CN115051108A - 含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料、电池隔膜和电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料、电池隔膜和电池及其制备方法所述含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料，包括0.5～1质量份的甲基硅酸钠、4.5‑9.5质量份的氧化铝、76.5‑89.9质量份的水、5‑8质量份的胶黏剂、0.1‑0.5质量份的分散剂。本发明的电池隔膜涂布浆料中的甲基硅酸钠可以增加后续制备的电池隔膜的耐热性和防水性。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料、电池隔膜和电池及其制备方法。
背景技术
随着环境问题日益严峻，越来越多新能源项目收到社会关注，其中电动汽车更是颇受青睐，锂离子电池作为电动汽车的动力源其安全性以及使用寿命等既是科研重点，更是人们关注的重点，而锂电池隔膜在其中扮演着重要角色。
基于以上，锂离子电池的安全性以及使用寿命成为人们更多关注的焦点，常规的锂电池隔膜为PP或PE隔膜，有耐热性低，浸润性低等缺点，通过普通无机陶瓷(氧化铝、勃姆石、氧化硅等)涂布隔膜其耐热性改善但水含量会大大提高，会导致电池中电解质锂盐分解，导致锂电池的化学特性如容量、内阻、产品特性等都会产生较为明显的恶化，同时对于电池安全性能有影响。
通过在陶瓷浆料中添加甲基硅酸钠，可以保证在隔膜拥有陶瓷涂覆隔膜特性的同时有效提隔膜的耐热性和减少涂布隔膜的水含量，从而减轻锂电池的内阻，提高锂电池的循环倍率及安全性。甲基硅酸钠可以在水和二氧化碳的作用下形成甲基硅酸醇，通过和陶瓷粉混合在其表面和内部生成一层几个分子厚的不溶性防水高分子化合物，提高隔膜防水、防潮的优点，同时可以增加浆料的密实度，使隔膜涂层更致密，增加隔膜的抗热性，从而使陶瓷隔膜既具有优异的耐高温性能，又具有吸水率小的优点，从而减少锂电池内阻，可以大大提高锂电池的安全性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中电池隔膜中含水量高耐热性差，而提供一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料。
本发明的另一目的，提供一种所述电池隔膜涂布浆料的制备方法。
本发明的另一目的，提供一种基于所述电池隔膜涂布浆料的电池隔膜。
本发明的另一目的，提供一种所述电池隔膜的制备方法。
本发明的另一目的，提供一种基于所述电池隔膜的电池。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种含有甲基硅酸钠的，将0.5～1质量份的甲基硅酸钠、4.5-9.5质量份的氧化铝、76.5-89.9质量份的水、5-8质量份的胶黏剂、0.1-0.5质量份的分散剂分散均匀后制备而成。
在上述技术方案中，所述胶黏剂为乳胶溶液，优选为丙烯酸酯共聚物溶液，所述分散剂为聚丙烯酸铵盐，所述氧化铝的粒径为D50:0.459～1.146微米，D90:1.299～1.856微米。
在上述技术方案中，所述电池隔膜涂布浆料通过以下方法制备：
步骤1，将分散剂、水、甲基硅酸钠和氧化铝搅拌共混得到混合液；
步骤2，将所述混合液超声处理，然后向所述混合液中加入胶黏剂，超声混合，得到所述电池隔膜涂布浆料。
在上述技术方案中，所述步骤1中搅拌共混的时间为10-20min，搅拌共混的自转转速为1500-3100r/min，公转转速为20-50r/min。
在上述技术方案中，所述步骤2中超声处理时的超声频率为10-50KHz，超声处理的时间为10-20min；
所述超声混合的方法为将所述混合液和胶黏剂加入超声混合设备中超声混合10-20min，所述超声混合设备的自转转速1000-3800r/min，公转转速20-40r/min，超声波频率为5-8kHz。
本发明的另一方面，提供一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将分散剂、水、甲基硅酸钠和氧化铝混合搅拌，搅拌时，自转转速1500-3100r/min，公转转速20-50r/min下，搅拌时间10-20min，得到混合液；
步骤2，将所述混合液在超声频率10-50KHz下超声处理10-20min，然后向所述混合液中加入胶黏剂，所述混合液和胶黏剂加入超声混合设备中超声混合10-20min，得到所述电池隔膜涂布浆料；所述超声混合设备的自转转速为1000-3800r/min，公转转速为20-40r/min，所述超声混合设备的超声波频率为5-8kHz。
本发明的另一方面，提供一种电池隔膜，包括基膜和涂布于所述基膜表面的所述的电池隔膜涂布浆料形成的涂层。
在上述技术方案中，所述电池隔膜通过以下方法制备：
步骤S1，将基膜置于装有所述电池隔膜涂布浆料的涂布机上进行涂布，得到涂层膜，优选的，所述涂布的速度为30-50m/min，涂布后的总涂层的厚度为3-4μm，优选的，所述基膜为PE膜，所述涂布为单面涂布或双面涂布，优选为双面涂布；
步骤S2，对所述涂层膜烘干，得到所述电池隔膜，优选的，所述烘干的方法为牵引辊牵引所述涂层膜进入烘干设备进行烘干，所述烘干的温度为50-70℃，所述烘干的时间为1-3min。
本发明的另一方面，提供一种电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将基膜置于装有所述电池隔膜涂布浆料的涂布机上进行涂布，得到涂层膜，得到涂层膜，所述涂布的速度为30-50m/min，涂布后的总涂层的厚度为3-4μm；
步骤S2，所述涂层膜经牵引辊牵引进入烘干设备在50-70℃进行烘干1-3min，得到所述电池隔膜；
所述涂布为单面涂布或双面涂布，优选为双面涂布。
本发明的另一方面，提供一种电池，包括所述的电池隔膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的电池隔膜涂布浆料中的甲基硅酸钠可以增加后续制备的电池隔膜的耐热性和防水性。
2.本发明的电池隔膜表面使用陶瓷粉(氧化铝)加甲基硅酸钠改性，混合时，甲基硅酸钠可以在水和二氧化碳的作用下形成甲基硅酸醇，在隔膜表面和内部生成一层几个分子厚的不溶性防水高分子化合物聚甲基硅酸，具有防水、防潮、防老化、透气等优点，使涂覆膜在具有良好的耐热性能同时水含量减少，即减少了隔膜在高温下形变量(热收缩)，又可以减少隔膜的水含量，增加了锂电池的安全性能。
附图说明
图1所示为实施例1的电池隔膜SEM图。
图2所示为对比例1的电池隔膜SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中药品购买源(生产厂家)：
甲基硅酸钠：济南瑞锦泰化工有限公司
丙烯酸酯共聚物溶液：天津塞普瑞
聚丙烯酸铵盐：上海三瑞高分子材料科技股份有限公司
实施例1
1.1
一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料，通过以下方法制备：
步骤1，按质量份取下述原料，0.5份甲基硅酸钠、0.45份氧化铝、89.8份纯水、5份胶黏剂(丙烯酸酯共聚物溶液)和0.2份分散剂(聚丙烯酸铵盐)，先将分散剂(聚丙烯酸铵盐)、水和甲基硅酸钠在双行星搅拌机XFZH-30L设备中共混10min搅拌，所述设备的转速自转转速为3100r/min，公转转速为20r/min，得到混合液；
步骤2，将步骤1得到的混合液在昆山禾创KH2200型超声机中超声(频率50KHz)，超声10min后，向混合液中加入胶黏剂(丙烯酸酯共聚物溶液)并在同时具有超声波振荡功能的真空(0.07KPA)、高速分散的双行星搅拌机XFZH-30L设备中(自转转速1000r/min，公转转速40r/min可调、超声波频率5kHz振荡)混合15min，得到所述电池隔膜涂布浆料，所述氧化铝的粒径：D50：0.888微米；D90：1.656微米。
1.2
一种基于1.1的电池隔膜，通过以下方法制备：
步骤S1，将PE膜置于装有1.1制备的电池隔膜涂布浆料的涂布机上进行单面涂布，控制涂布速度为30m/min，控制涂布后的涂层厚度为3μm，得到涂层膜；
步骤S2，所述涂层膜经牵引辊牵引进入烘干设备50℃进行烘干3min，得到电池隔膜，如图1所示，甲基硅酸钠的颗粒分布均匀致密，加上材料本身具有的憎水特性，致密的分布能减少颗粒间水分的存积，进一步减少隔膜中的水分，这是因为甲基硅酸钠和空气中二氧化碳和水形成活性物质聚甲基硅酸产生防水性能。
所述电池隔膜性能如表1所示：
表1电池隔膜性能测试结果表
实施例2
2.1
一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料，通过以下方法制备：
步骤1，按质量份取下述原料，0.7份甲基硅酸钠、6.3份氧化铝、86.7份纯水、6份胶黏剂(丙烯酸酯共聚物溶液)和0.3份分散剂(聚丙烯酸铵盐)，先将分散剂(聚丙烯酸铵盐)、水和甲基硅酸钠在双行星搅拌机XFZH-30L设备中共混15min，所述设备的搅拌转速自转转速为2000r/min，公转转速为30r/min，得到混合液；
步骤2，将步骤1得到的混合液超声(频率30KHz)，超声10min后，向混合液中加入胶黏剂(丙烯酸酯共聚物溶液)并在同时具有超声波振荡功能的真空(0.07KPA)、高速分散的双行星搅拌机XFZH-30L设备中(自转转速2800r/min，公转30r/min可调、超声波频率6kHz振荡)混合15min，得到所述电池隔膜涂布浆料，所述氧化铝的粒径：D50：D50：0.789微米；D90：1.656微米。
2.2
一种基于2.1的电池隔膜，通过以下方法制备：
步骤S1，将PE膜置于装有2.1制备的电池隔膜涂布浆料的涂布机上进行单面涂布，控制涂布速度为40m/min，控制涂布后的涂层厚度为3μm，得到涂层膜；
步骤S2，所述涂层膜经牵引辊牵引进入烘干设备60℃进行烘干2min，得到电池隔膜。
所述电池隔膜性能如表2所示：
表2电池隔膜性能测试结果表
实施例3
3.1
一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料，通过以下方法制备：
步骤1，按质量份取下述原料，1份甲基硅酸钠、9份氧化铝、81.5份纯水、8份胶黏剂(丙烯酸酯共聚物溶液)和0.5份分散剂(聚丙烯酸铵盐)，先将分散剂(聚丙烯酸铵盐)、水和甲基硅酸钠在双行星搅拌机XFZH-30L设备中共混20min，所述设备的搅拌自转转速为1500r/min，公转转速50r/min得到混合液；
步骤2，将步骤1得到的混合液超声(频率50KHz)，超声10min后，向混合液中加入胶黏剂(丙烯酸酯共聚物溶液)并在同时具有超声波振荡功能的真空(0.07KPA)、高速分散的双行星搅拌机XFZH-30L设备中(自转转速3800r/min，公转20r/min可调、超声波频率8kHz振荡)混合15min，得到所述电池隔膜涂布浆料，所述氧化铝的粒径：D50：0.566微米；D90：1.646微米。
3.2
一种基于3.1的电池隔膜，通过以下方法制备：
步骤S1，将PE膜置于装有3.1制备的电池隔膜涂布浆料的涂布机上进行单面涂布，控制涂布速度50m/min，控制涂布后的涂层厚度为3μm，得到涂层膜；
步骤S2，所述涂层膜经牵引辊牵引进入烘干设备70℃进行烘干1min，得到电池隔膜。
所述电池隔膜性能表3所示：
表3电池隔膜性能测试结果表
对比例1：
常规氧化铝涂层膜：
一种氧化铝锂电隔膜，通过以下方法制备：
1)将5质量份的氧化铝、89.8质量份的纯水和0.2质量份的分散剂于行星搅拌设备中共混10min，以50KHz的频率超声15min，加入5质量份的胶黏剂并同时在搅拌条件下超声波震荡10min，得到浆料，其中胶黏剂为丙烯酸酯共聚物，分散剂为聚丙烯酸铵盐，于行星搅拌设备中共混的自转为3100r/min，公转为20r/min，搅拌条件为自转转速为1000r/min，公转转速为40r/min，超声波震荡的超声波频率为5kHz，混合15min，氧化铝为D50：0.899微米；D90：1.673微米(颗粒)；
2)采用涂布机将浆料单面涂布在基膜上，在基膜上得到涂层，经牵引辊牵引进入烘干设备，50℃烘干3min，得到氧化铝锂电隔膜，其中，涂布的速度为30m/min，涂层的厚度为3μm，如图2所示，对比例1的电池隔膜颗粒间分布较为松散，加之氧化铝本身的吸水性，分布较为分散，也会导致含水量增大。
对本对比例进行测试，测试结果表4所示：
表4电池隔膜性能测试结果表
本发明的电池隔膜水含量在350PPM左右，普通氧化铝隔膜在600PPM左右；同时致密的结构也能有效的提升隔膜的耐热性，且强度高，且分散性好，涂布更均匀，涂布成隔膜后更致密，高温状态下耐热性能更好。同时本发明的电池隔膜150℃/1h热收缩在3％以下，普通氧化铝隔膜150℃/1h热收缩在30％左右。
实施例4
4.1
一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料，通过以下方法制备：
步骤1，按质量百分比取下述原料，甲基硅酸钠0.7％、氧化铝6.3％、纯水86.7％、胶黏剂(丙烯酸酯共聚物溶液)6％、分散剂(聚丙烯酸铵盐)0.3％，先将分散剂(聚丙烯酸铵盐)、水、甲基硅酸钠、氧化铝在双行星搅拌机XFZH-30L设备中共混15min搅拌转速自转2000r/min，公转30r/min得到混合液；
步骤2，将步骤1得到的混合液超声(频率30KHZ)，超声10min后，向所述混合液中加入胶黏剂(丙烯酸酯共聚物溶液)并在同时具有超声波振荡功能的真空(0.07KPA)、高速分散、双行星搅拌机XFZH-30L设备中(自转转速2800r/min，公转30r/min可调、超声波频率6kHz振荡)混合15min，得到所述电池隔膜涂布浆料，所述氧化铝的粒径：D50：0.789微米；D90：1.656微米。
4.2
一种基于4.1的电池隔膜，通过以下方法制备：
步骤S1，将PE膜置于装有A步骤制备的涂布浆料的涂布机上进行单面涂布，控制涂布速度40m/min，控制涂布后的涂层厚度为1.6μm，得到涂层膜，然后将涂好的单层膜的另一面进行相同方式的涂布，得到双层的涂层膜；
步骤S2，隔离膜经牵引辊牵引进入烘干设备进行烘干，备用。要求烘干温度为60℃。烘干时间2min，得到电池隔膜。
电池隔膜性能如表5所示。
表5本实施例与常规方案电池隔膜性能对比表
实施例5
将实施例1-3的电池隔膜进行充放电测试：组装型号为18650型锂电池，正极(阴极为镍钴锰酸锂材料，负极(阳极)为石墨，电解液为六氟磷酸锂的碳酸酯类溶剂。测试结果表6所示：
表6电池充放电性能测试
| 实施例/对比例 | 充电容量/mAh | 放电容量/mAh | 效率/％ |
| 实施例1 | 2443.1 | 2445.3 | 100.1 |
| 实施例2 | 2448.3 | 2459.1 | 100.4 |
| 实施例3 | 2443.3 | 2446.5 | 100.1 |
| 对比例1 | 2146.4 | 2142.8 | 99.83 |
由表5的数据可知，实施例1-3和对比例1对比，将本发明实施例制备的锂离子电池隔膜用于锂离子电池中，电池的充放电效率更高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料，其特征在于，将0.5～1质量份的甲基硅酸钠、4.5-9.5质量份的氧化铝、76.5-89.9质量份的水、5-8质量份的胶黏剂、0.1-0.5质量份的分散剂分散均匀后制备而成。
2.如权利要求1所述的电池隔膜涂布浆料，其特征在于，所述胶黏剂为乳胶溶液，优选为丙烯酸酯共聚物溶液，所述分散剂为聚丙烯酸铵盐，所述氧化铝的粒径为D50:0.459～1.146微米，D90:1.299～1.856微米。
3.如权利要求1所述的电池隔膜涂布浆料，其特征在于，通过以下方法制备：
步骤1，将分散剂、水、甲基硅酸钠和氧化铝搅拌共混得到混合液；
步骤2，将所述混合液超声处理，然后向所述混合液中加入胶黏剂，超声混合，得到所述电池隔膜涂布浆料。
4.如权利要求3所述的电池隔膜涂布浆料，其特征在于，所述步骤1中搅拌共混的时间为10-20min，搅拌共混的自转转速为1500-3100r/min，公转转速为20-50r/min。
5.如权利要求3所述的电池隔膜涂布浆料，其特征在于，所述步骤2中超声处理时的超声频率为10-50KHz，超声处理的时间为10-20min；
所述超声混合的方法为将所述混合液和胶黏剂加入超声混合设备中超声混合10-20min，所述超声混合设备的自转转速1000-3800r/min，公转转速20-40r/min，超声波频率为5-8kHz。
6.一种含有甲基硅酸钠的电池隔膜涂布浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将分散剂、水、甲基硅酸钠和氧化铝混合搅拌，搅拌时，自转转速1500-3100r/min，公转转速20-50r/min下，搅拌时间10-20min，得到混合液；
步骤2，将所述混合液在超声频率10-50KHz下超声处理10-20min，然后向所述混合液中加入胶黏剂，所述混合液和胶黏剂加入超声混合设备中超声混合10-20min，得到所述电池隔膜涂布浆料；所述超声混合设备的自转转速为1000-3800r/min，公转转速为20-40r/min，所述超声混合设备的超声波频率为5-8kHz，所述超声混合设备的真空度为0.06-0.09KPa。
7.一种电池隔膜，其特征在于，包括基膜和涂布于所述基膜表面的如权利要求1-5任意一项所述的电池隔膜涂布浆料形成的涂层。
8.如权利要求7所述的电池隔膜，其特征在于，通过以下方法制备：
步骤S1，将基膜置于装有所述电池隔膜涂布浆料的涂布机上进行涂布，得到涂层膜，优选的，涂布的速度为30-50m/min，涂布后的总涂层的厚度为3-4μm，优选的，所述基膜为PE膜，所述涂布为单面涂布或双面涂布，优选为双面涂布；
步骤S2，对所述涂层膜烘干，得到所述电池隔膜，优选的，所述烘干的方法为牵引辊牵引所述涂层膜进入烘干设备进行烘干，所述烘干的温度为50-70℃，所述烘干的时间为1-3min。
9.一种电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将基膜置于装有所述电池隔膜涂布浆料的涂布机上进行涂布，得到涂层膜，所述涂布的速度为30-50m/min，涂布后的总涂层的厚度为3-4μm；
步骤S2，所述涂层膜经牵引辊牵引进入烘干设备在50-70℃进行烘干1-3min，得到所述电池隔膜；
所述涂布为单面涂布或双面涂布，优选为双面涂布。
10.一种电池，其特征在于，包括如权利要求7-8中任意一项所述的电池隔膜。
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|---|
| 吴普特等: "中国雨水利用", 31 December 2009, 黄河水利出版社, pages: 205 - 208 * |
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