CN113401911A - 一种bta氧化硅复合球形超细粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，该方法将氧化硅与BTA进行复合制备，从而得到BTA氧化硅复合颗粒，既避免了直接投入涂料中引起涂层不稳定，又简化了二氧化硅BTA负载工艺，可拓展BTA材料的应用范围。另一方面，球形的BTA复合氧化硅超细粉体不易团聚，更易于保存。本发明制备的BTA氧化硅复合球形超细粉体制备工艺简单，避免了中空氧化硅微球浸渍负载BTA的复杂工艺，且粉体不易团聚，可直接加入涂料中作为缓蚀剂使用而不易引起涂层性能恶化。

Description

一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，特别涉及一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法。
背景技术
BTA为苯骈三氮唑，是一种缓蚀剂材料，广泛应用于金属防腐涂料中，但不能在金属防腐涂料中不能直接添加过量(一般用量在千分之三以内)BTA，过量添加容易导致涂层致密度下降，反而使涂层的耐腐蚀性能变差。一般，将BTA包覆在二氧化硅微球中制成缓释胶囊再放入涂料中以达到缓蚀的作用，又不会因BTA的过多投入而破坏膜层(如文献《缓蚀剂负载中空SiO2微球的制备及性能》，硅酸盐学报2020,48(04)，P584-588)；但这种制备中空二氧化硅微球来负载BTA的工艺比较复杂。
发明内容
为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法。本发明的制备方法将氧化硅与BTA进行复合制备从而得到BTA氧化硅复合颗粒，既避免了直接投入涂料中引起涂层不稳定，又简化了二氧化硅BTA负载工艺，可拓展BTA材料的应用范围。另一方面，球形的BTA复合氧化硅超细粉体不易团聚，更易于保存。
本发明采用的技术方案是：
一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，包括如下步骤：
1.在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，0.5～1质量份苯骈三氮唑BTA，0.6～1质量份十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入1～4质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。
2.将5～8质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3.在400rpm搅拌速度下，将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4.将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
本发明中，步骤1中，BTA为阿拉丁工业公司，99％。
本发明中，步骤1中，CTAB为阿拉丁工业公司，99％。
本发明中，步骤1中，NaOH为阿拉丁工业公司，98％。
本发明中，步骤2中，TEOS为国药集团化学试剂有限公司，98％。
本发明中，步骤2中，无水乙醇为国药集团化学试剂有限公司，99.7％。
与现有制备方法相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的BTA氧化硅复合球形超细粉体制备工艺简单。由于BTA是电解质，过量加入会对水解聚合过程产生影响，易生产沉淀，本发明通过表面活性剂(CTAB)的加入将BTA分子包覆后均匀分散在氧化硅的前驱体溶液(正硅酸乙酯溶液)中，同时控制BTA与正硅酸乙酯的配比，避免在正硅酸乙酯水解聚合形成氧化硅的过程中造成快速沉淀的问题，参与到正硅酸乙酯水解聚合过程形成复合球形颗粒，该方法避免了中空氧化硅微球浸渍负载BTA的复杂工艺，且粉体不易团聚。本发明方法将氧化硅与BTA进行复合制备BTA氧化硅复合颗粒，简化了二氧化硅BTA负载工艺，可拓展BTA材料的应用范围。另一方面，球形的BTA复合氧化硅超细粉体不易团聚，更易于保存。且BTA的负载率较高，达到50％。
附图说明
图1是BTA氧化硅复合球形超细粉体不同倍数扫描电镜(左20000倍，右80000倍)；
图2是BTA氧化硅复合球形超细粉体透射电镜照片(50000倍)；
图3是BTA氧化硅复合球形超细粉体的差热-热重曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图进一步说明本发明：
实施例1
1.在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，0.5质量份苯骈三氮唑BTA，1质量份十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入1质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。
2.将8质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3.在400rpm搅拌速度下，将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4.将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
实施例2
1.在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，1质量份苯骈三氮唑BTA，0.6质量份十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入4质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。
2.将5质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3.在400rpm搅拌速度下，将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4.将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
实施例3
1.在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，0.8质量份苯骈三氮唑BTA，0.9质量份十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入2质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。
2.将6质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3.在400rpm搅拌速度下，将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4.将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
图1为本发明方法制备的BTA氧化硅复合球形超细粉体的扫描电镜照片，从图中可以看出，BTA氧化硅复合粉体呈球形，粒径大小在100～150nm左右。图2为BTA氧化硅复合球形超细粉体的透射电镜照片，由图2可知，本发明方法制备得到的BTA氧化硅复合球形超细粉体分散性较好，粉体不易团聚。图3为BTA氧化硅复合球形超细粉体的差热热重曲线，从图中可以看出，粉体的BTA负载率在50％，得到较大提高。

Claims (4)

1.一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将300质量份去离子水，0.5～1质量份苯骈三氮唑BTA，0.6～1质量份十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合后搅拌均匀，再加入1～4质量份的氢氧化钠NaOH，在78-83℃水浴中搅拌至完全溶解；
2)将5～8质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3)在400rpm搅拌速度下，将步骤2)得到的TEOS乙醇溶液以0.4-0.6ml/min的速度滴加到步骤1)的溶液中，滴加完后，再搅拌至少2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4)将步骤3)得到的混合液用离心分离机分离，得到的沉淀用去离子水离心洗涤；
5)将沉淀物于80～100℃烘箱中烘干即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
2.根据权利要求1所述的BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，BTA的纯度至少为99％，CTAB的纯度至少为99％，NaOH的纯度至少为98％。
3.根据权利要求1所述的BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，TEOS的纯度至少为98％，无水乙醇的纯度至少为99.7％。
4.根据权利要求1所述的BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，混合液用离心分离机分离的速度至少为10000rpm、时间至少为10min；沉淀用去离子水离心洗涤的速度至少为0000rpm，时间至少为10min。
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