CN116979218A - 高耐热高浸润性锂电隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热高浸润性锂电隔膜及其制备方法，高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，包括：氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂，本发明通过将氮化硅晶须和氧化铝进行改性，使氮化硅晶须填充在氧化铝粉体间形成致密的涂层结构，增强涂层中粉体之间的韧性，涂覆在基膜上使隔膜在高温下不易变形，减小隔膜收缩率，提升锂电池隔膜在充放电过程中的耐热性，同时也会提升隔膜的绝缘性、抗电击穿能力，从而大大增加锂电池的安全性；且氮化硅晶须填充于氧化铝粉体之间，可以有效降低涂层表面张力及液固面能，降低隔膜的接触角，增加隔膜的润湿性，提升隔膜的吸液保液率和爬液速度，从而使锂电池在提升安全性的同时增加其循环倍率。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体来说涉及一种高耐热高浸润性锂电隔膜及其制备方法。
背景技术
随着环境问题日益严峻，越来越多新能源项目受到社会关注，其中电动汽车更是颇受青睐，锂离子电池作为电动汽车的动力源其安全性以及续航能力等是科研重点，作为离子电池的关键内层组件之一的隔膜，其性能决定电池的界面结构、内阻值，直接影响电池的容量、循环以及电池的安全性能。在离子电池中，隔膜吸取电解液后，可以防止短路，同时允许锂离子的传导；在过度充电或温度升高时，隔膜通过闭孔阻隔电流传导，防止爆炸。隔膜性能的优势决定着电池的容量、循环性能、充电电流密度等关键特性。热收缩性能表征隔膜的一项重要指标，同时也是关系电池安全性能的一项重要性能。
基于以上，锂离子电池的耐高温问题成为人们更多关注的焦点，常规的锂电池隔膜为PP隔膜，对于电池耐高热能力一般，短路率高、电池耐热震性低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，该高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料在隔膜表面使用氮化硅晶须改性，可以有效提高电池隔膜的耐热性、绝缘性和浸润性。
本发明的另一目的在于提供上述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种高耐热高浸润性锂电隔膜。
本发明的另一目的在于提供制备上述高耐热高浸润性锂电隔膜的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，包括：氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂，按质量份数计，所述氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂的比为(2～3)：(3～7)：(81.5～89.9)：(5～8)：(0.1～0.5)，其中，分散剂为聚丙烯酸铵盐，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物溶液。
上述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将分散剂、水、氮化硅晶须和氧化铝混合，搅拌至均匀，超声，得到半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料；
在步骤1中，所述搅拌的公转转速为20～50r/min，自转转速为1500～3100r/min。
在步骤1中，所述搅拌的时间为10～20min。
在步骤1中，所述超声的频率为10～50KHZ，超声的时间为10～20min。
步骤2，将胶黏剂和半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料混合，在超声条件下，于真空环境下搅拌至均匀，得到高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料。
在步骤2中，所述搅拌的时间为10～20min。
在步骤2中，所述真空环境的压强为0.06～0.08KPA。
在步骤2中，所述搅拌的公转转速为20～40r/min，自转转速为1000～3800r/min。
在步骤2中，所述超声的超声波频率为5～8kHz。
一种高耐热高浸润性锂电隔膜，包括：基膜和覆盖在基膜上的涂层，所述涂层包括：氮化硅晶须、氧化铝、胶黏剂和分散剂，其中，按质量份数计，氮化硅晶须、氧化铝、胶黏剂和分散剂的比为(2～3)：(3～7)：(5～8)：(0.1～0.5)。
制备上述高耐热高浸润性锂电隔膜的方法为：将所述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料单面涂布在基膜上，烘干，得到高耐热高浸润性锂电隔膜。
在上述技术方案中，所述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的粒径为D50：0.383～0.669微米；D90：1.049～1.478微米。
在上述技术方案中，所述涂布的速度为30～50m/min。
在上述技术方案中，所述涂层的厚度为1～2μm。
在上述技术方案中，所述烘干的温度为50～70℃，烘干的时间为1～3min。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
本发明通过将氮化硅晶须和氧化铝进行改性，使氮化硅晶须填充在氧化铝粉体间形成致密的涂层结构，增强涂层中粉体之间的韧性，涂覆在基膜上使隔膜在高温下不易变形，减小隔膜收缩率，提升锂电池隔膜在充放电过程中的耐热性，同时也会提升隔膜的绝缘性、抗电击穿能力，从而大大增加锂电池的安全性；且氮化硅晶须填充于氧化铝粉体之间，可以有效降低涂层表面张力及液固面能，降低隔膜的接触角，增加隔膜的润湿性(吸液保液能力)，提升隔膜的吸液保液率和爬液速度，从而使锂电池在提升安全性的同时增加其循环倍率。
附图说明
图1为对比例1制备所得氧化铝锂电隔膜的SEM；
图2为对比例2制备所得氧化铝锂电隔膜的SEM；
图3为实施例1制备所得高耐热高浸润性锂电隔膜的SEM。
具体实施方式 下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例中涉及的原料及其产家信息如下：
氮化硅晶须：化学式Si3N4，苏州新江阳保温材料有限公司；
丙烯酸酯共聚物溶液：天津塞普瑞(N319)；
聚丙烯酸铵盐：上海三瑞高分子材料科技股份有限公司；
上述氮化硅晶须的长度为max/nm438.88，min/nm220.45，Mean/nm360.34，氮化硅晶须的直径为max/nm63.07，min/nm14.47，Mean/nm330.58；
上述聚丙烯酸铵盐的型号为A4040。
下述实施例中涉及的仪器及其型号信息如下：
双行星搅拌机XFZH-30L。
下述实施例中所述水为纯水。
实施例1
一种高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，包括：氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂，按质量份数计，氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂的比为2：3：89.8：5：0.2，其中，分散剂为聚丙烯酸铵盐，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物溶液。
上述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将分散剂、水、氮化硅晶须和氧化铝混合，于双行星搅拌机中以20r/min的公转转速、3100r/min的自转转速搅拌10min，于50KHZ频率超声15min，得到半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料；
步骤2，将胶黏剂和半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料混合，在超声条件下，于真空环境下同时搅拌、超声振荡15min，得到高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，其中，搅拌的公转转速为40r/min、自转转速为1000r/min，超声波的频率为5kHz，真空环境的压强为12KPA。
上述制备方法获得的高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料。
一种高耐热高浸润性锂电隔膜，包括：基膜和覆盖在基膜上厚度的为1μm的涂层。
制备上述高耐热高浸润性锂电隔膜的方法为：将基膜置于装有高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的涂布机上以30m/min的涂布速度单面涂布在基膜上，经牵引辊牵引至烘干设备于50℃烘干3min，得到高耐热高浸润性锂电隔膜，其中，基膜为9μm的PE膜。
上述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，其粒径为D50：0.588微米；D90：1.256微米。
实施例2
一种高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，包括：氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂，按质量份数计，氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂的比为2.5:3.5:88.8:5：0.2，其中，分散剂为聚丙烯酸铵盐，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物溶液。
上述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将分散剂、水、氮化硅晶须和氧化铝混合，于双行星搅拌机中以30r/min的公转转速、2000r/min的自转转速搅拌15min，于30KHZ频率超声15min，得到半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料；
步骤2，将胶黏剂和半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料混合，在超声条件下，于真空环境下同时搅拌、超声振荡15min，得到高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，其中，搅拌的公转转速为30r/min、自转转速为2800r/min，超声波的频率为6kHz，真空环境的压强为12KPA。
上述制备方法获得的高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料。
一种高耐热高浸润性锂电隔膜，包括：基膜和覆盖在基膜上厚度的为1μm的涂层。
制备上述高耐热高浸润性锂电隔膜的方法为：将基膜置于装有高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的涂布机上以40m/min的涂布速度单面涂布在基膜上，经牵引辊牵引至烘干设备于60℃烘干2min，得到高耐热高浸润性锂电隔膜，其中，基膜为9μm的PE膜。
上述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，其粒径为D50：0.543微米；D90：1.208微米。
实施例3
一种高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，包括：氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂，按质量份数计，氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂的比为3:4:87.8:5:0.2，其中，分散剂为聚丙烯酸铵盐，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物溶液。
上述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将分散剂、水、氮化硅晶须和氧化铝混合，于双行星搅拌机中以50r/min的公转转速、1500r/min的自转转速搅拌20min，于50KHZ频率超声15min，得到半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料；
步骤2，将胶黏剂和半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料混合，在超声条件下，于真空环境下同时搅拌、超声振荡15min，得到高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，其中，搅拌的公转转速为20r/min、自转转速为3800r/min，超声波的频率为8kHz，真空环境的压强为12KPA。
上述制备方法获得的高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料。
一种高耐热高浸润性锂电隔膜，包括：基膜和覆盖在基膜上厚度的为1μm的涂层。
制备上述高耐热高浸润性锂电隔膜的方法为：将基膜置于装有高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的涂布机上以50m/min的涂布速度单面涂布在基膜上，经牵引辊牵引至烘干设备于70℃烘干1min，得到高耐热高浸润性锂电隔膜，其中，基膜为9μm的PE膜。
上述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，其粒径为D50：0.523微米；D90：1.298微米。
对比例1：
一种氧化铝锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将5质量份数的氧化铝、89.8质量份数的纯水和0.2质量份数的分散剂于双行星搅拌设备中以3100r/min的自转转速、20r/min的公转转速共混10min，以50KHZ的频率超声15min，再加入5质量份数的胶黏剂，于双行星搅拌设备中以1000r/min的自转转速、40r/min的公转转速搅拌同时以频率为50KHz的超声波超声波震荡15min，得到浆料，其中，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物，分散剂为聚丙烯酸铵盐，氧化铝(颗粒)的粒径为D50：0.599微米；D90：1.273微米；
步骤2，采用涂布机将浆料单面涂布在基膜上，在基膜上得到涂层，经牵引辊牵引进入烘干设备，于50℃烘干3min，得到氧化铝锂电隔膜，其中，涂布的速度为30m/min，涂层的厚度为1μm。
对本对比例进行测试，测试结果如下表所示：
对比例2：
一种氧化铝锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将5质量份数的氧化铝、5质量份数的氮化硅、84.8质量份数的纯水和0.2质量份数的分散剂于双行星搅拌设备中以3100r/min的自转转速、20r/min的公转转速共混10min，以50KHZ的频率超声15min，再加入5质量份数的胶黏剂，于双行星搅拌设备中以1000r/min的自转转速、40r/min的公转转速搅拌同时以频率为5KHz的超声波震荡15min，得到浆料，其中胶黏剂为丙烯酸酯共聚物，分散剂为聚丙烯酸铵盐，氧化铝(颗粒)的粒径为D50：0.609微米；D90：1.373微米，氮化硅的粒径为D50：0.579微米；D90：1.247；
步骤2，采用涂布机将浆料单面涂布在基膜上，在基膜上得到涂层，经牵引辊牵引进入烘干设备，于50℃烘干3min，得到氧化铝锂电隔膜，其中，涂布的速度为30m/min，涂层的厚度为1μm。
对本对比例进行测试，测试结果如下表所示：
如图1～3所示，通过超声搅拌后氧化铝粉体和氮化硅晶须更容易均匀分散开；然后涂布在隔膜上氮化硅晶须会填充在氧化铝粉体之间，一方面使隔膜表面更致密增加隔膜的耐热性，另一方面由于材料本身绝缘性好可以增加隔膜的绝缘性，同时氮化硅晶须分布于氧化铝粉体之间使液体更容易降低涂层表面张力及固液界面能，降低隔膜的润湿角，增加隔膜的润湿性，提升隔膜的吸液保液率。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料，其特征在于，包括：氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂，按质量份数计，所述氮化硅晶须、氧化铝、水、胶黏剂和分散剂的比为(2～3)：(3～7)：(81.5～89.9)：(5～8)：(0.1～0.5)，其中，分散剂为聚丙烯酸铵盐，胶黏剂为丙烯酸酯共聚物溶液。
2.如权利要求1所述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将分散剂、水、氮化硅晶须和氧化铝混合，搅拌至均匀，超声，得到半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料；
步骤2，将胶黏剂和半成品高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料混合，在超声条件下，于真空环境下搅拌至均匀，得到高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料。
3.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述搅拌的公转转速为20～50r/min，自转转速为1500～3100r/min；在步骤2中，所述搅拌的公转转速为20～40r/min，自转转速为1000～3800r/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述搅拌的时间为10～20min；在步骤2中，所述搅拌的时间为10～20min；在步骤1中，所述超声的频率为10～50KHZ，超声的时间为10～20min；在步骤2中，所述真空环境的压强为0.06～0.08KPA；
在步骤2中，所述超声的超声波频率为5～8kHz。
5.一种高耐热高浸润性锂电隔膜，包括：基膜和覆盖在基膜上的涂层，其特征在于，所述涂层包括：氮化硅晶须、氧化铝、胶黏剂和分散剂，其中，按质量份数计，氮化硅晶须、氧化铝、胶黏剂和分散剂的比为(2～3)：(3～7)：(5～8)：(0.1～0.5)。
6.根据权利要求5所述的高耐热高浸润性锂电隔膜，其特征在于，所述涂层的厚度为1～2μm。
7.制备高耐热高浸润性锂电隔膜的方法，其特征在于，包括：将权利要求1所述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料和权利要求2～4所述制备方法获得的高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料中的一种单面涂布在基膜上，烘干，得到高耐热高浸润性锂电隔膜。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高耐热高浸润性锂电隔膜涂层浆料的粒径为D50：0.383～0.669微米；D90：1.049～1.478微米。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述涂布的速度为30～50m/min。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为50～70℃，烘干的时间为1～3min。
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