CN102303981A - 一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，技术特征在于：1、将待涂覆的复合材料加工至所需尺寸，并采用超声波清洗机清洗干净。2、将环境屏障涂层材料粉体、粘结剂、溶剂按一定比例混合均匀，制成浆料。3、将浆料均匀涂刷于复合材料表面，烘干。4、将涂覆好涂层浆料的构件置于激光加工工作台上，在一定工艺下进行激光熔覆，制备环境屏障涂层。所制得的涂层界面结合牢固，涂层均匀致密，涂层质量得到显著提高。本发明过程简单，可进行选区熔覆，加工周期短，可制备出高性能的环境屏障涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，属于涂层领域。
背景技术
碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料作为高温热结构件已在航空、航天发动机领域获得广泛应用。制约其应用的重要因素是其在发动机工作环境中缺乏耐久性。在航空发动机服役环境中，硅基非氧化物陶瓷会与水蒸气和熔盐等腐蚀介质发生反应，生成气态挥发性产物Si(OH)x(X＝1-4)，同时还会与熔融Na2SO4反应生成低熔点Na2O·xSiO2，造成复合材料性能的衰变。解决以上问题的方法就是在陶瓷基复合材料表面涂覆环境屏障涂层，减小发动机环境对陶瓷基复合材料基体性能的影响，提高陶瓷基复合材料的抗腐蚀性能。
目前比较成熟的环境屏障制备涂层的方法是采用等离子喷涂技术将涂层材料粉体涂覆在陶瓷及陶瓷基复合材料上。等离子喷涂是采用等离子弧为热源，以喷涂粉末材料为主的热喷涂方法。它是将喷涂粉末通入等离子弧焰流中加热到熔化或半熔化状态，并随同等离子弧焰流以高速喷射并沉积到经过预处理后的工件表面上，形成扁平层并瞬间凝固。最终形成由变形粒子相互交错，呈波浪式堆叠的层状组织结构涂层。等离子喷涂法制备的涂层呈层状结构，具有一定的方向性。近20年来，等离子喷涂技术有了飞速发展，已开发出常压等离子喷涂、低压等离子喷涂、水稳等离子喷涂、超音速等离子喷涂的设备，以及一系列新的喷涂用粉末材料和功能涂层。
但是，采用这种方法，由于涂层的层状结构造成其抗热冲击能力差，材料的耐应变性较低。涂层与基体之间的结合同时伴有机械咬合与冶金结合，涂层与基体之间的结合力相对较低。同时涂层内存在一定的孔隙和空洞，并含有氧化物和夹杂。另外在制备梯度涂层时必须进行多次操作。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，有效地提高了涂层和基体间的界面结合强度，缩短了制备周期。
本发明的思想在于：是利用高能量激光束熔化涂层材料和表面薄层基体，形成一个无气孔，无裂纹并能和基体形成良好结合的表面涂层，是远离平衡态的快速加热、快速冷却的复杂的物理过程。加工过程中高能量的激光束作用于涂层表面，使表面材料快速熔化，熔池在接近基材前几乎不向基材传递热量，涂层材料在表面张力梯度、温度梯度及重力、浮力的作用下进行对流及扩散运动，使涂层成分混合均匀，并进行复杂的物理化学反应，形成一定的相组成分；熔池到达基材后，微量基体熔化，交界处形成一条极薄的扩散带，使熔覆层与基体之间形成良好的结合。
技术方案
一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将待涂覆的陶瓷基复合材料采用超声波清洗机进行清洗；
步骤2：将环境屏障涂层材料粉体、粘结剂、有机溶剂按照比例1∶0.1～1∶1～5混合均匀制成浆料；
步骤3：将浆料均匀涂刷于陶瓷基复合材料表面得到涂层，然后置于烘箱中在70℃烘干；
步骤4：将涂覆好涂层浆料的构件置于激光加工工作台上进行激光熔覆，采用CO2连续激光器，工艺参数表为：激光功率，100～1000W；扫描速率，100～1000mm/min；喷涂距离，10mm；光斑尺寸，8mm×2mm；保护气Ar流量：8L/h，得到环境屏障涂层。
所述陶瓷基复合材料为碳纤维增强碳基体C/C复合材料、连续碳纤维增强碳化硅C/SiC复合材料或连续碳化硅纤维增强碳化硅SiC/SiC复合材料。
所述环境屏障涂层材料为：如莫来石、钡长石BAS、掺锶钡长石BSAS或稀土硅酸盐材料。
所述粘结剂为有机粘结剂，包括聚乙烯醇缩丁醛PVB、酚醛树脂PF、聚碳硅烷PCS或，聚乙烯PE。
所述有机溶剂为乙醇、丙酮或二甲苯。
有益效果
本发明提出的一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，主要有以下优点：涂层与基体可实现良好的结合，没有中间层，所得的所有涂层均与基片结合得很好；涂层组织均匀，细小而致密，涂层孔隙度小；涂层硬度较等离子喷涂法制备的涂层大；覆层成分及稀释度可控；覆层厚度较大，残余应力较低；热输入小，基材热畸变小；易实现选区熔覆；加工易实现自动化，生产周期短，效率高等。目前，激光熔覆涂层技术已成为激光表面加工的研究热点之一，显示出广阔的应用前景和发展潜力。
附图说明
图1：本发明的涂覆BSAS环境屏障涂层的连续碳纤维增强碳化硅复合材料的扫描电子显微图像。
图2：本发明的涂覆Si/BSAS环境屏障涂层的碳化硅复合材料的扫描电子显微图像。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
选择连续碳纤维增强碳化硅(C/SiC)复合材料作为基体材料，使用无水乙醇作为溶剂采用超声波清洗机进行清洗，然后置于烘箱中在100℃烘干。
实施例1：C/SiC表面激光熔覆BSAS涂层
1.基材准备：本实验选用C/SiC作为基材，将C/SiC制成尺寸为40×5×3.5mm的材料作为涂层激光熔覆的基体材料。
2.粉体制备：将BaCO3，，SrCO3，Al(OH)3和SiO2按摩尔比1∶1∶4∶4混合，加入蒸馏水在球磨机上湿混4h，将混合好的原料置于冷冻干燥机中冷冻干燥，然后置于高温炉中于1100℃中热处理，再将热处理后的粉体装入球磨罐中，加入蒸馏水湿混4h，并干燥即得到所需的Ba0.5Sr0.5Al2Si2O8粉体。
3.浆料制备：本实例选用聚乙烯醇缩乙醛(PVB)作为分散剂和粘结剂，无水乙醇作为溶剂。将制得的Ba0.5Sr0.5Al2Si2O8粉体，聚乙烯醇缩乙醛，无水乙醇按1∶0.5∶2比例混合，搅拌一定时间，制成浆料。
4.浆料涂刷：将制成的浆料均匀涂刷于C/SiC复合材料表面得到涂层，然后置于烘箱中在70℃烘干。
5.激光熔覆：本实例采用8kW CO2连续激光器进行激光熔覆。将预置浆料涂层的C/SiC置于工作台上，激光光束下方，制得BSAS环境屏障涂层。选用激光熔覆工艺参数为：激光功率100W；扫描速率300mm/min；喷涂距离5-15mm；光斑尺寸8×2mm；保护气Ar流量：5-10L/h。制得的涂层形貌见图1。
实施例2：C/SiC表面激光熔覆Si/BSAS复合涂层
步骤1-2同实施例1；
3浆料制备：本实例选用聚乙烯醇缩乙醛(PVB)作为粘结剂，无水乙醇作为溶剂。
将Si、BSAS分别制成浆料，制备方法同实施例1，现将Si浆料均匀涂刷于复合材料表面作为中间层，置于烘箱中在70℃烘干，再将BSAS浆料均匀涂刷于已涂覆Si浆料的材料表面作为最外层，置于烘箱中在70℃烘干。
4激光熔覆：本实例采用8kW CO2连续激光器进行激光熔覆。将预置浆料涂层的/SiC置于工作台上，激光光束下方，制得Si/BSAS环境屏障涂层。选用激光熔覆工艺参数为：激光功率100W；扫描速率150mm/min；喷涂距离5-15mm；光斑尺寸8×2mm；保护气Ar流量：5-10L/h。制得的涂层形貌见图2。
从图2中可以看出，采用激光熔覆制得的环境屏障涂层与基体结合良好，可看见明显的梯度涂层。
实施例3：C/SiC表面激光熔覆Sc2Si2O7涂层：
步骤1同实施例1。
2粉体制备：选用的Sc(NO3)3·6H2O，硅酸乙酯(TEOS)，乙醇和水的用量按摩尔比1∶1∶4∶4，将一定量的硅酸乙酯(TEOS)溶入相应量的乙醇中，充分搅拌一定时间。向溶液中加入Sc(NO3)3·6H2O完全溶解，然后加入蒸馏水搅拌12h。将制备好的溶胶置于干燥机中加热烘干。然后置于高温炉中于1050℃热处理，再将热处理后的粉体装入球磨罐中，加入蒸馏水湿混4h，并干燥即得到所需的Sc2Si2O7粉体。
3浆料制备：本实例选用聚乙烯醇缩乙醛(PVB)作为分散剂和粘结剂，无水乙醇作为溶剂。将制得的Sc2Si2O7粉体，聚乙烯醇缩乙醛，无水乙醇按1∶0.3∶3比例混合，搅拌一定时间，制成浆料。将浆料均匀涂刷于复合材料表面，置于烘箱中在70℃烘干。
4激光熔覆：本实例采用8kW CO2连续激光器进行激光熔覆。将预置涂层的C/SiC置于工作台上，激光光束下方，制得Sc2Si2O7环境屏障涂层。选用激光熔覆工艺参数为：激光功率100W；扫描速率500mm/min；喷涂距离5-15mm；光斑尺寸8×2mm；保护气Ar流量：5-10L/h。
从图1中可以看出，采用激光熔覆制得的环境屏障涂层与基体结合良好。
Claims (5)
1.一种激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将待涂覆的陶瓷基复合材料采用超声波清洗机进行清洗；
步骤2：将环境屏障涂层材料粉体、粘结剂、有机溶剂按照比例1∶0.1～1∶1～5混合均匀制成浆料；
步骤3：将浆料均匀涂刷于陶瓷基复合材料表面得到涂层，然后置于烘箱中在70℃烘干；
步骤4：将涂覆好涂层浆料的构件置于激光加工工作台上进行激光熔覆，采用CO2连续激光器，工艺参数表为：激光功率，100～1000W；扫描速率，100～1000mm/min；喷涂距离，10mm；光斑尺寸，8mm×2mm保护气Ar流量：8L/h，得到环境屏障涂层。
2.根据权利要求1或2所述激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，其特征在于：所述陶瓷基复合材料为碳纤维增强碳基体C/C复合材料、连续碳纤维增强碳化硅C/SiC复合材料或连续碳化硅纤维增强碳化硅SiC/SiC复合材料。
3.根据权利要求1或2所述激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，其特征在于：所述环境屏障涂层材料为：莫来石、钡长石BAS、掺锶钡长石BSAS或稀土硅酸盐材料。
4.根据权利要求1或2所述激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，其特征在于：所述粘结剂为有机粘结剂，包括聚乙烯醇缩丁醛PVB、酚醛树脂PF、聚碳硅烷PCS或，聚乙烯PE。
5.根据权利要求1或2所述激光熔覆制备陶瓷基复合材料环境屏障涂层的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙酮或二甲苯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120104 |