CN 109081368 A CN109081368 A CN 109081368A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bta
zinc oxide
composite powder
oxide composite
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810904975.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109081368B (zh
Inventor
吴春春
薛明
杨辉
李跃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University ZJU
Original Assignee
Zhejiang University ZJU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University ZJU filed Critical Zhejiang University ZJU
Priority to CN201810904975.5A priority Critical patent/CN109081368B/zh
Publication of CN109081368A publication Critical patent/CN109081368A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109081368B publication Critical patent/CN109081368B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08—Anti-corrosive paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，旨在提供一种BTA‑氧化锌复合粉体的制备方法。包括以下步骤：在搅拌下向烧瓶中加入二水醋酸锌、二甘醇和苯骈三氮唑，油浴升温至100℃搅拌1h，使充分溶解；再升温至140～160℃，冷凝回流，搅拌反应4～6h；终止反应后用离心分离机分离，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤；在80℃烘干，即制得BTA‑氧化锌复合粉体1、本发明制备工艺简单，可直接通过氧化锌作为核材料制备包覆氧化硅的核壳材料。可以进一步提高BTA的负载量到30％以上。BTA在涂料中的添加量可以提高到百分之几，相对于现有技术可提高10倍。

Description

一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，特别涉及用一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种半导体两性氧化物，应用范围很广，尤其在核壳材料的制备工艺中经常被当做内核材料应用。BTA为苯骈三氮唑，是一种缓蚀剂材料，广泛应用于金属防腐涂料中。
现有技术中通常使用中空氧化硅微球浸渍负载BTA，但浸渍负载的工艺过程比较复杂，且不能BTA在金属防腐涂料中过多地添加(一般用量在千分之三以内)。
本发明提供一种方法将氧化锌与BTA进行复合制备BTA-氧化锌复合粉体，通过后续对BTA-氧化锌复合粉体的包覆，可简化BTA中空微球的负载工艺，拓展BTA材料的应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01～0.02mol的苯骈三氮唑，油浴升温至100℃搅拌1h，使充分溶解；
(2)将油浴升温至140～160℃，冷凝回流，搅拌反应4～6h；
(3)从油浴中取出三口烧瓶，置入冷水中终止反应；
(4)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次；
(5)将沉淀物在80℃烘箱中烘干，即制得BTA-氧化锌复合粉体。
本发明中，所述步骤(1)中的搅拌速率为200r/min。
本发明中，所述步骤(4)中离心分离机的转速为12000rpm，离心分离时间为10min。
本发明中，所述步骤(4)中离心洗涤时的转速为12000rpm，洗涤时间10min。
本发明中，所述步骤(5)中的烘干温度为80℃。
本发明中，所述苯骈三氮唑为阿拉丁工业公司产品，纯度为99％。所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品，纯度为99％。
与现有制备技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的BTA-氧化锌复合粉体制备工艺简单，可直接通过氧化锌作为核材料制备包覆氧化硅的核壳材料。在后续使用时，只要利用盐酸溶解氧化锌，即可将BTA留在氧化硅壳内(用于在金属防腐涂料中的添加)，避免了中空氧化硅微球浸渍负载BTA的复杂工艺。
2、利用本发明的BTA-氧化锌复合粉体可以进一步提高BTA的负载量，相对于中空氧化硅微球浸渍负载BTA技术不到20％的负载量，应用本发明的BTA-氧化锌复合粉体可以将负载量提高到30％以上。
3、经过包覆后的BTA可以添加更多而不直接与涂料接触，这样不会因为BTA的增加而影响最终涂层的致密结构。在这种包覆下，BTA的添加量可以提高到百分之几(相对于现有技术可提高10倍)。
附图说明
图1为具体实施例1制备获得的BTA-氧化锌复合粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明中，所述试剂均为市购产品。例如，下述实施例中的苯骈三氮唑(BTA)为美国阿拉丁工业公司，纯度99％。二水醋酸锌为美国阿拉丁工业公司，纯度99％。
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
实施例1
1.在200r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇，同时加入0.01mol的苯骈三氮唑(BTA)，油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解；
2.后将油浴升温至160℃，冷凝回流，搅拌反应4h；
3.从油浴中取出烧瓶，置入冷水中终止反应；
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm，10min)，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
从图1中可以看出，BTA与氧化锌复合粉体均匀，为片状，无其它相存在。
实施例2
1.在200r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇，同时加入0.015mol的苯骈三氮唑(BTA)，油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解；
2.后将油浴升温至140℃，冷凝回流，搅拌反应6h；
3.从油浴中取出烧瓶，置入冷水中终止反应；
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm，10min)，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
实施例3
1.在200r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇，同时加入0.02mol的苯骈三氮唑(BTA)，油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解；
2.后将油浴升温至150℃，冷凝回流，搅拌反应5h；
3.从油浴中取出烧瓶，置入冷水中终止反应；
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm，10min)，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
应用示例：
1、本发明制备获得的BTA-氧化锌复合粉体，其具体应用方法：
取0.5g BTA-氧化锌复合粉体分散于20ml乙醇中，加入9g去离子水和1ml氨水，混合均匀；取0.5ml正硅酸乙酯加入混合物中反应1小时，形成的沉淀用离心机离心分离后加入50ml 5％质量百分比浓度的盐酸水溶液中浸泡8小时后，沉淀用去离子水离心洗涤两次；于80℃烘干即得到负载BTA的二氧化硅微球。
2、经包覆处理的产品在金属防腐涂料中的添加方法：
按涂料质量的3～5％称取负载BTA的二氧化硅微球，在涂料喷涂前分批加入涂料中；用分散机分散1小时，转速1000rpm，即得到加入缓蚀剂负载二氧化硅微球的涂料。
涂料按常规操作方式使用。

Claims (7)

1.一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01～0.02mol的苯骈三氮唑，油浴升温至100℃搅拌1h，使充分溶解；
(2)将油浴升温至140～160℃，冷凝回流，搅拌反应4～6h；
(3)从油浴中取出三口烧瓶，置入冷水中终止反应；
(4)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次；
(5)将沉淀物在80℃烘箱中烘干，即制得BTA-氧化锌复合粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的搅拌速率为200r/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中离心分离机的转速为12000rpm，离心分离时间为10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中离心洗涤时的转速为12000rpm，洗涤时间10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的烘干温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯骈三氮唑为阿拉丁工业公司产品，纯度为99％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品，纯度为99％。
CN201810904975.5A 2018-08-10 2018-08-10 一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法 Active CN109081368B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810904975.5A CN109081368B (zh) 2018-08-10 2018-08-10 一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810904975.5A CN109081368B (zh) 2018-08-10 2018-08-10 一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109081368A true CN109081368A (zh) 2018-12-25
CN109081368B CN109081368B (zh) 2020-07-17

Family

ID=64834525

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810904975.5A Active CN109081368B (zh) 2018-08-10 2018-08-10 一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109081368B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113401911A (zh) * 2021-06-10 2021-09-17 浙江大学 一种bta氧化硅复合球形超细粉体的制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101800130A (zh) * 2010-04-19 2010-08-11 西安交通大学 氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法
CN101817548A (zh) * 2010-04-27 2010-09-01 中山大学 一种氧化锌空心球的制备方法
CN102030359A (zh) * 2010-11-01 2011-04-27 郑州大学 一种纳米氧化锌粉体的制备方法
CN103816885A (zh) * 2014-02-20 2014-05-28 阜阳师范学院 一种纳米氧化锌光催化剂的制备及应用
CN103833067A (zh) * 2014-02-17 2014-06-04 西安工程大学 一种纳米氧化锌粉体的制备方法
CN104084238A (zh) * 2014-07-08 2014-10-08 大连理工大学 一种ZIF-8膜包覆Pd/ZnO核壳催化剂及其制备方法
CN106006711A (zh) * 2016-07-07 2016-10-12 安徽省含山县锦华氧化锌厂 一种纳米氧化锌的制备方法
CN106119961A (zh) * 2016-06-15 2016-11-16 河南师范大学 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法
CN108165085A (zh) * 2018-01-26 2018-06-15 成都新柯力化工科技有限公司 一种环保抗菌水性油墨的制备方法
CN108212183A (zh) * 2018-02-05 2018-06-29 成都新柯力化工科技有限公司 一种用于污水处理的氧化锌纳米晶复合光催化剂及制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101800130A (zh) * 2010-04-19 2010-08-11 西安交通大学 氧化锌纳米结构染料敏化太阳能电池复合光阳极的制备方法
CN101817548A (zh) * 2010-04-27 2010-09-01 中山大学 一种氧化锌空心球的制备方法
CN102030359A (zh) * 2010-11-01 2011-04-27 郑州大学 一种纳米氧化锌粉体的制备方法
CN103833067A (zh) * 2014-02-17 2014-06-04 西安工程大学 一种纳米氧化锌粉体的制备方法
CN103816885A (zh) * 2014-02-20 2014-05-28 阜阳师范学院 一种纳米氧化锌光催化剂的制备及应用
CN104084238A (zh) * 2014-07-08 2014-10-08 大连理工大学 一种ZIF-8膜包覆Pd/ZnO核壳催化剂及其制备方法
CN106119961A (zh) * 2016-06-15 2016-11-16 河南师范大学 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法
CN106006711A (zh) * 2016-07-07 2016-10-12 安徽省含山县锦华氧化锌厂 一种纳米氧化锌的制备方法
CN108165085A (zh) * 2018-01-26 2018-06-15 成都新柯力化工科技有限公司 一种环保抗菌水性油墨的制备方法
CN108212183A (zh) * 2018-02-05 2018-06-29 成都新柯力化工科技有限公司 一种用于污水处理的氧化锌纳米晶复合光催化剂及制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S.H.SONAWANE等: "Improved active anticorrosion using layer-by-layer assembled ZnO nanocontainers with benzotriazole", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 *
朱力华等: "智能防腐涂层的研究进展", 《腐蚀科学与防护技术》 *
武婷婷: "负载缓蚀剂的微米容器对涂层防腐性能的影响", 《电镀与涂饰》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113401911A (zh) * 2021-06-10 2021-09-17 浙江大学 一种bta氧化硅复合球形超细粉体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109081368B (zh) 2020-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105363395B (zh) 一种纳米腐蚀抑制剂负载结构的制备方法
CN104402028B (zh) 一种球形氧化铝的油水柱成型方法
CN102719295B (zh) 一种核壳型金属氧化物/氧化钛复合物电流变液及其制备方法
CN104530399B (zh) 一种零voc高性能醇酸乳液的制备方法
CN103881465A (zh) 用于自修复涂料微胶囊、制备及应用
CN103922373A (zh) 氧化铝多孔微球的制备方法
CN109081368A (zh) 一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法
CN101445676B (zh) 一种高效富锌防腐涂料及其制备
CN102249275B (zh) 一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法
CN102008901B (zh) 一种多用途水处理纳米材料复合膜的制备方法
CN103173103A (zh) 一种含海泡石粉的防腐涂料
CN103173094A (zh) 一种含二甲基亚砜的防腐涂料
CN109535773A (zh) 一种咪唑啉-氧化锌复合粉体的制备方法
CN103173101A (zh) 一种耐盐雾的防腐涂料
CN114410146A (zh) 一种新型高耐水性聚合物水泥防水涂料及其制备方法
CN106800661B (zh) 一种酚醛树脂微球的制备方法
CN101538447B (zh) 环保复合抛光蜡及其生产方法
CN109385196A (zh) 一种工艺简单的缓蚀剂bta大负载量防腐涂料的制备方法
CN109574019A (zh) 利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法
CN101265170A (zh) 用固体超强酸合成甲基柏木酮的方法
CN103194932A (zh) 用于造纸涂料的高固含量硬脂酸钙润滑剂及其制备方法
CN111073763A (zh) 一种预留通道缓释脲醛微胶囊防污剂及其制备方法
CN103894122A (zh) 可溶型药物负载微胶囊的制备方法
CN108587444A (zh) 一种环保涂料及其制备方法
CN109609011A (zh) 工艺简单的缓蚀剂咪唑啉大负载量防腐涂料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant