CN102659442B - 一种氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料间隙型界面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料间隙型界面的制备方法。其特征在于在氧化物纤维或纤维预制件的表面制备C60的界面层，通过多次硅溶胶浸渍热处理工艺循环，C60的界面层仍然保留在纤维与二氧化硅基体之间，最终烧结工艺使得C60氧化生成二氧化碳挥发，纤维与二氧化硅基体之间产生间隙，该间隙是一种弱结合界面，有利于裂纹偏转与纤维拔出，从而提高了氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料的韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料间隙型界面的制备方法，特别是涉及一种氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料间隙型界面的制备方法。
背景技术
氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料具有耐高温、抗烧蚀、承载、透波等优良性能的多功能透波天线罩材料。为满足现代航空航天科技对高马赫数大尺寸天线罩材料的需求，必须提高氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料的力学性能，尤其是必须提高韧性。纤维与基体的弱结合界面能产生裂纹偏转和纤维拔出等能量耗散机制，从而提高了复合材料的韧性。纤维与基体的界面结合强度是决定陶瓷基复合材料韧性的关键因素，因此必须选择合适的界面层材料来控制界面结合强度。对氧化物陶瓷基复合材料而言，主要的界面材料类型有复合氧化物和逸出型界面材料等。
复合氧化物界面材料最典型的是LaPO4，2007年2月出版的《Journal of the AmericanCeramic Society》第90卷第2期中的“Precipitation Coating of Monazite on Woven Ceramic Fibers：I.Feasibility”(P448-455)一文公开了用液相前驱体方法在Nextel 610制备LaPO4涂层的方法。该方法以硝酸镧与柠檬酸混合制备液相前驱体，通过异相成核生长在纤维表面制备LaPO4涂层。该方法优点是：成本比较低，涂层质量高。缺点是：很难在束状或编织纤维预制件上得到均匀的、无桥联的涂层。
最典型的逸出型界面材料是化学气相沉积碳涂层，2000年2月出版的《Journal of theAmerican Ceramic Society》第83卷第2期中的“Fugitive Interfacial Carbon Coatings forOxide/Oxide Composites”(P329-336)一文使用了用化学气相沉积法在Nextel 720纤维表面制备一层碳界面层。碳界面复合材料使用过程中被氧化生成二氧化碳气体挥发，纤维与基体在界面处留下间隙而实现弱界面结合。该方法优点在是纤维非常容易从基体中拔出并且纤维拔出长度很长，复合材料韧性提升很大。但是其缺点在于，碳涂层是由化学气相沉积法制备，制备温度高达1000℃，对氧化物纤维损伤较为严重，大大降低纤维力学性能。
从目前看来，界面材料是高性能氧化物陶瓷基复合材料发展的瓶颈。
不管是LaPO4还是C涂层，制备温度都需要900℃上下，这对玻璃纤维和石英纤维具有致命的损伤，严重影响纤维力学性能。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料间隙型界面的制备方法。
操作过程：
(1)将适量C60溶解于有机溶剂中，达到饱和溶液；
(2)将氧化物纤维或者纤维预制件放置饱和溶液中浸渍，静置5～10分钟；
(3)将浸渍后纤维取出，放置在25～40℃空气气氛下待有机溶剂完全挥发；
(4)再将纤维放入饱和溶液中浸渍，时间为1～2分钟；
(5)将浸渍后纤维取出，放置在25～40℃空气气氛下待有机溶剂完全挥发；
(6)重复(4)和(5)3-5次，此时纤维表面覆盖大量C60；
(7)将覆盖C60的纤维进行8-12次硅溶胶浸渍热处理工艺；
(8)将复合材料放置在600～700℃下烧结处理1～2小时。
其中：
有机溶剂可选择甲苯、苯、二甲苯、四氯化碳，优选甲苯。
氧化物纤维或纤维预制件可选用氧化物玻璃纤维和氧化物陶瓷纤维，尤其是石英玻璃纤维，高硅氧纤维，氧化铝纤维，莫来石纤维。
第1和第2次硅溶胶浸渍所使用的硅溶胶浓度为5～15％，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至0.5～1MPa，保持5～10分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出预制件，放置在烘箱中进行热处理，热处理工艺是从室温升至90～110℃，升温速率为1～2℃每分钟，然后在90～110℃保温30～60分钟。
第2次以后硅溶胶浸渍所使用的硅溶胶浓度为20～35％，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至2～5MPa，保持此压力30～60分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出预制件，放置在烘箱中进行热处理，热处理工艺是从室温升至150～200℃，升温速率为2～3℃每分钟，然后在150～200℃保温1～2小时。
本发明中主要优点是：(1)制备温度低，纤维损伤程度低；(2)C60被氧化生成二氧化碳挥发后，氧化物纤维与二氧化硅基体产生间隙，该间隙为弱结合界面，有利于裂纹偏转和纤维拔出，提高了复合材料韧性，复合材料具有很好的抗热震性能。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)首先将适量C60溶解在甲苯中，直至达到饱和溶液；
(2)氧化物纤维选择为三维编织石英纤维预制件。将其放入饱和溶液中，充分浸渍完全后，静置5分钟，然后将纤维预制件取出，放置在30℃空气气氛下待甲苯完全挥发；
(3)再将石英纤维预制件放置在饱和溶液中，待完全浸渍后，1分钟后取出，放置在30℃空气气氛下待甲苯完全挥发，重复此循环3次，此时，石英纤维预制件表面覆盖大量C60；
(4)将石英纤维预制件放入浓度为5％的硅溶胶进行浸渍，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至0.5MPa，保持此压力5分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出预制件，放置在烘箱中进行热处理，热处理工艺是从室温升至90℃，升温速率为1℃每分钟，在90℃保温60分钟，重复此硅溶胶浸渍热处理循环1次；
(5)再次将石英纤维预制件放入浓度为35％的硅溶胶中进行浸渍，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至2MPa，保在此压力下浸渍30分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出预制件，放置在烘箱中进行热处理，热处理工艺是从室温升至170℃，升温速率为2℃每分钟，在170℃下保温1小时，重复此硅溶胶浸渍热处理循环6次；
(6)将复合材料放置在650℃下烧结1小时，此时具有间隙型界面结合的三维编织石英纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料制备完成。
实施例2
(1)首先将适量C60溶解于2L二甲苯中，直至达到饱和溶液；
(2)氧化物纤维选择为二维编织氧化铝纤维预制件，将其放入饱和溶液中，充分浸渍完全后，静置8分钟，然后将纤维预制件取出，放置在30℃空气气氛下待二甲苯完全挥发；
(3)将氧化铝纤维预制件放置在二甲苯溶液中，待完全浸渍后，2分钟后取出，放置在35℃空气气氛下待二甲苯完全挥发，重复此循环3次，此时，氧化铝纤维预制件表面覆盖大量C60；
(4)将氧化铝纤维预制件放入浓度为10％的硅溶胶进行浸渍，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至1MPa，保持10分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出预制件，放置在烘箱中进行热处理，热处理工艺是从室温升至100℃，升温速率为1℃每分钟，在100℃保温60分钟，重复此硅溶胶浸渍热处理循环1次；
(5)再次将氧化铝纤维预制件放入浓度为35％的硅溶胶中进行浸渍，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至5MPa，在此压力下浸渍45分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出预制件，放置在烘箱中进行热处理，热处理工艺是从室温升至180℃，升温速率为2℃每分钟，在180℃下保温1.5小时，重复此硅溶胶浸渍热处理循环8次；
(6)将复合材料放置在700℃下烧结1小时，至此具有间隙型界面结合的二维编织氧化铝纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料制备完成。
以上所述实施例，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种氧化物纤维增韧二氧化硅陶瓷基复合材料间隙型界面的制备方法，其特征包括下述顺序的步骤：
(1)将适量C60溶解于有机溶剂中，达到饱和溶液；
(2)将氧化物纤维放置饱和溶液中浸渍，静置5～10min；
(3)将浸渍后纤维取出，放置在25～40℃空气气氛下待有机溶剂完全挥发；
(4)再将纤维放入饱和溶液中浸渍，时间为1～2min；
(5)将浸渍后纤维取出，放置在25～40℃空气气氛下待有机溶剂完全挥发；
(6)重复(4)和(5)3-5次，此时纤维表面覆盖大量C60
(7)将覆盖C60的纤维进行8-12次硅溶胶浸渍热处理工艺；
(8)将复合材料放置在600～700℃下烧结处理1～2小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于有机溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、四氯化碳。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氧化物纤维选自石英玻璃纤维，高硅氧纤维，氧化铝纤维，莫来石纤维。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第1和第2次硅溶胶浸渍所使用的硅溶胶浓度为5～15％，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至0.5～1MPa，保持此压力5～10分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出纤维，放置在烘箱中进行热处理，热处理工艺是从室温升至90～110℃，升温速率为1～2℃每分钟，然后在90～110℃保温30～60分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第2次以后硅溶胶浸渍所使用的硅溶胶浓度为20～35％，将浸渍罐中气压抽至负压，利用负压将硅溶胶吸入浸渍罐，当硅溶胶完全覆盖纤维后，增加浸渍罐压力至2～5MPa，在此压力下浸渍30～60分钟，之后利用气压将多余硅溶胶排出，从浸渍罐中取出纤维，放置在烘箱中进行热处理，热处理工艺是从室温升至150～200℃，升温速率为2～3℃每分钟，然后在150～200℃保温1～2小时。
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