CN114716912A - 耐高温散热涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

耐高温散热涂料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种耐高温散热涂料及其制备方法与应用。所述耐高温散热涂料为双组分涂料，其包含纳米改性散热材料及氨基改性环氧聚硅氧烷树脂等组分，所述纳米改性散热材料包括准球形复合粉末和纳米WC粉体。本申请的耐高温散热涂料在应用于铝合金发动机等基材表面时，具有极高效的耐高温散热性能和优异的长效防护效果。

Description

耐高温散热涂料及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及一种耐高温散热材料，特别涉及一种耐高温散热涂料及其制备方法与应用，属于材料科学技术领域。
背景技术
对于铝合金发动机等设备来说，其一般需要在高温工作状态下能够快速散热，以保证设备的正常运转。随着近年来科技的飞速发展，铝合金发动机类设备的工作性能大幅提升，随之产生的问题是，现有的铝合金发动机防护涂层已经无法满足高性能铝合金发动机的应用需求。特别是，现有的防护涂层多采用有机材料制备，散热性能较差，容易导致热量积聚，在发动机长时间工作后，积聚的热量会严重影响发动机的预期寿命和性能。虽然有研究人员认为，在有机防护涂层中添加散热填料有望改善其散热性能，但是现有散热填料对有机防护涂层散热性能的提升幅度非常有限。因此，有必要设计一种散热性能更加高效的耐高温散热涂层材料，这也是业界长久以来一直渴望达成的目标。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种耐高温散热涂料及其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本申请采用的技术方案包括：
本申请的一个方面提供了一种耐高温散热涂料，其包括第一组分和第二组分；所述第一组分包括氨基改性环氧聚硅氧烷树脂、所述纳米改性散热材料、填料、助剂、溶剂等，所述第二组分包括氨丙基三乙氧基硅烷、溶剂等。其中，所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂是采用双官能度脂环胺对环氧聚硅氧烷树脂进行改性形成。所述纳米改性散热材料包括准球形复合粉末和纳米WC粉体，其中的准球形复合粉末主要是通过将金属氧化物混合粉体与水、粘结剂和消泡剂混合，并依次进行干燥和、弱还原性气氛下的高温焙烧制得。
本申请的另一个方面提供了一种制备所述耐高温散热涂料的方法。
本申请的又一个方面提供了所述耐高温散热涂料的用途。
相较于现有技术，本申请提供的耐高温散热涂料因包含纳米改性散热材料及氨基改性环氧聚硅氧烷树脂，其形成的散热涂层不仅散热性能远超现有的散热涂层，而且在高温下能保持良好柔韧性，同时与金属基材(特别是铝基材)的附着力强，在高低温反复交变的条件下，能够与铝基材保持相近的形变幅度，从而达到长效防护效果。
具体实施方式
通过阅读以下具体实施方式将更完整地理解本申请。然而，应理解，如下所揭示的具体实施方式仅具本申请的示范性，本申请可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本申请的代表性基础。
本申请的一些实施例提供的一种耐高温散热涂料包括第一组分和第二组分；
所述第一组分包括按照重量份计算的如下组分：
Figure BDA0003654766960000021
所述第二组分包括按照重量份计算的如下组分：
氨丙基三乙氧基硅烷 60-80份
溶剂 20-40份。
在一个实施例中，所述第一组分与第二组分的质量比为6.5-8.0∶1。
在一个实施例中，所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂是采用双官能度脂环胺对环氧聚硅氧烷树脂进行改性形成。其中，通过以双官能度脂环胺对环氧聚硅氧烷树脂进行改性，可以有效提升其散热性能，并且还可以提升其在高温下的柔性。
进一步的，所述双官能度脂环胺与环氧聚硅氧烷树脂的摩尔比为1∶2.3-2.5。
进一步的，所述环氧聚硅氧烷树脂的主链两侧端基至少含有一个环氧基团、数均分子量为400-2000。以及，所述环氧聚硅氧烷树脂中的二氧化硅含量可以为21-25wt％。
示例性的，所述环氧聚硅氧烷树脂可以选用FJNH-3(嘉诺)，此外还可选用H-3等，且不限于此。
进一步的，所述双官能度脂环胺的数均分子量为110-240。
示例性的，所述双官能度脂环胺可以选用DMDC、1，2-环己二胺中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一个实施例中，所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂的数均分子量为1000-5000。
在一个实施例中，所述填料包括粒径为5-10μm的球形铝粉。
在一个实施例中，所述助剂包括消泡剂、流平剂和流变助剂中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一个实施例中，所述氨丙基三乙氧基硅烷包括KH550、A-1100、KBE-903、Z-6011中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一个实施例中，所述溶剂包括二甲苯、均三甲苯、丁酯、MIBK中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一个实施例中，所述纳米改性散热材料包括质量比为5.1-5.4∶1的准球形复合粉末和纳米WC粉体。
其中，所述准球形复合粉末的制备方法包括：将金属氧化物混合粉体与水、粘结剂和消泡剂混合研磨，之后依次进行干燥、筛分和高温焙烧；
所述金属氧化物混合粉体包括摩尔比为2.1-2.4∶1.3-1.5∶1的NiO、CoO和CuO；
所述高温焙烧的气氛为氢气与氩气混合气氛、温度为1200-1300℃，所述氢气与氩气混合气氛包含1-3V/V％氢气。
在一个实施例中，所述准球形复合粉末的粒径为5-15μm。
在一个实施例中，所述纳米WC粉体的粒径为200-300nm。
在一个实施例中，所述粘结剂可以选用聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素等水性粘结剂中的任意一种或多种的组合，且不限于此。所述消泡剂可以选用市售的水性涂料体系用消泡剂等。优选的，所述粘结剂和消泡剂应能在所述高温焙烧的过程中彻底挥发和/或分解，在所述准球形复合粉末中无残留。
其中，所述金属氧化物混合粉体、水、粘结剂和消泡剂的用量比例不限。通过添加粘结剂和消泡剂，有利于原始粒径之间的分离，减少二次团聚的几率，并在研磨过程中保持液体的流动状态，因此可以得到粒径更小、粒径分布范围更窄的混合粉末，克服将粉料直接研磨而导致的二次团聚和高温烘焙后粒径无法达到要求的缺陷。
本申请采用将NiO、CoO、CuO与粘结剂、消泡剂等共混并在弱还原性气氛下高温焙烧的方式形成准球形复合粉末，其相较于直接将NiO、CoO、CuO共混烧结的方式，不仅能显著提高纳米改性散热材料的热传导性能，同时还能大幅提升其红外辐射能力，而且与散热涂层材料体系中的树脂等成分的相容性更好，从而能综合改善散热涂层材料的散热性能及其它多方面的性能。
本申请的一些实施例提供的一种制备所述耐高温散热涂料的方法包括：
将环氧聚硅氧烷树脂以线速度5-10m/s搅拌并加热到55-65℃，然后在搅拌条件下加入双官能度脂环胺，所述双官能度脂环胺与环氧聚硅氧烷树脂的摩尔比为1∶2.3-2.5，持续搅拌并在55-65℃反应4-6h，制得氨基改性环氧聚硅氧烷树脂；
将所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂与纳米改性散热材料、填料、助剂和溶剂混合均匀，并以线速度20-30n/s高速分散25-30min，其后以溶剂将所获混合物的黏度调节至90-100KU，获得第一组分；
将氨丙基三乙氧基硅烷加入溶剂中，并以线速度3-5m/s持续搅拌5-10min至混合均匀，获得第二组分；以及
将所述第一组分与第二组份混合均匀，制得耐高温散热涂料。
在一个实施例中，所述耐高温散热涂料的制备方法包括：
将NiO、CoO和CuO按摩尔比2.1-2.4∶1.3-1.5∶1混合形成金属氧化物混合粉体；
将所述金属氧化物混合粉体与水、粘结剂和消泡剂共混研磨，得到分散浆，之后对所述分散浆依次进行干燥、筛分和高温焙烧，所述高温焙烧的温度为1200-1300℃，得到准球形复合粉末；
将所述准球形复合粉末与纳米WC粉体按5.1-5.4∶1的重量比混合，获得纳米改性散热材料。
在一个实施例中，所述耐高温散热涂料的制备方法具体包括：将所述分散浆烘干，经筛分后在氢气与氩气混合气氛中于1200-1300℃高温焙烧4-6h，所述氢气与氩气混合气氛包含1-3V/V％氢气，冷却后再次筛分得到准球形复合粉末。
其中，所述分散浆的细度≤35μm。
其中，所述的筛分是筛分出粒径≤35μm的粉末。
其中，所述烘干可以是在空气、真空、惰性气氛等环境中低温烘干，烘干温度可以是100-200℃，但不限于此范围。
在一个较为具体的案例中，所述耐高温散热涂料的制备方法包括如下步骤：
S1：氨基改性环氧聚硅氧烷树脂的制备：在容器中加入一定量的环氧聚硅氧烷树脂，开启搅拌器以线速度5-10m/s搅拌并加热到55-65℃，然后在搅拌条件下按照双官能度脂环胺与环氧聚硅氧烷树脂的摩尔比为1∶2.3-2.5缓慢加入双官能度脂环胺，持续搅拌控制温度在55-65℃反应4h，冷却至室温后制得氨基改性环氧聚硅氧烷树脂。
S2：纳米改性散热材料的制备：将摩尔比为2.1-2.4∶1.3-1.5∶1的NiO、CoO、CuO混合形成混合金属氧化物粉末，再与水、粘结剂和消泡剂共混研磨，得到细度≤35μm的分散浆，然后将分散浆置于旋转干燥塔内干燥，经筛分后置于氢气与氩气混合气氛(含1-3V/V％氢气)内并在1200-1300℃高温焙烧4h，冷却后再次筛分得到准球形复合粉末，最后将该准球形复合粉末与纳米WC粉体按5.1-5.4∶1的重量比混合，即制得纳米改性散热材料。
S3：将氨基改性环氧聚硅氧烷树脂与纳米改性散热材料、填料、助剂、溶剂混合均匀，以线速度20-30m/s高速分散25-30min，其后以溶剂将混合物的黏度调节至90-100KU，获得第一组分。
S4：在低速搅拌条件下，将氨丙基三乙氧基硅烷缓慢加入溶剂中，之后以线速度3-5m/s持续搅拌5-10min至混合均匀，获得第二组分。
S5：将第一组分与第二组分按照质量比6.5-8.0∶1混合均匀，即得到耐高温散热涂料。
本申请的一些实施例提供的一种耐高温散热涂层由所述耐高温散热涂料形成。
本申请的一些实施例提供的一种耐高温防护结构包括基材和所述耐高温散热涂层，所述耐高温散热涂层覆设于基材表面。
在一个实施例中，所述基材包括铝合金基材，并且所述铝合金基材表面是未经打磨处理的。进一步的，所述铝合金基材可以包括铝合金发动机等。
本申请的耐高温散热涂料可以被认为是一种有机无机杂化耐高温散热涂料，其中通过采用所述纳米改性散热材料和氨基改性环氧聚硅氧烷树脂，利用该两者的协同作用，并配合其它组分，既能大幅提升耐高温散热涂层的散热性能，获得更好散热效果，还可以提高耐高温散热涂层在高温下的柔韧性，增强涂层在金属基材(尤其是铝基材)上的附着能力，使得涂层在高低温反复交变的条件下，仍能够与基材保持相近的形变幅度，从而达到长效防护效果。
特别是，当将本申请的耐高温散热涂料涂覆于铝合金发动机表面形成耐高温散热涂层时，其热扩散系数介于54.6mm2/S至55.1mm2/S之间，散热效率最高可达到无涂层基材的95％，并且耐高温散热涂层与铝合金基材结合牢固，400℃冷热交变试验后的划格附着力仍可保持在0级。
下面通过实施例的方式进一步说明本申请，但并不因此将本申请限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中所用试剂和原料均市售可得，而其中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。例如，如下各实施例中所采用的粘结剂可以采用内蒙双欣PVA2488，消泡剂可以采用毕克BYK-066N，纳米WC粉体可以购自中科科优(平均粒径约200-300nm)，分散剂可以采用巴斯夫
Figure BDA0003654766960000061
Ultra PX 4575，流变助剂可以采用毕克BYK-410。另外，在如下实施例中，低速搅拌指线速度10m/s以下，高速搅拌指线速度20m/s以上，10-20m/s为中速搅拌。
实施例1一种耐高温散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入100g环氧聚硅氧烷树脂FJNH-3，开启搅拌器以线速度5m/s搅拌并加热到55℃，缓慢加入54.8g双官能度脂环胺DMDC，持续搅拌控制温度在55℃反应4h，冷却至室温后制得氨基改性环氧聚硅氧烷树脂。
(2)在容器中加入500g水，低速搅拌条件下加入5g水性粘结剂和1g消泡剂，并称取156.9gNiO粉末、97.4gCoO粉末和79.5gCuO粉末，缓慢加入容器混合搅拌均匀后研磨至细度≤35μm，然后泵入旋转喷涂干燥塔内干燥。待其完全干燥后，经筛分机筛出粒径≤35μm的粉末，再置于氢气与氩气混合气氛(含1V/V％氢气)中并在1300℃焙烧4h，之后再次筛分出粒径≤35μm的复合粉末，其为粒径约5-15μm的准球形颗粒。将该准球形复合粉末与纳米WC粉体按照重量比5.1∶1充分混合即得纳米改性散热材料。
(3)在搅拌釜中加入前述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂40g，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入5g前述纳米改性散热材料、20g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用5g二甲苯调节所获混合物的黏度至90-100KU，得到第一组分。
(4)将20g二甲苯投入容器中，低速搅拌条件下加入80g氨丙基三乙氧基硅烷KBE-903，低速分散5min至均匀，即得第二组分。
(5)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，即得到耐高温散热涂料。
实施例2一种耐高温散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入100g环氧聚硅氧烷树脂FJNH-3，开启搅拌器以线速度5m/s搅拌并加热到65℃，缓慢加入59.6g双官能度脂环胺DMDC，持续搅拌控制温度在65℃反应4h，冷却至室温后制得氨基改性环氧聚硅氧烷树脂。
(2)在容器中加入500g水，低速搅拌条件下加入5g粘结剂和1g消泡剂，并称取179.3gNiO粉末、112.4gCoO粉末和79.5gCuO粉末，缓慢加入容器混合搅拌均匀后研磨至细度≤35μm，然后泵入旋转喷涂干燥塔内干燥。待其完全干燥后，经筛分机筛出粒径≤35μm的粉末，再置于氢气与氩气混合气氛(含2V/V％氢气)中并在1200℃焙烧4h，之后再次筛分出粒径≤35μm的复合粉末，其为准球形颗粒。将该准球形复合粉末与纳米WC粉体按照重量比5.4∶1充分混合即得纳米改性散热材料。
(3)在搅拌釜中加入前述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂50g，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入10g前述纳米改性散热材料、30g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用15g二甲苯调节所获混合物的黏度至90-100KU，得到第一组分。
(4)将40g二甲苯投入容器中，低速搅拌条件下加入60g氨丙基三乙氧基硅烷KBE-903，低速分散5min至均匀，即得第二组分。
(5)将第一组分与第二组分按照质量比8∶1混合均匀，即得到耐高温散热涂料。
实施例3一种耐高温散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入100g环氧聚硅氧烷树脂FJNH-3，开启搅拌器以线速度5m/s搅拌并加热到55℃，缓慢加入26.3g双官能度脂环胺1，2-环己二胺，持续搅拌控制温度在55℃反应4h，冷却至室温后制得氨基改性环氧聚硅氧烷树脂，
(2)在容器中加入500g水，低速搅拌条件下加入5g粘结剂和1g消泡剂，并称取156.9gNiO粉末、97.4gCoO粉末和79.5gCuO粉末，缓慢加入容器混合搅拌均匀后研磨至细度≤35μm，然后泵入旋转喷涂干燥塔内干燥。待其完全干燥后，经筛分机筛出粒径≤35μm的粉末，再置于氢气与氩气混合气氛(含3V/V％氢气)中并在1250℃焙烧4h，之后再次筛分出粒径≤35μm的复合粉末，其为准球形颗粒。将该准球形复合粉末与纳米WC粉体按照重量比5.1∶1充分混合即得纳米改性散热材料。
(3)在搅拌釜中加入前述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂40g，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入5g前述纳米改性散热材料、20g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用5g二甲苯调节所获混合物的黏度至90-100KU，得到第一组分。
(4)将20g二甲苯投入容器中，低速搅拌条件下加入80g氨丙基三乙氧基硅烷KBE-903，低速分散5min至均匀，即得第二组分。
(5)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，即得到耐高温散热涂料。
实施例4一种耐高温散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在烧瓶中加入185g环氧聚硅氧烷树脂FJNH-3，开启搅拌器以线速度5m/s搅拌并加热到60℃，缓慢加入54.8g双官能度脂环胺DMDC，持续搅拌控制温度在60℃反应4h，冷却至室温后制得氨基改性环氧聚硅氧烷树脂。
(2)在容器中加入500g水，低速搅拌条件下加入5g粘结剂和1g消泡剂，并称取156.9gNiO粉末、97.4gCoO粉末和79.5gCuO粉末，缓慢加入容器混合搅拌均匀后研磨至细度≤35μm，然后泵入旋转喷涂干燥塔内干燥。待其完全干燥后，经筛分机筛出粒径≤35μm的粉末，再置于氢气与氩气混合气氛(含1V/V％氢气)中并在1300℃焙烧4h，之后再次筛分出粒径≤35μm的复合粉末，其为准球形颗粒。将该准球形复合粉末与纳米WC粉体按照重量比5.1∶1充分混合即得纳米改性散热材料。
(3)在搅拌釜中加入前述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂40g，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入5g前述纳米改性散热材料、20g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用5g二甲苯调节所获混合物的黏度至90-100KU，得到第一组分。
(4)将20g二甲苯投入容器中，低速搅拌条件下加入80g氨丙基三乙氧基硅烷KBE-903，低速分散5min至均匀，即得第二组分。
(5)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，即得到耐高温散热涂料。
对照例1本对照例提供的一种散热涂料的制备方法与实施例1相似，区别在于：将氨基改性环氧聚硅氧烷树脂替换为环氧树脂，将氨丙基三乙氧基硅烷替换为聚酰胺树脂。该制备方法包括以下步骤：
(1)与实施例1的步骤(2)相同。
(2)在搅拌釜中加入40g环氧树脂YN1826，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入5g纳米改性散热材料、20g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用5g二甲苯调节黏度至90-100KU，得到第一组分。
(3)将20g二甲苯投入容器中，低速搅拌条件下加入80g聚酰胺树脂350A，低速分散5min至均匀，即得第二组分。
(4)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，得到散热涂料。
对照例2本对照例提供的一种散热涂料的制备方法与实施例1相似，区别在于：将纳米改性散热材料替换为球形铝粉。该制备方法包括以下步骤：
(1)与实施例1的步骤(1)相同。
(2)在搅拌釜中加入前述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂40g，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入25g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用5g二甲苯调节黏度至90-100KU，得到第一组分。
(3)与实施例1的步骤(4)相同。
(4)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，得到散热涂料。
对照例3本对照例提供的一种散热涂料的制备方法与实施例1相似，区别在于：其中第一组份和第二组份的质量比为10∶1。该制备方法包括以下步骤：
(1)与实施例1的步骤(1)相同。
(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)与实施例1的步骤(3)相同。
(4)与实施例1的步骤(4)相同。
(5)将第一组分与第二组分按照质量比10∶1混合均匀，得到散热涂料。
对照例4本对照例提供的一种散热涂料的制备方法与实施例1相似，区别在于：将氨基改性环氧聚硅氧烷树脂替换为未经改性的环氧聚硅氧烷树脂。该制备方法包括以下步骤：
(1)与实施例1的步骤(2)相同。
(2)在搅拌釜中加入40g环氧聚硅氧烷树脂FJNH-3，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入5g纳米改性散热材料、20g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用5g二甲苯调节黏度至90-100KU，得到第一组分。
(3)与实施例1的步骤(4)相同。
(4)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，得到散热涂料。
对照例5本对照例提供的一种散热涂料的制备方法与实施例1相似，区别在于：将氨丙基三乙氧基硅烷替换为聚酰胺树脂。该制备方法包括以下步骤：
步骤(1)-步骤(3)：与实施例1的步骤(1)-步骤(3)相同。
步骤(4)：将20g二甲苯投入容器中，低速搅拌条件下加入80g聚酰胺树脂350A，低速分散5min至均匀，即得第二组分。
步骤(5)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，得到散热涂料。
对照例6本对照例提供的一种散热涂料的制备方法包括：
(1)与实施例1的步骤(1)相同。
(2)准球形复合粉末的制备方法与实施例1相同，但省略将准球形复合粉末与纳米WC粉体混合的操作。
(3)在搅拌釜中加入所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂40g，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入5g准球形复合粉末、20g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用5g二甲苯调节黏度至90-100KU，得到第一组分。
(4)与实施例1的步骤(4)相同。
(5)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，即得到散热涂料。
对照例7本对照例提供的一种散热涂料的制备方法包括：
(1)与实施例1的步骤(1)相同。
(2)在搅拌釜中加入所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂40g，开启低速搅拌，在搅拌条件下加入5g纳米WC粉体(与实施例1相同)、20g粒径为5μm的球形铝粉、0.5g分散剂、1.5g流变助剂和1g消泡剂，高速分散25min，然后用5g二甲苯调节黏度至90-100KU，得到第一组分。
(3)与实施例1的步骤(4)相同。
(4)将第一组分与第二组分按照质量比6.5∶1混合均匀，即得到散热涂料。
对照例8本对照例提供的一种散热涂料的制备方法与实施例1相似，区别在于：将纳米改性散热材料替换为由NiO粉末、CoO粉末、CuO粉末及纳米WC粉体混合形成的散热材料。该制备方法包括以下步骤：
步骤(1)：与实施例1的步骤(1)相同。
(2)在容器中加入500g水，低速搅拌条件下加入5g水性粘结剂和1g消泡剂，并称取156.9gNiO粉末、97.4gCoO粉末和79.5gCuO粉末，缓慢加入容器混合搅拌均匀后研磨至细度≤35μm，然后泵入旋转喷涂干燥塔内干燥。待其完全干燥后，经筛分机筛出粒径≤35μm的粉末，再将该粉末与纳米WC粉体按照重量比5.1∶1充分混合，获得散热材料。
步骤(3)-步骤(5)：与实施例1的步骤(3)-步骤(5)相同。
对上述实施例1-4的耐高温散热涂料和对照例1-8的散热涂料的性能进行进一步测试，具体为：将这些散热涂料分别涂布在表面未经打磨的市售铝合金基板上，形成厚度为60±5μm的涂层。再利用国标HG/T 4565-2013、GB/T 22588-2008等规定的方法对这些涂层的性能进行测试。相应测试结果如表1所示。该表1中的各项测试结果均为多批次产品测试结果的平均值。
表1实施例1-4及对照例1-8所获产品的性能测试结果
Figure BDA0003654766960000101
Figure BDA0003654766960000111
注：表中“冷热交变后划格试验”具体为：400℃×4h——25℃×4h——400℃×4h进行10次循环后，以间距1mm测试划格附着力。
由本申请实施例耐高温散热涂料形成的涂层，其热扩散系数与铝合金裸板热扩散系数(约58mm2/S)相比非常接近，散热效率最高可以达到95％。本申请以上实施例提供的耐高温散热涂料在形成涂层后，在散热能力和其它综合性能上远超市场上同类产品。
另外，将实施例1的耐高温散热涂料分别涂覆在表面未经打磨的铝合金基材表面、表面未经打磨的不锈钢基材表面，形成厚度为60±5μm的涂层。参照以上的方式，对该两个涂层进行冷热交变后的划格试验，结果显示，铝合金基材上的涂层保持完整、无变形和脱落。不锈钢基材上的涂层保持完整、无脱落，有轻微变形。这可能是因为，在相同温度条件下，本申请实施例的耐高温散热涂料所形成的涂层与铝基材有相近的形变幅度。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种耐高温散热涂料，其特征在于，包括第一组分和第二组分；
所述第一组分包括按照重量份计算的如下组分：
Figure FDA0003654766950000011
所述第二组分包括按照重量份计算的如下组分：
氨丙基三乙氧基硅烷 60-80份
溶剂 20-40份；
其中，所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂是采用双官能度脂环胺对环氧聚硅氧烷树脂进行改性形成，所述双官能度脂环胺与环氧聚硅氧烷树脂的摩尔比为1∶2.3-2.5，所述环氧聚硅氧烷树脂的主链两侧端基至少含有一个环氧基团、数均分子量为400-2000，所述双官能度脂环胺的数均分子量为110-240，所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂的数均分子量为1000-5000。
2.根据权利要求1所述的耐高温散热涂料，其特征在于：所述第一组分与第二组分的质量比为6.5-8.0∶1。
3.根据权利要求1所述的耐高温散热涂料，其特征在于：所述纳米改性散热材料包括质量比为5.1-5.4∶1的准球形复合粉末和纳米WC粉体；
所述准球形复合粉末的制备方法包括：将金属氧化物混合粉体与水、粘结剂和消泡剂共混研磨，之后依次进行干燥和高温焙烧；
其中，所述金属氧化物混合粉体包括摩尔比为2.1-2.4∶1.3-1.5∶1的NiO、CoO和CuO；
所述高温焙烧的气氛为氢气与氩气混合气氛、温度为1200-1300℃，所述氢气与氩气混合气氛包含1-3V/V％氢气。
4.根据权利要求3所述的耐高温散热涂料，其特征在于：所述准球形复合粉末的粒径为5-15μm。所述纳米WC粉体的粒径为200-300nm。
5.根据权利要求1所述的耐高温散热涂料，其特征在于：所述填料包括粒径为5-10μm的球形铝粉；和/或，所述助剂包括消泡剂、流平剂和流变助剂中的任意一种或多种的组合；和/或，所述溶剂包括二甲苯、均三甲苯、丁酯、MIBK中的任意一种或多种的组合。
6.权利要求1-5中任一项所述耐高温散热涂料的制备方法，其特征在于，包括：
将NiO、CoO和CuO按摩尔比2.1-2.4∶1.3-1.5∶1混合形成金属氧化物混合粉体，再将所述金属氧化物混合粉体与水、粘结剂和消泡剂共混研磨，得到分散浆，之后对所述分散浆依次进行干燥、筛分和高温焙烧，所述高温焙烧的温度为1200-1300℃，得到准球形复合粉末，然后将所述准球形复合粉末与纳米WC粉体按5.1-5.4∶1的重量比混合，制得纳米改性散热材料；
将环氧聚硅氧烷树脂以线速度5-10m/s搅拌并加热到55-65℃，然后在搅拌条件下加入双官能度脂环胺，所述双官能度脂环胺与环氧聚硅氧烷树脂的摩尔比为1∶2.3-2.5，持续搅拌并在55-65℃反应4-6h，制得氨基改性环氧聚硅氧烷树脂；
将所述氨基改性环氧聚硅氧烷树脂与纳米改性散热材料、填料、助剂和溶剂混合均匀，并以线速度20-30m/s高速分散25-30min，其后以溶剂将所获混合物的黏度调节至90-100KU，获得第一组分；
将氨丙基三乙氧基硅烷加入溶剂中，并以线速度3-5m/s持续搅拌5-10min至混合均匀，获得第二组分；以及
将所述第一组分与第二组份混合均匀，制得耐高温散热涂料。
7.根据权利要求6所述的耐高温散热涂料的制备方法，其特征在于，具体包括：将所述分散浆烘干，经筛分后在氢气与氩气混合气氛中于1200-1300℃高温焙烧4-6h，所述氢气与氩气混合气氛包含1-3V/V％氢气，冷却后再次筛分得到准球形复合粉末；其中，所述分散浆的细度≤35μm，所述的筛分是筛分出粒径≤35μm的粉末。
8.一种耐高温散热涂层，其特征在于，它由权利要求1-5中任一项所述的耐高温散热涂料形成。
9.一种耐高温防护结构，包括基材；其特征在于，所述耐高温防护结构还包括权利要求8所述的耐高温散热涂层，所述耐高温散热涂层覆设于基材表面。
10.根据权利要求9所述的耐高温防护结构，其特征在于，所述基材包括铝合金基材，并且所述铝合金基材表面是未经打磨处理的。
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