CN110002900A - 一种环境障-红外隐身一体化涂层、带涂层复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种环境障-红外隐身一体化涂层、带涂层复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可涂覆于非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面的环境障‑红外隐身一体化涂层，所述涂层为多层叠加结构，所述多层叠加结构由内至外依次包括硅黏结层、抗氧化层以及低红外发射率/封填层，所述抗氧化层为莫来石单涂层或莫来石/BSAS复合涂层，所述低红外发射率/封填层为含有贵金属填料的Bi2O3‑ZnO系玻璃涂层。本发明还相应提供一种带涂层复合材料及其制备方法。本发明的环境障‑红外隐身一体化涂层采用多层叠加结构，各功能层的热膨胀系数缓慢递变，减弱了各层间的热失配，可以赋予涂层优异的抗热冲击性能。

Description

一种环境障-红外隐身一体化涂层、带涂层复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于功能涂层及复合材料领域，尤其涉及一种复合涂层、带涂层复合材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天、军事侦察与制导技术的飞速发展，发动机、高速飞行器等装备对热结构材料提出了新的、更高的要求，具体表现在几个方面：(1)轻量化：高速飞行器与发动机热结构材料的轻量化可以提高装备的航程和有效载荷，提升经济与军事效益；(2)高温化：发动机推重比和飞行器飞行速度的提升，要求热结构材料可以耐受更高的温度；(3)长寿命化：可重复使用高速飞行器与航空发动机要求热结构材料在高温长时工况下性能不退化，仍然具有较高的可靠性；(4)隐身化：飞行器与发动机高温部位红外辐射特性显著，易被红外预警与红外制导系统侦察与打击，因此对热结构材料的红外隐身性能提出了新的要求。
非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料(主要包括碳纤维、碳化硅纤维增强的碳基、碳化硅基、氮化硅基等复合材料体系)具有耐高温、低密度、高强度等优异特性，将之替代金属材料后，可以满足发动机、高速飞行器对热结构材料的轻量化与高温化要求，是目前热结构材料的重要发展趋势。但此类材料的纤维、基体或者界面相容易在高温富氧、水汽条件发生氧化，材料性能严重下降，难以满足热结构材料的长寿命要求；同时该类材料的红外发射率较高(红外发射率>0.7)，不具备红外隐身功能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有与陶瓷基复合材料热匹配性好、耐高温、高温抗氧化、低氧渗透系数、低红外发射率特点环境障-红外隐身一体化涂层、带涂层复合材料及其制备方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种可涂覆于非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面的环境障-红外隐身一体化涂层，所述涂层为多层叠加结构，所述多层叠加结构由内至外依次包括硅黏结层、抗氧化层以及低红外发射率/封填层，所述抗氧化层为莫来石单涂层或莫来石/BSAS复合涂层(莫来石/BSAS复合涂层由在下的莫来石涂层和在上的BSAS涂层组成)，所述低红外发射率/封填层为含有贵金属填料的Bi2O3-ZnO系玻璃涂层。上述BSAS的分子式为(1-x)BaO·xSrO·Al2O3·2SiO2，0≤x≤1。上述Bi2O3-ZnO系玻璃涂层具备低红外发射率特性，且可以进一步封填抗氧化层存在的少量孔隙，进一步增强一体化涂层的抗氧化与抗水汽性能。
本发明中Bi2O3-ZnO系玻璃涂层能够烧结在抗氧化层表面，同时与跟抗氧化层的热膨胀系数相匹配。上述我们优选的抗氧化层与优选的Bi2O3-ZnO系玻璃涂层之间相互配合关系好，得到的一体化涂层的具备耐高温、高温抗氧化、低氧渗透系数、低红外发射率等特点。
上述一体化涂层中，优选的，所述低红外发射率/封填层中的贵金属填料为Ag、Pd、Au和Pt中的一种或者多种的合金。
上述一体化涂层中，优选的，所述Bi2O3-ZnO系玻璃涂层的玻璃相原料以重量份计包括以下组分：Bi2O360-85份；ZnO 10-20份；SiO21-3份；B2O32-5份。上述Bi2O3-ZnO系玻璃涂层的玻璃相原料可保证Bi2O3-ZnO系玻璃涂层与抗氧化层之间的相互配合关系，以得到综合性能更优异的一体化涂层。
上述一体化涂层中，优选的，所述Bi2O3-ZnO系玻璃涂层中玻璃相与贵金属填料的质量比为(8-20)：(80-92)。
上述一体化涂层中，优选的，所述硅黏结层的厚度控制为50-100μm；所述莫来石单涂层的厚度为100-200μm，所述莫来石/BSAS复合涂层中，莫来石层的厚度为50-100μm，BSAS层的厚度为50-100μm；所述低红外发射率/封填层的厚度为5-50μm。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种带涂层复合材料，包括非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料以及涂覆于所述非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面的涂层，所述涂层为上述的环境障-红外隐身一体化涂层。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述带涂层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面进行喷砂处理；
(2)采用大气等离子喷涂工艺在步骤(1)中处理后的非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面喷涂硅黏结层；
(3)采用大气等离子喷涂工艺在步骤(2)中得到硅黏结层表面喷涂抗氧化层；
(4)将玻璃相原料与贵金属填料混合制备得到涂料，采用丝网印刷工艺或将涂料稀释后采用常压喷涂工艺将涂料涂覆在抗氧化层表面，经流平、干燥、烧结工艺后即得到带涂层复合材料。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，喷砂处理时的工艺参数为：气压控制为0.1-0.4MPa，喷砂距离为100-150mm，砂子粒径为40-120目；
所述步骤(2)中，等离子喷涂工艺的参数为：Ar的通气流量为20-46L/min，H2的通气流量为4-10L/min，送粉气流Ar为2.5-3.2L/min，送粉量10％-30％，电流大小控制为500-600A，功率为30-40kW，喷涂距离为100-150mm；
所述步骤(3)中，等离子喷涂抗氧化层时，喷涂莫来石涂层的工艺参数为：Ar的通气流量为20-40L/min，H2的通气流量5-12L/min，送粉气流Ar为2.5-5L/min，送粉量10％-30％，电流大小控制为500-600A，功率为30-42kW，喷涂距离为100-150mm；喷涂BSAS涂层的工艺参数为：Ar的通气流量为20-50L/min，H2的通气流量为5-12L/min，送粉气流Ar为2.5-3.2L/min，送粉量10％-30％；电流大小控制为500-600A，功率为30-42kW，喷涂距离为100-150mm。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(4)中的涂料制备过程包括以下步骤：
①将包含Bi2O3、ZnO、SiO2、B2O3的玻璃相原料粉体混合均匀，装入铂坩埚中，再置于马弗炉中进行高温熔炼，将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷获得玻璃渣，将得到的玻璃渣进行球磨，烘干，过筛，得到玻璃粉；
所述高温熔炼过程的工艺条件为：熔炼温度为1400-1600℃，熔炼保温时间为1-3h；
所述球磨工艺是在玛瑙球磨罐中进行，以酒精为球磨介质，球料比为(2-3)∶1，球磨转速为380-450r/min，球磨时间为4-8h；
②将玻璃粉与贵金属填料在行星式重力搅拌机中混匀，再添加至有机载体中搅拌均匀后，在通过三辊研磨机轧制即得到所述涂料；
其中，玻璃粉与贵金属填料的总质量分数占75-80％，有机载体的质量分数占20-25％；
所述行星式重力搅拌机的公转速度1280-1500rpm，自转速度为30-60％，搅拌时间30-120min；
所述三辊研磨机的转速为250-450r/min，研磨混料时间为10-30min；
所述有机载体主要由柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂组成，三者在有机载体中的质量百分数分别为：
柠檬酸三丁酯：70-80％；
硝酸纤维素：2-10％；
卵磷脂：10-20％；
制备得到的涂料的粘度控制为170-300Pa·s。
上述制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，常压喷涂工艺用到的稀释剂为二乙二醇二丁醚，稀释后控制涂料的粘度为15-20s；干燥时控制干燥温度为125-150℃，干燥时间为10-30min；烧结为在空气气氛中进行，烧结温度为800-1000℃，升温速度为10-30℃/min，烧结时间为10-60min。
针对高速飞行器以及发动机等对热结构材料的新要求，本发明提出了一种新型的环境障-红外隐身一体化涂层，该涂层体系具有与非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料热匹配性好、耐高温、高温抗氧化、低氧渗透系数、低红外发射率特点，将之涂覆于非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基体表面，可以有效隔离复合材料与氧气和水汽的接触，提高复合材料的寿命；同时该涂层具有低红外发射率特点，可以显著降低材料的红外辐射强度，使材料具备优异的红外隐身功能。该涂层体系可有效解决目前非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料的长寿命与红外隐身难题，对于促进该类陶瓷基复合材料在航空发动机和可重复使用高速飞行器中的应用具有重要的价值。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的环境障-红外隐身一体化涂层可同时为非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基体提供高温抗氧化、抗水汽侵蚀和红外隐身功能。
2、本发明的环境障-红外隐身一体化涂层采用多层叠加结构，各功能层的热膨胀系数缓慢递变，减弱了各层间的热失配，可以赋予涂层优异的抗热冲击性能。
3、本发明的硅黏结层和抗氧化层采用大气等离子喷涂工艺制备，低红外发射率层烧结于抗氧化层上与之形成化学结合，以上工艺特点确保了多功能层涂层与复合材料基材具有优异的结合强度。
4、本发明低红外发射率/封填层中采用贵金属填料玻璃涂层体系，相对贵金属镀膜工艺，涂层具有硬度高、耐磨损、成本低、易于制备大型复杂构件等优点，并且该低红外发射率/封填层较为致密，可以进一步封填抗氧化层存在的少量孔隙，提升一体化涂层的高温抗氧化和抗水汽侵蚀性能。
5、本发明采用的原料简单易得，采用的涂层工艺成熟，设备简单，工程化方便，易于实现大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中带环境障-红外隐身一体化涂层的SiC/SiC复合材料的截面示意图。
图2为实施例1中SiC/SiC复合材料照片。
图3为实施例1中带环境障-红外隐身一体化涂层的SiC/SiC复合材料表面照片。
图例说明：
1、复合材料基材；2、硅黏结层；3、抗氧化层；4、低红外发射率/封填层；
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种如图1结构所示的涂覆于SiC/SiC复合材料基材1(如图2所示)表面的环境障-红外隐身一体化涂层，该环境障-红外隐身一体化涂层为多层叠加结构，由内往外依次包括硅黏结层2、莫来石/BSAS(0.5BaO·0.5SrO·Al2O3·2SiO2)复合抗氧化层3、以及含AgPd合金填料的Bi2O3-ZnO系玻璃低红外发射率/封填层4。其中硅黏结层2的厚度约为75μm，莫来石层厚度约为75μm，BSAS层厚度约为75μm，低红外发射率/封填层4厚度约为20μm。在含AgPd合金的Bi2O3-ZnO系玻璃低红外发射率/封填层4中，玻璃相、金属Ag、金属Pd的质量比为8：64：28。Bi2O3-ZnO系玻璃相中各组分原料的质量百分比分别为：Bi2O380％；ZnO 12％；SiO23％；B2O35％。
本实施例的带环境障-红外隐身一体化涂层的SiC/SiC复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)SiC/SiC复合材料基材1喷砂处理：将SiC/SiC复合材料基材1进行喷砂处理，喷砂工艺参数为：气压控制为0.3MPa，喷砂距离100mm，砂子粒径为40～60目；
(2)硅黏结层2喷涂：采用大气等离子喷涂工艺在步骤(1)处理后的SiC/SiC复合材料基材1表面喷涂硅黏结层2，等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为46L/min，H2的通气流量为5L/min；送粉气流Ar为3.2L/min，送粉量15％；电流大小控制为550A，功率为34kW；喷涂距离为120mm；
(3)抗氧化层3喷涂：采用大气等离子喷涂工艺在硅黏结层2上喷涂莫来石/BSAS复合涂层，其中，莫来石涂层的等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为40L/min，H2的通气流量为6.5L/min；送粉气流Ar为5L/min，送粉量20％；电流大小控制为600A，功率为36kW；喷涂距离为120mm；BSAS涂层的等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为35L/min，H2的通气流量为10L/min；送粉气流Ar为2.6L/min，送粉量25％；电流大小控制为580A，功率为38kW；喷涂距离为120mm；
(4)低红外发射率/封填层4制备：
(4.1)熔炼玻璃：将包含Bi2O3、ZnO、SiO2、B2O3的玻璃原料粉体混合均匀，装入铂坩埚中，再置于马弗炉中，以20℃/min升到1450℃，保温2h，随后，将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，即得到玻璃渣；
(4.2)玻璃渣粉碎：将上述熔炼得到的玻璃渣在玛瑙球磨罐中进行球磨，以酒精为球磨介质，球料比为3∶1，球磨转速为400r/min，球磨时间为6h，球磨完成烘干溶剂，过300目筛，得到玻璃粉；
(4.3)混料：将上述获得玻璃粉、金属Ag粉和金属Pd粉在行星式重力搅拌机中混料，搅拌机的公转速度为1400rpm，自转速度50％，时间为60min；
(4.4)涂料制备：将柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂按照80：5：15的质量比配制成有机载体；随后，将上述步骤(4.3)中制得的混合料与有机载体按75：25的质量比混合，然后在三辊研磨机中轧制涂料，三辊研磨机转速为300r/min，研磨时间20min，得到涂料，涂料的粘度为230Pa·s；
(4.5)低红外发射率/封填层4制备：采用丝网印刷工艺在抗氧化层3表面印刷低红外发射率涂料，随后在125℃温度下烘干15min，烘干后进行烧结，升温速度为25℃/min，烧结温度900℃，烧结时间10min，即得到带环境障-红外隐身一体化涂层的SiC/SiC复合材料(参见图3)。
本实施例中获得的涂层的结合强度为6.8MPa，900℃条件下3-5μm红外发射率为0.12，经历900℃、100次热震循环后涂层未出现脱落与开裂等现象，热震考核后涂层在900℃条件下3-5μm红外发射率为0.15，以上实验结果表明本实施例制备的环境障-红外隐身一体化涂层具有优异的耐高温、耐热冲击以及红外隐身性能。
实施例2：
一种可涂覆于SiC/SiC复合材料基材1表面的环境障-红外隐身一体化涂层，该环境障-红外隐身一体化涂层为多层叠加结构，由内往外依次包括硅黏结层2、莫来石/BSAS(0.5BaO·0.5SrO·Al2O3·2SiO2)复合抗氧化层3、以及含AgPd合金填料的Bi2O3-ZnO系玻璃低红外发射率/封填层4。其中硅黏结层2的厚度约为75μm，莫来石层厚度约为75μm，BSAS层厚度约为75μm，低红外发射率/封填层4厚度约为20μm。在含AgPd合金的Bi2O3-ZnO系玻璃低红外发射率/封填层4中，玻璃相、金属Ag、金属Pd的质量比为8：64：28。Bi2O3-ZnO系玻璃相中各组分原料的质量百分比分别为：Bi2O384％；ZnO 10％；SiO23％；B2O33％。
本实施例的带环境障-红外隐身一体化涂层的SiC/SiC复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)SiC/SiC复合材料基材1喷砂处理：将SiC/SiC复合材料基材1进行喷砂处理，喷砂工艺参数为：气压控制为0.3MPa，喷砂距离100mm，砂子粒径为40～60目；
(2)硅黏结层2喷涂：采用大气等离子喷涂工艺在步骤(1)处理后的SiC/SiC复合材料基材1表面喷涂硅黏结层2，等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为46L/min，H2的通气流量为5L/min；送粉气流Ar为3.2L/min，送粉量15％；电流大小控制为550A，功率为34kW；喷涂距离为120mm；
(3)抗氧化层3喷涂：采用大气等离子喷涂工艺在硅黏结层2上喷涂莫来石/BSAS复合涂层，其中，莫来石涂层的等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为40L/min，H2的通气流量为6.5L/min；送粉气流Ar为5L/min，送粉量20％；电流大小控制为600A，功率为36kW；喷涂距离为120mm；BSAS涂层的等离子喷涂工艺参数为：Ar的通气流量为35L/min，H2的通气流量为10L/min；送粉气流Ar为2.6L/min，送粉量25％；电流大小控制为580A，功率为38kW；喷涂距离为120mm；
(4)低红外发射率/封填层4制备：
(4.1)熔炼玻璃：将包含Bi2O3、ZnO、SiO2、B2O3的玻璃原料粉体混合均匀，装入铂坩埚中，再置于马弗炉中，以20℃/min升到1450℃，保温2h，随后，将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷，即得到玻璃渣；
(4.2)玻璃渣粉碎：将上述熔炼得到的玻璃渣在玛瑙球磨罐中进行球磨，以酒精为球磨介质，球料比为3∶1，球磨转速为400r/min，球磨时间为6h，球磨完成烘干溶剂，过300目筛，得到玻璃粉；
(4.3)混料：将上述获得玻璃粉、金属Ag粉和金属Pd粉在行星式重力搅拌机中混料，搅拌机的公转速度为1400rpm，自转速度50％，时间为60min；
(4.4)涂料制备：将柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂按照80：5：15的质量比配制成有机载体；随后，将上述步骤(4.3)中制得的混合料与有机载体按75：25的质量比混合，然后在三辊研磨机中轧制涂料，三辊研磨机转速为300r/min，研磨时间20min，得到涂料，涂料的粘度为230Pa·s；
(4.5)低红外发射率/封填层4制备：采用丝网印刷工艺在抗氧化层3表面印刷低红外发射率涂料，随后在125℃温度下烘干15min，烘干后进行烧结，升温速度为25℃/min，烧结温度900℃，烧结时间10min，即得到带环境障-红外隐身一体化涂层的SiC/SiC复合材料(参见图3)。
本实施例中获得的涂层的结合强度为7.0MPa，900℃条件下3-5μm红外发射率为0.11，经历900℃、100次热震循环后涂层未出现脱落与开裂等现象，热震考核后涂层在900℃条件下3-5μm红外发射率为0.14，以上实验结果表明本实施例制备的环境障-红外隐身一体化涂层具有优异的耐高温、耐热冲击以及红外隐身性能。

Claims (10)

1.一种可涂覆于非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面的环境障-红外隐身一体化涂层，所述涂层为多层叠加结构，其特征在于，所述多层叠加结构由内至外依次包括硅黏结层、抗氧化层以及低红外发射率/封填层，所述抗氧化层为莫来石单涂层或莫来石/BSAS复合涂层，所述低红外发射率/封填层为含有贵金属填料的Bi2O3-ZnO系玻璃涂层。
2.根据权利要求1所述的一体化涂层，其特征在于，所述低红外发射率/封填层中的贵金属填料为Ag、Pd、Au和Pt中的一种或者多种的合金。
3.根据权利要求1所述的一体化涂层，其特征在于，所述Bi2O3-ZnO系玻璃涂层的玻璃相原料以重量份计包括以下组分：Bi2O360-85份；ZnO 10-20份；SiO2 1-3份；B2O3 2-5份。
4.根据权利要求1所述的一体化涂层，其特征在于，所述Bi2O3-ZnO系玻璃涂层中玻璃相与贵金属填料的质量比为(8-20)：(80-92)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一体化涂层，其特征在于，所述硅黏结层的厚度控制为50-100μm；所述莫来石单涂层的厚度为100-200μm，所述莫来石/BSAS复合涂层中，莫来石层的厚度为50-100μm，BSAS层的厚度为50-100μm；所述低红外发射率/封填层的厚度为5-50μm。
6.一种带涂层复合材料，其特征在于，包括非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料以及涂覆于所述非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面的涂层，所述涂层为权利要求1-5中任一项所述的环境障-红外隐身一体化涂层。
7.一种如权利要求6所述的带涂层复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面进行喷砂处理；
(2)采用大气等离子喷涂工艺在步骤(1)中处理后的非氧化物纤维增强非氧化物陶瓷基复合材料表面喷涂硅黏结层；
(3)采用大气等离子喷涂工艺在步骤(2)中得到硅黏结层表面喷涂抗氧化层；
(4)将玻璃相原料与贵金属填料混合制备得到涂料，采用丝网印刷工艺或将涂料稀释后采用常压喷涂工艺将涂料涂覆在抗氧化层表面，经流平、干燥、烧结工艺后即得到带涂层复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，喷砂处理时的工艺参数为：气压控制为0.1-0.4MPa，喷砂距离为100-150mm，砂子粒径为40-120目；
所述步骤(2)中，等离子喷涂工艺的参数为：Ar的通气流量为20-46L/min，H2的通气流量为4-10L/min，送粉气流Ar为2.5-3.2L/min，送粉量10％-30％，电流大小控制为500-600A，功率为30-40kW，喷涂距离为100-150mm；
所述步骤(3)中，等离子喷涂抗氧化层时，喷涂莫来石涂层的工艺参数为：Ar的通气流量为20-40L/min，H2的通气流量5-12L/min，送粉气流Ar为2.5-5L/min，送粉量10％-30％，电流大小控制为500-600A，功率为30-42kW，喷涂距离为100-150mm；喷涂BSAS涂层的工艺参数为：Ar的通气流量为20-50L/min，H2的通气流量为5-12L/min，送粉气流Ar为2.5-3.2L/min，送粉量10％-30％；电流大小控制为500-600A，功率为30-42kW，喷涂距离为100-150mm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的涂料制备过程包括以下步骤：
①将包含Bi2O3、ZnO、SiO2、B2O3的玻璃相原料粉体混合均匀，装入铂坩埚中，再置于马弗炉中进行高温熔炼，将熔化后的玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷获得玻璃渣，将得到的玻璃渣进行球磨，烘干，过筛，得到玻璃粉；
所述高温熔炼过程的工艺条件为：熔炼温度为1400-1600℃，熔炼保温时间为1-3h；
所述球磨工艺是在玛瑙球磨罐中进行，以酒精为球磨介质，球料比为(2-3)∶1，球磨转速为380-450r/min，球磨时间为4-8h；
②将玻璃粉与贵金属填料在行星式重力搅拌机中混匀，再添加至有机载体中搅拌均匀后，在通过三辊研磨机轧制即得到所述涂料；
其中，玻璃粉与贵金属填料的总质量分数占75-80％，有机载体的质量分数占20-25％；
所述行星式重力搅拌机的公转速度1280-1500rpm，自转速度为30-60％，搅拌时间30-120min；
所述三辊研磨机的转速为250-450r/min，研磨混料时间为10-30min；
所述有机载体主要由柠檬酸三丁酯、硝酸纤维素和卵磷脂组成，三者在有机载体中的质量百分数分别为：
柠檬酸三丁酯：70-80％；
硝酸纤维素：2-10％；
卵磷脂：10-20％；
制备得到的涂料的粘度控制为170-300Pa·s。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，常压喷涂工艺用到的稀释剂为二乙二醇二丁醚，稀释后控制涂料的粘度为15-20s；干燥时控制干燥温度为125-150℃，干燥时间为10-30min；烧结为在空气气氛中进行，烧结温度为800-1000℃，升温速度为10-30℃/min，烧结时间为10-60min。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111732457A (zh) * 2020-06-30 2020-10-02 中国人民解放军国防科技大学 一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层及其制备方法
CN112680691A (zh) * 2020-12-24 2021-04-20 中国人民解放军国防科技大学 一种基于无序电磁周期结构的高温雷达吸波涂层及其制备方法
CN112811938A (zh) * 2020-12-30 2021-05-18 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 一种多层结构钡长石环境屏障涂层及其用途和制备方法
CN112874044A (zh) * 2021-02-02 2021-06-01 中国人民解放军国防科技大学 一种耐温1300℃频率选择透波/隔热/隐身结构及其制备方法
CN112920442A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 中国人民解放军国防科技大学 一种表面涂覆高温红外隐身涂层的树脂基防热复合材料及其制备方法
CN112937048A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 中国人民解放军国防科技大学 一种表面涂覆高温红外隐身涂层的抗烧蚀梯度分布防热复合材料及其制备方法
CN113403594A (zh) * 2021-05-24 2021-09-17 西北工业大学 陶瓷基复合材料用耐高温、抗水氧低红外发射率复合薄膜及制备方法
CN113716977A (zh) * 2021-06-10 2021-11-30 西北工业大学 一种碳/碳复合材料表面宽温域复合抗氧化涂层及制备方法
CN114162336A (zh) * 2021-12-14 2022-03-11 北京机电工程研究所 一种飞行器雷达隐身进气道及其制备方法
EP4375264A1 (en) * 2022-11-21 2024-05-29 RTX Corporation Environmental barrier coating with thermal resistance

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008308374A (ja) * 2007-06-15 2008-12-25 Kawasaki Heavy Ind Ltd 炭化ケイ素系繊維強化セラミックス複合材料の耐環境コーティング
CN101768380A (zh) * 2009-12-30 2010-07-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 成分梯度变化的热防护涂层及制备方法
CN102303981A (zh) * 2011-05-26 2012-01-04 西北工业大学 一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法
CN104818482A (zh) * 2015-04-21 2015-08-05 中国人民解放军国防科学技术大学 耐高温、高结合强度的低红外发射率复合涂层、带涂层的金属合金材料及其制备方法
CN107747080A (zh) * 2017-10-11 2018-03-02 中国人民解放军国防科技大学 一种可耐温600℃雷达/红外兼容隐身涂层及其制备方法
CN108212722A (zh) * 2017-12-29 2018-06-29 中国人民解放军国防科技大学 一种耐高温雷达与红外兼容隐身涂层及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008308374A (ja) * 2007-06-15 2008-12-25 Kawasaki Heavy Ind Ltd 炭化ケイ素系繊維強化セラミックス複合材料の耐環境コーティング
CN101768380A (zh) * 2009-12-30 2010-07-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 成分梯度变化的热防护涂层及制备方法
CN102303981A (zh) * 2011-05-26 2012-01-04 西北工业大学 一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法
CN104818482A (zh) * 2015-04-21 2015-08-05 中国人民解放军国防科学技术大学 耐高温、高结合强度的低红外发射率复合涂层、带涂层的金属合金材料及其制备方法
CN107747080A (zh) * 2017-10-11 2018-03-02 中国人民解放军国防科技大学 一种可耐温600℃雷达/红外兼容隐身涂层及其制备方法
CN108212722A (zh) * 2017-12-29 2018-06-29 中国人民解放军国防科技大学 一种耐高温雷达与红外兼容隐身涂层及其制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111732457A (zh) * 2020-06-30 2020-10-02 中国人民解放军国防科技大学 一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层及其制备方法
CN111732457B (zh) * 2020-06-30 2021-10-08 中国人民解放军国防科技大学 一种耐温1650℃纤维增强陶瓷基复合材料表面抗氧化/红外隐身涂层及其制备方法
CN112680691A (zh) * 2020-12-24 2021-04-20 中国人民解放军国防科技大学 一种基于无序电磁周期结构的高温雷达吸波涂层及其制备方法
CN112811938A (zh) * 2020-12-30 2021-05-18 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 一种多层结构钡长石环境屏障涂层及其用途和制备方法
CN112920442B (zh) * 2021-01-29 2023-04-07 中国人民解放军国防科技大学 一种表面涂覆高温红外隐身涂层的树脂基防热复合材料及其制备方法
CN112920442A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 中国人民解放军国防科技大学 一种表面涂覆高温红外隐身涂层的树脂基防热复合材料及其制备方法
CN112937048A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 中国人民解放军国防科技大学 一种表面涂覆高温红外隐身涂层的抗烧蚀梯度分布防热复合材料及其制备方法
CN112874044A (zh) * 2021-02-02 2021-06-01 中国人民解放军国防科技大学 一种耐温1300℃频率选择透波/隔热/隐身结构及其制备方法
CN113403594A (zh) * 2021-05-24 2021-09-17 西北工业大学 陶瓷基复合材料用耐高温、抗水氧低红外发射率复合薄膜及制备方法
CN113716977B (zh) * 2021-06-10 2022-07-05 西北工业大学 一种碳/碳复合材料表面宽温域复合抗氧化涂层及制备方法
CN113716977A (zh) * 2021-06-10 2021-11-30 西北工业大学 一种碳/碳复合材料表面宽温域复合抗氧化涂层及制备方法
CN114162336A (zh) * 2021-12-14 2022-03-11 北京机电工程研究所 一种飞行器雷达隐身进气道及其制备方法
CN114162336B (zh) * 2021-12-14 2024-01-05 北京机电工程研究所 一种飞行器雷达隐身进气道及其制备方法
EP4375264A1 (en) * 2022-11-21 2024-05-29 RTX Corporation Environmental barrier coating with thermal resistance

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