CN114836095A - 一种隐身复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隐身复合材料及其制备方法，涉及隐身材料技术领域。包括以下重量份数的原料：无机发泡剂30‑50份、羟基丙烯酸树脂10‑20份、相变材料10‑12份、纳米材料15‑20份、消泡剂1‑3份、分散剂1‑3份、消光粉7‑12份和固化剂18‑22份。该隐身复合材料及其制备方法，本发明所制备的二氧化硅气凝胶隐身复合材料采用的多温度段热处理的方法可以实现二氧化硅气凝胶有序结构的保持，尤其是对二氧化硅气凝胶的处理，避免了高温过程结构坍塌的现象，而且成本低廉、耐温等级较高，本发明提供的制备方法工艺简单，制备获得的隐身材料在超高温条件下对电磁散射的抑制，在国防军工领域具有应用前景，本发明方法所用设备及工艺简单，具有广泛的适应性和使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及隐身复合材料技术领域，具体为一种隐身复合材料及其制备方法。
背景技术
隐身材料，又称为吸波材料，是指能够吸收和衰减入射的电磁波，将电磁能转化为热能而消耗掉的一类电磁材料，随着现代科学技术的迅速发展，吸波材料在军事、民用两个方面发挥着越来越重要的作用。例如，使用吸波材料可以有效降低目标的雷达反射系数，利用吸波材料可以对电磁污染进行有效屏蔽等，因此，研制高性能的吸波材料成为近年来电磁材料领域的研究重点之一，近年来，纳米材料因其特殊结构引起的量子尺寸效应以及隧道效应，导致它产生许多不同于常规材料的特殊性能，在制备吸波隐身材料中具有广泛的应用前景。
隐身材料是隐身技术的重要组成部分，气凝胶是一种由纳米级颗粒或聚合物分子链相互聚集形成的具有纳米级三维多孔结构的固态材料，因具有独特的纳米孔隙结构、高比表面积、低热导率及低密度等特性，成为新一代轻质隔热保温材料，现有技术中针对飞行器高温隐身需求的研究，多集中在提高吸波材料的耐温性能上，使吸收剂实现高温吸波，以达到隐身效果，但是对吸波材料的隔热性能研究较少，且隐身效果有限，无法在解决高温隐身问题上取得突破性进展，因此，针对高温环境下的雷达隐身需求，气凝胶材料是制约气凝胶复合材料在高超声速领域应用的关键技术瓶颈，为此，我们提出了一种隐身复合材料及其制备方法来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种隐身复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种隐身复合材料，包括以下重量份数的原料：无机发泡剂30-50份、羟基丙烯酸树脂10-20份、相变材料10-12份、纳米材料15-20份、消泡剂1-3份、分散剂1-3份、消光粉7-12份和固化剂18-22份。
一种隐身复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、无孔二氧化硅气凝胶的制备：将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，得到无孔二氧化硅气凝胶；
S2、二氧化硅气凝胶分散液的制备：将步骤S1中制备的无孔二氧化硅气凝胶加入到分散溶剂中进行超声处理，得到分散均匀的二氧化硅气凝胶分散液；
S3、混合溶剂一的制备：将步骤S2中的制备的二氧化硅气凝胶分散液加入搅拌器中，并依次向搅拌器中加入相变材料、纳米材料以及氧化剂的水溶液，搅拌均匀；
S4、混合溶剂二的制备：将羟基丙烯酸树脂加入到步骤S3中的混合溶剂中，并向混合溶剂中依次加入消泡剂、分散剂以及消光剂，搅拌均匀，最后加入固化剂，得到所需的混合溶剂；
S5、凝胶反应：将步骤S4中制备的混合溶剂倒入表面有亲水处理后的基底表面的模具中，在恒温恒湿中进行静置处理；
S6、热处理反应：将步骤S5中凝胶后的产物置于真空热解炉中进行热处理，制得所需的二氧化硅气凝胶复合材料。
进一步优化本技术方案，所述步骤S1中在利用无机发泡剂填充二氧化硅气凝胶的微孔中时，过滤除去多余液体，将孔隙堵塞；所述步骤S1中无机发泡剂选自碳酸铵或碳酸氢铵中的一种。
进一步优化本技术方案，所述步骤S6中制备的产物在80～120℃真空热解炉中老化干燥10～24h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中的纳米纤维为聚丙烯纳米纤维、聚乙烯醇纳米纤维、聚乳酸纳米纤维或聚对苯二甲酸乙二酯纳米纤维中的一种或两种及以上。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中相变材料为石蜡、氮化硼、聚乙二醇、碳化锆、硬脂酸、月桂酸以及肉豆蔻酸中的一种或两种及以上。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中搅拌的时间为1-8h，所述步骤S3中二氧化硅气凝胶和相变材料按照质量比(80-20):(20-80)进行添加。
进一步优化本技术方案，所述步骤S4中的消泡剂为BYK消泡剂；所述步骤S4中的分散剂为BYK分散剂。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中的消光剂为TS100消光剂；所述步骤S4中的固化剂为TPA100固化剂。
与现有技术相比，本发明提供了一种隐身复合材料及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该隐身复合材料及其制备方法，本发明所制备的二氧化硅气凝胶隐身复合材料采用的多温度段热处理的方法可以实现二氧化硅气凝胶有序结构的保持，尤其是对二氧化硅气凝胶的处理，避免了高温过程结构坍塌的现象，而且成本低廉、耐温等级较高，本发明提供的制备方法工艺简单，制备获得的隐身材料在超高温条件下对电磁散射的抑制，在国防军工领域具有应用前景。
2、该隐身复合材料及其制备方法，本发明将羟基丙烯酸树脂、相变材料以及纳米材料均匀分散在隐身材料中，得到分散均匀的二氧化硅气凝胶隐身复合材料，从而减轻了隐身材料的质量，减小了隐身材料的涂覆厚度，提高了隐身材料的吸波能力，本发明方法所用设备及工艺简单，效果好，具有广泛的适应性和很高的使用价值。
附图说明
图1为本发明提出的一种隐身复合材料及其制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：请参考图1所示，本发明公开了一种隐身复合材料，包括以下重量份数的原料：无机发泡剂45份、羟基丙烯酸树脂18份、相变材料10份、纳米材料17份、消泡剂3份、分散剂1份、消光粉11份和固化剂20份。
一种隐身复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、无孔二氧化硅气凝胶的制备：将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，过滤除去多余液体，将孔隙堵塞，无机发泡剂选自碳酸氢铵，得到无孔二氧化硅气凝胶；
S2、二氧化硅气凝胶分散液的制备：将步骤S1中制备的无孔二氧化硅气凝胶加入到分散溶剂中进行超声处理，得到分散均匀的二氧化硅气凝胶分散液；
S3、混合溶剂一的制备：将步骤S2中的制备的二氧化硅气凝胶分散液加入搅拌器中，并依次向搅拌器中加入相变材料、纳米材料以及氧化剂的水溶液，纳米纤维为聚丙烯纳米纤维以及聚对苯二甲酸乙二酯纳米纤维的混合物，相变材料为石蜡、硬脂酸以及月桂酸的混合物，搅拌的时间为4h，二氧化硅气凝胶和相变材料按照质量比65:55进行添加搅拌均匀；
S4、混合溶剂二的制备：将羟基丙烯酸树脂加入到步骤S3中的混合溶剂中，并向混合溶剂中依次加入消泡剂、分散剂以及消光剂，搅拌均匀，消泡剂为BYK消泡剂，分散剂为BYK分散剂，最后加入固化剂，消光剂为TS100消光剂，固化剂为TPA100固化剂，得到所需的混合溶剂；
S5、凝胶反应：将步骤S4中制备的混合溶剂倒入表面有亲水处理后的基底表面的模具中，在恒温恒湿中进行静置处理；
S6、热处理反应：将步骤S5中凝胶后的产物置于真空热解炉中进行热处理，110℃真空热解炉中老化干燥18h，制得所需的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例二：请参考图1所示，本发明公开了一种隐身复合材料，包括以下重量份数的原料：无机发泡剂40份、羟基丙烯酸树脂18份、相变材料10份、纳米材料17份、消泡剂2份、分散剂3份、消光粉8份和固化剂20份。
一种隐身复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、无孔二氧化硅气凝胶的制备：将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，过滤除去多余液体，将孔隙堵塞，无机发泡剂选自碳酸氢铵，得到无孔二氧化硅气凝胶；
S2、二氧化硅气凝胶分散液的制备：将步骤S1中制备的无孔二氧化硅气凝胶加入到分散溶剂中进行超声处理，得到分散均匀的二氧化硅气凝胶分散液；
S3、混合溶剂一的制备：将步骤S2中的制备的二氧化硅气凝胶分散液加入搅拌器中，并依次向搅拌器中加入相变材料、纳米材料以及氧化剂的水溶液，纳米纤维为聚丙烯纳米纤维、聚乙烯醇纳米纤维以及聚乳酸纳米纤维的混合物，相变材料为聚乙二醇、碳化锆、硬脂酸以及月桂酸的混合物，搅拌的时间为5h，二氧化硅气凝胶和相变材料按照质量比60:55进行添加搅拌均匀；
S4、混合溶剂二的制备：将羟基丙烯酸树脂加入到步骤S3中的混合溶剂中，并向混合溶剂中依次加入消泡剂、分散剂以及消光剂，搅拌均匀，消泡剂为BYK消泡剂，分散剂为BYK分散剂，最后加入固化剂，消光剂为TS100消光剂，固化剂为TPA100固化剂，得到所需的混合溶剂；
S5、凝胶反应：将步骤S4中制备的混合溶剂倒入表面有亲水处理后的基底表面的模具中，在恒温恒湿中进行静置处理；
S6、热处理反应：将步骤S5中凝胶后的产物置于真空热解炉中进行热处理，105℃真空热解炉中老化干燥19h，制得所需的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例三：请参考图1所示，本发明公开了一种隐身复合材料，包括以下重量份数的原料：无机发泡剂35份、羟基丙烯酸树脂12份、相变材料10份、纳米材料15份、消泡剂2份、分散剂2份、消光粉8份和固化剂19份。
一种隐身复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、无孔二氧化硅气凝胶的制备：将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，过滤除去多余液体，将孔隙堵塞，无机发泡剂选自碳酸铵，得到无孔二氧化硅气凝胶；
S2、二氧化硅气凝胶分散液的制备：将步骤S1中制备的无孔二氧化硅气凝胶加入到分散溶剂中进行超声处理，得到分散均匀的二氧化硅气凝胶分散液；
S3、混合溶剂一的制备：将步骤S2中的制备的二氧化硅气凝胶分散液加入搅拌器中，并依次向搅拌器中加入相变材料、纳米材料以及氧化剂的水溶液，纳米纤维为聚丙烯纳米纤维和聚乙烯醇纳米纤维的混合物，相变材料为石蜡、氮化硼以及聚乙二醇的混合物，搅拌的时间为3h，二氧化硅气凝胶和相变材料按照质量比70:40进行添加搅拌均匀；
S4、混合溶剂二的制备：将羟基丙烯酸树脂加入到步骤S3中的混合溶剂中，并向混合溶剂中依次加入消泡剂、分散剂以及消光剂，搅拌均匀，消泡剂为BYK消泡剂，分散剂为BYK分散剂，最后加入固化剂，消光剂为TS100消光剂，固化剂为TPA100固化剂，得到所需的混合溶剂；
S5、凝胶反应：将步骤S4中制备的混合溶剂倒入表面有亲水处理后的基底表面的模具中，在恒温恒湿中进行静置处理；
S6、热处理反应：将步骤S5中凝胶后的产物置于真空热解炉中进行热处理，100℃真空热解炉中老化干燥18h，制得所需的二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例四：请参考图1所示，本发明公开了一种隐身复合材料，包括以下重量份数的原料：无机发泡剂40份、羟基丙烯酸树脂17份、相变材料10份、纳米材料17份、消泡剂2份、分散剂1份、消光粉10份和固化剂21份。
一种隐身复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、无孔二氧化硅气凝胶的制备：将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，过滤除去多余液体，将孔隙堵塞，无机发泡剂选自碳酸氢铵，得到无孔二氧化硅气凝胶；
S2、二氧化硅气凝胶分散液的制备：将步骤S1中制备的无孔二氧化硅气凝胶加入到分散溶剂中进行超声处理，得到分散均匀的二氧化硅气凝胶分散液；
S3、混合溶剂一的制备：将步骤S2中的制备的二氧化硅气凝胶分散液加入搅拌器中，并依次向搅拌器中加入相变材料、纳米材料以及氧化剂的水溶液，纳米纤维为聚丙烯纳米纤维，相变材料为石蜡、硬脂酸以及月桂酸的混合物，搅拌的时间为4h，二氧化硅气凝胶和相变材料按照质量比65:55进行添加搅拌均匀；
S4、混合溶剂二的制备：将羟基丙烯酸树脂加入到步骤S3中的混合溶剂中，并向混合溶剂中依次加入消泡剂、分散剂以及消光剂，搅拌均匀，消泡剂为BYK消泡剂，分散剂为BYK分散剂，最后加入固化剂，消光剂为TS100消光剂，固化剂为TPA100固化剂，得到所需的混合溶剂；
S5、凝胶反应：将步骤S4中制备的混合溶剂倒入表面有亲水处理后的基底表面的模具中，在恒温恒湿中进行静置处理；
S6、热处理反应：将步骤S5中凝胶后的产物置于真空热解炉中进行热处理，100℃真空热解炉中老化干燥17h，制得所需的二氧化硅气凝胶复合材料。
判断标准：通过四个实施例对比，效果最佳者为实施例二，因此，选择实施例二为最佳实施例，具体对量的改变，也属于本技术方案保护的范围。
本发明的有益效果：该隐身复合材料及其制备方法，本发明所制备的二氧化硅气凝胶隐身复合材料采用的多温度段热处理的方法可以实现二氧化硅气凝胶有序结构的保持，尤其是对二氧化硅气凝胶的处理，避免了高温过程结构坍塌的现象，而且成本低廉、耐温等级较高，本发明提供的制备方法工艺简单，制备获得的隐身材料在超高温条件下对电磁散射的抑制，在国防军工领域具有应用前景；本发明将羟基丙烯酸树脂、相变材料以及纳米材料均匀分散在隐身材料中，得到分散均匀的二氧化硅气凝胶隐身复合材料，从而减轻了隐身材料的质量，减小了隐身材料的涂覆厚度，提高了隐身材料的吸波能力，本发明方法所用设备及工艺简单，效果好，具有广泛的适应性和很高的使用价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种隐身复合材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：无机发泡剂30-50份、羟基丙烯酸树脂10-20份、相变材料10-12份、纳米材料15-20份、消泡剂1-3份、分散剂1-3份、消光粉7-12份和固化剂18-22份。
2.根据权利要求1所述的一种隐身复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、无孔二氧化硅气凝胶的制备：将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，得到无孔二氧化硅气凝胶；
S2、二氧化硅气凝胶分散液的制备：将步骤S1中制备的无孔二氧化硅气凝胶加入到分散溶剂中进行超声处理，得到分散均匀的二氧化硅气凝胶分散液；
S3、混合溶剂一的制备：将步骤S2中的制备的二氧化硅气凝胶分散液加入搅拌器中，并依次向搅拌器中加入相变材料、纳米材料以及氧化剂的水溶液，搅拌均匀；
S4、混合溶剂二的制备：将羟基丙烯酸树脂加入到步骤S3中的混合溶剂一中，并向混合溶剂中依次加入消泡剂、分散剂以及消光剂，搅拌均匀，最后加入固化剂，得到所需的混合溶剂二；
S5、凝胶反应：将步骤S4中制备的混合溶剂倒入表面有亲水处理后的基底表面的模具中，在恒温恒湿中进行静置处理；
S6、热处理反应：将步骤S5中凝胶后的产物置于真空热解炉中进行热处理，制得所需的二氧化硅气凝胶复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种隐身复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中在利用无机发泡剂填充二氧化硅气凝胶的微孔中时，过滤除去多余液体，将孔隙堵塞；所述步骤S1中无机发泡剂选自碳酸铵或碳酸氢铵中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种隐身复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中制备的产物在80～120℃真空热解炉中老化干燥10～24h。
5.根据权利要求2所述的一种隐身复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的纳米纤维为聚丙烯纳米纤维、聚乙烯醇纳米纤维、聚乳酸纳米纤维或聚对苯二甲酸乙二酯纳米纤维中的一种或两种及以上。
6.根据权利要求2所述的一种隐身复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中相变材料为石蜡、氮化硼、聚乙二醇、碳化锆、硬脂酸、月桂酸以及肉豆蔻酸中的一种或两种及以上。
7.根据权利要求2所述的一种隐身复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中搅拌的时间为1-8h，所述步骤S3中二氧化硅气凝胶和相变材料按照质量比(80-20):(20-80)进行添加。
8.根据权利要求2所述的一种隐身复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的消泡剂为BYK消泡剂；所述步骤S4中的分散剂为BYK分散剂。
9.根据权利要求2所述的一种隐身复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的消光剂为TS100消光剂；所述步骤S4中的固化剂为TPA100固化剂。
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