CN105755423B - 一种抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗氧化涂层及其制备方法，该涂层包括在基体上依次制备的粘结层和陶瓷层，其中粘结层材料为W、陶瓷层材料为Yb2SiO4，且粘结层厚度为0.05～0.15mm，陶瓷层厚度为0.15～0.3mm，该涂层制备方法包括：(1)对基体进行预热，控制基体温度在100～200℃之间；(2)采用等离子喷涂方法在经预热的基体上，依次制备粘结层、陶瓷层，其中粘结层材料为W、陶瓷层材料为Yb2SiO4，且该涂层采用单一等离子喷涂工艺制备得到，制备工艺简单，成本低，效率高，很好地解决了碳纤维增强陶瓷基复合材料传统涂层制备技术的繁杂及其所制备的涂层耐水汽腐蚀能力较弱的技术难题。

Description

一种抗氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗氧化涂层及其制备方法，尤其涉及一种W/Yb2SiO4抗氧化涂层及其制备方法，涂层兼具抗氧化、耐烧蚀、耐水蒸汽腐蚀性能，属于炭材料的涂覆领域。
背景技术
火箭发动机喷管、高超声速飞行器翼前缘等结构件在服役过程中，将承受高温，高速气流冲刷烧蚀，最终导致结构材料的快速损耗，甚至失效破坏，影响飞行的可靠性。C/C、C/SiC等一系列碳纤维增强陶瓷基复合材料以其高熔点，高比强度，低热膨胀系数以及优良的抗热震性等优点，是目前应用于这些结构件中最有前途的材料。氧化烧蚀是碳纤维失效的最主要的原因。当环境温度高于370℃时，碳纤维会快速氧化，从而导致碳纤维增强陶瓷基复合材料结构弱化，性能下降。随着气流温度和冲刷速率，氧化烧蚀现象更为严重，造成整个复合材料破坏失效。在复合材料表面制备高熔点陶瓷涂层是行之有效的方法。
从涂层制备手段上讲，目前，国内外绝大部分涂层均采用包埋法在C/C、C/SiC等碳纤维陶瓷基复合材料表面预先制备一层SiC过渡层，再采用其他手段(CVD或等离子喷涂)制备高熔点陶瓷层。包埋法需要惰性气体保护，高温长时保温，这不仅对设备要求极高，也容易对复合材料基体造成损伤，直接影响材料整体的使用性能。此外，采用不同工艺多次沉积无疑增加了涂层生产的复杂性，大大降低了效率，增大了生产成本。采用单一涂层技术实现对涂层整体的制备是当前国内外研究的难点。化学气相沉积受真空条件高，沉积效率低等因素制约，无法进行大规模的生产。等离子喷涂法可实现大尺寸件涂层的制备，并且沉积效率高，生产成本低，十分适用于高熔点陶瓷涂层的沉积，目前采用单一等离子喷涂工艺制备抗氧化、耐烧蚀高熔点陶瓷涂层的研究较少。
从涂层体系上来讲，目前的抗氧化耐烧蚀涂层材料在服役过程中，大多会氧化出现气泡，并且在湿度较大的环境下，涂层与水反应会急剧损耗殆尽，其耐水汽腐蚀的能力较弱。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种抗氧化涂层，该涂层采用单一等离子喷涂工艺制备得到，涂层兼具抗氧化及耐烧蚀的多功能特性，很好地解决了碳纤维增强陶瓷基复合材料传统涂层制备技术的繁杂及其所制备的涂层耐水汽腐蚀能力较弱的技术难题。
本发明的另外一个目的在于提供一种抗氧化涂层的制备方法。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种抗氧化涂层，包括在基体上依次制备的粘结层和陶瓷层，其中粘结层材料为W、陶瓷层材料为Yb2SiO4，且粘结层厚度为0.05～0.15mm，陶瓷层厚度为0.15～0.3mm。
在上述抗氧化涂层中，基体为碳纤维增强陶瓷基复合材料，具体为C/C复合材料或C/SiC复合材料。
一种抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)、对基体进行预热，控制基体温度在100～200℃之间；
(2)、采用等离子喷涂方法在经预热的基体上，依次制备粘结层、陶瓷层，其中粘结层材料为W、陶瓷层材料为Yb2SiO4。
在上述抗氧化涂层的制备方法中，步骤(2)中粘结层材料W的制备工艺参数为：主气N2流量为65～85L/min，辅气H2流量为5～10L/min，工作电压为78～85V，电流为450～520A，送粉载气N2气流量为4～6L/min，送粉量为30～50g/min。
在上述抗氧化涂层的制备方法中，喷涂距离为100～110mm，喷涂角度为70°～90°。
在上述抗氧化涂层的制备方法中，步骤(2)中Yb2SiO4抗氧化层的制备工艺参数为：主气N2流量为60～75L/min，辅气H2流量为4～8L/min，工作电压为65～78V，电流为480～580A，送粉载气N2气流量为4～6L/min，送粉量为18～35g/min。
在上述抗氧化涂层的制备方法中，喷涂距离为100～120mm，喷涂角度为70°～90°。
在上述抗氧化涂层的制备方法中，粘结层W的厚度为0.05～0.15mm，陶瓷层Yb2SiO4的厚度为0.15～0.3mm。
在上述抗氧化涂层的制备方法中，基体为碳纤维增强陶瓷基复合材料，具体为C/C复合材料或C/SiC复合材料。
在上述抗氧化涂层的制备方法中，步骤(1)对基体进行预热之前，对碳纤维增强陶瓷基复合材料基体进行清洗去油污，并进行喷砂处理使其表面粗化。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明通过理论研究结合大量试验分析，制备得到一种具有优异抗氧化性能、耐烧蚀性能及耐水汽腐蚀性能的抗氧化涂层，且该涂层采用单一等离子喷涂工艺制备得到，制备工艺简单，成本低，效率高，很好地解决了碳纤维增强陶瓷基复合材料传统涂层制备技术的繁杂及其所制备的涂层耐水汽腐蚀能力较弱的技术难题。
(2)、本发明抗氧化涂层中采用W作为粘结层，粘结层W具有极高的熔点(3400℃)，良好的金属韧性，与C/C等复合材料物理化学相容性好，其热膨胀系数与C/C复合材料接近，在高温使用过程中，可与基体发生反应，形成化合物，从而进一步提高涂层的结合力；
(3)、本发明抗氧化涂层中采用Yb2SiO4作为陶瓷层，陶瓷层选用Yb2SiO4具有较高的熔点，良好的热膨胀系数，高温晶相稳定，以及极低的氧扩散系数，能有效降低氧气的渗透速率，另外，Yb2SiO4与水汽不发生反应，有效的避免了涂层受水汽腐蚀而引起的不断损耗。
(4)、本发明通过大量试验对抗氧化涂层的制备工艺条件进行了优化设计，通过对工艺参数的优选，使得制备得到的涂层具有更加优异的综合性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中等离子喷涂制备的多功能涂层表面形貌照片；
图2为本发明实施例1中等离子喷涂制备的多功能涂层截面断口形貌照片；
图3为本发明实施例2中涂层经过氧乙炔烧蚀后致密的表面形貌照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述：
本发明抗氧化涂层包括在基体上依次制备的粘结层和陶瓷层，其中粘结层材料为W、陶瓷层材料为Yb2SiO4，且粘结层厚度为0.05～0.15mm，陶瓷层厚度为0.15～0.3mm。
本发明基体为碳纤维增强陶瓷基复合材料，具体为C/C复合材料或C/SiC复合材料等。
本发明抗氧化涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)对碳纤维增强陶瓷基复合材料基体进行清洗去油污，并进行喷砂处理使其表面粗化；
(2)对基体进行预热，控制基体温度在100～200℃之间；
(3)采用等离子喷涂方法在经预处理的基体上，依次制备粘结层、陶瓷层，其中粘结层材料为W、陶瓷层材料为Yb2SiO4；
其中经过工艺优化后的粘结层材料W的制备工艺参数为：主气N2流量为65～85L/min，辅气H2流量为5～10L/min，工作电压78～85V，电流450～520A，送粉载气N2气流量为4～6L/min，送粉量为30～50g/min，喷涂距离为100～110mm，喷涂角度为70°～90°。其中喷涂角度为喷枪与基体表面的夹角。
经过工艺优化后的Yb2SiO4抗氧化层的制备工艺参数为：主气N2流量为60～75L/min，辅气H2流量为4～8L/min，工作电压65～78V，电流480～580A，送粉载气N2气流量为4～6L/min，送粉量为18～35g/min，喷涂距离为100～120mm，喷涂角度为70°～90°。
本发明制备得到的粘结层W的厚度为0.05～0.15mm，陶瓷层Yb2SiO4的厚度为0.15～0.3mm。
实施例1
基体采用C/C复合材料，试样尺寸为200×100×10mm3。首先对C/C复合材料基体进行喷涂前处理，其具体制备方法如下：
(1)对C/C复合材料进行清洗去油污，并进行喷砂处理；
(2)将经喷砂处理过的基体在高压干燥气体中进行表面净化，去除表面滞留的砂粒；
(3)对基体进行预热，控制基体温度在100～200℃之间；
(4)采用等离子喷涂法在经处理的C/C复合材料基体上，依次喷涂制备W粘结层和Yb2SiO4陶瓷层，其中喷涂W时，主气N2流量为75L/min，辅气H2流量为10L/min，工作电压82V，电流510A，送粉载气N2气流量为4L/min，送粉量为30g/min，喷涂距离为100mm，喷涂角度为90°；
喷涂Yb2SiO4时，主气N2流量为70L/min，辅气H2流量为8L/min，工作电压78V，电流550A，送粉载气N2气流量为5L/min，送粉量为25g/min，喷涂距离为100mm，喷涂角度为90°。
本实施例制备得到的W粘结层的厚度为0.08～0.12mm，Yb2SiO4陶瓷层的厚度为0.16～0.2mm。
采用本实例所制备的多功能涂层具有良好的抗氧化、耐烧蚀以及耐水汽腐蚀的综合性能，涂层的结合力≥15MPa；经过1800℃氧乙炔燃流冲刷300s后，涂层保持完好，未出现裂纹、翘起等缺陷。采用含水焰流1600℃烧蚀冲刷100s后，涂层保持完好，几乎无质量损失。
如图1所示为本发明实施例1中等离子喷涂制备的多功能涂层表面形貌照片，图2所示为本发明实施例1中等离子喷涂制备的多功能涂层截面断口形貌照片，由图2可以看出涂层分为三层结构，最下为C/C基体，中间片层为W涂层，最上为Yb2SiO4。
实施例2
基体采用C/SiC复合材料，试样尺寸为200×100×10mm3。首先对C/SiC复合材料基体进行喷涂前处理，其具体技术方案为：
(1)对C/SiC复合材料进行清洗去油污，并进行喷砂处理；
(2)将经喷砂处理过的基体在高压干燥气体中进行表面净化，去除表面滞留的砂粒；
(3)对基体进行预热，控制基体温度在100～200℃之间；
(4)采用等离子喷涂法在经处理的C/SiC复合材料基体上，依次喷涂制备W粘结层和Yb2SiO4陶瓷层，其中喷涂W时，主气N2流量为77L/min，辅气H2流量为10L/min，工作电压80V，电流505A，送粉载气N2气流量为4L/min，送粉量为32g/min，喷涂距离为105mm，喷涂角度为90°；
喷涂Yb2SiO4时，主气N2流量为72L/min，辅气H2流量为7L/min，工作电压76V，电流530A，送粉载气N2气流量为5L/min，送粉量为24g/min，喷涂距离为110，喷涂角度为90°。
本实施例制备得到的W粘结层的厚度为0.05～0.08mm，Yb2SiO4陶瓷层的厚度为0.2～0.3mm。
采用本实施例所制备的多功能涂层具有良好的抗氧化、耐烧蚀以及耐水汽腐蚀的综合性能，涂层的结合力≥18MPa；经过1800℃氧乙炔燃流冲刷300s后，涂层保持完好，未出现裂纹、翘起等缺陷。图3为本发明实施例2中涂层经过氧乙炔烧蚀后的表面形貌照片，由图可知烧蚀冲刷后的涂层表面十分致密。采用含水焰流1600℃烧蚀冲刷100s后，涂层保持完好，几乎无质量损失。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种抗氧化涂层，其特征在于：包括在基体上依次制备的粘结层和陶瓷层，其中粘结层材料为W、陶瓷层材料为Yb2SiO4，且粘结层厚度为0.05～0.15mm，陶瓷层厚度为0.15～0.3mm。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化涂层，其特征在于：所述基体为碳纤维增强陶瓷基复合材料，具体为C/C复合材料或C/SiC复合材料。
3.一种抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、对基体进行预热，控制基体温度在100～200℃之间；
(2)、采用等离子喷涂方法在经预热的基体上，依次制备粘结层、陶瓷层，其中粘结层材料为W、陶瓷层材料为Yb2SiO4。
4.根据权利要求3所述的一种抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中粘结层材料W的制备工艺参数为：主气N2流量为65～85L/min，辅气H2流量为5～10L/min，工作电压为78～85V，电流为450～520A，送粉载气N2气流量为4～6L/min，送粉量为30～50g/min。
5.根据权利要求4所述的一种抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：喷涂距离为100～110mm，喷涂角度为70°～90°。
6.根据权利要求3所述的一种抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Yb2SiO4抗氧化层的制备工艺参数为：主气N2流量为60～75L/min，辅气H2流量为4～8L/min，工作电压为65～78V，电流为480～580A，送粉载气N2气流量为4～6L/min，送粉量为18～35g/min。
7.根据权利要求6所述的一种抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：喷涂距离为100～120mm，喷涂角度为70°～90°。
8.根据权利要求3～7之一所述的一种抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述粘结层W的厚度为0.05～0.15mm，陶瓷层Yb2SiO4的厚度为0.15～0.3mm。
9.根据权利要求3～7之一所述的一种抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述基体为碳纤维增强陶瓷基复合材料，具体为C/C复合材料或C/SiC复合材料。
10.根据权利要求3～7之一所述的一种抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)对基体进行预热之前，对碳纤维增强陶瓷基复合材料基体进行清洗去油污，并进行喷砂处理使其表面粗化。
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