CN111393178B - 一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，具体涉及一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法。属于航空航天、吸波、环保、催化、生物传感、半导体材料、能源和核防护材料制备领域。本发明的目的是为了解决传统碳化硅短切纤维吸波性能较弱的问题，制备方法：一、预处理；二、浸渍；三、焙烧；四、重复焙烧，得到具有BN外壳的SiCf@BN。优点：一、成本低、操作简单；二、BN外壳的厚度可调节；三、具有优异的吸波性能。本发明应用于具有核壳结构的SiCf@BN的制备领域。

Description

一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法。
背景技术
作为一种在吸波方面有极大应用潜力的材料，碳化硅短切纤维(SiCf)自身具有一定的吸波性能，在一定程度上能够吸收电磁波，减少电磁辐射污染、信息泄露等问题的发生，在民用和军事领域上都有广泛的应用前景。同时，SiCf具有密度低、化学性质稳定、热稳定性优异等特点，能够满足一些极端条件下的应用要求。但是，在2GHz～18GHz频率范围内对SiCf进行吸波性能测试，结果表明SiCf能达到的反射损耗值(RL)只有-16.433dB，虽然小于-10dB，具有一定的吸波性能，但是吸波效果并不优异。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统碳化硅短切纤维吸波性能较弱的问题，提供了一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法。
本发明一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、预处理：称取碳化硅短切纤维，加入碱溶液中，于20℃～80℃条件下搅拌洗涤，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，转移至HF溶液中，搅拌洗涤，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再于HCl溶液中洗涤，然后抽滤、蒸馏水洗涤至中性，再在20℃～160℃条件下烘干，得到预处理后的碳化硅短切纤维；
二、浸渍：称取硼源、氮源，加入溶剂A中，超声5min～60min，获得浸渍液，将预处理后的碳化硅短切纤维浸没到浸渍液中，超声3min～10min，然后静置浸渍，抽滤，将抽滤后得到的固体物于20℃～160℃条件下干燥，得到浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维；其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；
三、焙烧：将浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维置于管式炉中，于氮气环境中升温，然后进行焙烧，待冷却至室温后，停止通气；
四、重复焙烧：步骤三处理后即完成SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备或将步骤二和步骤三的操作重复1～10次，得到具有SiCf@BN核壳结构的短切纤维。
具有核壳结构SiCf@BN的短切纤维，有着大量相界面的存在，能够有效增强SiCf@BN的界面极化作用，从而增强其吸波性能，此外，BN外壳的存在也能够进一步提升该材料的稳定性，使其在更严苛的应用条件下具有更加优异的吸波性能。将具有核壳结构的SiCf@BN均匀分散于陶瓷内部，就制成了碳化硅纤维增韧陶瓷，它不仅能够保留SiCf高强度、高模量、耐腐蚀、抗蠕变能力强、热膨胀系数小等优点，同时也能够在一定程度上弥补碳化硅陶瓷抗冲击性能差、断裂韧性低的缺陷。同时，当增韧陶瓷的基体也采用碳化硅时(即碳化硅纤维增韧碳化硅陶瓷，SiCf/SiC CMC)，除了以上优点，它还具有低密度 (密度为高温合金的1/3～1/4)，抗高温氧化的优点(工作温度可达1200℃以上)，从而在航空发动机上具有十分巨大的应用潜力。对于SiCf/SiC CMC来说，SiCf起到主要的增韧作用，而BN则是调节纤维与基体相互关系的界面相，它是进一步提高材料综合性能关键因素。有氧条件下，BN能够在500℃左右产生粘度较大的氧化硼，有效阻止氧原子向SiCf内部的扩散，增强抗氧化性能。因此，具有核壳结构的材料能够有效结合核与壳不同材料的优点，弥补核材料或壳材料的固有缺陷，同时，由于核与壳之间巨大相界面的存在，往往还将具有新的特点，满足复杂条件下的使用需求。具有核壳结构的SiCf@BN短切纤维在众多领域，尤其是航空航天领域和吸波领域，有着极为广阔的应用前景。
本发明优点：一、本发明开发了一种成本低、操作简单的具有核壳结构的SiCf@BN的制备方法，使其保持SiCf微观结构的同时，在其外部包裹BN外壳，有效增加了相界面面积，制备出具有核壳结构的SiCf@BN；二、本发明通过调整浸渍时间或者浸渍、焙烧次数，调节BN外壳的厚度；三、本发明制备出的SiCf@BN具有优异的吸波性能，其反射损耗值(RL)达到了-44.698dB，较之SiCf的-16.433dB有了极大的提升。
附图说明
图1为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf微观形貌；
图2为实施例1得到的单次浸渍、焙烧后所得的SiCf@BN微观形貌；
图3为实施例2得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN微观形貌；
图4为实施例3得到的单次浸渍、焙烧后所得的SiCf@BN微观形貌
图5为SiCf与S1、S2的XRD图谱，图中S0为原材料SiCf的XRD图谱，S1为实施例1 步骤一中得到的预处理后的SiCf的XRD图谱，S2为实施例2步骤四中得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN的XRD图谱；
图6为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf的吸波性能图；
图7为实施例2步骤四中得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN的吸波性能图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、预处理：称取碳化硅短切纤维，加入碱溶液中，于20℃～80℃条件下搅拌洗涤，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，转移至HF溶液中，搅拌洗涤，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再于HCl溶液中洗涤，然后抽滤、蒸馏水洗涤至中性，再在20℃～160℃条件下烘干，得到预处理后的碳化硅短切纤维；
二、浸渍：称取硼源、氮源，加入溶剂A中，超声5min～60min，获得浸渍液，将预处理后的碳化硅短切纤维浸没到浸渍液中，超声3min～10min，然后静置浸渍，抽滤，将抽滤后得到的固体物于20℃～160℃条件下干燥，得到浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维；其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；
三、焙烧：将浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维置于管式炉中，于氮气环境中升温，然后进行焙烧，待冷却至室温后，停止通气；
四、重复焙烧：步骤三处理后即完成SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备或将步骤二和步骤三的操作重复1～10次，得到具有SiCf@BN核壳结构的短切纤维。
本实施方式优点：一、本实施方式开发了一种成本低、操作简单的具有核壳结构的SiCf@BN的制备方法，使其保持SiCf微观结构的同时，在其外部包裹BN外壳，有效增加了相界面面积，制备出具有核壳结构的SiCf@BN；二、本实施方式通过调整浸渍时间或者浸渍、焙烧次数，调节BN外壳的厚度；三、本实施方式制备出的SiCf@BN具有优异的吸波性能，其反射损耗值(RL)达到了-44.698dB，较之SiCf的-16.433dB有了极大的提升。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中碱溶液为浓度 3.75mol/L的NaOH溶液，碳化硅短切纤维和碱溶液的质量体积比为1g:(250～500)mL，碳化硅短切纤维在碱溶液中的洗涤时间为0.5～3h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中HF溶液的浓度为2.5mol/L，碳化硅短切纤维和HF溶液的质量体积比为1g:(250～500)mL，碳化硅短切纤维在HF溶液中的洗涤时间为0.5～3h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中HCl溶液的浓度为2.4mol/L，碳化硅短切纤维和HCl溶液的质量体积比为1g:(250～500)mL，碳化硅短切纤维在HCl溶液中的洗涤时间为0.5～3h。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中称取硼源、氮源中所含硼、氮元素的原子比为1:5～30。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中硼源为硼酸或氧化硼，氮源为尿素、水合肼或三聚氰胺。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中浸渍时间为1～30min。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中氮气的流速为10～100mL/min。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三中升温的速率为5-10℃/min，焙烧的温度为900-1200℃，焙烧时间为1～3h。其他与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1、本实施例一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法按以下步骤完成的：
一、预处理：称取0.1g碳化硅短切纤维(SiCf，编号S0)，加入50mL的碱溶液中，于70℃条件下搅拌洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将短切纤维转移至50mL现配的HF溶液中，搅拌洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，于50mL的HCl溶液中再次洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性，60℃条件下烘干，得到预处理后的SiCf(编号S1)；使用的碱溶液为现配的浓度为3.75mol/L的NaOH溶液；使用的HF溶液浓度为2.5mol/L；使用的HCl溶液浓度为2.4mol/L；
二、浸渍：称取0.5g硼酸，4.5g尿素，加入到溶剂A中，超声20min，获得浸渍液，将预处理好的SiCf浸没到浸渍液中，超声5min，再置于真空干燥箱中，浸渍2min，抽滤，将固体物于60℃条件下干燥，得到浸渍好硼源、氮源的SiCf；所用溶剂A为50mL甲醇和 25mL蒸馏水的混合液；浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
三、焙烧：将浸渍好硼源、氮源的SiCf置于管式炉中，于氮气环境中升温至1000℃，并在1000℃条件下焙烧2h，待冷却至室温后，停止通气，将样品取出；得到具有核壳结构的SiCf@BN(编号S2)。
实施例2：本实施例一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法按以下步骤完成的：
一、预处理：称取0.1g碳化硅短切纤维(SiCf，编号S0)，加入50mL的碱溶液中，于70℃条件下搅拌洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将短切纤维转移至50mL现配的HF溶液中，搅拌洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，于50mL的HCl溶液中再次洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性，60℃条件下烘干，得到预处理后的SiCf(编号S1)；使用的碱溶液为现配的浓度为3.75mol/L的NaOH溶液；使用的HF溶液浓度为2.5mol/L；使用的HCl溶液浓度为2.4mol/L；
二、浸渍：称取0.5g硼酸，4.5g尿素，加入到溶剂A中，超声20min，获得浸渍液，将预处理好的SiCf浸没到浸渍液中，超声5min，再置于真空干燥箱中，浸渍2min，抽滤，将固体物于60℃条件下干燥，得到浸渍好硼源、氮源的SiCf；所用溶剂A为50mL甲醇和 25mL蒸馏水的混合液；浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
三、焙烧：将浸渍好硼源、氮源的SiCf置于管式炉中，于氮气环境中升温至1000℃，并在1000℃条件下焙烧2h，待冷却至室温后，停止通气，将样品取出；
四、重复焙烧：重复操作步骤三和四4次，得到具有核壳结构的SiCf@BN(编号S3)。
实施例3：本实施例一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法按以下步骤完成的：
一、预处理：称取0.1g碳化硅短切纤维(SiCf，编号S0)，加入50mL的碱溶液中，于70℃条件下搅拌洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再将短切纤维转移至50mL现配的HF溶液中，搅拌洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，于50mL的HCl溶液中再次洗涤2h，抽滤、蒸馏水洗涤至中性，60℃条件下烘干，得到预处理后的SiCf(编号S1)；使用的碱溶液为现配的浓度为3.75mol/L的NaOH溶液；使用的HF溶液浓度为2.5mol/L；使用的HCl溶液浓度为2.4mol/L；
二、浸渍：称取0.5g硼酸，4.5g尿素，加入到溶剂A中，超声20min，获得浸渍液，将预处理好的SiCf浸没到浸渍液中，超声5min，再置于真空干燥箱中，浸渍10min，抽滤，将固体物于60℃条件下干燥，得到浸渍好硼源、氮源的SiCf；所用溶剂A为50mL甲醇和 25mL蒸馏水的混合液；浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
三、焙烧：将浸渍好硼源、氮源的SiCf置于管式炉中，于氮气环境中升温至1000℃，并在1000℃条件下焙烧2h，待冷却至室温后，停止通气，将样品取出，得到具有核壳结构的SiCf@BN。
图1为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf微观形貌，由图1可知，预处理后的SiCf的直径为0.1μm～3μm,长度5μm～100μm，微观形貌不规则，即有颗粒状物体存在，也有直径不均匀、弯曲盘绕的树枝状物体存在，此外还有直径较为均匀的长棒状物体存在，且整体来说树枝状物体直径较大、长度较短，长棒状物体直径较小、长度较长。
图2为实施例1得到的单次浸渍、焙烧后所得的SiCf@BN微观形貌，与图1对比，经过单次浸渍、焙烧所得到的SiCf@BN产物与预处理后的SiCf微观形貌上基本不存在明显的差异。
图3为实施例2步骤四中得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN微观形貌，与图1、图2对比发现，经过五次浸渍、焙烧后得到的SiCf@BN产物微观形貌略有变化，主要体现在颗粒状物体的量略有减少，此外没有明显的差异。
图4为实施例3得到的单次浸渍、焙烧后所得的SiCf@BN微观形貌，与图2对比发现二者基本一致，不存在明显的差异。
图5为XRD图谱，图中S0为原材料SiCf的XRD图谱，S1为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf的XRD图谱，S2为实施例2得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN的 XRD图谱。由图5可知，原材料SiCf在2θ为22.0°出现的衍射峰对应于SiO2的(101) 晶面，表明未经预处理的SiCf中存在SiO2杂质，而经过预处理后，SiCf在2θ为35.6°、 41.5°、60.0°、71.8°和75.5°处的衍射峰分别对应于β-SiC的(111)、(200)、(220)、 (311)和(222)晶面，而SiO2的衍射峰消失，表明杂质已经被去除。而经过浸渍、焙烧五次后得到的SiCf@BN样品依然不存在其他峰，这可能是通过该方法制备的BN外壳结晶度较差导致的。
吸波性能框图的测试是将待测物与石蜡按照质量比为1:1的比例混合后，制备成内径为3mm，外径为7mm，厚度为3mm的圆环后，使用矢量网络分析仪在2GHz～18GHz频率范围内测得的。
图6为实施例1步骤一中得到的预处理后的SiCf的吸波性能框图，由图6可知，当材料厚度为1.41mm时，在14.4GHz频率下，损耗值达到最大，为-16.433dB，表明SiCf具有一定的电磁吸收性能。
图7为实施例2得到的浸渍、焙烧五次后所得的SiCf@BN的吸波性能图，由图7可知，当材料厚度为2.45mm时，在8.9GHz频率下，损耗值达到最大，为-44.698dB，表明经过BN包覆后，SiCf@BN的电磁吸收性能有了极大的提升。

Claims (9)

1.一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、预处理：称取碳化硅短切纤维，加入碱溶液中，于20℃～80℃条件下搅拌洗涤，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，转移至HF溶液中，搅拌洗涤，抽滤、蒸馏水洗涤至中性后，再于HCl溶液中洗涤，然后抽滤、蒸馏水洗涤至中性，再在20℃～160℃条件下烘干，得到预处理后的碳化硅短切纤维；
二、浸渍：称取硼源、氮源，加入溶剂A中，超声5min～60min，获得浸渍液，将预处理后的碳化硅短切纤维浸没到浸渍液中，超声3min～10min，然后静置浸渍1～30min，抽滤，将抽滤后得到的固体物于20℃～160℃条件下干燥，得到浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维；其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；
三、焙烧：将浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维置于管式炉中，于氮气环境中升温，然后进行焙烧，待冷却至室温后，停止通气；
四、重复焙烧：步骤三处理后即完成SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备或将步骤二和步骤三的操作重复1～10次，得到具有SiCf@BN核壳结构的短切纤维。
2.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于步骤一中碱溶液为浓度3.75mol/L的NaOH溶液，碳化硅短切纤维和碱溶液的质量体积比为1g:(250～500)mL，碳化硅短切纤维在碱溶液中的洗涤时间为0.5～3h。
3.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于步骤一中HF溶液的浓度为2.5mol/L，碳化硅短切纤维和HF溶液的质量体积比为1g:(250～500)mL，碳化硅短切纤维在HF溶液中的洗涤时间为0.5～3h。
4.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于步骤一中HCl溶液的浓度为2.4mol/L，碳化硅短切纤维和HCl溶液的质量体积比为1g:(250～500)mL，碳化硅短切纤维在HCl溶液中的洗涤时间为0.5～3h。
5.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于步骤二中硼源、氮源中所含硼、氮元素的原子比为1:(5～30)。
6.根据权利要求1或5所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于硼源为硼酸或氧化硼，氮源为尿素、水合肼或三聚氰胺。
7.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于步骤二中浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
8.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于步骤三中氮气的流速为10～100mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，其特征在于步骤三中升温的速率为5-10℃/min，焙烧的温度为900-1200℃，焙烧时间为1～3h。
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