CN109081368A - 一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术,旨在提供一种BTA‑氧化锌复合粉体的制备方法。包括以下步骤:在搅拌下向烧瓶中加入二水醋酸锌、二甘醇和苯骈三氮唑,油浴升温至100℃搅拌1h,使充分溶解;再升温至140~160℃,冷凝回流,搅拌反应4~6h;终止反应后用离心分离机分离,得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤;在80℃烘干,即制得BTA‑氧化锌复合粉体1、本发明制备工艺简单,可直接通过氧化锌作为核材料制备包覆氧化硅的核壳材料。可以进一步提高BTA的负载量到30%以上。BTA在涂料中的添加量可以提高到百分之几,相对于现有技术可提高10倍。
Description
技术领域
本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术,特别涉及用一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种半导体两性氧化物,应用范围很广,尤其在核壳材料的制备工艺中经常被当做内核材料应用。BTA为苯骈三氮唑,是一种缓蚀剂材料,广泛应用于金属防腐涂料中。
现有技术中通常使用中空氧化硅微球浸渍负载BTA,但浸渍负载的工艺过程比较复杂,且不能BTA在金属防腐涂料中过多地添加(一般用量在千分之三以内)。
本发明提供一种方法将氧化锌与BTA进行复合制备BTA-氧化锌复合粉体,通过后续对BTA-氧化锌复合粉体的包覆,可简化BTA中空微球的负载工艺,拓展BTA材料的应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术中的不足,提供一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法。
为解决技术问题,本发明的解决方案是:
提供一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法,包括如下步骤:
(1)在搅拌条件下,向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01~0.02mol的苯骈三氮唑,油浴升温至100℃搅拌1h,使充分溶解;
(2)将油浴升温至140~160℃,冷凝回流,搅拌反应4~6h;
(3)从油浴中取出三口烧瓶,置入冷水中终止反应;
(4)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离,得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次;
(5)将沉淀物在80℃烘箱中烘干,即制得BTA-氧化锌复合粉体。
本发明中,所述步骤(1)中的搅拌速率为200r/min。
本发明中,所述步骤(4)中离心分离机的转速为12000rpm,离心分离时间为10min。
本发明中,所述步骤(4)中离心洗涤时的转速为12000rpm,洗涤时间10min。
本发明中,所述步骤(5)中的烘干温度为80℃。
本发明中,所述苯骈三氮唑为阿拉丁工业公司产品,纯度为99%。所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品,纯度为99%。
与现有制备技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明制备的BTA-氧化锌复合粉体制备工艺简单,可直接通过氧化锌作为核材料制备包覆氧化硅的核壳材料。在后续使用时,只要利用盐酸溶解氧化锌,即可将BTA留在氧化硅壳内(用于在金属防腐涂料中的添加),避免了中空氧化硅微球浸渍负载BTA的复杂工艺。
2、利用本发明的BTA-氧化锌复合粉体可以进一步提高BTA的负载量,相对于中空氧化硅微球浸渍负载BTA技术不到20%的负载量,应用本发明的BTA-氧化锌复合粉体可以将负载量提高到30%以上。
3、经过包覆后的BTA可以添加更多而不直接与涂料接触,这样不会因为BTA的增加而影响最终涂层的致密结构。在这种包覆下,BTA的添加量可以提高到百分之几(相对于现有技术可提高10倍)。
附图说明
图1为具体实施例1制备获得的BTA-氧化锌复合粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明中,所述试剂均为市购产品。例如,下述实施例中的苯骈三氮唑(BTA)为美国阿拉丁工业公司,纯度99%。二水醋酸锌为美国阿拉丁工业公司,纯度99%。
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
实施例1
1.在200r/min的搅拌条件下,向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇,同时加入0.01mol的苯骈三氮唑(BTA),油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解;
2.后将油浴升温至160℃,冷凝回流,搅拌反应4h;
3.从油浴中取出烧瓶,置入冷水中终止反应;
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm,10min),得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm,10min)两次;
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
从图1中可以看出,BTA与氧化锌复合粉体均匀,为片状,无其它相存在。
实施例2
1.在200r/min的搅拌条件下,向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇,同时加入0.015mol的苯骈三氮唑(BTA),油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解;
2.后将油浴升温至140℃,冷凝回流,搅拌反应6h;
3.从油浴中取出烧瓶,置入冷水中终止反应;
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm,10min),得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm,10min)两次;
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
实施例3
1.在200r/min的搅拌条件下,向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇,同时加入0.02mol的苯骈三氮唑(BTA),油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解;
2.后将油浴升温至150℃,冷凝回流,搅拌反应5h;
3.从油浴中取出烧瓶,置入冷水中终止反应;
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm,10min),得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm,10min)两次;
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
应用示例:
1、本发明制备获得的BTA-氧化锌复合粉体,其具体应用方法:
取0.5g BTA-氧化锌复合粉体分散于20ml乙醇中,加入9g去离子水和1ml氨水,混合均匀;取0.5ml正硅酸乙酯加入混合物中反应1小时,形成的沉淀用离心机离心分离后加入50ml 5%质量百分比浓度的盐酸水溶液中浸泡8小时后,沉淀用去离子水离心洗涤两次;于80℃烘干即得到负载BTA的二氧化硅微球。
2、经包覆处理的产品在金属防腐涂料中的添加方法:
按涂料质量的3~5%称取负载BTA的二氧化硅微球,在涂料喷涂前分批加入涂料中;用分散机分散1小时,转速1000rpm,即得到加入缓蚀剂负载二氧化硅微球的涂料。
涂料按常规操作方式使用。
Claims (7)
1.一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在搅拌条件下,向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01~0.02mol的苯骈三氮唑,油浴升温至100℃搅拌1h,使充分溶解;
(2)将油浴升温至140~160℃,冷凝回流,搅拌反应4~6h;
(3)从油浴中取出三口烧瓶,置入冷水中终止反应;
(4)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离,得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次;
(5)将沉淀物在80℃烘箱中烘干,即制得BTA-氧化锌复合粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的搅拌速率为200r/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中离心分离机的转速为12000rpm,离心分离时间为10min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中离心洗涤时的转速为12000rpm,洗涤时间10min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的烘干温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯骈三氮唑为阿拉丁工业公司产品,纯度为99%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品,纯度为99%。
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