CN114574043B - 一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料及其制备方法，包括以下原料：石墨烯、预分散氧化聚乙烯蜡浆料、纳米锌/硅复合溶胶、溶剂a 13‑28份、流平剂、固化剂和环氧树脂；所述预分散氧化聚乙烯蜡浆料由氧化聚乙烯蜡、水性氨基树脂、填充料、分散剂、助溶剂和溶剂b组成；所述填充料为绢云母、碳化硅或电气石中的至少一种；所述助溶剂为醇酯‑12。本发明获得的纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料仍具有较优良的性能，其物料状态良好，耐冲击性可达65kg·cm‑1，柔韧性为1mm，并具有优异的耐水性，200d未生锈、未开裂、未脱落，硬度为4H，非常适用于浸水环境的防腐工程。

Description

一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯涂料技术领域，特别涉及一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料及其制备方法。
背景技术
当石墨烯是一种超薄的二维纳米材料，是碳原子以sp2杂化轨道形成的二维六角网络结构，具有高强度、高比表面积、高导电性、以及优异的耐化学稳定性等特点，在许多领域都有广泛地应用。石墨烯孔隙小，能够有效阻隔腐蚀因子地侵蚀渗透程度，将石墨烯材料与传统的防腐涂料结合起来，能够大大地增强涂料的防腐性能。但将石墨烯加入填料中，常因其大的比表面积和强的范德华力使其易团聚，不易分散，造成结构缺陷，影响涂料的物理性能。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提出一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料及其制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，包括以下重量份原料：石墨烯30-50份、预分散氧化聚乙烯蜡浆料22-35份、纳米锌/硅复合溶胶18-30份、溶剂a 13-28份、流平剂0.1-2份、固化剂0.2-0.3份和环氧树脂0-25份；
所述预分散氧化聚乙烯蜡浆料，按重量份计，由氧化聚乙烯蜡20-32份、水性氨基树脂20-25份、填充料3-10份、分散剂0.5-1份、助溶剂1-2份和溶剂b 5-8份组成。
优选的，该纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，包括以下重量份原料：石墨烯40份、预分散氧化聚乙烯蜡浆料28份、纳米锌/硅复合溶胶21份、溶剂a19份、流平剂1.2份和固化剂0.3份。
进一步的，所述预分散氧化聚乙烯蜡浆料的制备方法为：
(1)在氧化聚乙烯蜡中加入水性氨基树脂重量的30-50％、分散剂、助溶剂和溶剂b，球磨，得预混物料；
(2)在预混物料中加入余下的水性氨基树脂和填充料混合，射频等离子体处理，球磨分散后，得预分散氧化聚乙烯蜡浆料
进一步的，所述球磨时间为20-120min；所述球磨分散时间为50-80min。
进一步的，所述射频等离子体处理的条件为：压力20-80Pa，功率60-180W，时间10-30min。
进一步的，所述纳米锌/硅复合溶胶由摩尔比为1：0.2-0.22的纳米氧化锌和纳米二氧化硅制得，粒径为40-60nm。
进一步的，所述溶剂a由质量比为1：1的水玻璃和乙酸乙酯混合而得；所述溶剂a由质量比为1：4的水玻璃和乙酸乙酯混合而得。
进一步的，所述流平剂为聚丙烯酸酯或聚硅氧烷中的一种；所述固化剂为对羟基苯磺酸；所述填充料为绢云母、碳化硅或电气石中的至少一种；所述助溶剂为醇酯-12；所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂。
进一步的，该纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将石墨烯、预分散氧化聚乙烯蜡浆料、环氧树脂和溶剂a混合，以6000-10000r/min速率剪切，得混合物；
步骤S2：在混合物中加入纳米锌/硅复合溶胶、流平剂和固化剂，110-150℃搅拌30-120min，得纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料。
进一步的，步骤S1中，所述剪切为边剪切边加热，以2-3℃/min速率升温至50-70℃，保温20-60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明选用石墨烯、预分散氧化聚乙烯蜡浆料、纳米锌/硅复合溶胶、溶剂a、流平剂和固化剂制备纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，其中，采用氧化聚乙烯蜡、水性氨基树脂、填充料、分散剂、助溶剂和溶剂b预先制备预分散氧化聚乙烯蜡浆料，科学配比，并调控特定的生产工艺，在不添加环氧树脂，且减少活性用量的前提下，使获得的纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料仍具有较优良的性能，其物料状态良好，耐冲击性可达65kg·cm-1，柔韧性为1mm，并具有优异的耐水性，200d未生锈、未开裂、未脱落，硬度为4H，非常适用于浸水环境的防腐工程。
(2)本发明的涂料密度较小，物料状态为无异物、硬块，不容易沉降，同时易于搅拌形成粘稠物，涂膜平整无孔隙、无光，可减少施工难度，也减少了锌粉的用量，可满足涂料轻量化的生产需求和发展理念，极大地提高了石墨烯涂料的防腐性能和物理性能。
(3)此外，本发明采用氧化聚乙烯蜡、水性氨基树脂、填充料、分散剂、助溶剂和溶剂b预先制备预分散氧化聚乙烯蜡浆料，与石墨烯高速剪切后，可使石墨烯以层状结构均匀地分散在浆料中，进而提高了后续高温搅拌时各组分的相容性，能够显著地提升涂料的各方面物理性能，且本发明制备的涂料方法简单，生产易控，产品质量稳定。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，包括以下重量份原料：
石墨烯40份、预分散氧化聚乙烯蜡浆料28份、纳米锌/硅复合溶胶21份、溶剂a 19份、流平剂1.2份和固化剂0.3份；
纳米锌/硅复合溶胶由摩尔比为1：0.2的纳米氧化锌和纳米二氧化硅制得，粒径为50nm；流平剂为聚丙烯酸酯；固化剂为对羟基苯磺酸；
预分散氧化聚乙烯蜡浆料：氧化聚乙烯蜡28份、水性氨基树脂22份、填充料5份、分散剂0.7份、助溶剂1.5份和溶剂b 6.5份；
填充料为质量比1：1的绢云母和碳化硅；助溶剂为醇酯-12；分散剂为聚羧酸盐类分散剂；溶剂a由质量比为1：4的水玻璃和乙酸乙酯混合而得；
预分散氧化聚乙烯蜡浆料的制备方法为：
(1)在氧化聚乙烯蜡中加入水性氨基树脂重量的40％、分散剂、助溶剂和溶剂b，球磨80min，得预混物料；
(2)在预混物料中加入余下的水性氨基树脂和填充料混合，等离子体反应器中，以压力60Pa，功率120W，时间20min，进行射频等离子体处理，球磨分散80min后，得预分散氧化聚乙烯蜡浆料；
该纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将石墨烯、预分散氧化聚乙烯蜡浆料和溶剂a混合(未有环氧树脂，此步不加入环氧树脂；若有环氧树脂，此步则加入环氧树脂)，以8000r/min速率边剪切，边以2℃/min速率升温至60℃，保温30min，得混合物；
步骤S2：在混合物中加入纳米锌/硅复合溶胶、流平剂和固化剂，120℃搅拌100min，得纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料。
实施例2-8
实施例2-8与实施例1的区别在于，成分配比不同，具体配比参见表1。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，预分散氧化聚乙烯蜡浆料的制备方法参数不同，具体步骤：
(1)在氧化聚乙烯蜡中加入水性氨基树脂重量的50％、分散剂、助溶剂和溶剂b，球磨120min，得预混物料；
(2)在预混物料中加入余下的水性氨基树脂和填充料混合，等离子体反应器中，以压力80Pa，功率180W，时间30min，进行射频等离子体处理，球磨分散50min后，得预分散氧化聚乙烯蜡浆料。
对比例1
对比例1(简写为D1)与实施例1的区别在于，未进行氧化聚乙烯蜡的预分散，具体步骤如下：
步骤S1：按重量份计，取石墨烯40份、氧化聚乙烯蜡28份、水性氨基树脂22份、填充料5份、分散剂0.7份、助溶剂1.5份、溶剂b 6.5份、溶剂a 19份、纳米锌/硅复合溶胶21份、流平剂1.2份和固化剂0.3份；
步骤S2：将石墨烯、氧化聚乙烯蜡、水性氨基树脂、填充料、分散剂、助溶剂、溶剂b和溶剂a混合，以8000r/min速率边剪切，边以2℃/min速率升温至60℃，保温30min，得混合物；
步骤S3：在混合物中加入纳米锌/硅复合溶胶、流平剂和固化剂，120℃搅拌100min，得改性石墨烯涂料。
对比例2
对比例2(简写为D2)与对比例1的区别在于，将水性氨基树脂替换为等量的环氧树脂。
对比例3
对比例3(简写为D3)与实施例1的区别在于，预分散氧化聚乙烯蜡浆料组分的配比不同，具体配比参见表1。
对比例4
对比例4(简写为D4)与实施例1的区别在于，预分散氧化聚乙烯蜡浆料组分中的氧化聚乙烯蜡替换为等量的聚酰胺蜡，具体配比参见表1。
对比例5
对比例5(简写为D5)与实施例1的区别在于，预分散氧化聚乙烯蜡浆料组分的配比不同，具体配比参见表1。
表1配方表
Figure BDA0003561868040000051
Figure BDA0003561868040000061
注：实施例4的流平剂为聚硅氧烷，其余为聚丙烯酸酯；
将实施例1-9和对比例1-4获得的改性石墨烯涂料，依据《漆膜、腻子膜柔韧性测定法》(GB/T 1731-2020)、《漆膜耐冲击性测定法》(GB/T 1732-1993)、《漆膜耐水性测定法》(GB/T 1733-1993)和《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》(GB/T 6739-2006)，进行性能测试，结果如下表：
Figure BDA0003561868040000062
Figure BDA0003561868040000071
注：√，表示未生锈、未开裂和未脱落；×，表示生锈、开裂和脱落；+，表示生锈；＝，表示开裂；*，表示脱落。
由上表的实验结果可知，本发明选用石墨烯、预分散氧化聚乙烯蜡浆料、纳米锌/硅复合溶胶、溶剂a、流平剂和固化剂制备纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，并采用氧化聚乙烯蜡、水性氨基树脂、填充料、分散剂、助溶剂和溶剂b预先制备预分散氧化聚乙烯蜡浆料，科学配比，并调控特定的生产工艺，在不添加环氧树脂，在减少活性用量的前提下，使获得的纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料仍具有较优良的性能，其物料状态良好，耐冲击性可达65kg·cm-1，柔韧性为1mm，并具有优异的耐水性，200d未生锈、未开裂、未脱落，硬度为4H。
实施例1与实施例5和6相比，表明本发明采用预分散氧化聚乙烯蜡浆料与纳米锌/硅复合溶胶，可相互协同，有利于提高涂料的耐冲击性和硬度，但添加过多纳米锌/硅复合溶胶，易使在高温搅拌时石墨烯出现分散不均匀，导致团聚的现象，影响涂料的性能。
实施例1与实施例7和8相比，表明本发明在不添加环氧树脂的条件下，仍能够获得耐水性能优异的涂料，且涂料的耐冲击性更强。
实施例1与对比例1和2相比，表明本发明采用氧化聚乙烯蜡、水性氨基树脂、填充料、分散剂、助溶剂和溶剂b制备预分散氧化聚乙烯蜡浆料，能够显著地提升涂料的各方面物理性能，预分散氧化聚乙烯蜡浆料与石墨烯高速剪切，可使石墨烯以层状结构均匀地分散在浆料中，进而提高了后续高温搅拌时各组分的相容性，保证了整个涂层体系的相容性；同时，预分散氧化聚乙烯蜡浆料与石墨烯形成的高分子结构也具有很好的屏蔽性能，能够有效地阻止水的侵蚀和渗透扩散的现象。
实施例1与对比例3和5相比，表明特定的组分配比，有利于提高组分的相容性和形成结构的稳定性。
实施例1与对比例4相比，表明氧化聚乙烯蜡有利于增加体系间的相互作用力，起到稳定分散的作用，进而促进涂料的附着力和耐冲击性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：石墨烯30-50份、预分散氧化聚乙烯蜡浆料22-35份、纳米锌/硅复合溶胶18-30份、溶剂a 13-28份、流平剂0.1-2份、固化剂0.2-0.3份和环氧树脂0-25份；
所述纳米锌/硅复合溶胶由摩尔比为1：0.2-0.22的纳米氧化锌和纳米二氧化硅制得，粒径为40-60nm；
所述预分散氧化聚乙烯蜡浆料，按重量份计，由氧化聚乙烯蜡20-32份、水性氨基树脂20-25份、填充料3-10份、分散剂0.5-1份、助溶剂1-2份和溶剂b 5-8份组成；
所述预分散氧化聚乙烯蜡浆料的制备方法为：
(1)在氧化聚乙烯蜡中加入水性氨基树脂重量的30-50％、分散剂、助溶剂和溶剂b，球磨，得预混物料；
(2)在预混物料中加入余下的水性氨基树脂和填充料混合，射频等离子体处理，球磨分散后，得预分散氧化聚乙烯蜡浆料；
所述射频等离子体处理的条件为：压力20-80Pa，功率60-180W，时间10-30min。
2.根据权利要求1的一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：石墨烯40份、预分散氧化聚乙烯蜡浆料28份、纳米锌/硅复合溶胶21份、溶剂a19份、流平剂1.2份和固化剂0.3份。
3.根据权利要求1的一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，其特征在于，所述球磨时间为20-120min；所述球磨分散时间为50-80min。
4.根据权利要求1的一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料，其特征在于，所述流平剂为聚丙烯酸酯或聚硅氧烷中的一种；所述固化剂为对羟基苯磺酸；所述填充料为绢云母、碳化硅或电气石中的至少一种；所述助溶剂为醇酯-12；所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将石墨烯、预分散氧化聚乙烯蜡浆料、环氧树脂和溶剂a混合，以6000-10000r/min速率剪切，得混合物；
步骤S2：在混合物中加入纳米锌/硅复合溶胶、流平剂和固化剂，110-150℃搅拌30-120min，得纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料。
6.根据权利要求5的一种纳米/聚乙烯蜡复合改性石墨烯涂料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述剪切为边剪切边加热，以2-3℃/min速率升温至50-70℃，保温20-60min。
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