CN111393178B - 一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,具体涉及一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法。属于航空航天、吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备领域。本发明的目的是为了解决传统碳化硅短切纤维吸波性能较弱的问题,制备方法:一、预处理;二、浸渍;三、焙烧;四、重复焙烧,得到具有BN外壳的SiCf@BN。优点:一、成本低、操作简单;二、BN外壳的厚度可调节;三、具有优异的吸波性能。本发明应用于具有核壳结构的SiCf@BN的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法。
背景技术
作为一种在吸波方面有极大应用潜力的材料,碳化硅短切纤维(SiCf)自身具有一定的吸波性能,在一定程度上能够吸收电磁波,减少电磁辐射污染、信息泄露等问题的发生,在民用和军事领域上都有广泛的应用前景。同时,SiCf具有密度低、化学性质稳定、热稳定性优异等特点,能够满足一些极端条件下的应用要求。但是,在2GHz~18GHz频率范围内对SiCf进行吸波性能测试,结果表明SiCf能达到的反射损耗值(RL)只有-16.433dB,虽然小于-10dB,具有一定的吸波性能,但是吸波效果并不优异。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统碳化硅短切纤维吸波性能较弱的问题,提供了一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法。
本发明一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、预处理:称取碳化硅短切纤维,加入碱溶液中,于20℃~80℃条件下搅拌洗涤,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,转移至HF溶液中,搅拌洗涤,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,再于HCl溶液中洗涤,然后抽滤、蒸馏水洗涤至中性,再在20℃~160℃条件下烘干,得到预处理后的碳化硅短切纤维;
二、浸渍:称取硼源、氮源,加入溶剂A中,超声5min~60min,获得浸渍液,将预处理后的碳化硅短切纤维浸没到浸渍液中,超声3min~10min,然后静置浸渍,抽滤,将抽滤后得到的固体物于20℃~160℃条件下干燥,得到浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维;其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5~3)的比例混合而成的溶液;
三、焙烧:将浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维置于管式炉中,于氮气环境中升温,然后进行焙烧,待冷却至室温后,停止通气;
四、重复焙烧:步骤三处理后即完成SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备或将步骤二和步骤三的操作重复1~10次,得到具有SiCf@BN核壳结构的短切纤维。
具有核壳结构SiCf@BN的短切纤维,有着大量相界面的存在,能够有效增强SiCf@BN的界面极化作用,从而增强其吸波性能,此外,BN外壳的存在也能够进一步提升该材料的稳定性,使其在更严苛的应用条件下具有更加优异的吸波性能。将具有核壳结构的SiCf@BN均匀分散于陶瓷内部,就制成了碳化硅纤维增韧陶瓷,它不仅能够保留SiCf高强度、高模量、耐腐蚀、抗蠕变能力强、热膨胀系数小等优点,同时也能够在一定程度上弥补碳化硅陶瓷抗冲击性能差、断裂韧性低的缺陷。同时,当增韧陶瓷的基体也采用碳化硅时(即碳化硅纤维增韧碳化硅陶瓷,SiCf/SiC CMC),除了以上优点,它还具有低密度 (密度为高温合金的1/3~1/4),抗高温氧化的优点(工作温度可达1200℃以上),从而在航空发动机上具有十分巨大的应用潜力。对于SiCf/SiC CMC来说,SiCf起到主要的增韧作用,而BN则是调节纤维与基体相互关系的界面相,它是进一步提高材料综合性能关键因素。有氧条件下,BN能够在500℃左右产生粘度较大的氧化硼,有效阻止氧原子向SiCf内部的扩散,增强抗氧化性能。因此,具有核壳结构的材料能够有效结合核与壳不同材料的优点,弥补核材料或壳材料的固有缺陷,同时,由于核与壳之间巨大相界面的存在,往往还将具有新的特点,满足复杂条件下的使用需求。具有核壳结构的SiCf@BN短切纤维在众多领域,尤其是航空航天领域和吸波领域,有着极为广阔的应用前景。
本发明优点:一、本发明开发了一种成本低、操作简单的具有核壳结构的SiCf@BN的制备方法,使其保持SiCf微观结构的同时,在其外部包裹BN外壳,有效增加了相界面面积,制备出具有核壳结构的SiCf@BN;二、本发明通过调整浸渍时间或者浸渍、焙烧次数,调节BN外壳的厚度;三、本发明制备出的SiCf@BN具有优异的吸波性能,其反射损耗值(RL)达到了-44.698dB,较之SiCf的-16.433dB有了极大的提升。
附图说明
图1为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf微观形貌;
图2为实施例1得到的单次浸渍、焙烧后所得的SiCf@BN微观形貌;
图3为实施例2得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN微观形貌;
图4为实施例3得到的单次浸渍、焙烧后所得的SiCf@BN微观形貌
图5为SiCf与S1、S2的XRD图谱,图中S0为原材料SiCf的XRD图谱,S1为实施例1 步骤一中得到的预处理后的SiCf的XRD图谱,S2为实施例2步骤四中得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN的XRD图谱;
图6为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf的吸波性能图;
图7为实施例2步骤四中得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN的吸波性能图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、预处理:称取碳化硅短切纤维,加入碱溶液中,于20℃~80℃条件下搅拌洗涤,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,转移至HF溶液中,搅拌洗涤,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,再于HCl溶液中洗涤,然后抽滤、蒸馏水洗涤至中性,再在20℃~160℃条件下烘干,得到预处理后的碳化硅短切纤维;
二、浸渍:称取硼源、氮源,加入溶剂A中,超声5min~60min,获得浸渍液,将预处理后的碳化硅短切纤维浸没到浸渍液中,超声3min~10min,然后静置浸渍,抽滤,将抽滤后得到的固体物于20℃~160℃条件下干燥,得到浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维;其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5~3)的比例混合而成的溶液;
三、焙烧:将浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维置于管式炉中,于氮气环境中升温,然后进行焙烧,待冷却至室温后,停止通气;
四、重复焙烧:步骤三处理后即完成SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备或将步骤二和步骤三的操作重复1~10次,得到具有SiCf@BN核壳结构的短切纤维。
本实施方式优点:一、本实施方式开发了一种成本低、操作简单的具有核壳结构的SiCf@BN的制备方法,使其保持SiCf微观结构的同时,在其外部包裹BN外壳,有效增加了相界面面积,制备出具有核壳结构的SiCf@BN;二、本实施方式通过调整浸渍时间或者浸渍、焙烧次数,调节BN外壳的厚度;三、本实施方式制备出的SiCf@BN具有优异的吸波性能,其反射损耗值(RL)达到了-44.698dB,较之SiCf的-16.433dB有了极大的提升。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中碱溶液为浓度 3.75mol/L的NaOH溶液,碳化硅短切纤维和碱溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在碱溶液中的洗涤时间为0.5~3h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中HF溶液的浓度为2.5mol/L,碳化硅短切纤维和HF溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在HF溶液中的洗涤时间为0.5~3h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中HCl溶液的浓度为2.4mol/L,碳化硅短切纤维和HCl溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在HCl溶液中的洗涤时间为0.5~3h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中称取硼源、氮源中所含硼、氮元素的原子比为1:5~30。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中硼源为硼酸或氧化硼,氮源为尿素、水合肼或三聚氰胺。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二中浸渍时间为1~30min。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤三中氮气的流速为10~100mL/min。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤三中升温的速率为5-10℃/min,焙烧的温度为900-1200℃,焙烧时间为1~3h。其他与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1、本实施例一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法按以下步骤完成的:
一、预处理:称取0.1g碳化硅短切纤维(SiCf,编号S0),加入50mL的碱溶液中,于70℃条件下搅拌洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,再将短切纤维转移至50mL现配的HF溶液中,搅拌洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,于50mL的HCl溶液中再次洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性,60℃条件下烘干,得到预处理后的SiCf(编号S1);使用的碱溶液为现配的浓度为3.75mol/L的NaOH溶液;使用的HF溶液浓度为2.5mol/L;使用的HCl溶液浓度为2.4mol/L;
二、浸渍:称取0.5g硼酸,4.5g尿素,加入到溶剂A中,超声20min,获得浸渍液,将预处理好的SiCf浸没到浸渍液中,超声5min,再置于真空干燥箱中,浸渍2min,抽滤,将固体物于60℃条件下干燥,得到浸渍好硼源、氮源的SiCf;所用溶剂A为50mL甲醇和 25mL蒸馏水的混合液;浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
三、焙烧:将浸渍好硼源、氮源的SiCf置于管式炉中,于氮气环境中升温至1000℃,并在1000℃条件下焙烧2h,待冷却至室温后,停止通气,将样品取出;得到具有核壳结构的SiCf@BN(编号S2)。
实施例2:本实施例一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法按以下步骤完成的:
一、预处理:称取0.1g碳化硅短切纤维(SiCf,编号S0),加入50mL的碱溶液中,于70℃条件下搅拌洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,再将短切纤维转移至50mL现配的HF溶液中,搅拌洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,于50mL的HCl溶液中再次洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性,60℃条件下烘干,得到预处理后的SiCf(编号S1);使用的碱溶液为现配的浓度为3.75mol/L的NaOH溶液;使用的HF溶液浓度为2.5mol/L;使用的HCl溶液浓度为2.4mol/L;
二、浸渍:称取0.5g硼酸,4.5g尿素,加入到溶剂A中,超声20min,获得浸渍液,将预处理好的SiCf浸没到浸渍液中,超声5min,再置于真空干燥箱中,浸渍2min,抽滤,将固体物于60℃条件下干燥,得到浸渍好硼源、氮源的SiCf;所用溶剂A为50mL甲醇和 25mL蒸馏水的混合液;浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
三、焙烧:将浸渍好硼源、氮源的SiCf置于管式炉中,于氮气环境中升温至1000℃,并在1000℃条件下焙烧2h,待冷却至室温后,停止通气,将样品取出;
四、重复焙烧:重复操作步骤三和四4次,得到具有核壳结构的SiCf@BN(编号S3)。
实施例3:本实施例一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法按以下步骤完成的:
一、预处理:称取0.1g碳化硅短切纤维(SiCf,编号S0),加入50mL的碱溶液中,于70℃条件下搅拌洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,再将短切纤维转移至50mL现配的HF溶液中,搅拌洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,于50mL的HCl溶液中再次洗涤2h,抽滤、蒸馏水洗涤至中性,60℃条件下烘干,得到预处理后的SiCf(编号S1);使用的碱溶液为现配的浓度为3.75mol/L的NaOH溶液;使用的HF溶液浓度为2.5mol/L;使用的HCl溶液浓度为2.4mol/L;
二、浸渍:称取0.5g硼酸,4.5g尿素,加入到溶剂A中,超声20min,获得浸渍液,将预处理好的SiCf浸没到浸渍液中,超声5min,再置于真空干燥箱中,浸渍10min,抽滤,将固体物于60℃条件下干燥,得到浸渍好硼源、氮源的SiCf;所用溶剂A为50mL甲醇和 25mL蒸馏水的混合液;浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
三、焙烧:将浸渍好硼源、氮源的SiCf置于管式炉中,于氮气环境中升温至1000℃,并在1000℃条件下焙烧2h,待冷却至室温后,停止通气,将样品取出,得到具有核壳结构的SiCf@BN。
图1为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf微观形貌,由图1可知,预处理后的SiCf的直径为0.1μm~3μm,长度5μm~100μm,微观形貌不规则,即有颗粒状物体存在,也有直径不均匀、弯曲盘绕的树枝状物体存在,此外还有直径较为均匀的长棒状物体存在,且整体来说树枝状物体直径较大、长度较短,长棒状物体直径较小、长度较长。
图2为实施例1得到的单次浸渍、焙烧后所得的SiCf@BN微观形貌,与图1对比,经过单次浸渍、焙烧所得到的SiCf@BN产物与预处理后的SiCf微观形貌上基本不存在明显的差异。
图3为实施例2步骤四中得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN微观形貌,与图1、图2对比发现,经过五次浸渍、焙烧后得到的SiCf@BN产物微观形貌略有变化,主要体现在颗粒状物体的量略有减少,此外没有明显的差异。
图4为实施例3得到的单次浸渍、焙烧后所得的SiCf@BN微观形貌,与图2对比发现二者基本一致,不存在明显的差异。
图5为XRD图谱,图中S0为原材料SiCf的XRD图谱,S1为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf的XRD图谱,S2为实施例2得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN的 XRD图谱。由图5可知,原材料SiCf在2θ为22.0°出现的衍射峰对应于SiO2的(101) 晶面,表明未经预处理的SiCf中存在SiO2杂质,而经过预处理后,SiCf在2θ为35.6°、 41.5°、60.0°、71.8°和75.5°处的衍射峰分别对应于β-SiC的(111)、(200)、(220)、 (311)和(222)晶面,而SiO2的衍射峰消失,表明杂质已经被去除。而经过浸渍、焙烧五次后得到的SiCf@BN样品依然不存在其他峰,这可能是通过该方法制备的BN外壳结晶度较差导致的。
吸波性能框图的测试是将待测物与石蜡按照质量比为1:1的比例混合后,制备成内径为3mm,外径为7mm,厚度为3mm的圆环后,使用矢量网络分析仪在2GHz~18GHz频率范围内测得的。
图6为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf的吸波性能框图,由图6可知,当材料厚度为1.41mm时,在14.4GHz频率下,损耗值达到最大,为-16.433dB,表明SiCf具有一定的电磁吸收性能。
图7为实施例2得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN的吸波性能图,由图7可知,当材料厚度为2.45mm时,在8.9GHz频率下,损耗值达到最大,为-44.698dB,表明经过BN包覆后,SiCf@BN的电磁吸收性能有了极大的提升。
Claims (9)
1.一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、预处理:称取碳化硅短切纤维,加入碱溶液中,于20℃~80℃条件下搅拌洗涤,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,转移至HF溶液中,搅拌洗涤,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,再于HCl溶液中洗涤,然后抽滤、蒸馏水洗涤至中性,再在20℃~160℃条件下烘干,得到预处理后的碳化硅短切纤维;
二、浸渍:称取硼源、氮源,加入溶剂A中,超声5min~60min,获得浸渍液,将预处理后的碳化硅短切纤维浸没到浸渍液中,超声3min~10min,然后静置浸渍1~30min,抽滤,将抽滤后得到的固体物于20℃~160℃条件下干燥,得到浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维;其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5~3)的比例混合而成的溶液;
三、焙烧:将浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维置于管式炉中,于氮气环境中升温,然后进行焙烧,待冷却至室温后,停止通气;
四、重复焙烧:步骤三处理后即完成SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备或将步骤二和步骤三的操作重复1~10次,得到具有SiCf@BN核壳结构的短切纤维。
2.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤一中碱溶液为浓度3.75mol/L的NaOH溶液,碳化硅短切纤维和碱溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在碱溶液中的洗涤时间为0.5~3h。
3.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤一中HF溶液的浓度为2.5mol/L,碳化硅短切纤维和HF溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在HF溶液中的洗涤时间为0.5~3h。
4.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤一中HCl溶液的浓度为2.4mol/L,碳化硅短切纤维和HCl溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在HCl溶液中的洗涤时间为0.5~3h。
5.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤二中硼源、氮源中所含硼、氮元素的原子比为1:(5~30)。
6.根据权利要求1或5所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于硼源为硼酸或氧化硼,氮源为尿素、水合肼或三聚氰胺。
7.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤二中浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
8.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤三中氮气的流速为10~100mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤三中升温的速率为5-10℃/min,焙烧的温度为900-1200℃,焙烧时间为1~3h。
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