CN103087614A - 一种绝缘导热耐高温电器涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘导热耐高温电器涂料，其是由如下质量百分比的组分组成：30-60%的环氧有机硅树脂、1-20%的普通填料、10-50%的芳烃溶剂、1-10%的酯类溶剂，0.1-2%的消泡剂、1-5%的偶联剂、20-50%的导热填料。一种绝缘导热耐高温电器涂料的制备方法，包括以下步骤：将各组份进行充分的分散，研磨、过滤即可。本发明制备的绝缘导热耐高温电器涂料具有较好的附着力、耐高温性能，导热能力也较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘导热耐高温电器涂料及其制备方法。
背景技术
近年来欧美发达国家相继将各类民用电器产品转移到我国生产，对绝缘导热耐高温电器涂料的需求也与日俱增。此外，市场上能够同时具备绝缘导热耐高温这些优异性能的涂料较少，国内高温涂层研究主要集中在绝热、耐烧蚀方面，对其导热性能关注极少，故导热绝缘涂料方面的研究很少见报道。
耐高温型导热绝缘涂料可作为H级绝缘涂料，广泛用于电器电机、变压器线圈的浸渍、电枢线圈、定子内部的表面覆盖漆等，还可用于化工设备机车发动机及排气管内壁、各种加热器等的高温涂料。然而，大多数聚合物基涂层不导热或低导热, 甚至是绝热的(如导弹外热防护涂层) 。但是，在某些散热或热传导场合却需要涂层具有较高导热性能。涂层在高温下具有良好的导热能力，对于器件的散热很重要。导热性能的提高将大大提高加热器件的加热效率或散热器的散热效率，这对于提高能源的使用效率、延长设备的使用寿命等都具有重要的意义。因此开展绝缘导热耐高温涂料关键技术研究及产业化，解决导热与绝缘之间的矛盾，克服涂料只绝缘或只导热单一性，具有重要的理论意义及实际应用价值。
有机硅耐高温涂料一般由纯有机硅树脂或经过改性后的有机硅树脂为基料配以无机耐高温的填料、溶剂、其他助剂组成。目前国外已有大量的研究成果，尤以美国、日本的发展为佳。如美国道康宁公司的DC－805有机硅树脂与铝粉配合具有良好的铝粉漂浮性和挠曲性，可耐650℃的高温，已在DC-9飞机的热交换器上使用。美国TempilDivision制造了用于航天飞机的有机硅涂料PyromarkSeries2500，其是由DC-805和DC-806两种有机硅树脂添加耐火颜填料组成，其耐热温度高达1371℃。这种涂料同时也是热反射涂料，其可用于保护登月舱合金外表面免受加热和磨蚀，能经受从室温到1093℃温度变化的考验，循环20次不被破坏。日本在这方面也有不错的成绩，日本国立材料化工研究所用硅倍半环氧乙烷混合物与1，3－双苯基乙烯基苯共聚得到能耐1000℃高温的新型有机硅聚合物。这些材料的耐热性能均十分出色，但在绝缘性或导热性方面却存在不足。
目前国内对于高温涂层研究主要集中在绝热、耐烧蚀方面，对其导热性能关注极少，故导热绝缘涂层方面的研究很少见报道。周文英等人以环氧改性有机硅树脂为基体, 氮化硅、氧化铝混合填料为导热填料制备了导热绝缘涂料，热导率高达1.25w.(m.k)-1，介电常数5.7, 表电阻率分别为3 ×1013Ω.cm 与4.3×1013Ω,只适合长期200℃下使用；耿世达使用酚醛树脂、环氧树脂（物理共混法）等填充氮化硼制备一种低膨胀系数的耐高温绝缘导热涂料，主要用于电子电路基板的涂布；李珺鹏以丙烯酸酯单体、乙烯基硅油等为主要原料，合成出一种有机硅改性丙烯酸酯乳液；然后将表面处理过的氮化硼（BN）和助剂等加入到上述乳液中，制成导热绝缘型水性粘接涂层，粘接涂层同时具有绝缘导热耐高温性能，但制备物不适合于用作表面涂层，且仅能在200度以下使用求，另外导热性能并未得到研究，且纯有机硅树脂制备的涂料较脆，容易开裂；王国志等人使用有机硅树脂和耐高温填料使涂料具有耐高温性和绝缘性，抗开裂性能好，但同样没有考虑涂层的导热性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种绝缘导热耐高温电器涂料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种绝缘导热耐高温电器涂料，其是由如下质量百分比的组分组成：30-60%的环氧有机硅树脂、1-20%的普通填料、10-50%的芳烃溶剂、1-10%的酯类溶剂，0.1-2%的消泡剂、1-5%的偶联剂、20-50%的导热填料。
所述的普通填料为高岭土、硫酸钡、玻璃粉、无水透明粉、滑石粉、云母片、活性纳米钙、硅灰石粉中的至少一种。
所述的消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂、高碳醇消泡剂中的至少一种。
所述的芳烃溶剂为甲苯或二甲苯。
所述的酯类溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯中的至少一种。
所述的导热填料为氮化硅、氧化镁、氧化锌、碳化硅中的至少一种。
所述的环氧有机硅树脂是通过以下制备工艺步骤制备的：
1）将2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷混合，加入氨水调节pH，再加水于20-40℃下进行水解反应3-5h，再将反应体系升温至55-65℃，并抽真空至产物粘稠，即制得有机硅预聚物；
2）再向步骤1）的反应体系中加入芳烃溶剂，该有机硅预聚物继续自聚合反应20-40min；再抽真空，升温至75-85℃继续反应10-30min；升温至105-115℃后进行缩聚反应15-30min得有机硅溶胶；
3）将双酚A型环氧树脂加入步骤2）中的溶胶中进行充分的混合分散即可。
所述的环氧有机硅树脂的制备工艺步骤1）中，调节pH至9-10。
所述的环氧有机硅树脂的制备工艺的甲基苯基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、双酚A型环氧树脂、芳烃溶剂、水的质量比为1:1.5-3:7.5-9:2.5-3.5:0.3-0.5。
一种绝缘导热耐高温电器涂料的制备方法，包括以下步骤：将各组份进行充分的分散，研磨、过滤即可。
本发明的有益效果是：本发明制备的绝缘导热耐高温电器涂料具有较好的附着力、耐高温性能，导热能力也较好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
一种绝缘导热耐高温电器涂料，其配方组成如下表1：
该绝缘导热耐高温电器涂料的制备方法如下：制备时，按照上述配方称量原料，采用高速分散机于800~1000rpm转速下，搅拌分散30分钟，然后使用砂磨机研磨20~50min，最后经100目过滤网过滤制得绝缘导热耐高温电器涂料。
将涂料喷涂在马口铁上，先在80℃固化15分钟，然后180℃固化10min，漆膜厚度为100微米，其漆膜附着力1级，硬度2H；击穿电压为2050伏/0.5毫安，2秒；传热系数为1.3W/(m2·K)； 250℃恒温48h漆膜平整、无龟裂。
表1中的环氧有机硅树脂的制备步骤如下：
称取15.8克2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、7.2克甲基苯基二甲氧基硅烷单体加入30℃的反应器中，搅拌条件下加入质量浓度为25%的氨水9.8克调节pH值至9.2，再加入蒸馏水3.2克进行水解反应；反应4小时，再将反应器升温至60℃，抽真空15分钟至产物粘稠，制得有机硅预聚物，加入二甲苯21.2克，该有机硅预聚物继续自聚合反应半小时后再次抽真空10分钟并升温到80℃继续反应15分钟，升温至110℃进行缩聚反应，反应15分钟后停止加热，制得有机硅溶胶。最后，将双酚A型环氧树脂（E-03型）60.0克加入有机硅溶胶中于110℃下搅拌半小时，即可。
实施例2：
一种绝缘导热耐高温电器涂料，其配方组成如下表2：
该绝缘导热耐高温电器涂料的制备方法如下：制备时，按照上述配方称量原料，采用高速分散机于800~1000rpm转速下，搅拌分散30分钟，然后使用砂磨机研磨20~50min，最后经100目过滤网过滤制得绝缘导热耐高温电器涂料。
将涂料喷涂在马口铁上，先在80℃固化15分钟，然后180℃固化10min，漆膜厚度为100微米，其漆膜附着力1级，硬度2H；击穿电压为2100伏/0.5毫安，2秒；传热系数为1.6W/(m2·K)； 250℃恒温48h漆膜平整、无龟裂。
表2中的环氧有机硅树脂的制备步骤如下：
称取18.6克2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、6.6克甲基苯基二甲氧基硅烷单体加入30℃的反应器中，搅拌条件下加入质量浓度为25%的氨水10.6克调节pH值至10，再加入蒸馏水3.2克进行水解反应；反应4小时，再将反应器升温至60℃，抽真空15分钟至产物粘稠，制得有机硅预聚物，加入二甲苯22.1克，该有机硅预聚物继续自聚合反应半小时后再次抽真空10分钟并升温到80℃继续反应15分钟，升温至110℃进行缩聚反应，反应15分钟后停止加热，制得有机硅溶胶。最后，将双酚A型环氧树脂（E-03型）57.3克加入有机硅溶胶中于110℃下搅拌半小时，即可。
实施例3：
一种绝缘导热耐高温电器涂料，其配方组成如下表3：
该绝缘导热耐高温电器涂料的制备方法如下：制备时，按照上述配方称量原料，采用高速分散机使其分散均匀，再使用砂磨机研磨20~50min，通过100目过滤网过滤，即配制成绝缘导热耐高温电器涂料。
将涂料喷涂在马口铁上，先在80℃固化15分钟，然后180℃固化10min，漆膜厚度为100微米，其漆膜附着力1级，硬度2H；击穿电压为2010伏/0.5毫安，2秒；传热系数为1.4W/(m2·K)； 250℃恒温48h漆膜平整、无龟裂。
表3中的环氧有机硅树脂的制备步骤如下：
称取15.5克2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、8.0克甲基苯基二甲氧基硅烷单体加入30℃的反应器中，搅拌条件下加入质量浓度为25%的氨水10.1g调节pH值至9.3，再加入蒸馏水3.0克进行水解反应；反应4小时，再将反应器升温至60℃，抽真空15分钟至产物粘稠，制得有机硅预聚物，加入二甲苯21.0克，该有机硅预聚物继续自聚合反应半小时后再次抽真空10分钟并升温到80℃继续反应15分钟，升温至110℃进行缩聚反应，反应15分钟后停止加热，制得有机硅溶胶。最后，将双酚A环氧树脂（E-03型）60.1克加入有机硅溶胶中于110℃下搅拌半小时，即可。
Claims (10)
1.一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：其是由如下质量百分比的组分组成：30-60%的环氧有机硅树脂、1-20%的普通填料、10-50%的芳烃溶剂、1-10%的酯类溶剂，0.1-2%的消泡剂、1-5%的偶联剂、20-50%的导热填料。
2.根据权利要求1所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：所述的普通填料为高岭土、硫酸钡、玻璃粉、无水透明粉、滑石粉、云母片、活性纳米钙、硅灰石粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：所述的消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂、高碳醇消泡剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：所述的芳烃溶剂为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：所述的酯类溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：所述的导热填料为氮化硅、氧化镁、氧化锌、碳化硅中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：所述的环氧有机硅树脂是通过以下制备工艺步骤制备的：
1）将2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷混合，加入氨水调节pH，再加水于20-40℃下进行水解反应3-5h，再将反应体系升温至55-65℃，并抽真空至产物粘稠，即制得有机硅预聚物；
2）再向步骤1）的反应体系中加入芳烃溶剂，该有机硅预聚物继续自聚合反应20-40min；再抽真空，升温至75-85℃继续反应10-30min；升温至105-115℃后进行缩聚反应15-30min得有机硅溶胶；
3）将双酚A型环氧树脂加入步骤2）中的溶胶中进行充分的混合分散即可。
8.根据权利要求7所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：步骤1）中，调节pH至9-10。
9.根据权利要求7所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料，其特征在于：所述的甲基苯基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、双酚A型环氧树脂、芳烃溶剂、水的质量比为1:1.5-3:7.5-9:2.5-3.5:0.3-0.5。
10.权利要求1所述的一种绝缘导热耐高温电器涂料的制备方法，包括以下步骤：将各组份进行充分的分散，研磨、过滤即可。
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