CN112029329B - 一种耐高温复合材料防护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温复合材料防护涂层及其制备方法，属于防护涂层制备技术领域。本发明的耐高温复合材料防护涂层制备工艺简单，热防护性能优异，多机制协同复合材料防护涂层的防热能力优于同等厚度的单一低热导率防热涂层，同等热防护能力下，多机制协同复合材料防护涂层的厚度更薄，可用于弹箭船机等飞行器结构热防护，提高其热防护能力，同时在民用领域也有着潜在的广泛应用前景。

Description

一种耐高温复合材料防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料防护涂层及其制备方法，尤其涉及一种耐高温复合材料防护涂层及其制备方法，属于防护涂层制备技术领域，所述的耐高温是指耐温能力不低于500℃。
背景技术
目前，防热涂层主要通过降低涂层热导率的方式来提高涂层的热防护能力，一般通过在涂层中添加空心玻璃微球、气凝胶等轻质填料来降低涂层热导率。为了保证防热涂层具有足够的力学性能，防热涂层的轻质填料添加量不能太高，一般其体积含量不超过70％，其热导率一般都在0.05W/(m·K)以上，这是一种单纯利用涂层低热导率来进行防热的方式。在高温热防护领域，保证涂层具有足够力学性能前提下，通过进一步降低涂层热导率来提高涂层热防护能力面临很大难度。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种耐高温复合材料防护涂层及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种耐高温复合材料防护涂层，该复合材料防护涂层包括相变热控底层、低热导率隔热中间层和高辐射面层，通过调整相变热控底层和低热导率隔热中间层的厚度比、相变热控底层的相变温度以及高辐射面层的发射率，提高复合材料防护涂层的背温温度和控温时间，其制备工艺简单，可室温固化，综合热防护性能优异，可用于弹箭船机等飞行器结构材料表面，提高其热防护能力，同时在民用领域也有着潜在的广泛应用前景。
一种耐高温复合材料防护涂层，该防护涂层包括相变热控底层、低热导率隔热中间层和高辐射面层，相变热控底层位于待防护基材表面，低热导率隔热中间层位于相变热控底层上面，高辐射面层位于低热导率隔热中间层上面；
所述的相变热控底层的相变温度18～846℃，相变焓值范围为50～500kJ/kg；
所述的低热导率隔热中间层的热导率为0.03～0.20W/(m·K)，最高耐温达到1200℃；
所述的高辐射面层的发射率≥0.85，最高耐温达到1300℃；
所述的低热导率隔热中间层的厚度为相变热控底层厚度的1～1.5倍；
所述的高辐射面层的厚度为50～150μm。
一种耐高温复合材料防护涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
第一步，在待防护基材表面喷涂相变热控底层，然后室温固化≥24h或170℃加热固化≥4h；
第二步，在第一步得到的产品的相变热控底层上面喷涂低热导率隔热中间层，然后室温固化≥48h或170℃加热固化≥4h后；
第三步，在第二步得到的产品的低热导率隔热中间层表面喷涂高辐射面层，然后室温固化≥48h或170℃加热固化≥4h，得到耐高温复合材料防护涂层；
所述的相变热控底层的相变温度18～846℃，相变焓值范围为50～500kJ/kg；
所述的低热导率隔热中间层的热导率为0.03～0.20W/(m·K)，最高耐温达到1200℃；
所述的高辐射面层的发射率≥0.85，最高耐温达到1300℃；
所述的低热导率隔热中间层的厚度为相变热控底层厚度的1～1.5倍；
所述的高辐射面层的厚度为50～150μm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的耐高温复合材料防护涂层制备工艺简单，热防护性能优异，多机制协同复合材料防护涂层的防热能力优于同等厚度的单一低热导率防热涂层，同等热防护能力下，多机制协同复合材料防护涂层的厚度更薄，可用于弹箭船机等飞行器结构热防护，提高其热防护能力，同时在民用领域也有着潜在的广泛应用前景。
(2)本发明公开了一种耐高温复合材料防护涂层及其制备方法，该复合材料防护涂层由相变热控底层、低热导率隔热中间层和高辐射面层构成，通过调整相变热控底层和低热导率隔热中间层的厚度比、相变热控底层的相变温度以及提高高辐射面层的发射率，从而提高复合材料防护涂层的背温温度和控温时间，其制备工艺简单，可室温固化，综合热防护性能优异，可用于弹箭船机等飞行器结构材料表面，提高其热防护能力，同时在民用领域也有着潜在的广泛应用前景。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
一种耐高温复合材料防护涂层，该复合材料防护涂层包括相变热控底层、低热导率隔热中间层和高辐射面层，通过调整相变热控底层和低热导率隔热中间层的厚度比、相变热控底层的相变温度以及高辐射面层的发射率，提高复合材料防护涂层的背温温度和控温时间，其制备工艺简单，可室温固化，综合热防护性能优异，可用于弹箭船机等飞行器结构材料表面，提高其热防护能力，同时在民用领域也有着潜在的广泛应用前景。
一种耐高温复合材料防护涂层，该防护涂层包括相变热控底层、低热导率隔热中间层和高辐射面层，相变热控底层位于待防护基材表面，低热导率隔热中间层位于相变热控底层上面，高辐射面层位于低热导率隔热中间层上面；
所述的相变热控底层的相变温度18～846℃，相变焓值范围为50～500kJ/kg；
所述的低热导率隔热中间层的热导率为0.03～0.20W/(m·K)，最高耐温达到1200℃；
所述的高辐射面层的发射率≥0.85，最高耐温达到1300℃；
所述的低热导率隔热中间层的厚度为相变热控底层厚度的1～1.5倍；
所述的高辐射面层的厚度为50～150μm。
所述的相变热控底层的原料包括填料和成膜物，所述填料为相变微胶囊和/或定形相变粉体，所述填料中相变材料的相变温度为200～900℃，所述成膜物为陶瓷前驱体树脂，所述填料与成膜物的质量比为4：6～6：4；所述相变微胶囊的壳体为陶瓷前驱体树脂，所述相变微胶囊中的相变材料为硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物；
所述定形相变粉体为相变材料与气凝胶的混合物，所述定形相变粉体的相变材料为硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物；
所述气凝胶为粒径≤1mm、孔隙率≥90％的氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶或碳气凝胶，粒径更优选1μm～1mm；
所述相变微胶囊中相变材料的质量至少为所述相变微胶囊总质量的75％；所述定形相变粉体中相变材料的质量至少为所述定形相变粉体的75％；
所述成膜物为聚硼硅氮烷、聚硅氧氮烷或韧性硅树脂；
原料还包括质量为所述填料和成膜物总质量的30～70％的溶剂；
所述溶剂为乙酸丁酯和/或乙酸乙酯。
一种相变热控涂层的制备方法，包括以下步骤：
根据上述原料配比称取原料；
将称取的原料混合后球磨得到相变热控涂料；
将所述热控涂料喷涂在基材表面，固化，得到热控涂层。
球磨转速为100～150转/分钟，球磨时间为3～5h。
称取原料之前还包括，按照以下步骤制备定形相变粉体：
首先将气凝胶与相变材料粉体搅拌混合均匀，然后将温度升至高于相变材料相变温度50℃以上，保温2～6h，自然冷却，得到定形相变粉体。
所述的低热导率隔热中间层的原料包括填料和成膜物；以涂层的总质量为100％计算，填料的质量百分含量为12％～23％，成膜物的质量百分含量为77％～88％；
所述的填料为空心玻璃微球、轻质纳米材料或其混合物；
所述的成膜物的材料为陶瓷前躯体树脂；
所述的空心玻璃微球的直径≤200μm；
所述的轻质纳米材料为氧化硅气凝胶或氧化铝气凝胶；
所述的陶瓷前躯体树脂为聚硼硅氮烷、聚硅氧氮烷或韧性硅树脂；
所述的耐高温防隔热涂层的热导率为0.05-0.10W/(m·K)；
所述的耐高温防隔热涂层的耐高温能力达到1200℃。
一种隔热中间层的制备方法，该方法包括以下步骤：将填料、成膜物和有机溶剂进行混合，搅拌均匀后得到耐高温防隔热涂料，采用空气喷涂工艺在基材表面喷涂得到的耐高温防隔热涂料，固化，得到隔热涂层。
所述的有机溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯或其混合物；
所述的固化是指在室温固化24h-48h或是在170℃固化2-6h；
所述的填料、成膜物和有机溶剂进行混合时，以填料、成膜物和有机溶剂混合得到的混合物的质量为100％计算，有机溶剂的质量含量为20％-40％。
所述的高辐射面层的原料包括填料和成膜物，所述填料为稀土氧化物与碳化硼形成的混合物或者稀土氧化物与碳化硅形成的混合物；所述成膜物为聚硼硅氮烷、聚硅氧氮烷或耐高温有机硅树脂；其中所述填料和所述成膜物的质量比为3～9：1；
稀土氧化物与碳化硼构成的混合物中各组分的质量百分比含量为：稀土氧化物为50％～75％，碳化硼为25％～50％；所述稀土氧化物与碳化硅构成的混合物中各组分的质量百分比含量为：稀土氧化物为50％～75％，碳化硅为25％～50％；
稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥中的一种或多种组合；
稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化钐、氧化镨、氧化铕、氧化铒、氧化铽或氧化镥中的一种或多种组合；
热控涂层的厚度为50～200μm；
一种高辐射面层的制备方法，包括如下步骤：
将填料、成膜物以及有机溶剂采用高速搅拌混合、球磨混合或砂磨混合1～3h，将混合均匀的涂料喷涂在待喷涂基材表面，然后首先室温固化6～12h，之后在150～200℃下固化1～3h，完成制备；所述有机溶剂为乙酸丁酯；
采用空气喷涂工艺将混合均匀的涂料喷涂在待喷涂基材表面。
混合均匀涂料中有机溶剂的质量百分比含量为40％～50％。
填料中的稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥中的一种或多种组合；
将混合均匀的涂料喷涂在待喷涂基材表面后，直接室温固化24～72h得到热控涂层；所述制备得到的热控涂层的厚度为50～200μm。
如图1所示，一种耐高温复合材料防护涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
第一步，在待防护基材表面喷涂相变热控底层，然后室温固化≥24h或170℃加热固化≥4h；
第二步，在第一步得到的产品的相变热控底层上面喷涂低热导率隔热中间层，然后室温固化≥48h或170℃加热固化≥4h后；
第三步，在第二步得到的产品的低热导率隔热中间层表面喷涂高辐射面层，然后室温固化≥48h或170℃加热固化≥4h，得到耐高温复合材料防护涂层；
所述的相变热控底层的相变温度18～846℃，相变焓值范围为50～500kJ/kg；
所述的低热导率隔热中间层的热导率为0.03～0.20W/(m·K)，最高耐温达到1200℃；
所述的高辐射面层的发射率≥0.85，最高耐温达到1300℃；
所述的低热导率隔热中间层的厚度为相变热控底层厚度的1～1.5倍；
所述的高辐射面层的厚度为50～150μm。
实施例1
首先，在基材表面喷涂厚度150μm的相变温度253℃的相变热控底层，然后170℃加热固化4h，再在相变热控层上面喷涂厚度150μm的热导率0.08W/(m·K)的隔热层，待低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度50μm的发射率0.88的高辐射层，最后将整个复合防护涂层室温固化48h；
该耐高温复合材料防护涂层的控温温度为253℃，涂层最高使用温度为800℃。
如果单独采用传统的隔热涂层，比如隔热涂料的原料配比为：空心玻璃微球12g，聚硅氧氮烷88g，乙酸丁酯25g，充分搅拌混合均匀。
然后，采用空气喷涂工艺喷涂至涂层所需厚度350μm。
最后，将涂层室温固化。
同样热环境条件下，隔热涂层将基材控制253℃以下的时间将降低50％。
实施例2
首先，在基材表面喷涂厚度300μm的相变温度306℃的相变热控底层，室温固化24h，再在相变热控层上面喷涂厚度450μm的热导率0.08W/(m·K)的隔热层，低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度100μm的发射率0.88的高辐射层，最后将整个复合防护涂层室温固化48h；
该耐高温复合材料防护涂层的控温温度为306℃，涂层最高使用温度为800℃。如果单独采用传统的隔热涂层，同样热环境条件下，隔热涂层将基材控制306℃以下的时间将降低50％。
实施例3
首先，在基材表面喷涂厚度200μm的相变温度44℃的相变热控底层，室温固化24h，再在相变热控层上面喷涂厚度300μm的热导率0.03W/(m·K)的隔热层，低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度100μm的发射率0.88的高辐射层，最后将整个复合防护涂层室温固化48h；
该耐高温复合材料防护涂层的控温温度为44℃，涂层最高使用温度为500℃。
实施例4
首先，在基材表面喷涂厚度500μm的相变温度427℃的相变热控底层，室温固化24h，再在相变热控层上面喷涂厚度750μm的热导率0.2W/(m·K)的隔热层，低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度150μm的发射率0.88的高辐射层，最后将整个复合防护涂层室温固化48h；
该耐高温复合材料防护涂层的相变温度为427℃，涂层最高使用温度为1200℃。
实施例5
首先，在基材表面喷涂厚度600μm的相变温度846℃的相变热控底层，室温固化24h，再在相变热控层上面喷涂厚度900μm的热导率0.08W/(m·K)的隔热层，低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度150μm的发射率0.85的高辐射层，最后将整个复合防护涂层170℃加热固化≥4h；
该耐高温复合材料防护涂层的控温温度为846℃，涂层最高使用温度为1300℃。
实施例6
首先，在基材表面喷涂厚度400μm的相变温度18℃的相变热控底层，室温固化24h，再在相变热控层上面喷涂厚度500μm的热导率0.05W/(m·K)的隔热层，低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度100μm的发射率0.88的高辐射层，最后将整个复合防护涂层室温固化48h；
该耐高温复合材料防护涂层的控温温度为18℃，涂层最高使用温度为300℃。
实施例7
首先，在基材表面喷涂厚度500μm的相变温度801℃的相变热控底层，然后170℃加热固化4h，再在相变热控层上面喷涂厚度750μm的热导率0.10W/(m·K)的隔热层，低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度100μm的发射率0.85的高辐射层，最后将整个复合防护涂层室温固化48h；
该耐高温复合材料防护涂层的控温温度为801℃，涂层最高使用温度为1200℃。
实施例8
首先，在基材表面喷涂厚度600μm的相变温度120℃的相变热控底层，室温固化24h，再在相变热控层上面喷涂厚度800μm的热导率0.05W/(m·K)的隔热层，低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度100μm的发射率0.88的高辐射层，最后将整个复合防护涂层室温固化48h；
该耐高温复合材料防护涂层的控温温度为120℃，涂层最高使用温度为600℃。
实施例9
首先，在基材表面喷涂厚度600μm的相变温度186℃的相变热控底层，室温固化24h，再在相变热控层上面喷涂厚度800μm的热导率0.08W/(m·K)的隔热层，低热导率隔热层室温固化48h后，再在低热导率隔热层表面喷涂厚度100μm的发射率0.88的高辐射层，最后将整个复合防护涂层室温固化48h；
该耐高温复合材料防护涂层的控温温度为186℃，涂层最高使用温度为800℃。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (4)

1.一种耐高温复合材料防护涂层，其特征在于：
该防护涂层包括相变热控底层、低热导率隔热中间层和高辐射面层；
相变热控底层位于待防护基材表面，低热导率隔热中间层位于相变热控底层上面，高辐射面层位于低热导率隔热中间层上面；
所述的低热导率隔热中间层的厚度为相变热控底层厚度的1~1.5倍；
所述的高辐射面层的厚度为50~150 μm；
所述的相变热控底层的相变温度18~846℃，相变焓值范围为50~500 kJ/kg；
所述的相变热控底层的原料包括填料和成膜物，所述填料为相变微胶囊和/或定形相变粉体，所述填料中相变材料的相变温度为200~900℃，所述成膜物为陶瓷前驱体树脂，所述填料与成膜物的质量比为4：6~6：4；所述相变微胶囊的壳体为陶瓷前驱体树脂，所述相变微胶囊中的相变材料为硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物；
所述的低热导率隔热中间层的热导率为0.03~0.20W/(m•K)，最高耐温达到1200℃；
所述的低热导率隔热中间层的原料包括填料和成膜物；以涂层的总质量为100%计算，填料的质量百分含量为12%~23%，成膜物的质量百分含量为77%~88%；
所述的填料为空心玻璃微球、轻质纳米材料或其混合物；
所述的成膜物的材料为陶瓷前躯体树脂；
所述的空心玻璃微球的直径≤200μm；
所述的轻质纳米材料为氧化硅气凝胶或氧化铝气凝胶；
所述的陶瓷前躯体树脂为聚硼硅氮烷、聚硅氧氮烷或韧性硅树脂；
所述的高辐射面层的发射率≥0.85，最高耐温达到1300℃；所述的高辐射面层的原料包括填料和成膜物，所述填料为稀土氧化物与碳化硼形成的混合物或者稀土氧化物与碳化硅形成的混合物；所述成膜物为聚硼硅氮烷、聚硅氧氮烷或耐高温有机硅树脂；其中所述填料和所述成膜物的质量比为3~9：1；
稀土氧化物与碳化硼构成的混合物中各组分的质量百分比含量为：稀土氧化物为50%~75%，碳化硼为25%~50%；所述稀土氧化物与碳化硅构成的混合物中各组分的质量百分比含量为：稀土氧化物为50% ~75%，碳化硅为25%~50%；
稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱或氧化镥中的一种或多种组合。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温复合材料防护涂层，其特征在于：该隔热中间层的制备方法为：将填料、成膜物和有机溶剂进行混合，搅拌均匀后得到耐高温防隔热涂料，采用空气喷涂工艺在基材表面喷涂得到的耐高温防隔热涂料，固化，得到隔热涂层；
所述的有机溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯或其混合物；
所述的固化是指在室温固化24h-48h或是在170℃固化2-6h；
所述的填料、成膜物和有机溶剂进行混合时，以填料、成膜物和有机溶剂混合得到的混合物的质量为100%计算，有机溶剂的质量含量为20%-40%。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温复合材料防护涂层，其特征在于：所述的高辐射面层的制备方法为：将填料、成膜物以及有机溶剂搅拌混合、球磨混合或砂磨混合1~3h，将混合均匀的涂料喷涂在待喷涂基材表面，然后首先室温固化6~12h，之后在150~200 ℃下固化1~3h，完成制备；所述有机溶剂为乙酸丁酯；
混合均匀涂料中有机溶剂的质量百分比含量为40% ~50%。
4.一种权利要求1所述的耐高温复合材料防护涂层的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
第一步，在待防护基材表面喷涂相变热控底层，然后室温固化≥24h或170 ℃加热固化≥4h；
第二步，在第一步得到的产品的相变热控底层上面喷涂低热导率隔热中间层，然后室温固化≥48h或170 ℃加热固化≥4h后；
第三步，在第二步得到的产品的低热导率隔热中间层表面喷涂高辐射面层，然后室温固化≥48h或170 ℃加热固化≥4h，得到耐高温复合材料防护涂层。
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