CN110282993B - 一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法。本发明首先制备涂层浆料,采用真空浸渍法制备涂层/增强体复合物;然后制备陶瓷粉体浆料,将涂层/增强体复合物于陶瓷粉体浆料中真空压力浸渍,经固化、高温烧结制备陶瓷基复合材料;然后经空气中热处理,于界面前驱体浆料中真空压力浸渍,最后经烧结制备得到含界面相的陶瓷基复合材料。本发明制备方法简单,反应条件易于实现,成本较低;本发明方法避免了界面材料以及增强体的破坏,防止增强体与基体陶瓷材料在高温下发生反应生成强界面,大幅提高了陶瓷基复合材料的韧性等力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,属于陶瓷基复合材料界面制备技术领域。
背景技术
陶瓷材料具有高强度、高硬度、抗氧化等一系列优点,但由于原子间结合键和原子空间排列结构,造成其具有脆性大、抗热震性差,对裂纹、气孔和夹杂物等细微裂纹敏感等缺点,限制了其在航空、航天、汽车等领域的应用;而陶瓷基复合材料克服了纯陶瓷的缺点,继承其优点,被广泛应用于航空、航天等领域。目前陶瓷基复合材料增韧方式的研究重点主要集中于纤维增韧、晶须增韧、颗粒增韧等方式。对于陶瓷复合材料而言,增强体与基体的界面是控制其力学性能的关键。
现有技术中已有采用化学气相渗透法、浸渍法等制备界面相或含有界面相的陶瓷基复合材料。采用化学气相渗透法制备界面过程中,若预制体内部为多级孔隙,则有利于反应气体的扩散,可在预制体内部形成均匀的界面涂层,但当预制体内部为单级孔隙且内部孔隙尺寸较小时,则不利于反应气体的扩散,造成预制体内部形成的界面厚度不均匀;并且会存在沉积物堵塞孔隙、从而使反应气体难以进入其它孔隙的弊端。例如中国专利文献CN104926346A公开了一种含界面相的氧化铝纤维织物增强碳化硅陶瓷,其是以氧化铝纤维织物作为增强体,以碳化硅陶瓷作为基体,且增强体和基体之间形成有牺牲碳界面相;制备工艺如下:先将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化,利用化学气相沉积工艺在纤维织物表面沉积裂解碳涂层;配制先驱体溶液,以其真空浸渍纤维织物,经低温交联和高温陶瓷化后完成一次致密化及多次反复的致密化,最后通过高温热处理牺牲裂解碳界面相,制得最终产品。该发明所得产物具有较好的力学性能,但使用到化学气相渗透工艺及丙烯作为碳源,存在成本较高、反应条件苛刻、对设备要求高等缺陷,并且同样存在上述化学气相渗透法所带来的界面厚度不均匀、孔隙堵塞的弊端。中国专利文献CN108947587A公开了一种氮化硼界面的制备方法,步骤如下:将预制体真空浸渍硼酸乙醇溶液,经高温脱水、氮化处理、高温热处理得到氮化硼界面。该发明制备方法能够得到厚度均匀、连续并且质量稳定的氮化硼界面,但在高温脱水、氮化处理过程中,所得氮化硼界面存在微孔,在后续致密化过程中,微孔中易引入基体相,不利于制备弱界面。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法。本发明制备方法简单,反应条件易于实现,成本较低;本发明方法避免了界面材料以及增强体的破坏,防止了增强体与基体陶瓷材料在高温下发生反应生成强界面,大幅提高了陶瓷基复合材料的韧性等力学性能。
术语说明:
室温:指25℃±5℃。
本发明的技术方案如下:
一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)将涂层原料和溶剂a混合分散均匀,得涂层浆料;将增强体于涂层浆料中进行真空浸渍,然后经烘干或烘干固化得到涂层/增强体复合物;所述涂层原料为聚乙烯醇、石墨或树脂中的一种或两种以上的组合;
(2)将陶瓷粉体、烧结助剂和溶剂b经球磨混合均匀后得到陶瓷粉体浆料;
(3)将涂层/增强体复合物于陶瓷粉体浆料中真空压力浸渍,然后进行固化、高温烧结;此步骤重复3-4次,制得陶瓷基复合材料;
(4)将陶瓷基复合材料于空气中进行热处理,然后于界面前驱体浆料中真空压力浸渍,最后经烧结,制备得到含界面相的陶瓷基复合材料。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述溶剂a为蒸馏水或无水乙醇。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1788;所述石墨为鳞片石墨,D50=5-15nm,优选为10nm;所述树脂为酚醛树脂,优选为2123型酚醛树脂。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述涂层浆料的重量份组成如下:涂层原料20-70份,溶剂a 25-80份。
优选的,步骤(1)涂层浆料中还可加入分散剂,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,重量份为3-6份。优选的,所述聚乙烯吡咯烷酮型号为PVP-K30。
进一步优选的,所述涂层浆料的重量份组成选自以下任意一种:
A.聚乙烯醇30-45份、蒸馏水55-70份;
B.酚醛树脂20-40份、无水乙醇60-80份;
C.聚乙烯醇5-20份、石墨30-50份、蒸馏水25-50份、聚乙烯吡咯烷酮3-6份。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述增强体为氮化硅纤维或氧化锆纤维;所述增强体与涂层浆料的质量比为1:2-4。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述真空浸渍的真空度为30-80pa,浸渍温度为室温,浸渍时间40-50min;所述烘干温度为50-70℃,烘干时间为8-12h;所述烘干固化中,烘干温度为50-70℃,烘干时间为8-12h,固化温度为180-220℃,固化时间为0.5-2h。
根据本发明,优选的,步骤(2)中所述陶瓷粉体为碳化硅、氮化硅或碳化硼中的一种或两种以上的组合;所述烧结助剂为氧化铝或氧化钇;所述溶剂b为异丙醇和甲苯的组合。
优选的,所述碳化硅纯度80-99%,粒径D50=0.2-0.8um;氮化硅为β-Si3N4,含量80-99.99%,粒径D50=0.2-0.8um;碳化硼纯度80-99%,粒径D50=0.2-1um;氧化铝纯度80-99%,粒径D50=0.05-0.5um;氧化钇纯度80-99%,粒径D50=0.05-0.5um。进一步优选的,所述碳化硅纯度99%,粒径D50=0.5um;氮化硅为β-Si3N4,含量99.99%,粒径D50=0.5um;碳化硼纯度99%,粒径D50=0.6um;氧化铝纯度99%,粒径D50=0.1um;氧化钇纯度99%,粒径D50=0.1um。
根据本发明,优选的,步骤(2)中所述陶瓷粉体浆料的重量份组成如下:陶瓷粉体40-70份、烧结助剂1-4份、溶剂b 20-60份。
优选的,所述陶瓷粉体浆料的重量份组成选自以下任意一种:
A.碳化硅40-70份,氧化铝1-4份、异丙醇10-20份、甲苯10-25份;
B.氮化硅40-70份,氧化钇1-4份、异丙醇10-32份、甲苯18-25份;
C.碳化硼40-70份,氧化钇1-4份、异丙醇10-32份、甲苯18-25份。
根据本发明,优选的,步骤(2)中,球磨采用行星式球磨机,转速200-600r/min,球磨时间≥2小时,保证浆料混合均匀。
根据本发明,优选的,步骤(3)中,所述陶瓷粉体浆料与涂层/增强体复合物的质量比为2-4:1。
根据本发明,优选的,步骤(3)中,真空压力浸渍的真空度为30-80pa,压力为2-30Mpa,时间为30-60min,温度为室温;所述固化温度为90-120℃,固化时间为150-200min;高温烧结温度为1600-2000℃,高温烧结时间为30-60min,升温速率为10-20℃/min;高温烧结是在真空中进行,真空度为20-60pa。
根据本发明,优选的,步骤(4)中所述热处理温度为400-600℃,热处理时间为10-30min,升温速率为10-20℃/min。
根据本发明,优选的,步骤(4)中所述界面前驱体浆料是将界面前驱体和溶剂c经球磨混合均匀得到。
优选的,球磨采用行星式球磨机,转速200-600r/min,球磨时间≥2小时,保证浆料混合均匀。
优选的,所述界面前驱体为氮化硼、聚碳硅烷、磷酸铝或磷酸锰中的一种或两种以上的组合;所述溶剂c为无水乙醇或磷酸水溶液。
进一步优选的,所述氮化硼纯度80-99%,粒径D50=0.05-0.3um;聚碳硅烷密度1-1.5g/cm3,平均分子量1000-2000,软化点200-220℃;磷酸水溶液中磷酸含量>60wt%。最优选的,所述氮化硼纯度99%,粒径D50=0.1um;聚碳硅烷密度1.15g/cm3,软化点210℃。
优选的,所述界面前驱体浆料的重量份组成如下:界面前驱体20-60份、溶剂c 40-80份。
进一步优选的,所述界面前驱体浆料的重量份组成选自以下任意一种:
A.氮化硼20-45份,无水乙醇55-80份;
B.聚碳硅烷30-50份,无水乙醇50-70份;
C.磷酸铝20-30份,磷酸锰20-30份,磷酸水溶液40-60份。
根据本发明,优选的,步骤(4)中所述陶瓷基复合材料和界面前驱体浆料的质量比为1-2:1。
根据本发明,优选的,步骤(4)中所述真空压力浸渍的真空度为30-80pa,压力为10-50MPa,浸渍时间为30-60min,浸渍温度为室温;烧结升温速率为10-20℃/min,烧结温度800-1800℃,烧结时间80-120min,烧结是在真空中进行,真空度为20-60pa。
本发明的技术特点及有益效果如下:
1、本发明首先制备涂层浆料,采用真空浸渍法制备涂层/增强体复合物。然后制备陶瓷粉体浆料,将涂层/增强体复合物于陶瓷粉体浆料中真空压力浸渍,经固化、高温烧结制备陶瓷基复合材料;在高温烧结过程中增强体表面涂层转化为碳,然后经后续空气中热处理,从而除去增强体表面的碳,在增强体表面制备孔隙。最后于界面前驱体浆料中真空压力浸渍,使浆料进入增强体表面的孔隙,经烧结制备得到含界面相的陶瓷基复合材料。本发明制备方法简单,避免化学气相沉积工艺,反应条件易于实现,成本较低。
2、本发明制备方法中,先制备涂层/增强体复合物再引入陶瓷基体材料,可以避免陶瓷粉体浆料与增强体反应而破坏增强体;最后进行真空压力浸渍界面前驱体浆料制备含界面相的陶瓷基复合材料,可以避免陶瓷粉体浆料中的有机试剂等对界面材料的破坏,进一步避免陶瓷基体与增强体的进一步反应。本发明方法避免了界面材料以及增强体的破坏,防止增强体与基体陶瓷材料在高温下发生反应生成强界面,大幅提高了陶瓷基复合材料的韧性等力学性能。
附图说明
图1是实施例1与对比例1制备的陶瓷基复合材料的弯曲性能对比图;
图2是实施例1制备的陶瓷基复合材料SEM图片;
图3是实施例1制备的陶瓷基复合材料高倍TEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述,但本发明保护范围不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例中,所用聚乙烯醇为聚乙烯醇1788;所述石墨为鳞片石墨,D50=10nm;所述树脂为2123型酚醛树脂。
所述碳化硅纯度99%,粒径D50=0.5um;氮化硅为β-Si3N4,含量99.99%,粒径D50=0.5um;碳化硼纯度99%,粒径D50=0.6um;氧化铝纯度99%,粒径D50=0.1um;氧化钇纯度99%,粒径D50=0.1um。
所述氮化硼纯度99%,粒径D50=0.1um;聚碳硅烷密度1.15g/cm3,软化点210℃,平均分子量1200-1350;磷酸水溶液中磷酸含量为65%。
实施例1
一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)涂层/增强体复合物的制备
将聚乙烯醇30份、蒸馏水70份在70℃进行混合溶解,制备涂层浆料;然后将氮化硅纤维增强体在50Pa下于涂层浆料中进行室温真空浸渍45min,所述增强体与涂层浆料的质量比为1:3;然后60℃烘干10h,制备涂层/增强体复合物。
(2)陶瓷基复合材料的制备
将氮化硅60份,氧化钇3份、异丙醇15份、甲苯22份进行球磨混合,得到陶瓷粉体浆料,球磨采用行星式球磨机,转速300r/min,球磨时间2小时;
然后将上述涂层/增强体复合物进行真空压力浸渍陶瓷粉体浆料,真空度为50Pa,浸渍压力为10Mpa,温度为室温,时间为45min,所述涂层/增强体复合物与陶瓷粉体浆料的质量比为1:3,然后置于100℃下固化180min,获得陶瓷基复合材料胚体,然后在真空条件下进行烧结,真空度为50Pa,升温速率为15℃/min,在1750℃保温45min。上述步骤重复3次,制备陶瓷基复合材料;
(3)界面层的制备
将上述陶瓷基复合材料在空气氛围下,以15℃/min的升温速率升温至500℃,保温20min,氧化去除涂层,在增强体表面获得具备孔隙的陶瓷基复合材料;将氮化硼30份、无水乙醇70份进行球磨(球磨采用行星式球磨机,转速300r/min,球磨时间为2小时)混合均匀得氮化硼浆料,然后将具备孔隙的陶瓷基复合材料于氮化硼浆料中进行真空压力浸渍,真空度为50Pa,浸渍压力50MPa,浸渍时间45min,所述陶瓷基复合材料和氮化硼浆料的质量比为1:1;然后进行真空界面烧结,升温速率为15℃/min,烧结温度1750℃,烧结时间100min,真空度为50Pa,制备含界面相的陶瓷基复合材料。
本实施例制备的陶瓷基复合材料的弯曲性能图如图1所示,由图可知,随着应变的增加,应力不断增加至最大值后呈波浪形降低,弯曲强度可达117MPa,且应变高达2.8%,材料中的增强体纤维发生了拔出与脱粘,即增强体与基体材料未发生反应生成强界面,具有较好的韧性。
本实施例制备的陶瓷基复合材料的SEM图片如图2所示,由图可知,材料由Si3N4纤维、BN界面及Si3N4陶瓷基体组成,Si3N4纤维与Si3N4陶瓷之间存在BN界面作为隔离。
本实施例制备的陶瓷基复合材料的高倍TEM图片如图3所示,由图可知,Si3N4纤维与Si3N4陶瓷之间由于BN界面的隔离作用,Si3N4纤维与Si3N4陶瓷未发生反应生成强界面,BN作为弱界面可使材料发生纤维拔出及脱粘,提高材料的韧性。
实施例2
一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)涂层/增强体复合物的制备
将酚醛树脂30份、无水乙醇70份在50℃进行混合溶解,制备涂层浆料;然后将氮化硅纤维增强体在50Pa下于涂层浆料中进行室温真空浸渍45min,所述预制体与涂层浆料的质量比为1:3;然后60℃烘干10h后在200℃进行固化2h,制备涂层/增强体复合物。
(2)陶瓷基复合材料的制备
将碳化硅60份,氧化铝3份、异丙醇15份、甲苯22份进行球磨混合均匀后得到陶瓷粉体浆料,球磨采用行星式球磨机,转速300r/min,球磨时间2小时;
然后将上述涂层/增强体复合物进行真空压力浸渍陶瓷粉体浆料,真空度为50Pa,浸渍压力为10Mpa,温度为室温,时间为45min,所述涂层/增强体复合物与陶瓷粉体浆料的质量比为1:3,然后置于100℃下固化180min,获得陶瓷基复合材料胚体,然后在真空条件下进行烧结,真空度为50Pa,升温速率为15℃/min,在1750℃保温45min。上述步骤重复3次,制备陶瓷基复合材料;
(3)界面层的制备
将上述陶瓷基复合材料在空气氛围下,以15℃/min的升温速率升温至500℃,保温20min,氧化去除涂层,在增强体表面获得孔隙得具备孔隙的陶瓷基复合材料;将氮化硼30份、无水乙醇70份进行球磨(球磨采用行星式球磨机,转速300r/min,球磨时间为2小时)混合均匀得氮化硼浆料,然后将具备孔隙的陶瓷基复合材料于氮化硼浆料中进行真空压力浸渍,真空度为50Pa,浸渍压力50MPa,浸渍时间45min,所述陶瓷基复合材料和氮化硼浆料的质量比为1:1;然后进行真空界面烧结,升温速率为15℃/min,烧结温度1750℃,烧结时间100min,真空度为50Pa,制备含界面相的陶瓷基复合材料。
实施例3
一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)涂层/增强体复合物的制备
将石墨粉40份、聚乙烯醇20份、蒸馏水35份、聚乙烯吡咯烷酮5份在80℃进行混合溶解,制备涂层浆料;然后将氮化硅纤维增强体在50Pa下于涂层浆料中进行室温真空浸渍45min,所述预制体与涂层浆料的质量比为1:3;然后60℃烘干10h后在200℃进行固化2h,制备涂层/增强体复合物。
(2)陶瓷基复合材料的制备
将碳化硼60份,氧化钇3份、异丙醇15份、甲苯22份进行球磨混合后均匀得到陶瓷粉体浆料,球磨采用行星式球磨机,转速300r/min,球磨时间2小时;
然后将上述涂层/增强体复合物进行真空压力浸渍陶瓷粉体浆料,真空度为50Pa,浸渍压力为10Mpa,温度为室温,时间为45min,所述涂层/增强体复合物与陶瓷粉体浆料的质量比为1:3,然后置于100℃下固化180min,获得陶瓷基复合材料胚体,然后在真空条件下进行烧结,真空度为50pa,升温速率为15℃/min,在2000℃保温45min。上述步骤重复3次,制备陶瓷基复合材料;
(3)界面层的制备
将上述陶瓷基复合材料在空气氛围下,以15℃/min的升温速率升温至500℃,保温20min,氧化去除涂层,在增强体表面获得孔隙得具备孔隙的陶瓷基复合材料;将聚碳硅烷50份、无水乙醇50份进行球磨(球磨采用行星式球磨机,转速300r/min,球磨时间为2小时)混合均匀得浆料,然后将具备孔隙的陶瓷基复合材料于浆料中进行室温真空压力浸渍,真空度为50Pa,浸渍压力10MPa,浸渍时间45min,所述陶瓷基复合材料和氮化硼浆料的质量比为1:1;然后进行真空界面烧结,升温速率为15℃/min,烧结温度900℃,烧结时间100min,真空度为50Pa,制备含界面相的陶瓷基复合材料。
实施例4
一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)涂层/增强体复合物的制备
如实施例1所述;
(2)陶瓷基复合材料的制备
如实施例1所述;
(3)界面层的制备
将上述陶瓷基复合材料在空气氛围下,以15℃/min的升温速率升温至500℃,保温20min,氧化去除涂层,在增强体表面获得孔隙得具备孔隙的陶瓷基复合材料;将磷酸铝30份,磷酸锰20份,磷酸水溶液50份进行球磨(球磨采用行星式球磨机,转速300r/min,球磨时间为2小时)混合得到磷酸盐溶液,然后将具备孔隙的陶瓷基复合材料于磷酸盐溶液中进行室温真空压力浸渍,真空度为50Pa,浸渍压力10MPa,浸渍时间45min,所述陶瓷基复合材料和磷酸盐溶液的质量比为1:1;然后进行真空界面烧结,升温速率为15℃/min,烧结温度1750℃,烧结时间100min,真空度为50Pa,制备含界面相的陶瓷基复合材料。
对比例1
一种陶瓷基复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)陶瓷基复合材料的制备
将氮化硅60份,氧化钇3份、异丙醇15份、甲苯22份进行球磨混合均匀后得到陶瓷粉体浆料,球磨采用行星式球磨机,转速300r/min,球磨时间2小时;
然后将氮化硅纤维增强体进行真空压力浸渍陶瓷粉体浆料,真空度为50Pa,浸渍压力为10Mpa,温度为室温,时间为45min,所述增强体与陶瓷粉体浆料的质量比为1:3,然后置于100℃下烘干固化180min,获得陶瓷基复合材料胚体,然后在真空条件下进行烧结,真空度为50pa,升温速率为15℃/min,在1750℃保温45min。上述步骤重复3次,制备陶瓷基复合材料。
(2)界面层的制备
制备步骤如实施例1所述,制备得到含界面相的陶瓷基复合材料。
本对比例制备的陶瓷基复合材料的弯曲性能图如图1所示,由图可知,材料的弯曲强度降低为50MPa左右,并且在达到最大强度后突然发生断裂现象,表明材料韧性差,在断裂过程中未发生纤维的拔出及脱粘现象。
Claims (16)
1.一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)将涂层原料和溶剂a混合分散均匀,得涂层浆料;将增强体于涂层浆料中进行真空浸渍,然后经烘干或烘干固化得到涂层/增强体复合物;所述涂层原料为聚乙烯醇、石墨或树脂中的一种或两种以上的组合;所述树脂为酚醛树脂;
(2)将陶瓷粉体、烧结助剂和溶剂b经球磨混合均匀后得到陶瓷粉体浆料;
(3)将涂层/增强体复合物于陶瓷粉体浆料中真空压力浸渍,然后进行固化、高温烧结;此步骤重复3-4次,制得陶瓷基复合材料;所述高温烧结是在真空中进行,高温烧结温度为1600-2000℃;
(4)将陶瓷基复合材料于空气中进行热处理,然后于界面前驱体浆料中真空压力浸渍,最后经烧结,制备得到含界面相的陶瓷基复合材料;所述热处理温度为400-600℃;所述烧结是在真空中进行,烧结温度800-1800℃。
2.根据权利要求1所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,包括以下条件中的一项或多项:
a、所述溶剂a为蒸馏水或无水乙醇;
b、所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1788;所述石墨为鳞片石墨,D50=5-15nm;
c、所述增强体为氮化硅纤维或氧化锆纤维;所述增强体与涂层浆料的质量比为1:2-4;
d、所述真空浸渍的真空度为30-80pa,浸渍温度为室温,浸渍时间40-50min;所述烘干温度为50-70℃,烘干时间为8-12h;所述烘干固化中,烘干温度为50-70℃,烘干时间为8-12h,固化温度为180-220℃,固化时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述涂层浆料的重量份组成如下:涂层原料20-70份,溶剂a 25-80份。
4.根据权利要求1所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)涂层浆料中还可加入分散剂,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,重量份为3-6份。
5.根据权利要求3所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述涂层浆料的重量份组成选自以下任意一种:
A.聚乙烯醇30-45份、蒸馏水55-70份;
B.酚醛树脂20-40份、无水乙醇60-80份;
C.聚乙烯醇5-20份、石墨30-50份、蒸馏水25-50份、聚乙烯吡咯烷酮3-6份。
6.根据权利要求1所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述陶瓷粉体为碳化硅、氮化硅或碳化硼中的一种或两种以上的组合;所述烧结助剂为氧化铝或氧化钇;所述溶剂b为异丙醇和甲苯的组合。
7.根据权利要求6所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳化硅纯度80-99%,粒径D50=0.2-0.8um;氮化硅为β-Si3N4,纯度80-99.99%,粒径D50=0.2-0.8um;碳化硼纯度80-99%,粒径D50=0.2-1um;氧化铝纯度80-99%,粒径D50=0.05-0.5um;氧化钇纯度80-99%,粒径D50=0.05-0.5um。
8.根据权利要求7所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳化硅纯度99%,粒径D50=0.5um;氮化硅为β-Si3N4,纯度99.99%,粒径D50=0.5um;碳化硼纯度99%,粒径D50=0.6um;氧化铝纯度99%,粒径D50=0.1um;氧化钇纯度99%,粒径D50=0.1um。
9.根据权利要求1所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述陶瓷粉体浆料的重量份组成如下:陶瓷粉体40-70份、烧结助剂1-4份、溶剂b 20-60份。
10.根据权利要求9所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述陶瓷粉体浆料的重量份组成选自以下任意一种:
A.碳化硅40-70份,氧化铝1-4份、异丙醇10-20份、甲苯10-25份;
B.氮化硅40-70份,氧化钇1-4份、异丙醇10-32份、甲苯18-25份;
C.碳化硼40-70份,氧化钇1-4份、异丙醇10-32份、甲苯18-25份。
11.根据权利要求1所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,包括以下条件中的一项或多项:
a、所述陶瓷粉体浆料与涂层/增强体复合物的质量比为2-4:1;
b、真空压力浸渍的真空度为30-80pa,压力为2-30Mpa,时间为30-60min,温度为室温;所述固化温度为90-120℃,固化时间为150-200min;高温烧结时间为30-60min,升温速率为10-20℃/min;高温烧结过程中的真空度为20-60pa。
12.根据权利要求1所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,包括以下条件中的一项或多项:
a、所述热处理时间为10-30min,升温速率为10-20℃/min;
b、所述陶瓷基复合材料和界面前驱体浆料的质量比为1-2:1;
c、所述真空压力浸渍的真空度为30-80pa,压力为10-50MPa,浸渍时间为30-60min,浸渍温度为室温;烧结升温速率为 10-20℃/min,烧结时间80-120min,烧结过程中的真空度为20-60pa。
13.根据权利要求1所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述界面前驱体浆料是将界面前驱体和溶剂c经球磨混合均匀得到。
14.根据权利要求13所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
a、所述界面前驱体为氮化硼、聚碳硅烷、磷酸铝或磷酸锰中的一种或两种以上的组合;所述溶剂c为无水乙醇或磷酸水溶液;
b、所述界面前驱体浆料的重量份组成如下:界面前驱体20-60份、溶剂c 40-80份。
15.根据权利要求14所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,a中,所述氮化硼纯度80-99%,粒径D50=0.05-0.3um;聚碳硅烷密度1-1.5 g/cm3,平均分子量1000-2000,软化点200-220℃;磷酸水溶液中磷酸含量>60wt%。
16.根据权利要求14所述含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,b中,所述界面前驱体浆料的重量份组成选自以下任意一种:
A.氮化硼20-45份,无水乙醇55-80份;
B.聚碳硅烷30-50份,无水乙醇50-70份;
C.磷酸铝20-30份,磷酸锰20-30份,磷酸水溶液40-60份。
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