CN111732457B - 一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温红外隐身材料技术领域,具体公开一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层,所述红外隐身涂层为层状结构,从下到上依次包括陶瓷内层、陶瓷中间层、陶瓷外层和低红外发射率功能层,所述陶瓷内层为莫来石层,所述陶瓷中间层为稀土硅酸盐层,所述陶瓷外层为8YSZ层,所述低红外发射率功能层是以Pt为导电相、Bi2O3为粘结相的涂层。本发明还提供了耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层的制备方法。本发明的红外隐身涂层提高了复合材料的抗氧化性能和高温稳定性,可以显著降低基材的红外辐射强度,具备优异抗氧化性能和红外隐身功能。

Description

一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外 隐身涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高温红外隐身材料技术领域,特别涉及一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层及其制备方法。
背景技术
近年来,红外探测与跟踪技术发展迅猛,红外制导武器已经成为空战中的主要威胁,为了提高新一代飞行器的生存与突防能力,亟需发展先进有效的红外隐身技术。红外隐身技术是通过控制或减缩目标的红外辐射特性,减小目标与背景的红外辐射差异,从而降低目标被发现、跟踪、识别、攻击距离和概率的技术。根据红外辐射能量差异计算公式:△W=σεT 4-σεT 4,式中,ε为目标的红外发射率,ε为背景的红外发射率,T为目标的表面温度,T为背景温度。由公式可知,目标红外总辐射能量主要取决于目标表面发射率和表面绝对温度,因此,降低目标表面温度或降低红外发射率从而改变目标的红外辐射特征,是实现红外隐身的两条重要技术途径。
通常飞行器的红外辐射源主要来源于高温部件,包括发动机的热辐射、尾焰、气动加热引起蒙皮的热红外辐射等,飞行器的高温部件红外隐身是非常重要的。低红外发射率涂层技术是在飞行器高温部位涂覆低红外发射率涂层,以降低其表面发射率,是提高飞行器红外隐身性能的一种简单、便捷、有效的技术途径。低红外发射率涂层一般由粘结剂和低发射率填料组成,分为有机体系和无机体系两类。有机体系的低红外发射率涂层使用温度不高,一般不超过400℃,因此不适合在高温环境下使用。无机体系的低红外发射率涂层使用温区较高,目前的公开技术耐温性可以达到1000℃左右。随着发动机推重比和飞行器飞行速度的提升,飞行器表面温度和发动机内温度超过1000℃甚至更高的温度,目前的低红外发射率涂层无法满足更高温环境下的使用要求,主要表现在多数低发射率填料熔点较低、高温下易氧化、高温易迁移扩散等高温性能不稳定,导致无法在高温环境下使用;涂层与基材相容性差,涂层之间、涂层和基底材料间热失配,导致涂层开裂或脱落;涂层在高温下相不稳定性,发生相转变,在转变过程中伴随的体积变化可能导致的涂层开裂等。此外,现有传统物理镀铂层能够耐高温,但是镀铂层与基材主要靠物理结合,结合强度低,与基材热失配严重,反复热冲击易脱落,在高温环境下性能不稳定,同时还存在制备成本高问题。
由于飞行器的高温部件结构材料向高温化和轻量化推进,传统合金材料已无法满足需求,以碳纤维为增强相的陶瓷基复合材料成为发展重点,该类复合材料具有耐高温、低密度、高强度等优点,能够满足高温化和轻量化要求,但是该类复合材料易在高温富氧、水汽条件发生氧化,使得材料性能严重下降,为了使复合材料在高温环境下性能稳定,需要在复合材料进行抗氧化处理。因此研制抗氧化/红外一体化功能涂层是非常必要的。
随着航空航天技术的高速发展,对耐高温红外隐身材料的需求日益迫切,研制一种耐高温、高温性能稳定的抗氧化/红外隐身涂层材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层,能够在1650℃高温环境下使用、具有抗氧化、低红外发射率和高温稳定性,并相应提供了该涂层的制备方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案为一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层,所述红外隐身涂层为层状结构,从下到上依次包括陶瓷内层、陶瓷中间层、陶瓷外层和低红外发射率功能层,所述陶瓷内层为莫来石层,所述陶瓷中间层为稀土硅酸盐层,所述陶瓷外层为8YSZ层,所述低红外发射率功能层是以Pt为导电相、Bi2O3为粘结相的涂层。
优选的,上述抗氧化/红外隐身涂层中,所述低红外发射率功能层中,导电相占导电相和粘结相总质量的95~98%。
优选的,上述抗氧化/红外隐身涂层中,所述稀土硅酸盐层为硅酸铒、硅酸镥、硅酸钇或硅酸镱层。
优选的,上述抗氧化/红外隐身涂层中,所述陶瓷内层的厚度为50~100μm,所述陶瓷中间层的厚度为50~100μm,所述陶瓷外层的厚度为50~100μm,所述低红外发射率功能层的厚度为3~10μm。
优选的,上述抗氧化/红外隐身涂层中,所述纤维增强陶瓷基复合材料为非氧化物纤维增强非氧化物基复合材料。
优选的,上述抗氧化/红外隐身涂层中,所述非氧化纤维增强非氧化物基复合材料为C/C复合材料、C/SiC复合材料或C/Si3N4复合材料。
一种上述抗氧化/红外隐身涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)对纤维增强陶瓷基复合材料表面进行粗化处理;
(2)将陶瓷内层材料通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(1)处理后的基材表面,得到陶瓷内层;
(3)将陶瓷中间层材料通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(2)得到的陶瓷内层表面,得到陶瓷中间层;
(4)将陶瓷外层材料通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(3)得到的陶瓷中间层表面,得到陶瓷外层;
(5)采用丝网印刷工艺或涂料常压喷涂工艺将低红外发射率涂料涂覆在步骤(4)得到的陶瓷外层表面,经干燥和烧结工艺,完成抗氧化/红外隐身涂层的制备。
优选的,上述制备方法中,所述步骤(1)中,粗化处理为:将纤维增强陶瓷基复合材料基材置于喷砂机中进行喷砂粗化处理,喷砂粗化处理工艺参数为:压力为0.1~0.3MPa,喷砂距离为80~150mm,砂子粒径为150~300目,喷砂时间为1~3min;
所述步骤(2)中,陶瓷内层材料为莫来石喷涂粉末,粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为48~105μm,大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为30~45L/min,氢气流量为5~12L/min,电流大小控制为500~580A,功率为30~38kW,送粉氩气流量为2.5~4.0L/min,送粉量为15~35g/min,喷涂距离为100~140mm;
所述步骤(3)中,陶瓷中间层材料为稀土硅酸盐喷涂粉末,粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为48~105μm;大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为20~40L/min,氢气流量为6~10L/min,电流大小控制为450~550A,功率为30~35kW,送粉氩气流量为2.0~3.5L/min,送粉量为10~30g/min,喷涂距离为100~140mm;
所述步骤(4)中,陶瓷外层材料为8YSZ喷涂粉末,粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为38~150μm;大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为25~45L/min,氢气流量为8~12L/min,电流大小控制为500~600A,功率为35~42kW,送粉氩气流量为2.0~4.0L/min,送粉量为20~40g/min,喷涂距离为110~150mm;
所述步骤(5)中,干燥和烧结工艺参数为:干燥温度为120~200℃,干燥时间为30~60min;烧结在空气气氛中进行,烧结温度为900~1000℃,升温速率为15~20℃/min,烧结时间为10~60min。
优选的,上述制备方法中,所述稀土硅酸盐喷涂粉末的制备方法包括以下步骤:
①将稀土氧化物与二氧化硅分别高温热处理,根据化学计量比将稀土氧化物与二氧化硅进行混合,然后高温固相合成得到稀土硅酸盐粉末;
②将稀土硅酸盐粉末与去离子水、阿拉伯胶粉、柠檬酸三铵球磨混合得到浆料;
③对浆料进行离心喷雾干燥得到稀土硅酸盐喷涂粉末;
所述步骤①中,高温热处理温度为1000~1200℃,时间为2~5h;高温固相合成温度为1400~1500℃,合成时间为24~48h;
所述步骤②中,去离子水的质量分数为50~55%、阿拉伯胶粉的质量分数为1~2%、柠檬酸三铵的质量分数为0.8~1.5%,余量为稀土硅酸盐粉末;球磨混合工艺参数为:球磨转速为380~450r/min,时间为36~48h;
所述步骤③中,离心喷雾干燥工艺参数为:出口温度为120~140℃,进口温度为220~240℃,浆料送料速度为1.0~3.2L/min,雾化盘转速为15000~20000r/min。
优选的,上述制备方法中,所述低红外发射率涂料由以下方法制备而成:将氧化铋粉与铂粉在行星式重力搅拌机中混合均匀得到混合粉,将混合粉与有机载体搅拌混合,通过三辊研磨机研磨得到低红外发射率涂料;所述铂粉的粉末粒径为0.1~0.5μm,所述低红外发射率涂料中混合粉的质量分数为75%~85%,有机载体占15%~25%;
所述行星式重力搅拌机混合工艺参数为;公转速度为1200~1500rpm,自转速度为公转速度的40%~60%,搅拌时间为60~90min;所述三辊研磨机研磨工艺参数为:转速为300~400r/min,研磨混合时间为10~30min。
本发明的抗氧化/红外隐身涂层为多层复合涂层,其中陶瓷内层与复合材料基材的相容性好,具有填封基材中的界面空隙、裂纹、孔洞,热膨胀系数与基材匹配,减少陶瓷外层和基体间的热膨胀系数的差异,并且氧扩散系数低,起到抗氧化作用;陶瓷中间层抗氧化和水汽腐蚀,阻挡氧气和水汽渗入基材内部,提高基材高温抗氧化性和高温稳定性;陶瓷外层具有耐高温性,还能进一步增强抗水汽腐蚀特性,同时作为低红外发射率功能层的烧结基底,与低红外发射率功能层结合强度高;陶瓷内层、陶瓷中间层和陶瓷外层满足梯度渐变的热匹配要求;低红外发射率功能层烧结在陶瓷外层上与之形成化学结合,提高涂层间的结合力,低红外发射率功能层是以Pt为导电相、Bi2O3为粘结相的涂层,Pt具有低发射率、耐高温、高温不易迁移等特性,粘结相为Bi2O3,具有低温烧结特性,此外在高温条件下具有流动性能够封闭涂层内的孔隙和裂纹,具有良好的自愈合性能,提高涂层高温性和使用寿命。相较于传统物理镀铂层,本发明的低红外发射率功能层与陶瓷外层为化学结合,结合强度高,与基材之间存在陶瓷层过渡,降低与基材的热失配,提高抗热冲击性。
与现有的技术相比,本发明具有如下有益效果:
1.本发明中的耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层,具有耐高温、抗氧化性和高温稳定性,能够在1650℃以上高温环境下使用。涂层具有低红外发射率、低氧渗透系数等特点,与纤维增强陶瓷基复合材料相容性好和热匹配性高,涂覆在纤维增强陶瓷基复合材料基材上,能够填封基材中的界面空隙、裂纹、孔洞,隔绝基材与氧气、水汽接触,确保复合材料不被氧化和高温水汽侵蚀,提高了复合材料的抗氧化性能和高温稳定性,可以显著降低基材的红外辐射强度,具备优异的红外隐身功能。
2.本发明的红外隐身涂层采用多层复合结构,有利于降低热膨胀不匹配引起的应力,涂层的结合强度和抗热冲击性能优异。
3.本发明的红外隐身涂层制备方法简单而且相对成熟,采用大气等离子喷涂工艺制备陶瓷内层、陶瓷中间层和陶瓷外层,具有沉积效率高、工艺稳定性好等优点;通过优化喷涂粉末颗粒形状和尺寸,提高了喷涂粉末的流动性及其尺寸均匀性,从而有效提高了等离子喷涂涂层的致密化程度,减少了氧气和水汽的扩散通道,提高了复合材料基材的抗氧化性能和高温稳定性。采用丝网印刷工艺或涂料常压喷涂工艺将低红外发射率涂料涂覆陶瓷外层表面,通过干燥烧结工艺将低红外发射率涂层烧结在陶瓷层上与之形成化学结合,使涂层之间结合强度高。
4.相较于传统物理镀铂涂层,本发明的低红外发射率功能层与陶瓷外层为化学结合,结合强度高,与基材之间存在陶瓷层过渡,降低与基材的热失配,提高抗热冲击性。
附图说明
图1是本发明实施例1中C/SiC复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层样品照片。
图2是本发明实施例1中C/SiC复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层样品经耐温性考核后照片。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层,纤维增强陶瓷基复合材料为C/SiC复合材料,红外隐身涂层为层状结构,从下到上依次包括陶瓷内层、陶瓷中间层、陶瓷外层和低红外发射率功能层,陶瓷内层为莫来石层,陶瓷中间层为硅酸铒层,陶瓷外层为8YSZ层,低红外发射率功能层是以Pt为导电相、Bi2O3为粘结相的涂层,导电相占导电相和粘结相总质量的95%。陶瓷内层的厚度为60μm,陶瓷中间层的厚度为80μm,陶瓷外层的厚度为100μm,低红外发射率功能层的厚度为5μm。
本实施例的耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将C/SiC复合材料基材置于喷砂机中进行喷砂粗化处理,喷砂粗化处理的工艺参数为:压力为0.3MPa,喷砂距离为100mm,砂子粒径为150~300目,喷砂时间为3min;
(2)将莫来石喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(1)中处理后的基材表面,得到陶瓷内层;莫来石喷涂粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为48~105μm,大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为35L/min,氢气流量为8L/min;电流大小控制为550A,功率为35kW;送粉氩气流量为2.5L/min,送粉量为25g/min;喷涂距离为110mm;
(3)将硅酸铒喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(2)得到的陶瓷内层表面,得到陶瓷中间层;硅酸铒喷涂粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为48~105μm,大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为30L/min,氢气流量为8L/min,电流大小控制为500A,功率为32kW,送粉氩气流量为2.5L/min,送粉量为20g/min,喷涂距离为100mm;
(4)将8YSZ喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(3)中得到的陶瓷中间层表面,得到陶瓷外层;8YSZ喷涂粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为38~150μm,大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为40L/min,氢气流量为10L/min;电流大小控制为580A,功率为40kW;送粉氩气流量为3.0L/min,送粉量为30g/min;喷涂距离为120mm;
(5)采用丝网印刷工艺将低红外发射率涂料印刷在步骤(4)得到的陶瓷外层表面,在150℃下干燥30min,在空气气氛中进行烧结,升温速率为15℃/min,烧结温度为900℃,烧结时间为30min,完成抗氧化/红外隐身涂层的制备;
其中,低红外发射率涂料由以下方法制备而成:将氧化铋粉与铂粉在行星式重力搅拌机中混合均匀得到混合粉,行星式重力搅拌机的公转速度为1500rpm,自转速度为公转速度的40%,搅拌时间为60min;将混合粉与有机载体搅拌混合,通过三辊研磨机研磨得到低红外发射率涂料,三辊研磨机的转速为350r/min,研磨混合时间为15min。铂粉的粉末粒径为0.1~0.5μm,低红外发射率涂料中混合粉的质量分数为80%,有机载体占20%,有机载体由质量百分数80%柠檬酸三丁酯、7%硝酸纤维素和13%卵磷脂组成。
硅酸铒喷涂粉末的制备方法,具体包括以下步骤:
①将氧化铒与二氧化硅分别在1200℃下热处理4h,按照氧化铒与二氧化硅摩尔比为1:1混合均匀,然后在1500℃固相合成48h得到硅酸铒粉末;
②按质量百分数计,将47%硅酸铒粉末与50%去离子水、2%阿拉伯胶粉、1%柠檬酸三铵球磨混合得到浆料,球磨混合工艺参数为:球磨转速为380r/min,时间为48h;
③对浆料进行离心喷雾干燥得到硅酸铒喷涂粉末,离心喷雾干燥工艺参数为:出口温度为125℃,进口温度为220℃,浆料送料速度为1.5L/min,雾化盘转速为18000r/min。
本实施例制备的红外隐身涂层样品如图1所示,涂层的结合强度为5.5MPa,900℃下3~5μm红外发射率为0.28,涂层经过1200℃至室温空冷热循环次数大于10次,在1150℃到1600℃下进行耐温性考核(每50℃为一个温度阶梯,在每个温度下保温30min),耐温考核后涂层样品如图2所示,涂层完整,无脱落、开裂、烧蚀等现象,耐温考核后涂层的900℃下3~5μm红外发射率为0.30,表明本实施例制备的涂层优异的耐高温、耐热冲击以及红外隐身性能。
实施例2
一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层,纤维增强陶瓷基复合材料为C/C复合材料,红外隐身涂层为层状结构,从下到上依次包括陶瓷内层、陶瓷中间层、陶瓷外层和低红外发射率功能层,陶瓷内层为莫来石层,陶瓷中间层为硅酸镥层,陶瓷外层为8YSZ层,低红外发射率功能层是以Pt为导电相、Bi2O3为粘结相的涂层,导电相占导电相和粘结相总质量的98%。陶瓷内层的厚度为80μm,陶瓷中间层的厚度为100μm,陶瓷外层的厚度为80μm,低红外发射率功能层的厚度为8μm。
本实施例的耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将C/C复合材料基材置于喷砂机中进行喷砂粗化处理,喷砂粗化处理的工艺参数为:压力为0.3MPa,喷砂距离为120mm,砂子粒径为150~300目,喷砂时间为3min;
(2)将莫来石喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(1)中处理后的基材表面,得到陶瓷内层;莫来石喷涂粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为48~105μm,大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为35L/min,氢气流量为10L/min,电流大小控制为520A,功率为34kW,送粉氩气流量为3.0L/min,送粉量为25g/min,喷涂距离为110mm;
(3)将硅酸镥喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(2)中得到的陶瓷内层表面,得到陶瓷中间层;硅酸镥喷涂粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为48~105μm,大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为30L/min,氢气流量为8L/min,电流大小控制为480A,功率为30kW,送粉氩气流量为2.5L/min,送粉量为20g/min,喷涂距离为100mm;
(4)将8YSZ喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(3)中得到的陶瓷中间层表面,得到陶瓷外层;8YSZ喷涂粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为38~150μm,大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为40L/min,氢气流量为12L/min;电流大小控制为600A,功率为42kW;送粉氩气流量为3.0L/min,送粉量为30g/min;喷涂距离为120mm;
(5)采用丝网印刷工艺将低红外发射率涂料印刷在步骤(4)得到的陶瓷外层表面,在150℃下干燥30min,在空气气氛中进行烧结,升温速率为15℃/min,烧结温度为900℃,烧结时间为30min,完成抗氧化/红外隐身涂层的制备;
其中,低红外发射率涂料由以下方法制备而成:将氧化铋粉与铂粉在行星式重力搅拌机中混合均匀得到混合粉,行星式重力搅拌机的公转速度为1400rpm,自转速度为公转速度的50%,搅拌时间为60min;将混合粉与有机载体搅拌混合,通过三辊研磨机研磨得到低红外发射率涂料,三辊研磨机的转速为400r/min,研磨混合时间为10min。铂粉的粉末粒径为0.1~0.5μm,低红外发射率涂料中混合粉的质量分数为85%,有机载体占15%,有机载体由质量百分数82%柠檬酸三丁酯、6%硝酸纤维素和12%卵磷脂组成。
硅酸镥喷涂粉末的制备方法,具体包括以下步骤:
①将氧化镥与二氧化硅分别在1200℃下热处理4h,按照氧化镥与二氧化硅摩尔比为1:1混合均匀,然后在1500℃固相合成48h得到硅酸镥粉末;
②按质量百分数计,将42.2%硅酸镥粉末与55%去离子水、2%阿拉伯胶粉、0.8%柠檬酸三铵球磨混合得到浆料,球磨混合工艺参数为:球磨转速为400r/min,时间为48h;
③对浆料进行离心喷雾干燥得到硅酸镥热喷涂粉末,离心喷雾干燥工艺参数为:出口温度为130℃,进口温度为230℃,浆料送料速度为1.8L/min,雾化盘转速为18000r/min。
本实施例制备的红外隐身涂层的结合强度为5.8MPa,900℃下3~5μm红外发射率为0.25,涂层经过1200℃至室温空冷热循环次数大于10次,在1150℃到1600℃下进行耐温性考核(每隔50℃为一个温度阶梯,在每个温度下保温30min),耐温性考核后涂层完整,无脱落、开裂、烧蚀等现象,耐温考核后涂层的900℃下3~5μm红外发射率为0.28,表明本实施例制备的涂层优异的耐高温、耐热冲击以及红外隐身性能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (6)

1.一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层的制备方法,所述红外隐身涂层为层状结构,其特征在于,从下到上依次包括陶瓷内层、陶瓷中间层、陶瓷外层和低红外发射率功能层,所述陶瓷内层为莫来石层,所述陶瓷中间层为稀土硅酸盐层,所述陶瓷外层为8YSZ层,所述低红外发射率功能层是以Pt为导电相、Bi2O3为粘结相的涂层;所述纤维增强陶瓷基复合材料为 C/C复合材料、C/SiC复合材料或C/Si3N4复合材料;所述陶瓷内层的厚度为50~100μm,所述陶瓷中间层的厚度为50~100μm,所述陶瓷外层的厚度为50~100μm,所述低红外发射率功能层的厚度为3~10μm;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)对纤维增强陶瓷基复合材料表面进行粗化处理;
(2)将莫来石喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(1)处理后的基材表面,得到陶瓷内层;莫来石喷涂粉末为球形或类球形,粉末粒径为48~105μm,大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为30~45L/min,氢气流量为5~12L/min,电流大小控制为500~580A,功率为30~38kW,送粉氩气流量为2.5~4.0L/min,送粉量为15~35g/min,喷涂距离为100~140mm;
(3)将稀土硅酸盐喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(2)得到的陶瓷内层表面,得到陶瓷中间层;稀土硅酸盐喷涂粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为48~105μm;大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为20~40L/min,氢气流量为6~10L/min,电流大小控制为450~550A,功率为30~35kW,送粉氩气流量为2.0~3.5L/min,送粉量为10~30g/min,喷涂距离为100~140mm;
(4)将8YSZ喷涂粉末通过大气等离子喷涂工艺喷涂在步骤(3)得到的陶瓷中间层表面,得到陶瓷外层;粉末颗粒为球形或类球形,粉末粒径为38~150μm;大气等离子喷涂工艺参数为:氩气流量为25~45L/min,氢气流量为8~12L/min,电流大小控制为500~600A,功率为35~42kW,送粉氩气流量为2.0~4.0L/min,送粉量为20~40g/min,喷涂距离为110~150mm;
(5)采用丝网印刷工艺或涂料常压喷涂工艺将低红外发射率涂料涂覆在步骤(4)得到的陶瓷外层表面,经干燥和烧结工艺,完成抗氧化/红外隐身涂层的制备;干燥和烧结工艺参数为:干燥温度为120~200℃,干燥时间为30~60min;烧结在空气气氛中进行,烧结温度为900~1000℃,升温速率为15~20℃/min,烧结时间为10~60min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低红外发射率功能层中,导电相占导电相和粘结相总质量的95~98%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土硅酸盐层为硅酸铒、硅酸镥、硅酸钇或硅酸镱层。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,粗化处理为:将纤维增强陶瓷基复合材料基材置于喷砂机中进行喷砂粗化处理,喷砂粗化处理工艺参数为:压力为0.1~0.3MPa,喷砂距离为80~150mm,砂子粒径为150~300目,喷砂时间为1~3min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土硅酸盐喷涂粉末的制备方法包括以下步骤:
①将稀土氧化物与二氧化硅分别高温热处理,根据化学计量比将稀土氧化物与二氧化硅进行混合,然后高温固相合成得到稀土硅酸盐粉末;
②将稀土硅酸盐粉末与去离子水、阿拉伯胶粉、柠檬酸三铵球磨混合得到浆料;
③对浆料进行离心喷雾干燥得到稀土硅酸盐喷涂粉末;
所述步骤①中,高温热处理温度为1000~1200℃,时间为2~5h;高温固相合成温度为1400~1500℃,合成时间为24~48h;
所述步骤②中,去离子水的质量分数为50~55%、阿拉伯胶粉的质量分数为1~2%、柠檬酸三铵的质量分数为0.8~1.5%,余量为稀土硅酸盐粉末;球磨混合工艺参数为:球磨转速为380~450r/min,时间为36~48h;
所述步骤③中,离心喷雾干燥工艺参数为:出口温度为120~140℃,进口温度为220~240℃,浆料送料速度为1.0~3.2L/min,雾化盘转速为15000~20000r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低红外发射率涂料由以下方法制备而成:将氧化铋粉与铂粉在行星式重力搅拌机中混合均匀得到混合粉,将混合粉与有机载体搅拌混合,通过三辊研磨机研磨得到低红外发射率涂料;所述铂粉的粉末粒径为0.1~0.5μm,所述低红外发射率涂料中混合粉的质量分数为75%~85%,有机载体占15%~25%;
所述行星式重力搅拌机混合工艺参数为;公转速度为1200~1500rpm,自转速度为公转速度的40%~60%,搅拌时间为60~90min;所述三辊研磨机研磨工艺参数为:转速为300~400r/min,研磨混合时间为10~30min。
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