CN103725179A - 一种高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料 - Google Patents

一种高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料 Download PDF

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CN103725179A CN201310698561.9A CN201310698561A CN103725179A CN 103725179 A CN103725179 A CN 103725179A CN 201310698561 A CN201310698561 A CN 201310698561A CN 103725179 A CN103725179 A CN 103725179A
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陈玉滨
吴津城
魏超
王波
孟军锋
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Abstract

本发明公开了一种高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，用烷氧基硅烷水解的有机硅中间体和环氧树脂缩聚成一种成碳率高的耐烧蚀性优异的羟基封端的环氧有机硅树脂；通过选择弹性好的聚氨酯树脂增韧环氧有机硅树脂，来提高树脂体系的断裂伸长率和拉伸强度，再辅以填料、增强剂、隔热材料、助剂和溶剂，所得的高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，在满足外壳体涂层在药柱燃烧时由于内压作用产生较大的变形的同时，涂层还具有优异的烧蚀率、很低的密度和隔热性。

Description

一种高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料
技术领域
本发明属于涂料组合物技术领域。
背景技术
火箭的飞行速度在5马赫以上时，受大气阻滞和摩擦作用，会产生严重的表面气动加热现象，使火箭表面温度升至1000°C以上，因而需要对火箭进行热防护，避免火箭的飞行失败。烧蚀涂料利用自身的相变吸热和质量交换来达到防热目的，由于防热效率高，工作可靠，适应流场变化能力强等优点，在火箭外壳体热防护中被广泛使用。烧蚀涂料除烧蚀性能要达到要求外，还有以下要求：为提高火箭的运载效率，减轻重量，降低发射成本，节省燃料，要求密度越低越好；为有效地防止气动热向内部传递，以保护火箭的内部结构和仪器设备，要求具有很好的隔热性；涂层需适应高低温交变环境而不开裂同时满足火箭壳体在药柱燃烧时由于内压作用产生较大的变形，要求具有优异的弹性。
目前固体火箭发动机外壳的防护涂装，应用最广的是三元乙丙橡胶烧蚀涂料，系由弹性烧蚀基体、填料、增强剂、助剂、溶剂组成。
三元乙丙橡胶作为弹性烧蚀基体的主要缺点：
（1）三元乙丙橡胶本身极性低、自粘和互粘性能差，制作烧蚀涂料时，加入增粘树脂或与其他橡胶并用来提高粘结性能，底材需用偶联剂处理，否则粘结强度达不到使用要求，增加了工序。
（2）三元乙丙橡胶的成碳和烧蚀性能有限，一般需要加入大量酚醛树脂等高成碳树脂来提高烧蚀性能。
（3）三元乙丙橡胶的弹性一般，需添加入增强纤维提高拉断伸长率等性能，制成烧蚀涂料后，拉断伸长率最高不超过10%，适用性略差。
关于聚氨酯改性环氧树脂耐烧蚀涂料的文献和专利非常多，但是聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料则没见过报道。
发明内容
本发明目的是提供一种高弹性、耐烧蚀、密度低、隔热性好的涂层，用于火箭壳体外表面，在满足火箭壳体在药柱燃烧时由于内压作用产生较大的变形的同时，涂层还具有很低的密度和隔热性，优异的烧蚀率和装饰效果。
本发明的技术方案是：
用烷氧基硅烷水解的有机硅中间体和环氧树脂缩聚成一种成碳率高的耐烧蚀性优异的羟基封端的环氧有机硅树脂；通过选择弹性好的聚氨酯树脂增韧环氧有机硅树脂，来提高树脂体系的断裂伸长率和拉伸强度，再辅以填料、增强剂、隔热材料、助剂和溶剂，所得的高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，在满足外壳体涂层在药柱燃烧时由于内压作用产生较大的变形的同时，涂层还具有优异的烧蚀率、很低的密度和隔热性。
一种高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，由羟基封端环氧有机硅树酯、填料、增强剂、隔热材料、助剂、溶剂混合后用高速分散机分散而成的色浆组分和IPDI弹性固化剂组分组成。
本发明高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料的技术方案包括合成反应制备羟基封端环氧有机硅树脂、配制色浆、配制涂料。
所述的羟基封端环氧有机硅树脂由下列原料按重量百分数反应合成。
Figure BDA0000440540550000021
Figure BDA0000440540550000031
所述的烷氧基硅烷为二甲基二乙氧基硅烷、一甲基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的两种；所述的环氧树脂为E-12、E-20、E-44中的一种或两种；所述的氨基硅烷为氨丙基三乙氧基硅烷、r-丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种；所述的溶剂为环己酮、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或两种。
反应过程如下：在三口反应瓶中加入烷氧基硅烷，开动搅拌，用滴液漏斗均匀滴加去离子水至反应瓶中，控制反应温度30-40℃，约0.5-1.5h滴加完毕，保温0.5-1h。升温至70-90℃，待反应生成的乙醇量达到理论量的80%后，用1-2h缓慢升温至130-140℃，保温1-3h，待收集的乙醇量达到理论量的98%以上时，降温至60℃。得到乙氧基含量30±1%、折光D20：1.510-1.514的有机硅中间体。
将环氧树脂和溶剂等物料依次投入到含有机硅中间体的三口反应瓶中，慢慢升温，通CO2气体并开冷却水冷却，升温至140-170℃，开始保温反应，在保温5-7h后，取样测定树脂的胶化时间，250℃时胶化时间在1-2min时，停止反应，降温至100℃以下，用溶剂兑稀固体份达到50-80%，搅拌20-30分钟，降至50-70℃。得到环氧有机硅树脂。
在上述环氧有机硅树脂中，加入氨基硅烷进行环氧开环反应，升温至90-100℃反应4-6小时，当羟值在70-120mgKOH/g时，降温出料，调整固体份为40-80%，得到羟基封端的环氧有机硅树脂。
所述的色浆由下列原料按重量百分数反应合成。
所述的填料为钡酚醛、气相二氧化硅、硼酸锌、氧化铁红、磷酸二氢铵、氧化锌、氢氧化铝中的一种或几种；
所述的隔热材料为中空玻璃微球、中空酚醛微球、丙烯酸酯中空微球、蛭石中的一种或几种；
所述的增强纤维为5㎜以下碳纤维、高硅氧纤维、酚醛纤维中的一种或两种；
所述的助剂为BYK-066N、BYK2151、BYK2155、KH550和二丁基月桂酸锡中的一种或几种；
所述的溶剂为环己酮、醋酸丁酯、丁酮、二甲苯中的一种或几种。
按配方量称取上述制备得到的羟基封端环氧有机硅树脂，加入填料、助剂和溶剂用高速分散机分散制备色浆，待色浆细度在80μm以下时，加入增强纤维和隔热材料，在分散机用200-400转/分钟分散10-20分钟后，测色浆固体份达到50-90%，灌装备用。
本发明高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料所用的固化剂是：高固体含量弹性固化剂GB805A-100，NCO为7.5-8.5%，固体含量》95%，黏度（mPa.s/25℃）2500±500。
按色浆：固化剂为2:1（重量）配漆。熟化10-15分钟后喷涂。
施工工艺：混合后的涂料在喷涂气压3-4Kg/cm2,采用PQ-1A普通喷枪喷涂至要求厚度即可。常温干燥7天后按标准进行检测。涂料及涂膜性能测试：
涂膜干性、断裂伸长率、拉伸强度、隔热系数、与钢粘结强度、线烧蚀率和密度。
项目 检测结果 检测方法
涂膜外观 平整光滑 目测
表干min,23±2 20-40 GB/T1728-1989
实干h，23±2 20-23 GB/T1728-1989
密度g/cm3 0.5-0.65 几何法
断裂伸长率% 60-120 GB528-1998
拉伸强度Mpa 3-5 GB528-1998
粘结强度Mpa 3-5 GB/T5210-1985
导热系数w.m-1.k-1 0.12-0.18 GJB1201.1-91
线烧蚀率mm/s 0.1-0.4 GJB323-1996
本发明的效果：采用低分子量的烷氧基硅烷,通过水解制备出的有机硅中间体,与环氧树脂缩聚制备环氧有机硅树脂。环氧有机硅树脂集环氧树脂和有机硅树脂的优良特性为一体,因其具有良好的机械性能和优异的热稳定性、防腐蚀性、电绝缘性、耐高低温性、耐电晕、耐辐射、耐潮湿及耐化学介质等性能，在军工和民用方面均得到广泛应用。采用聚氨酯增韧环氧有机硅树脂制成的涂层，可以使涂层的断裂伸长率达到或超过60%，拉伸强度在3MPa以上，可满足烧蚀需要；另外可以减少涂装工序，降低生产成本。
具体实施方式
实施例1.
在三口反应瓶中加入苯基三乙氧基硅烷240g，二苯基二乙氧基硅烷544g,开动搅拌，用滴液漏斗均匀滴加21g水至反应瓶中，控制反应温度38℃，约1h滴加完毕。保温0.5h.升温至80℃，待反应生成的乙醇达到88g，用1.5h升温至133℃，1.5h后收集乙醇量为108g，降温至60℃，得到乙氧基含量30.3%、折光D20：1.512的有机硅中间体。将有机硅中间体697g、环己酮1162g、二甲苯581g、E-20环氧树脂1046g依次投入到带三口反应瓶中,慢慢升温，通CO2气体并开冷却水冷却，升温至160℃，在保温6h后取样测定树脂的胶化时间,250℃时胶化时间在2min时,降温至60℃以下,搅拌20分钟；得到固体份为49.7%的环氧有机硅树脂。在该树脂中加入氨丙基三乙氧基硅烷232g升温至90-100℃反应5h，取样测树脂羟值111mgKOH/g，降温至80℃，加入232g二甲苯，得到固体份50%羟基封端环氧有机硅树脂。
色浆制备配方：
Figure BDA0000440540550000061
Figure BDA0000440540550000071
制备工艺：在羟基封端环氧有机硅树脂中加入硼酸锌、蛭石、BYK2151、BYK2155、BYK066N KH-560，在高速分散机分散制备色浆组分，待色浆细度在80μm下时，加入碳纤维和中空玻璃微球在分散机用300转/分钟，分散20分钟后，加丁酮兑稀固体份至65%。按色浆：固化剂GB805A-100为2:1（重量）配漆。熟化10-15分钟后喷涂。
施工工艺：混合后的涂料在喷涂气压3-4Kg/cm2,采用PQ-1A普通喷枪喷涂至要求厚度即可。常温干燥7天后按标准进行检测。涂料及涂膜性能测试：
测试涂料涂膜性能：干性、断裂伸长率、拉伸强度、隔热系数、与钢粘结强度、线烧蚀率和密度。
项目 检测结果 检测方法
涂膜外观 平整光滑 目测
表干min,23±2℃ 26 GB/T1728-1989
实干h，23±2℃ 21 GB/T1728-1989
密度g/cm3 0.61 几何法
断裂伸长率% 80 GB528-1998
拉伸强度Mpa 3.4 GB528-1998
粘结强度Mpa 3.9 GB/T5210-1985
导热系数w.m-1.k-1 0.17 GJB1201.1-91
线烧蚀率mm/s 0.29 GJB323-1996
实施例2
在三口反应瓶中加入苯基三乙氧基硅烷240g，苯基甲基二乙氧基硅烷440g,开动搅拌，用滴液漏斗均匀滴加31g水至反应瓶中，控制反应温度38℃，约1h滴加完毕。保温0.5h.升温至80℃，待反应生成的乙醇达到130g，用1.5h升温至133℃，2h后收集乙醇量为158g，降温至60℃，得到乙氧基含量30.3%、折光D20：1.512的有机硅中间体。将有机硅中间体553g、环己酮939g、二甲苯444g、E-20环氧树脂830g依次投入到带三口反应瓶中,慢慢升温，通CO2气体并开冷却水冷却，升温至160℃，在保温5.5h后取样测定树脂的胶化时间,250℃时胶化时间在2min时,降温至60℃以下,搅拌20分钟,停止通CO2气体，得到固体份为49.9%的环氧有机硅树脂。在该树脂中加入氨丙基三乙氧基硅烷184g升温至90-100℃反应5h，取样测树脂羟值105mgKOH/g，降温至80℃，加入184g二甲苯，得到固体份50.6%羟基封端环氧有机硅树脂。
色浆制备配方
Figure BDA0000440540550000091
工艺：在羟基封端环氧有机硅树脂中加入硼酸锌、蛭石、BYK2151、BYK2155、BYK066N KH-560，在高速分散机分散制备色浆组分，待色浆细度在80μm下时，加入碳纤维和中空玻璃微球在分散机用300转/分钟，分散20分钟后，加丁酮兑稀固体份至65%。按色浆：GB805A-100为2:1（重量）配漆。
施工工艺：混合后的涂料在喷涂气压3-4Kg/cm2,采用PQ-1A普通喷枪喷涂至要求厚度即可。常温干燥7天后按标准进行检测。涂料及涂膜性能测试：
测试涂料涂膜性能：干性、断裂伸长率、拉伸强度、隔热系数、与钢粘结强度、线烧蚀率和密度。
项目 检测结果 检测方法
涂膜外观 平整光滑 目测
表干min,23±2℃ 28 GB/T1728-1989
实干h，23±2℃ 22 GB/T1728-1989
密度g/cm3 0.63 几何法
断裂伸长率% 88 GB528-1998
拉伸强度Mpa 3.6 GB528-1998
粘结强度Mpa 3.7 GB/T5210-1985
导热系数w.m-1.k-1 0.16 GJB1201.1-91
线烧蚀率mm/s 0.28 GJB323-1996
实施例3.
在三口反应瓶中加入苯基三乙氧基硅烷240g，二甲基二乙氧基硅烷297g开动搅拌，用滴液漏斗均匀滴加40.8g水至反应瓶中，控制反应温度37℃，约1h滴加完毕。保温0.5h.升温至80℃，待反应生成的乙醇达到170g，用1.5h升温至133℃，2h后收集乙醇量为206g，降温至60℃，得到乙氧基含量30.1%、折光D20：1.511的有机硅中间体。将有机硅中间体372g、环己酮613g、二甲苯307g、E-20环氧树脂552g依次投入到带三口反应瓶中,慢慢升温，通CO2气体并开冷却水冷却，升温至160℃，在保温6h后取样测定树脂的胶化时间,250℃时胶化时间在1.5min时,降温至60℃以下,停止通CO2气体，得到固体份为49.9%的环氧有机硅树脂。在该树脂中加入氨丙基三乙氧基硅烷123g升温至90-100℃反应5.5h，取样测树脂羟值92mgKOH/g，降温至80℃，加入123g二甲苯，得到固体份50%羟基封端环氧有机硅树脂。
色浆制备配方
Figure BDA0000440540550000101
Figure BDA0000440540550000111
工艺：羟基封端环氧有机硅树脂加入硼酸锌、蛭石、BYK2151、BYK2155、BYK066N KH-560在高速分散机分散制备色浆组分，待色浆细度在80μm下时，加入碳纤维和中空玻璃微球在分散机用300转/分钟，分散20分钟后，加丁酮兑稀固体份至65%。按色浆：GB805A-100为2:1（重量）配漆。熟化10-15分钟后喷涂。
施工工艺：混合后的涂料在喷涂气压3-4Kg/cm2,采用PQ-1A普通喷枪喷涂至要求厚度即可。常温干燥7天后按标准进行检测。涂料及涂膜性能测试：
测试涂料涂膜性能：干性、断裂伸长率、拉伸强度、隔热系数、与钢粘结强度、线烧蚀率和密度。
项目 检测结果 检测方法
涂膜外观 平整光滑 目测
表干min,23±2℃ 29 GB/T1728-1989
实干h，23±2℃ 22 GB/T1728-1989
密度g/cm3 0.63 几何法
断裂伸长率% 92 GB528-1998
拉伸强度Mpa 3.8 GB528-1998
粘结强度Mpa 3.6 GB/T5210-1985
导热系数w.m-1.k-1 0.16 GJB1201.1-91
线烧蚀率mm/s 0.32 GJB323-1996
实例4.
在三口反应瓶中加入苯基三乙氧基硅烷240g，甲基三乙氧基硅烷357g开动搅拌，用滴液漏斗均匀滴加60g水至反应瓶中，控制反应温度在39℃，1h滴加完毕。保温0.5h.升温至80℃，待反应生成的乙醇达到256g，用1.5h升温至136℃，2h后收集乙醇量为306g，降温至60℃，得到乙氧基含量30.4%、折光D20：1.514的有机硅中间体。将有机硅中间体351g、环己酮585g、二甲苯293g、E-20环氧树脂585g依次投入到带三口反应瓶中,慢慢升温，通CO2气体并开冷却水冷却，升温至160℃，在保温6h后取样测定树脂的胶化时间,250℃时胶化时间在2min时,降温至60℃以下,停止通CO2气体；得到固体份为49.1%的环氧有机硅树脂。在该树脂中加入氨丙基三乙氧基硅烷130g升温至90-100℃反应5.5h，取样测树脂羟值89mgKOH/g，降温至80℃，加入130g二甲苯，得到固体份50%羟基封端环氧有机硅树脂。
色浆制备配方
Figure BDA0000440540550000121
工艺：羟基封端环氧有机硅树脂加入硼酸锌、蛭石、BYK2151、BYK2155、BYK066N KH-560在高速分散机分散制备色浆组分，待色浆细度在80μm下时，加入碳纤维和中空玻璃微球在分散机用300转/分钟，分散20分钟后，加丁酮兑稀固体份至65%。按色浆：GB805A-100为2:1（重量）配漆。熟化10-15分钟后喷涂。
施工工艺：混合后的涂料在喷涂气压3-4Kg/cm2,采用PQ-1A普通喷枪喷涂至要求厚度即可。常温干燥7天后按标准进行检测。涂料及涂膜性能测试：
测试涂料的涂膜性能：干性、断裂伸长率、拉伸强度、隔热系数、与钢粘结强度、线烧蚀率和密度。
项目 检测结果 检测方法
涂膜外观 平整光滑 目测
表干min,23±2℃ 30 GB/T1728-1989
实干h，23±2℃ 22 GB/T1728-1989
密度g/cm3 0.64 几何法
断裂伸长率% 98 GB528-1998
拉伸强度Mpa 4.0 GB528-1998
粘结强度Mpa 3.7 GB/T5210-1985
导热系数w.m-1.k-1 0.15 GJB1201.1-91
线烧蚀率mm/s 0.36 GJB323-1996
本产品和三元乙丙橡胶烧蚀涂料性能对比：
Figure BDA0000440540550000141
Figure BDA0000440540550000151
备注：对比配方中除树脂种类不同外，其余各物料的种类、用量及制备工艺皆相同。

Claims (10)

1.一种高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，由色浆和固化剂组分组成，
所述的色浆组分由下列按重量百分数的原料反应得到：
所述的羟基封端环氧有机硅树脂由下列原料按重量百分数反应合成：
Figure FDA0000440540540000012
反应过程如下：在三口反应瓶中加入烷氧基硅烷，开动搅拌，用滴液漏斗均匀滴加去离子水至反应瓶中，控制反应温度30-40℃，约0.5-1.5h滴加完毕，保温0.5-1h；升温至70-90℃，待反应生成的乙醇量达到理论量的80%后，用1-2h缓慢升温至130-140℃，保温1-3h，待收集的乙醇量达到理论量的98%以上时，降温至60℃；得到乙氧基含量30±1%、折光D20：1.510-1.514的有机硅中间体；
将环氧树脂和溶剂等物料依次投入到含有机硅中间体的三口反应瓶中，慢慢升温，通CO2气体并开冷却水冷却，升温至140-170℃，开始保温反应，在保温5-7h后，取样测定树脂的胶化时间，250℃时胶化时间在1-2min时，停止反应，降温至100℃以下，用溶剂兑稀固体份达到50-80%，搅拌20-30分钟，降至50-70℃；得到环氧有机硅树脂；
在上述环氧有机硅树脂中，加入氨基硅烷进行环氧开环反应，升温至90-100℃反应4-6小时，当羟值在70-120mgKOH/g时，降温出料，调整固体份为40-80%，得到羟基封端的环氧有机硅树脂；
所述的固化剂为GB805A-100，NCO为7.5-8.5%，固体含量≥95%，黏度（mPa.s/25℃）2500±500；
所述色浆与固化剂的重量比例是2:1。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，所述的烷氧基硅烷为二甲基二乙氧基硅烷、一甲基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的两种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，所述的氨基硅烷为氨丙基三乙氧基硅烷、r-丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，所述的环氧树脂为E-12、E-20、E-44中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，所述的溶剂B为环己酮、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，所述的隔热材料为中空玻璃微球、中空酚醛微球、丙烯酸酯中空微球、蛭石中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，所述的填料为钡酚醛、气相二氧化硅、硼酸锌、氧化铁红、磷酸二氢铵、氧化锌、氢氧化铝中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，所述的增强纤维为5㎜以下碳纤维、高硅氧纤维、酚醛纤维中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，所述的溶剂A为环己酮、醋酸丁酯、丁酮、二甲苯中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料，其特征在于，按配方量称取上述制备得到的羟基封端环氧有机硅树脂，加入填料、助剂和溶剂用高速分散机分散制备色浆，待色浆细度在80μm以下时，加入增强纤维和隔热材料，在分散机用200-400转/分钟分散10-20分钟后，测色浆固体份达到50-90%。
CN201310698561.9A 2013-12-18 2013-12-18 一种高弹性聚氨酯改性环氧有机硅耐烧蚀涂料 Pending CN103725179A (zh)

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