CN113354971A - 一种自修复陶瓷涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自修复陶瓷涂料的制备方法，该方法将BTA氧化硅复合球形超细粉体作为负载缓蚀剂来加入涂料中，大幅提高了BTA缓蚀剂在涂料中的加入量，同时避免了BTA的过量加入破坏涂层的耐腐蚀性能，使陶瓷涂层在钢材上的耐腐蚀性能大幅提高。本发明方法制备的自修复陶瓷涂料可用于海洋工程中大量使用的碳钢基材防腐。

Description

一种自修复陶瓷涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，特别涉及一种自修复陶瓷涂料的制备方法。
背景技术
基于硅氧聚合物纳米复合而成的陶瓷涂层具有高硬度、耐溶剂、耐候性好的优点，但由于陶瓷涂层韧性差，涂层易开裂，导致涂层的耐腐蚀性能受到很大影响，与传统有机涂层(聚氨酯涂层、环氧树脂涂层等)比较，陶瓷涂层仅适用于耐腐蚀性较好的铝合金、纯铝基材，对于在海洋工程中大量使用的碳钢基材的防腐性能较差，这严重限制了陶瓷涂层的使用范围。
发明内容
为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供一种自修复陶瓷涂料的制备方法。本发明中将BTA氧化硅复合球形超细粉体作为负载缓蚀剂来加入涂料中，大幅提高了BTA缓蚀剂在涂料中的加入量，同时避免了BTA的过量加入破坏涂层的耐腐蚀性能，使陶瓷涂层在钢材上的耐腐蚀性能大幅提高。
本发明采用的技术方案是：
一种自修复陶瓷涂料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、将20～30质量份氧化硅溶胶，30质量份钛白粉，8质量份晶须硅加入纳米砂磨机中研磨40min后得到纳米氧化硅浆料；
步骤2、在纳米氧化硅浆料中加入盐酸，调节pH值至4.2后，加入5质量份的BTA氧化硅复合球形超细粉末，搅拌30min后，加入50质量份的甲基三甲氧基硅烷MTMS，在300rpm，30℃下搅拌6h后得到自修复陶瓷涂料；
步骤2中所述的BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，包括如下步骤：
1).在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，0.5～1质量份苯骈三氮唑BTA，0.6～1质量份十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入1～4质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。
2).将5～8质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3).在400rpm搅拌速度下，将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4).将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；
5).将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
本发明中，步骤1)中，BTA为阿拉丁工业公司，99％。
本发明中，步骤1)中，CTAB为阿拉丁工业公司，99％。
本发明中，步骤1)中，NaOH为阿拉丁工业公司，98％。
本发明中，步骤2)中，TEOS为国药集团化学试剂有限公司，98％。
本发明中，步骤2)中，无水乙醇为国药集团化学试剂有限公司，99.7％。
与现有制备方法相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过制备BTA氧化硅复合球形超细粉体的方式负载缓蚀剂来加入涂料中，大幅提高了BTA缓蚀剂在涂料中的加入量，同时避免了BTA的过量加入破坏涂层的耐腐蚀性能，使陶瓷涂层在钢材上的耐腐蚀性能大幅提高。
本发明采用的BTA氧化硅复合球形超细粉体制备工艺简单，避免了中空氧化硅微球浸渍负载BTA的复杂工艺，粉体不易团聚，可直接加入涂料中作为缓蚀剂使用而不易引起涂层性能恶化。
附图说明
图1是BTA氧化硅复合球形超细粉体不同倍数扫描电镜(左20000倍，右80000倍)；
图2是BTA氧化硅复合球形超细粉体透射电镜照片(50000倍)；
图3是BTA氧化硅复合球形超细粉体的热重曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图进一步说明本发明。
实施例1
1.在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，0.5质量份1质量份苯骈三氮唑BTA，十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入1质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。
2.将8质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3.将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4.将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
6.将30质量份氧化硅溶胶，30质量份钛白粉，8质量份晶须硅加入WG-1.4型纳米砂磨机中研磨40min后得到纳米氧化硅浆料；
7.在步骤6中的纳米浆料中加入0.15质量份的5％质量浓度的盐酸水溶液，调节pH值至4.2后，加入5质量份的步骤5得到的BTA氧化硅复合球形超细粉末，搅拌30min后，加入50质量份的甲基三甲氧基硅烷MTMS，在300rpm，30℃下搅拌6h后得到自修复陶瓷涂料。
实施例2
1.在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，1质量份0.6质量份苯骈三氮唑BTA，十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入4质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。
2.将5质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3.将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4.将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
6.将20质量份氧化硅溶胶，30质量份钛白粉，8质量份晶须硅加入WG-1.4型纳米砂磨机中研磨40min后得到纳米氧化硅浆料；
7.在步骤6中的纳米浆料中加入0.15质量份的5％质量浓度的盐酸水溶液，调节pH值至4.2后，加入5质量份的步骤5得到的BTA氧化硅复合球形超细粉末，搅拌30min后，加入50质量份的甲基三甲氧基硅烷MTMS，在300rpm，30℃下搅拌6h后得到自修复陶瓷涂料。
实施例3
1.在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，0.8质量份0.9质量份苯骈三氮唑BTA，十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入2质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。
2.将6质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3.将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4.将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
6.将26质量份氧化硅溶胶，30质量份钛白粉，8质量份晶须硅加入WG-1.4型纳米砂磨机中研磨40min后得到纳米氧化硅浆料；
7.在步骤6中的纳米浆料中加入0.15质量份的5％质量浓度的盐酸水溶液，调节pH值至4.2后，加入5质量份的步骤5得到的BTA氧化硅复合球形超细粉末，搅拌30min后，加入50质量份的甲基三甲氧基硅烷MTMS，在300rpm，30℃下搅拌6h后得到自修复陶瓷涂料。
对比例1(纯陶瓷涂料样品)
1.将30质量份氧化硅溶胶，30质量份钛白粉，8质量份晶须硅加入WG-1.4型纳米砂磨机中研磨40min后得到纳米氧化硅浆料；
2.在步骤6中的纳米浆料中加入0.15质量份的5％质量浓度的盐酸水溶液，调节pH值至4.2后，加入50质量份的甲基三甲氧基硅烷MTMS，在300rpm，30℃下搅拌6h后得到自修复陶瓷涂料。
对比例2(直接加入BTA的陶瓷涂料样品)
1.将30质量份氧化硅溶胶，30质量份钛白粉，8质量份晶须硅加入WG-1.4型纳米砂磨机中研磨40min后得到纳米氧化硅浆料；
2.在步骤6中的纳米浆料中加入0.15质量份的5％质量浓度的盐酸水溶液，调节pH值至4.2后，加入2.5质量份BTA粉体，搅拌均匀，然后加入50质量份的甲基三甲氧基硅烷MTMS，在300rpm，30℃下搅拌6h后得到自修复陶瓷涂料。
图1为制备的BTA氧化硅复合球形超细粉体的扫描电镜照片，图2为透射电镜照片，从图中可以看出，BTA氧化硅复合粉体呈球形，粒径大小在100～150nm左右。图3为BTA氧化硅复合粉体的热重曲线，从图中可以看出，粉体在300～400℃之间有一个大幅失重过程，伴随放热，这个是由于BTA的燃烧分解导致的，从图中可知，BTA的含量占粉体重量的50％左右。
表1不同样品涂层的耐盐雾时间
样品 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2
耐盐雾时间 1080h 960h 1008h 120h 24h
表中对比例1为不加BTA的纯陶瓷涂层样品，对比例2为与实例1加入等量BTA的陶瓷涂层样品，从表中可以看出，加入BTA氧化硅复合粉体的自修复陶瓷涂层样品(实例1、2、3)的耐盐雾时间达到1000h左右，而未加入BTA对比例1则只有120h，远低于加入的样品。对比例2则耐盐雾时间只有24h，说明BTA在未复合的情况下，过量加入会导致涂层的耐盐雾时间大幅降低。可以看出，将BTA以复合方式加入可大幅提高陶瓷涂层耐腐蚀性能。

Claims (4)

1.一种自修复陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1、将20～30质量份氧化硅溶胶，30质量份钛白粉，8质量份晶须硅加入纳米砂磨机中研磨40min后得到纳米氧化硅浆料；
步骤2、在纳米氧化硅浆料中加入盐酸，调节pH值至4.2后，加入5质量份的BTA氧化硅复合球形超细粉末，搅拌30min后，加入50质量份的甲基三甲氧基硅烷MTMS，在300rpm，30℃下搅拌6h后得到自修复陶瓷涂料；
步骤2中所述的BTA氧化硅复合球形超细粉末的制备方法如下：
1)将300质量份去离子水，0.5～1质量份苯骈三氮唑BTA，0.6～1质量份十六烷基三甲基溴化铵CTAB混合后搅拌均匀，再加入1～4质量份的氢氧化钠NaOH，在78-83℃水浴中搅拌至完全溶解；
2)将5～8质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；
3)在400rpm搅拌速度下，将步骤2)得到的TEOS乙醇溶液以0.4-0.6ml/min的速度滴加到步骤1)的溶液中，滴加完后，再搅拌至少2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；
4)将步骤3)得到的混合液用离心分离机分离，得到的沉淀用去离子水离心洗涤；
5)将沉淀物于80～100℃烘箱中烘干即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。
2.根据权利要求1所述的自修复陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，BTA的纯度至少为99％，CTAB的纯度至少为99％，NaOH的纯度至少为98％。
3.根据权利要求1所述的自修复陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，TEOS的纯度至少为98％，无水乙醇的纯度至少为99.7％。
4.根据权利要求1所述的自修复陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，混合液用离心分离机分离的速度至少为10000rpm、时间至少为10min；沉淀用去离子水离心洗涤的速度至少为0000rpm，时间至少为10min。
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