CN114512765A - 低水分高耐热锂电隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低水分高耐热锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将涂覆浆料涂覆在PE基膜表面，得到隔离膜；制备所述涂覆浆料的方法为：将分散剂、水和玻化微珠搅拌均匀，超声，再加入胶黏剂搅拌并超声，得到所述涂覆浆料；步骤2，将步骤1得到的隔离膜烘干，得到低水分高耐热锂电隔膜。本发明采用玻化微珠对锂电隔膜改性，由于玻化微珠流动性好，分散性均匀，所以涂布在锂电隔膜上其颗粒均匀覆盖在PE基膜的表面，致密性强，从而使得低水分高耐热锂电隔膜具有较高的耐热性，减小高温下低水分高耐热锂电隔膜的收缩，同时低水分高耐热锂电隔膜致密的结构也可以减少颗粒间水分的存积，减少其含水量，从而提高锂电池的安全性。
Description
技术领域
本发明属于电池隔膜技术领域，具体来说涉及一种低水分高耐热锂电隔膜及其制备方法。
背景技术
随着环境问题日益严峻，越来越多新能源项目受到社会关注，其中电动汽车更是颇受青睐，锂离子电池作为电动汽车的动力源其安全性以及使用寿命等既是科研重点，又是人们关注的重点，而锂电池隔膜在锂离子电池中扮演着重要角色。
基于以上，锂离子电池的安全性以及使用寿命成为人们更多关注的焦点，常规的锂电池隔膜为PP或PE隔膜，有耐热性低，浸润性低等缺点，通过普通无机陶瓷(氧化铝、勃姆石、氧化硅等)涂布隔膜其耐热性得到改善但水含量却大大提高，会导致电池中电解质锂盐分解，导致锂电池的化学特性如容量、内阻、产品特性等都会产生较为明显的恶化，同时对于电池安全性能有影响。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种低水分高耐热锂电隔膜的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的低水分高耐热锂电隔膜。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种低水分高耐热锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将涂覆浆料涂覆在PE基膜表面，得到隔离膜；
制备所述涂覆浆料的方法为：将分散剂、水和玻化微珠搅拌均匀，超声，再加入胶黏剂搅拌并超声，得到所述涂覆浆料，其中，按质量份数计，分散剂、水、玻化微珠和胶黏剂的比为(0.1～0.5)：(76.5～89.9)：(5～10)：(5～8)；
在所述步骤1中，所述涂覆为单面涂覆。
在所述步骤1中，所述涂覆的速度为30～50m/min。
在所述步骤1中，所述涂覆所形成的涂层的厚度为2～5μm。
在所述步骤1中，所述搅拌均匀以1500～3100r/min的自转速度，20～50r/min的公转速度搅拌，搅拌的时间为10～20min。
在所述步骤1中，加入胶黏剂前所述超声的时间为10～20min，加入胶黏剂前超声的频率为10～50kHz。
在所述步骤1中，所述搅拌并超声在真空环境下进行，真空度为0.06～0.08kPa。
在所述步骤1中，所述搅拌并超声以1000～3800r/min的自转速度，20～40r/min的公转速度搅拌，以5～8kHz超声频率超声，共持续10～20min。
在所述步骤1中，所述分散剂为聚丙烯酸铵。
在所述步骤1中，所述胶黏剂为丙烯酸酯共聚物。
在所述步骤1中，所述玻化微珠的粒径为D50：0.459～1.146μm和D90：1.299～1.856μm。
步骤2，将步骤1得到的隔离膜烘干，得到低水分高耐热锂电隔膜。
在所述步骤2中，所述烘干的温度为50～70℃，烘干的时间为1～3min。
上述制备方法获得的低水分高耐热锂电隔膜。
本发明采用玻化微珠对锂电隔膜改性，由于玻化微珠流动性好，分散性均匀，所以涂布在锂电隔膜上其颗粒均匀覆盖在PE基膜的表面，致密性强，从而使得低水分高耐热锂电隔膜具有较高的耐热性，减小高温下低水分高耐热锂电隔膜的收缩，同时低水分高耐热锂电隔膜致密的结构也可以减少颗粒间水分的存积，减少其含水量，从而提高锂电池的安全性。
附图说明
图1为本发明实施例1所得的低水分高耐热锂电隔膜的SEM；
图2为对比例1所得的氧化铝锂电隔膜的SEM。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明具体实施方式中使用的相关仪器设备如下：
双行星搅拌机：XFZH-30L；
本发明具体实施方式中使用的相关药品如下：
玻化微珠：上海凯茵化工有限公司；
丙烯酸酯共聚物：天津塞普瑞；
聚丙烯酸铵：上海三瑞高分子材料科技股份有限公司。
本发明实施例和对比例中用到的PE基膜的厚度均为9μm。
实施例1
一种低水分高耐热锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在涂布机中装入涂覆浆料，以30m/min的速度单面涂覆在PE基膜表面，得到隔离膜，其中，涂覆所形成的涂层的厚度为3μm；
制备涂覆浆料的方法为：在双行星搅拌机中，将分散剂、水和玻化微珠以3100r/min的自转速度，20r/min的公转速度搅拌10min至均匀，再在50kHz超声频率下超声10min，再加入胶黏剂搅拌并超声，得到涂覆浆料，其中，按质量份数计，分散剂、水、玻化微珠和胶黏剂的比为0.2：89.8：5：5，搅拌并超声在真空环境下进行，真空度为0.07kPa，搅拌并超声为以1000r/min的自转速度，40r/min的公转速度搅拌，以5kHz超声频率超声，共持续15min，分散剂为聚丙烯酸铵，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物，玻化微珠的粒径为D50：0.588μm和D90：1.356μm；
步骤2，将步骤1得到的隔离膜经牵引辊牵引到烘干设备中烘干，得到低水分高耐热锂电隔膜，其中，烘干的温度为50℃，烘干的时间为3min。
玻化微珠：白色球状颗粒，其主要成分是Si02﹑Al203和CaO，绝热，防火，强度高，吸水率很低，流动性好，混合性好。
实施例2
一种低水分高耐热锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在涂布机中装入涂覆浆料，以40m/min的速度单面涂覆在PE基膜表面，得到隔离膜，其中，涂覆所形成的涂层的厚度为3μm；
制备涂覆浆料的方法为：在双行星搅拌机中，将分散剂、水和玻化微珠以2000r/min的自转速度，30r/min的公转速度，搅拌15min至均匀，再在30kHz超声频率下超声10min，再加入胶黏剂搅拌并超声，得到涂覆浆料，其中，按质量份数计，分散剂、水、玻化微珠和胶黏剂的比为0.3：86.7：7：6，搅拌并超声在真空环境下进行，真空度为0.07kPa，搅拌并超声为以2800r/min的自转速度，30r/min的公转速度搅拌，以6kHz超声频率超声，共持续15min，分散剂为聚丙烯酸铵，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物，玻化微珠的粒径为D50：0.588μm和D90：1.356μm；
步骤2，将步骤1得到的隔离膜经牵引辊牵引到烘干设备中烘干，得到低水分高耐热锂电隔膜，其中，烘干的温度为60℃，烘干的时间为2min。
实施例3
一种低水分高耐热锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在涂布机中装入涂覆浆料，以50m/min的速度单面涂覆在PE基膜表面，得到隔离膜，其中，涂覆所形成的涂层的厚度为3μm；
制备涂覆浆料的方法为：在双行星搅拌机中，将分散剂、水和玻化微珠以1500r/min的自转速度，50r/min的公转速度，搅拌20min至均匀，再在50kHz超声频率下超声10min，再加入胶黏剂搅拌并超声，得到涂覆浆料，其中，按质量份数计，分散剂、水、玻化微珠和胶黏剂的比为0.5：81.5：10：8，搅拌并超声在真空环境下进行，真空度为0.07kPa，搅拌并超声为以3800r/min的自转速度，20r/min的公转速度搅拌，以8kHz超声频率超声，共持续15min，分散剂为聚丙烯酸铵，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物，玻化微珠的粒径为D50：0.588μm和D90：1.356μm；
步骤2，将步骤1得到的隔离膜经牵引辊牵引到烘干设备中烘干，得到低水分高耐热锂电隔膜，其中，烘干的温度为70℃，烘干的时间为1min。
对比例1
一种氧化铝锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在涂布机中装入涂覆浆料，以30m/min的速度单面涂覆在PE基膜表面，得到隔离膜，其中，涂覆所形成的涂层厚度为3μm；
制备涂覆浆料的方法为：在双行星搅拌机中，将分散剂、水和氧化铝以3100r/min的自转速度，20r/min的公转速度搅拌10min至均匀，再在50kHz超声频率下超声15min，再加入胶黏剂搅拌并超声，得到涂覆浆料，其中，按质量份数计，分散剂、水、氧化铝和胶黏剂的比为0.2：89.8：5：5，搅拌并超声为以1000r/min的自转速度，40r/min的公转速度搅拌，以5kHz超声频率超声，共持续15min，分散剂为聚丙烯酸铵，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物，氧化铝为D50：0.899μm；D90：1.703μm(颗粒)；
步骤2，将步骤1得到的隔离膜经牵引辊牵引到烘干设备中烘干，得到氧化铝锂电隔膜，其中，烘干的温度为50℃，烘干的时间为3min。
实施例1-3制备的低水分高耐热锂电隔膜和对比例1制备的氧化铝锂电隔膜的外观均为白色薄膜，对实施例1-3制备的低水分高耐热锂电隔膜和对比例1制备的氧化铝锂电隔膜进行测试，测试结果如表1所示。
表1
图1为实施例1所得的低水分高耐热锂电隔膜的SEM，图2为对比例1所得的氧化铝锂电隔膜的SEM。由图1可知，玻化微珠的颗粒分布均匀致密，加上玻化微珠本身具有的憎水特性，致密的分布能减少颗粒间水分的存积，进一步减少低水分高耐热锂电隔膜中的水分，同时致密的分布也能有效的提升低水分高耐热锂电隔膜的耐热性，且玻化微珠强度高，分散性好，能够更加均匀的涂布在PE基膜表面，制备低水分高耐热锂电隔膜更致密，高温状态下耐热性能更好；由图2可知，颗粒间分布较为松散，加之氧化铝本身的吸水性，导致氧化铝锂电隔膜含水量增大。
由表1可知，实施例和对比例相比，实施例制备的低水分高耐热锂电隔膜水含量在350ppm左右，氧化铝锂电隔膜的水含量在600ppm左右；实施例制备的低水分高耐热锂电隔膜150℃/1h热收缩在2％以下，对比例制备的氧化铝锂电隔膜150℃/1h热收缩在40％左右。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低水分高耐热锂电隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将涂覆浆料涂覆在PE基膜表面，得到隔离膜；
制备所述涂覆浆料的方法为：将分散剂、水和玻化微珠搅拌均匀，超声，再加入胶黏剂搅拌并超声，得到所述涂覆浆料，其中，按质量份数计，分散剂、水、玻化微珠和胶黏剂的比为(0.1～0.5)：(76.5～89.9)：(5～10)：(5～8)；
步骤2，将步骤1得到的隔离膜烘干，得到低水分高耐热锂电隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述涂覆为单面涂覆。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述涂覆的速度为30～50m/min，所述涂覆所形成的涂层的厚度为2～5μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述搅拌均匀以1500～3100r/min的自转速度，20～50r/min的公转速度搅拌，搅拌的时间为10～20min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，加入胶黏剂前所述超声的时间为10～20min，加入胶黏剂前超声的频率为10～50kHz。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述搅拌并超声在真空环境下进行，真空度为0.06～0.08kPa；
在所述步骤1中，所述搅拌并超声以1000～3800r/min的自转速度，20～40r/min的公转速度搅拌，以5～8kHz超声频率超声，共持续10～20min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述分散剂为聚丙烯酸铵，所述胶黏剂为丙烯酸酯共聚物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述玻化微珠的粒径为D50：0.459～1.146μm和D90：1.299～1.856μm。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述烘干的温度为50～70℃，烘干的时间为1～3min。
10.如权利要求1～9中任意一项所述制备方法获得的低水分高耐热锂电隔膜。
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