CN116004085B - 长效防腐水性环氧锌粉底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效防腐水性环氧锌粉底漆及其制备方法。所述水性环氧锌粉底漆包括A组份和B组分;其中A组分包括环氧树脂、磺酸化硅烷改性纳米氮化硼、锌粉、填料、分散剂、润湿剂、消泡剂、防沉剂以及助溶剂等;B组分包括胺类树脂、防闪锈剂及去离子水等;该磺酸化硅烷改性纳米氮化硼是由羟基氮化硼纳米片与有机硅过氧化物偶联剂和磺酸盐反应获得。采用本发明的技术方案,不仅使锌粉可在涂料体系中得到快速分散,分布更加均匀,而且在该底漆的主剂成分中不存在水、酸等可与锌粉反应的组分,能够杜绝因锌粉与水等反应产气引起的胀罐问题,贮存时更加稳定及安全,特别是还显著提升了漆膜的柔韧性及强度,极大优化了漆膜的耐盐雾性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种防腐涂料,具体涉及一种基于磺酸化硅烷改性纳米氮化硼的长效防腐水性环氧锌粉底漆及其制备方法,属于防腐涂料技术领域。
背景技术
目前水性环氧锌粉底漆发展到第四代,其制备工艺是把锌粉加入环氧树脂中组成A组分,该组分不含水,可以保证油漆贮存的稳定性;水溶性胺固化剂为B组分,该方案即可以保证锌粉的分散性、长的操作期、良好的贮存稳定性且施工不易流挂。但由于改性的环氧树脂与胺固化剂具有较强的亲水性,在漆膜中会形成渗透通路,导致亲水性的腐蚀介质更易渗透进基材。
在第四代水性环氧锌粉底漆制备过程中,为提升漆膜的抗渗透性能,多数采用具有二维片状结构的材料均匀分散在漆膜当中,起到物理阻隔作用,使外界腐蚀介质渗透至钢铁表面的路径变得复杂,提升涂层的抗渗透性,从而延长富锌底漆的防腐时限。公开号CN106905819A的中国发明专利提供了一种水性环氧树脂涂料,通过石墨烯微片来加强水性环氧锌粉底漆的防腐性能。但是,该体系使用水性环氧树脂胶体以及石墨烯水性浆料,体系中存在水的成分,在含水的组分中加入锌粉,势必会导致锌粉与水反应,进而引起胀罐现象。公开号CN110003776A的中国发明专利提供了一种水性环氧富锌防腐涂料,其中主要是利用边缘氧化及硼掺杂石墨烯的屏蔽性能来加强富锌底漆的防腐性能,但是该方法所用到的边缘氧化及硼掺杂石墨烯浆料为含水性浆料,与锌粉在同一组份中,仍然可能会导致胀罐现象,且加入的石墨烯粉体或多或少地存在团聚现象,在后期腐蚀介质渗透进来后,容易产生碳铁原电池效应而产生局部坑蚀。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于磺酸化硅烷改性纳米氮化硼长效防腐水性环氧锌粉底漆及其制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的以下技术方案实现:
本发明的一个方面提供了一种长效防腐水性环氧锌粉底漆,其包括A组份和B组分;
其中,所述A组分包括按质量百分比计算的如下组分:
所述B组分包括按质量百分比计算的如下组分:
胺类树脂 30.0-60.0%
防闪锈剂 5.0-10.0%
去离子水 30.0-60.0%。
在一个实施例中,所述磺酸化硅烷改性纳米氮化硼的制备方法包括:将羟基氮化硼纳米片均匀分散在去离子水中制成羟基氮化硼纳米片水性浆料,之后将所述羟基氮化硼纳米片水性浆料与有机硅过氧化物硅烷偶联剂及磺酸盐均匀混合,使羟基氮化硼纳米片、有机硅过氧化物硅烷偶联剂和磺酸盐的质量比为(2-4)∶(1-2)∶(1-2),并使形成的混合反应体系在60-80℃充分反应,制得磺酸化硅烷改性纳米氮化硼。
进一步的,所述磺酸化硅烷改性纳米氮化硼的制备方法具体包括:在所述羟基氮化硼纳米片水性浆料中加入有机硅过氧化物硅烷偶联剂和浓度为15wt%-30wt%的磺酸盐水溶液并混合均匀,再在持续搅拌状态下将形成的混合反应体系升温至60-80℃反应2-4h,生成磺酸化硅烷改性纳米氮化硼浆料,之后对所述磺酸化硅烷改性纳米氮化硼浆料依次进行过滤清洗、干燥处理。
进一步的,所述羟基氮化硼纳米片水性浆料含有10wt%-15wt%羟基氮化硼纳米片。
进一步的,所述磺酸盐水溶液的浓度为15wt%-30wt%。
进一步的,所述磺酸化硅烷改性纳米氮化硼浆料含有10wt%-20wt%磺酸化硅烷改性纳米氮化硼。
在一个实施例中,所述羟基氮化硼纳米片的片径为100-800nm。
在一个实施例中,所述有机硅过氧化物偶联剂包括但不限于三甲基丁基过氧基硅烷,甲基三丁基过氧基硅烷、乙烯基三丁基过氧基硅烷中的任意一种或两种的组合。
在一个实施例中,所述磺酸盐包括但不限于羟乙基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或两种的组合。
在一个实施例中,所述环氧树脂的环氧当量为400-600,并包括但不限于双酚F环氧树脂、双酚A环氧树脂中的任意一种或两种的组合。
在一个实施例中,所述锌粉的尺寸为325-800目,并包括但不限于球状锌粉、鳞片状锌粉中的任意一种或两种的组合。
在一个实施例中,所述填料包括但不限于云母粉、高岭土、铁钛粉、磷铁粉中的任意一种或多种的组合。
在一个实施例中,所述分散剂包括但不限于烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐中的任意一种或两种的组合。
在一个实施例中,所述润湿剂包括但不限于有机硅高分子化合物(如TEGO Twin4100)或有机氟改性的高分子化合物(如Silok 100)。
在一个实施例中,所述消泡剂为有机硅消泡剂。
在一个实施例中,所述防沉剂包括但不限于有机膨润土、气相二氧化硅中的任意一种或多种的组合。
在一个实施例中,所述助溶剂包括但不限于二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的任意一种或多种的组合。
在一个实施例中,所述胺类树脂包括但不限于脂肪族多元胺类固化剂、脂肪胺加成物类固化剂、聚酰胺固化剂中的任意一种或多种的组合。
在一个实施例中,所述防闪锈剂包括但不限于亚硝酸盐(如亚硝酸钠)、有机络合物(如有机锌络合物SERAD FA 179)中的任意一种或两种的组合。
在一个实施例中,所述A组分与B组分的质量比为(14-20):1。
本发明的另一个方面提供了一种制备所述长效防腐水性环氧锌粉底漆的方法,其包括:
将羟基氮化硼纳米片均匀分散在去离子水中制成羟基氮化硼纳米片水性浆料,之后将所述羟基氮化硼纳米片水性浆料与有机硅过氧化物硅烷偶联剂及磺酸盐均匀混合,使羟基氮化硼纳米片、有机硅过氧化物硅烷偶联剂和磺酸盐的质量比为(2-4)∶(1-2)∶(1-2),并使形成的混合反应体系在60-80℃充分反应,制得磺酸化硅烷改性纳米氮化硼;
将磺酸化硅烷改性纳米氮化硼、助溶剂、分散剂与润湿剂混合均匀,形成磺酸化硅烷改性纳米氮化硼分散液,再依次加入环氧树脂、防沉剂和消泡剂、填料和锌粉混合均匀,获得A组分;
将胺类树脂和去离子水均匀混合后,再加入防闪锈剂混合均匀,获得B组分;
将A组分与B组分混匀混合,制得所述长效防腐水性环氧锌粉底漆。
在一个实施例中,所述制备方法具体包括:
将磺酸化硅烷改性纳米氮化硼、助溶剂、分散剂与润湿剂在20-30m/s的线速度条件下分散30-60min,之后超声波分散1-1.5h,制得磺酸化硅烷改性纳米氮化硼分散液,再加入环氧树脂,并在搅拌条件下混合均匀,之后加入防沉剂与消泡剂,混合均匀后在20-30m/s的线速度条件下分散20-30min,且在分散期间将温度控制在40-60℃并保持15-20min,其后加入填料及锌粉混合均匀,再在20-30m/s的线速度条件下分散25-30min,然后将所获混合物的黏度调节至100-115KU,获得A组分;
以及,在3-5m/s的线速度条件下将去离子水加入胺类树脂,搅拌3-5min后,再在3-5m/s的线速度条件下加入防闪锈剂搅拌3-5min,获得B组分。
在一个实施例中,所述的制备方法还包括:将A组分与B组分混合后,再加入纯净水或去离子水进行稀释。
本发明的以上实施例中,主要是基于以下原理对纳米氮化硼进行改性,即:利用有机硅过氧化物偶联剂的热不稳定性,在加热的条件下,有机硅过氧化物偶联剂中的过氧键断裂,生成活泼自由基;生成的活泼自由基使有机磺酸盐活化并发生链转移;偶联剂一端对有机磺酸盐进行结合,另一端与含羟基氮化硼纳米片进行缩水结合。经反应生成的磺酸化硅烷改性纳米氮化硼依然具有二维片状结构,并具有更好的亲水亲油性但又不具有类似石墨烯的导电性,不会产生电位腐蚀问题,其易分散在不含水的环氧树脂中,当配漆时加入含水固化剂和水时,又易在水相中均匀分散,从而起到小尺寸及屏蔽效应,有效阻滞腐蚀介质的渗透,大幅提升漆膜的防腐性能。令人惊喜的是,该磺酸化硅烷改性纳米氮化硼在与环氧树脂体系混合后,还呈现出类似乳化剂的作用,更有利于环氧树脂的乳化,使之与固化剂更加容易结合反应,形成的漆膜更加坚韧,拉拔附着力更好。
本发明的再一个方面是提供了所述长效防腐水性环氧锌粉底漆在制备具有防腐功能的防护涂层中的用途。
相较于现有技术,本发明至少具有如下优点:通过将锌粉、磺酸化硅烷改性纳米氮化硼及填料加在环氧树脂中制成长效防腐水性环氧锌粉底漆,不仅使锌粉可在涂料体系中得到快速分散,分布更加均匀,而且在该底漆的主剂成分中,不存在水、酸等可与锌粉反应的组分,可以杜绝因锌粉与水等反应产气引起的胀罐问题,贮存时更加稳定及安全,特别是还显著提升了漆膜的柔韧性及强度,极大提高了漆膜的耐盐雾性能。
附图说明
图1是磺酸化硅烷改性纳米氮化硼产品1的SEM电镜照片;
图2是磺酸化硅烷改性纳米氮化硼产品2的SEM电镜照片;
图3是磺酸化硅烷改性纳米氮化硼产品3的SEM电镜照片;
图4是磺酸化硅烷改性纳米氮化硼产品1的红外光谱图;
图5是磺酸化硅烷改性纳米氮化硼产品2的红外光谱图;
图6是磺酸化硅烷改性纳米氮化硼产品3的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中所用试剂和原料均市售可得,例如环氧树脂可采购自无锡洪汇AERS6075、长沙新德航化工的E-215X75或宜兴欧摩德EM8001,锌粉可采购自湖南新威凌、江苏科成有色金属的500目锌粉,填料可采购自滁州万桥娟云母CJ-A5、上星化工煅烧高岭土HS-ZX-02、河北盈美化工灰色505铁钛粉、河南秦和汇金PF908磷铁粉,分散剂可采购自迪高tego740w或毕克化学Disperbyk-191,润湿剂可采购自迪高Tego Wet KL 245或毕克化学BYK348,消泡剂可采购自迪高Tego Foamex 810或毕克化学BYK-028,防沉剂可采购自德谦BENTONE DE或德固萨AEROSIL 200,胺类树脂可采购自无锡洪汇AERS 7013、长沙新德航化工的MH-6270或宜兴欧摩德HW-6002,防闪锈剂可采购自德谦SER AD FA 179、广州西陇精细化工的亚硝酸钠,羟基氮化硼纳米片可采购自江苏先丰纳米材料货号103953,有机硅过氧化物硅烷偶联剂可采购自湖北信康医药化工有限公司的三甲基丁基过氧硅烷;而其中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或者按照各制造商所建议的条件。
如下各实施例所采用的多种磺酸化硅烷改性纳米氮化硼是按照下列方法自制,相应的工艺条件如表1所示。其中,低速搅拌指转速500r/min以下,高速搅拌指转速2000r/min以上,500-2000r/min为中速搅拌。
a)将羟基氮化硼纳米片加入去离子水中,高速搅拌均匀后,再超声分散2-4小时,配制成羟基氮化硼纳米片水性浆料;
b)在搅拌状态下,在羟基氮化硼纳米片水性浆料中加入有机硅过氧化物硅烷偶联剂及磺酸盐水溶液,高速搅拌均匀。
c)在搅拌状态下将浆料升温至60-80℃,在搅拌下使之充分反应2-4小时,生成磺酸化硅烷改性纳米氮化硼浆料;
d)以纯净水为清洗剂,采用反复过滤清洗的方法,去除残留的可溶性醇及可溶性盐等,经反复清洗提纯;
e)再将步骤d)提纯后的磺酸化硅烷改性纳米氮化硼放入鼓风干燥箱,温度设定为105℃,烘干5h后取出放入密封袋中防止受潮,从而得到磺酸化硅烷改性纳米氮化硼粉体。
表1本发明各实施例中磺酸化硅烷改性纳米氮化硼的制备工艺条件
采用SEM电镜对磺酸化硅烷改性纳米氮化硼产品1-产品3进行表征,结果分别如图1-图3所示。以及,采用红外光谱对磺酸化硅烷改性纳米氮化硼产品1-产品3进行表征,结果分别如图4-图6所示。
如下各实施例中长效防腐水性环氧锌粉底漆是通过如下方法制备:
S1、将磺酸化硅烷改性纳米氮化硼、助溶剂、分散剂与润湿剂在20-30m/s线速度条件下高速分散30-60min,之后超声波分散1-1.5h,制得磺酸化硅烷改性纳米氮化硼分散液;加入双酚F型环氧树脂或双酚A环氧树脂,在搅拌条件下与磺酸化硅烷改性纳米氮化硼分散液搅拌均匀,再将防沉剂与消泡剂加入,混合均匀后在以线速度20-30m/s的条件下高速分散20-30min,再加入填料及锌粉混合均匀,再以线速度20-30m/s高速分散25-30min,在第二次高速分散期间保证温度控制在40-60℃且保持15-20min,其后将混合物的黏度调节至100-115KU,获得A组分。
S2、在搅拌的条件下,将胺类树脂加入反应釜中,在以线速度3-5m/s的搅拌状态下加入去离子水,搅拌3-5min,均匀后再以线速度3-5m/s的搅拌状态下加入防闪锈剂搅拌3-5min,获得B组分。
S3、将A组分和B组分混合均匀。
如下各实施例中所采用的原料种类及原料配比如下表2-表4所示。
表2本发明各实施例中长效防腐水性环氧锌粉底漆中A组分的原料组成
注:各实施例的A组分中所有原料的质量百分比含量总和为100wt%。
表3本发明各实施例中长效防腐水性环氧锌粉底漆中B组分的原料组成
注:各实施例的B组分中所有原料的质量百分比含量总和为100wt%。
表4本发明各实施例中长效防腐水性环氧锌粉底漆中A组分与B组分的用量比例
如下各对比例中防腐水性环氧锌粉底漆的制备方法与实施例1基本相同,所采用的原料也基本与实施例1相同,区别主要在A组分中部分原料的种类不同,详见下表5。
表5本发明各对比例中防腐水性环氧锌粉底漆中A组分的原料组成
参照HG/T 3668-2009《环氧富锌底漆》标准,对上述实施例1-3及对比例1-4的水性环氧锌粉底漆料的性能进行进一步测试,测试底材为150×70×(3~6)mm,涂层厚度为80~100μm。其中,在施工前是在将各水性环氧锌粉底漆的A组分与B组分混合后,用纯净水或去离子水稀释到相同粘度。相应测试结果如表6所示。该表6中的各项测试结果均为多批次产品测试结果的平均值。
表6实施例1-3及对比例1-4漆膜性能测试结果
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (21)
1.一种长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,包括质量比为(14-20):1的A组份和B组分;
其中,所述A组分包括按质量百分比计算的如下组分:
环氧树脂 6.0-20.0%
磺酸化硅烷改性纳米氮化硼 0.1-1.0%
锌粉 35.0-80.0%
填料 2.0-30.0%
分散剂 0.5-1.5%
润湿剂 0.1-0.5%
消泡剂 0.2-0.5%
防沉剂 1.0-3.0%
助溶剂 5.0-8.0%;
所述B组分包括按质量百分比计算的如下组分:
胺类树脂 30.0-60.0%
防闪锈剂 5.0-10.0%
去离子水 30.0-60.0%;
其中,所述磺酸化硅烷改性纳米氮化硼的制备方法包括:将羟基氮化硼纳米片均匀分散在去离子水中制成羟基氮化硼纳米片水性浆料,之后将所述羟基氮化硼纳米片水性浆料与有机硅过氧化物硅烷偶联剂及磺酸盐均匀混合,使羟基氮化硼纳米片、有机硅过氧化物硅烷偶联剂和磺酸盐的质量比为(2-4):(1-2):(1-2),并使形成的混合反应体系在60-80℃充分反应,制得磺酸化硅烷改性纳米氮化硼。
2.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述磺酸化硅烷改性纳米氮化硼的制备方法具体包括:在所述羟基氮化硼纳米片水性浆料中加入有机硅过氧化物硅烷偶联剂和浓度为15wt%-30wt%的磺酸盐水溶液并混合均匀,再在持续搅拌状态下将形成的混合反应体系升温至60-80℃反应2-4h,生成磺酸化硅烷改性纳米氮化硼浆料,之后对所述磺酸化硅烷改性纳米氮化硼浆料依次进行过滤清洗、干燥处理。
3.根据权利要求2所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述羟基氮化硼纳米片水性浆料含有10wt%-15wt%羟基氮化硼纳米片。
4.根据权利要求2所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述羟基氮化硼纳米片的片径为100-800nm。
5.根据权利要求2所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述有机硅过氧化物偶联剂选自三甲基丁基过氧基硅烷,甲基三丁基过氧基硅烷、乙烯基三丁基过氧基硅烷中的任意一种或两种的组合。
6.根据权利要求2所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述磺酸盐选自羟乙基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或两种的组合。
7.根据权利要求2所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述磺酸盐水溶液的浓度为15wt%-30wt%。
8.根据权利要求2所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述磺酸化硅烷改性纳米氮化硼浆料含有10wt%-20wt%磺酸化硅烷改性纳米氮化硼。
9.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述环氧树脂的环氧当量为400-600,并选自双酚F环氧树脂、双酚A环氧树脂中的任意一种或两种的组合。
10.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述锌粉的尺寸为325-800目,并选自球状锌粉、鳞片状锌粉中的任意一种或两种的组合。
11.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述填料选自云母粉、高岭土、铁钛粉、磷铁粉中的任意一种或多种的组合。
12.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述分散剂选自烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐中的任意一种或两种的组合。
13.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述润湿剂选自有机硅或有机氟改性的高分子化合物。
14.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述消泡剂为有机硅消泡剂。
15.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述防沉剂选自有机膨润土、气相二氧化硅中的任意一种或多种的组合。
16.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述助溶剂选自二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚中的任意一种或多种的组合。
17.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述胺类树脂选自脂肪族多元胺类固化剂、脂肪胺加成物类固化剂、聚酰胺固化剂中的任意一种或多种的组合。
18.根据权利要求1所述的长效防腐水性环氧锌粉底漆,其特征在于,所述防闪锈剂选自亚硝酸盐、有机络合物中的任意一种或两种的组合。
19.根据权利要求1-18中任一项所述长效防腐水性环氧锌粉底漆的制备方法,其特征在于包括:
将羟基氮化硼纳米片均匀分散在去离子水中制成羟基氮化硼纳米片水性浆料,之后将所述羟基氮化硼纳米片水性浆料与有机硅过氧化物硅烷偶联剂及磺酸盐均匀混合,使羟基氮化硼纳米片、有机硅过氧化物硅烷偶联剂和磺酸盐的质量比为(2-4):(1-2):(1-2),并使形成的混合反应体系在60-80℃充分反应,制得磺酸化硅烷改性纳米氮化硼;
将磺酸化硅烷改性纳米氮化硼、助溶剂、分散剂与润湿剂混合均匀,形成磺酸化硅烷改性纳米氮化硼分散液,再依次加入环氧树脂、防沉剂和消泡剂、填料和锌粉混合均匀,获得A组分;
将胺类树脂和去离子水均匀混合后,再加入防闪锈剂混合均匀,获得B组分;
将A组分与B组分混匀混合,制得所述长效防腐水性环氧锌粉底漆。
20.根据权利要求19所述长效防腐水性环氧锌粉底漆的制备方法,其特征在于包括:
将磺酸化硅烷改性纳米氮化硼、助溶剂、分散剂与润湿剂在20-30m/s的线速度条件下分散30-60min,之后超声波分散1-1.5h,制得磺酸化硅烷改性纳米氮化硼分散液,再加入环氧树脂,并在搅拌条件下混合均匀,之后加入防沉剂与消泡剂,混合均匀后在20-30m/s的线速度条件下分散20-30min,且在分散期间将温度控制在40-60℃并保持15-20min,其后加入填料及锌粉混合均匀,再在20-30m/s的线速度条件下分散25-30min,然后将所获混合物的黏度调节至100-115KU,获得A组分;
以及,在3-5m/s的线速度条件下将去离子水加入胺类树脂,搅拌3-5min后,再在3-5m/s的线速度条件下加入防闪锈剂搅拌3-5min,获得B组分。
21.根据权利要求19所述长效防腐水性环氧锌粉底漆的制备方法,其特征在于,还包括:将A组分与B组分混合后,再加入纯净水或去离子水进行稀释。
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