CN111092191A - 一种高离子电导率耐温锂电隔膜及其制备方法、锂电池 - Google Patents

一种高离子电导率耐温锂电隔膜及其制备方法、锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法，该方法在基膜上涂布陶瓷纳米管浆料后，可加快体系中离子和电子的传输，提高离子电导率。在此基础上再涂覆一层PVDF浆料，起到极片与隔膜之间的粘结作用，进一步缩短锂离子迁移通道，使锂电池充放电更快。应用该方法制备的隔膜具备较好的耐温性的同时具备较高的电导率。将上述隔膜组装成电池后，锂电池具备较好的循环倍率、耐温性和充放电速度。

Description

一种高离子电导率耐温锂电隔膜及其制备方法、锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，特别是涉及一种高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法、隔膜及其制备的锂电池。
背景技术
随着国家对新能源汽车的关注，其续航能力也成为大家关注的焦点，锂电池作为其动力供给者扮演着重要的角色，隔膜是锂离子电池重要的组成部分，其性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环性能和安全性能等特性。按照目前对锂电池的高要求来看，常规PE/PP隔膜已经不能满足其发展之需求，聚烯烃类隔膜天生的疏水性和低表面能使其不利于被极性电解液所润湿，开发循环性能和倍率性能优异的新型隔膜已经成为锂离子电池发展的必须条件。
对隔膜进行陶瓷涂覆改性能够简单有效提高隔膜的耐高温性能、一定程度改善隔膜的浸润性，但也存在着涂层致密、堵塞孔隙，使电池内阻增加，不利于锂离子电池大倍率充放电条件下容量的发挥等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中隔膜的耐高温性能与高离子电导率不能兼顾的缺陷，而提供一种高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法。该方法在基膜上涂布陶瓷纳米管浆料后，再涂覆一层PVDF浆料，缩短锂离子迁移通道，使锂电池充放电更快。
本发明的另一个目的，是提供一种隔膜，具备较好的耐温性和较高的电导率。
本发明的另一个目的，是提供一种锂电池，具备较好的循环倍率、耐温性和充放电速度。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备陶瓷纳米管浆料和PVDF浆料
步骤2：一次涂布
应用步骤1所得陶瓷纳米管浆料在基膜上进行单面或双面涂布，萃取、烘干得涂层膜；
步骤3：二次涂布
应用步骤1所得PVDF浆料在步骤2所得涂层膜上进行单面或双面涂布，萃取、烘干得高离子电导率耐温锂电隔膜。
在上述技术方案中，所述陶瓷纳米管浆料的制备：按质量份数取下述原料，陶瓷粉20-40份、水36-60份、碳纳米管2-8份、胶黏剂5-8份、分散剂0.12-0.65份；将分散剂、水和碳纳米管混合均匀得混合溶液；将陶瓷粉加入上述混合溶液中搅拌、砂磨后加入胶黏剂，均匀分散得陶瓷纳米管浆料；
所述PVDF浆料的制备：按质量份数取下述原料，PVDF粉体5-40份、水55-90份、胶黏剂3-8份、分散剂0.1-0.8份；将分散剂、水、胶黏剂和PVDF粉体混合均匀得PVDF浆料。
在上述技术方案中，所述分散剂、水和碳纳米管的混合方法为：在搅拌设备中共混10-20min，搅拌转速1500-3100r/min。
在上述技术方案中，将陶瓷粉加入混合溶液中后搅拌，搅拌转速1500-3100r/min，搅拌时间10-60min；砂磨，砂磨速率600-900r/min，砂磨时间5-20min。
在上述技术方案中，加入胶黏剂后均匀分散的步骤为，在搅拌设备中以转速1000-3800r/min搅拌，同时以超声波频率10-60kHz振荡混合。
在上述技术方案中，步骤2中，一次涂布速度30-50m/min，涂层厚度为2-5μm。
在上述技术方案中，步骤3中，二次涂布速度50-80m/min，涂层厚度为1-3μm。
在上述技术方案中，步骤2和步骤3中，烘干温度为50-70℃。
本发明的另一方面，应用上述制备方法制备的隔膜。
本发明的另一方面，一种锂电池，包括正极、负极、电解液和上述隔膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法，在基膜上涂布陶瓷纳米管浆料后，可加快体系中离子和电子的传输，提高离子电导率。在此基础上再涂覆一层PVDF浆料，起到极片与隔膜之间的粘结作用，进一步缩短锂离子迁移通道，使锂电池充放电更快。
2.本发明提供的隔膜具备较好的耐温性(破膜温度172-200℃)的同时具备较高的电导率(1.7-1.8Ms/cm)。
3.本发明提供的锂电池具备较好的循环倍率、耐温性和充放电速度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备陶瓷纳米管浆料和PVDF浆料
按质量百分比取下述原料，陶瓷粉23.35％、水60％、胶黏剂8％、碳纳米管8％、分散剂0.65％，先将分散剂、水、碳纳米管在行星搅拌设备中共混10min搅拌转速1500r/min，制好备用；再将陶瓷粉末置于上述混合溶液中搅拌，搅拌转速1500r/min，搅拌时间10min；搅拌后进行砂磨，砂磨速率600r/min，砂磨时间20min，砂磨后与上述胶黏剂在同时具有超声波振荡功能、真空功能、高速分散功能的行星搅拌设备中，转速1500r/min可调、超声波频率10kHz振荡混合，配制成陶瓷涂布浆料，备用；
所述PVDF浆料的制备：按质量百分比取下述原料，PVDF粉体5份、水55份、胶黏剂3份、分散剂0.1份；将分散剂、水、胶黏剂和PVDF粉体以搅拌转速1000-3500r/min，搅拌10-60min混合均匀得PVDF浆料；
步骤2：一次涂布
将厚度为9μm的PE膜置于装有步骤1所得陶瓷纳米管浆料的涂布机上进行单面涂布，控制涂布速度30m/min，控制涂布后的涂层厚度为3μm，萃取后的隔离膜牵引辊牵引进入烘干设备进行烘干得涂层膜，烘干温度为50℃；
步骤3：二次涂布
将步骤2所得涂层膜置于装有步骤1所得PVDF浆料的涂布机上进行单面(与陶瓷纳米管浆料同侧)涂布，控制涂布速度50m/min，控制涂布后的涂层厚度为2μm，萃取、烘干得高离子电导率耐温锂电隔膜，烘干温度为50℃。
按照上述制备方法制备的隔膜性能检测数据如下表：
Figure BDA0002334620470000031
Figure BDA0002334620470000041
应用上述隔膜制成的锂电池：其中正极为镍钴锰酸锂，负极为石墨，电解液为六氟磷酸锂组装成半电池，在0.5C的倍率下循环100圈后，比容量为180mAh/g，容量保持率为98.8％，平均库伦效率为90％。
实施例2
一种高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备陶瓷纳米管浆料和PVDF浆料
按质量百分比取下述原料，陶瓷粉38.62％、水41％、胶黏剂5％、碳纳米管5％、分散剂0.38％，先将分散剂、水和碳纳米管在行星搅拌设备中共混20min搅拌转速2100r/min，制好备用；再将陶瓷粉末置于上述混合溶液中搅拌，搅拌转速3100r/min，搅拌时间20min，搅拌后进行砂磨，砂磨速率900r/min，砂磨时间5min，砂磨后与上述胶黏剂在同时具有超声波振荡功能、真空功能和高速分散功能的行星搅拌设备中，转速1800r/min可调、超声波频率30kHz振荡混合，配制成陶瓷涂布浆料，备用；
所述PVDF浆料的制备：按质量百分比取下述原料，PVDF粉体25份、水69份、胶黏剂5.6份、分散剂0.4份，将分散剂、水、胶黏剂和PVDF粉体以转速2000r/min搅拌35min得PVDF浆料。
步骤2：一次涂布
将厚度为9μm的PE膜置于装有步骤1所得陶瓷纳米管浆料的涂布机上进行单面涂布，控制涂布速度30m/min，控制涂布后的涂层厚度为2μm，萃取后的隔离膜牵引辊牵引进入烘干设备进行烘干得涂层膜，烘干温度为60℃；
步骤3：二次涂布
将步骤2所得涂层膜置于装有步骤1所得PVDF浆料的涂布机上进行单面(与陶瓷纳米管浆料同侧)涂布，控制涂布速度60m/min，控制涂布后的涂层厚度为2μm，萃取、烘干得高离子电导率耐温锂电隔膜，烘干温度为50℃。
按照上述制备方法制备的隔膜性能检测数据如下表：
Figure BDA0002334620470000051
应用上述隔膜制成的锂电池：其中正极为镍钴锰酸锂，负极为石墨，电解液为六氟磷酸锂组装成半电池，在0.5C的倍率下循环100圈后，比容量为173mAh/g，容量保持率为96.2％，平均库伦效率为98％。
实施例3
一种高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备陶瓷纳米管浆料和PVDF浆料
按质量百分比取下述原料，陶瓷粉40％、水46％、胶黏剂6％、碳纳米管7.5％、分散剂0.5％，先将分散剂、水和碳纳米管和在行星搅拌设备中共混10min搅拌转速2000r/min，制好备用；再将陶瓷粉末置于上述混合溶液中搅拌，搅拌转速2000r/min，搅拌时间60min；搅拌后进行砂磨，砂磨速率800r/min，砂磨时间10min，砂磨后与上述胶黏剂在同时具有超声波振荡功能、真空功能和高速分散功能的行星搅拌设备中，转速3000r/min可调、超声波频率60kHz振荡混合，配制成陶瓷涂布浆料，备用；
所述PVDF浆料的制备：按质量百分比取下述原料，PVDF粉体40份、水52份、胶黏剂7.2份、分散剂0.8份，将分散剂、水、胶黏剂和PVDF粉体以转速3500r/min搅拌10min得PVDF浆料。
步骤2：一次涂布
将厚度为9μm的PE膜置于装有步骤1所得陶瓷纳米管浆料的涂布机上进行单面涂布，控制涂布速度50m/min，控制涂布后的涂层厚度为2μm，萃取后的隔离膜牵引辊牵引进入烘干设备进行烘干得涂层膜，烘干温度为65℃；
步骤3：二次涂布
将步骤2所得涂层膜置于装有步骤1所得PVDF浆料的涂布机上进行双面涂布，控制涂布速度75m/min，控制涂布后的每侧涂层厚度为2μm，萃取、烘干得高离子电导率耐温锂电隔膜，烘干温度为70℃。
按照上述制备方法制备的隔膜性能检测数据如下表：
Figure BDA0002334620470000061
Figure BDA0002334620470000071
应用上述隔膜制成的锂电池：其中正极为镍钴锰酸锂，负极为石墨，电解液为六氟磷酸锂组装成半电池，在0.5C的倍率下循环100圈后，比容量为191mAh/g，容量保持率为97％，平均库伦效率为96％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高离子电导率耐温锂电隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备陶瓷纳米管浆料和PVDF浆料
步骤2：一次涂布
应用步骤1所得陶瓷纳米管浆料在基膜上进行单面或双面涂布，萃取、烘干得涂层膜；
步骤3：二次涂布
应用步骤1所得PVDF浆料在步骤2所得涂层膜上进行单面或双面涂布，萃取、烘干得高离子电导率耐温锂电隔膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述陶瓷纳米管浆料的制备：按质量份数取下述原料，陶瓷粉20-40份、水36-60份、碳纳米管2-8份、胶黏剂5-8份、分散剂0.12-0.65份；将分散剂、水和碳纳米管混合均匀得混合溶液；将陶瓷粉加入上述混合溶液中搅拌、砂磨后加入胶黏剂，均匀分散得陶瓷纳米管浆料；
所述PVDF浆料的制备：按质量份数取下述原料，PVDF粉体5-40份、水55-90份、胶黏剂3-8份、分散剂0.1-0.8份，将分散剂、水、胶黏剂和PVDF粉体混合均匀得PVDF浆料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂、水和碳纳米管的混合方法为：在搅拌设备中共混10-20min，搅拌转速1500-3100r/min。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将陶瓷粉加入混合溶液中后搅拌，搅拌转速1500-3100r/min，搅拌时间10-60min；砂磨，砂磨速率600-900r/min，砂磨时间5-20min。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，加入胶黏剂后均匀分散的步骤为，在搅拌设备中以转速1000-3800r/min搅拌，同时以超声波频率10-60kHz振荡混合。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，一次涂布速度30-50m/min，涂层厚度为2-5μm。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，二次涂布速度50-80m/min，涂层厚度为1-3μm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤3中，烘干温度为50-70℃。
9.应用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的隔膜。
10.一种锂电池，包括正极、负极、电解液和权利要求9所述的隔膜。
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