CN109802077A - 一种低含水率陶瓷隔膜及其制备方法以及包含该陶瓷隔膜的锂离子电池 - Google Patents

一种低含水率陶瓷隔膜及其制备方法以及包含该陶瓷隔膜的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料；（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。本发明保障陶瓷隔膜在锂电池制作使用过程中处于较低含水率状态，降低烘烤成本，保障锂离子电池的电性能和安全性能。

Description

一种低含水率陶瓷隔膜及其制备方法以及包含该陶瓷隔膜的 锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是一种低含水率陶瓷隔膜及其制备方法以及包含该陶瓷隔膜的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池凭借能量密度高、循环寿命长等优点而被作为储能材料广泛应用于便携式电子设备、电动汽车和电子存储系统等领域。
锂离子电池体系中隔膜作为重要的组成部分，在锂电池电化学性能、安全性上起着重要作用。
然而随着锂离子电池能量密度不断提高，电池电压不断提升，传统聚烯烃隔膜，在耐高压、耐高温上无法满足现有高电压、高安全锂离子电池的要求，而经过陶瓷处理后的无机涂层聚烯烃隔膜，无论抗氧化性、耐高温性、安全性上都有大大提升，已成为目前锂离子电池技术的主流。
目前市面上的陶瓷涂层隔膜含水率均较高，典型值为1500～3000ppm，据此会产生如下影响：一方面锂离子电池制备中，电池高压短路测试时，会造成大量误判，增加制程返工成本；另一方面隔膜含水率较高，增加电池卷芯烘烤成本，严重时会锂离子电池的电性能和安全性能。。
发明内容
本发明的最主要目的在于提供了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，改善现有陶瓷涂层吸水性能，保障陶瓷隔膜在锂电池制作使用过程中处于较低含水率状态，降低烘烤成本，保障锂离子电池的电性能和安全性能。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；
（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料；
（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。
在本发明中，通过调整微凹辊目数，可控制涂层厚度在2～4μm，有效保证了陶瓷层的均匀性，避免过厚对于锂离子电池卷芯卷绕难度的增加，也克服涂层过薄起不到陶瓷隔膜的作用。在干燥条件上，控制在40～60℃，既保证干燥效率，又避免干燥温度过高造成隔膜收缩影响隔膜性能。
进一步地，步骤（2）中的水性浆料固含量为20～40wt%，粘度为10～150Mpa•s。在本发明中，粘度的控制有着重要的作用，粘度过低，浆料沉降过快，无法涂覆；粘度太高，浆料粘在涂覆的微凹辊上无法及时转移完全。
进一步地，步骤（2）中的增稠剂、三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂的质量配比为（0.05～1）：（94.8～95.75）：4：0.01:0.2。增稠剂的用量对于本发明的作用尤其关键，增稠剂比例不宜过高，保水性能会增加；比例过低也会造成没有达到增稠的目的，浆料稳定性会极差容易沉降，无法实现均匀涂布。
进一步地，步骤（2）所得的水性浆料保持在线速度2～5m/s的中转罐搅拌直至使用完毕。有效避免在涂布过程中水性浆料沉降分层，从而影响最终陶瓷隔膜的性能，提高材料利用率。
进一步地，所述增稠剂选自于疏水改性的羧甲基纤维素纳、聚乙烯吡咯烷酮、疏水改性海藻酸钠中的一种或两种以上。
进一步地，所述增稠剂的在固含量为1wt%时粘度大于2000Mpa•s。选择高粘的增稠剂，相同浆料粘度范围内可以减少增稠剂用量，既达到增稠的目的，又减少其用量有效降低陶瓷隔膜的含水率。
进一步地，所述三氧化二铝陶瓷粉为未经表面活性剂处理的陶瓷粉体，所述三氧化二铝陶瓷粉体的粒度要求为D10＞0.2μm，比表面积为4~8m²/g。控制粒子细粉的比例，还有更低的比表面积有利于降低涂层吸水性能。
进一步地，所述润湿剂为聚氧化乙烯。
进一步地，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
本发明的另外一个方面，在于保护上述低含水率陶瓷隔膜的制备方法所得的陶瓷隔膜。
本发明的保护方案还包括包含上述陶瓷隔膜的锂离子电池，具体的锂离子电池包括但是不限于圆柱型锂离子电池、软包锂离子电池、铝壳锂离子电池。
本发明低含水率陶瓷隔膜的制备方法具有如下有益的技术效果：
⑴通过选择含水率较低的增稠剂以及减少增稠剂用料，另外选择合适粒度，较小比表面积的陶瓷粉体，有效改善陶瓷涂层的吸水性，制备方法简单实用。目前增稠剂以未改性的CMC为主，用量在1.5%~3%，一般为低粘CMC，2%固含量粘度＜25~50mpa•s，缺点是用量较大，而CMC属于保水物质，含有大量羟基、羧基亲水基团，随着CMC用量增多，浆料中更多的自由水会成为缔合水，后续难以烘烤出来，因而要降低其用量。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
本发明公开了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；
（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料；
（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。
进一步地，步骤（2）中的水性浆料固含量为20～40wt%，粘度为10～150Mpa•s。
进一步地，步骤（2）中的增稠剂、三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂的质量配比为（0.05～1）：（94.8～95.75）：4：0.01:0.2。
进一步地，步骤（2）所得的水性浆料保持在线速度2～5m/s的中转罐搅拌直至使用完毕。
进一步地，所述增稠剂选自于疏水改性的羧甲基纤维素纳、聚乙烯吡咯烷酮、疏水改性海藻酸钠中的一种或两种以上。
进一步地，所述增稠剂的在固含量为1wt%时粘度大于2000Mpa•s。
进一步地，所述三氧化二铝陶瓷粉为未经表面活性剂处理的陶瓷粉体，所述三氧化二铝陶瓷粉体的粒度要求为D10＞0.2μm，比表面积为4~8m²/g。
进一步地，所述润湿剂为聚氧化乙烯。
进一步地，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
本发明的另外一个方面，在于保护上述低含水率陶瓷隔膜的制备方法所得的陶瓷隔膜。
本发明的保护方案还包括包含上述陶瓷隔膜的锂离子电池，具体的锂离子电池包括但是不限于圆柱型锂离子电池、软包锂离子电池、铝壳锂离子电池。
实施例1
本发明公开了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；
（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料。在本步骤中，水性浆料固含量为40wt%，粘度为80Mpa•s；增稠剂、三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂的质量配比为0.05： 95.75：4：0.01:0.2；水性浆料保持在线速度2～5m/s的中转罐搅拌直至使用完毕。
（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。
在本实施例中，所述增稠剂为疏水改性的羧甲基纤维素纳；所述增稠剂的在固含量为1wt%时粘度大于2000Mpa•s。所述三氧化二铝陶瓷粉为未经表面活性剂处理的陶瓷粉体，所述三氧化二铝陶瓷粉体的粒度要求为D10＞0.2μm，比表面积为4~8m²/g。所述润湿剂为聚氧化乙烯。所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例2
本发明公开了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；
（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料。在本步骤中，水性浆料固含量为30wt%，粘度为10Mpa•s；增稠剂、三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂的质量配比为1：95.23：4：0.01:0.2；水性浆料保持在线速度2～5m/s的中转罐搅拌直至使用完毕。
（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。
在本实施例中，所述增稠剂为疏水改性的聚乙烯吡咯烷酮；所述增稠剂的在固含量为1wt%时粘度大于2000Mpa•s。所述三氧化二铝陶瓷粉为未经表面活性剂处理的陶瓷粉体，所述三氧化二铝陶瓷粉体的粒度要求为D10＞0.2μm，比表面积为4~8m²/g。所述润湿剂为聚氧化乙烯。所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例3
本发明公开了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；
（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料。在本步骤中，水性浆料固含量为20wt%，粘度为150Mpa•s；增稠剂、三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂的质量配比为0.5： 94.8：4：0.01:0.2；水性浆料保持在线速度2～5m/s的中转罐搅拌直至使用完毕。
（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。
在本实施例中，所述增稠剂为疏水改性的疏水改性海藻酸钠中的一种或两种以上；所述增稠剂的在固含量为1wt%时粘度大于2000Mpa•s。所述三氧化二铝陶瓷粉为未经表面活性剂处理的陶瓷粉体，所述三氧化二铝陶瓷粉体的粒度要求为D10＞0.2μm，比表面积为4~8m²/g。所述润湿剂为聚氧化乙烯。所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例4
本发明公开了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；
（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料。在本步骤中，水性浆料固含量为25wt%，粘度为120Mpa•s；增稠剂、三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂的质量配比为0.3：95.5：4：0.01:0.2；水性浆料保持在线速度2～5m/s的中转罐搅拌直至使用完毕。
（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。
在本实施例中，所述增稠剂为疏水改性的羧甲基纤维素纳、聚乙烯吡咯烷酮；所述增稠剂的在固含量为1wt%时粘度大于2000Mpa•s。所述三氧化二铝陶瓷粉为未经表面活性剂处理的陶瓷粉体，所述三氧化二铝陶瓷粉体的粒度要求为D10＞0.2μm，比表面积为4~8m²/g。所述润湿剂为聚氧化乙烯。所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例5
本发明公开了一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；
（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料。在本步骤中，水性浆料固含量为35wt%，粘度为60Mpa•s；增稠剂、三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂的质量配比为0.8：95：4：0.01:0.2；水性浆料保持在线速度2～5m/s的中转罐搅拌直至使用完毕。
（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。
在本实施例中，所述增稠剂选自于疏水改性的羧甲基纤维素纳、聚乙烯吡咯烷酮、疏水改性海藻酸钠；所述增稠剂的在固含量为1wt%时粘度大于2000Mpa•s。所述三氧化二铝陶瓷粉为未经表面活性剂处理的陶瓷粉体，所述三氧化二铝陶瓷粉体的粒度要求为D10＞0.2μm，比表面积为4~8m²/g。所述润湿剂为聚氧化乙烯。所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
对比例1
对比例1与实施例1的唯一区别在于：低粘羧甲基纤维素纳：三氧化二铝：胶液:润湿剂：表面活性剂=2：93.8：4：0.01：0.2，固含量40%±2%。，三氧化二铝陶瓷粉体为常规产品，D50≤0.9μm，比表面积为6~10m²/g。
为了评估本发明的技术效果，将实施例1～5和对比例1制备的陶瓷浆料涂覆在16μm的聚烯烃隔膜上，涂层厚度控制在4.0±0.5μm，然后进行性能测试，具体结果如表1所示：
表1 性能测试结果
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低含水率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、水溶液制备：将增稠剂、去离子水配制成4%水溶液；
（2）、水性浆料的制备：在步骤（1）制得水溶液中加入三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂配制成水性浆料；
（3）、陶瓷隔膜的制备：以常规隔膜作为基体，把步骤（2）所得的水性浆料涂布在隔膜上，干燥，即可得到低含水率陶瓷隔膜。
2.根据权利要求1所述的低含水率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的水性浆料固含量为20～40wt%，粘度为10～150Mpa•s。
3.根据权利要求1或2所述的低含水率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的增稠剂、三氧化二铝陶瓷粉、胶液、润湿剂、表面活性剂的质量配比为（0.05～1）：（94.8～95.75）：4：0.01:0.2。
4.根据权利要求3所述的低含水率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所得的水性浆料保持在线速度2～5m/s的中转罐搅拌直至使用完毕。
5.根据权利要求4所述的低含水率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：所述增稠剂选自于疏水改性的羧甲基纤维素纳、聚乙烯吡咯烷酮、疏水改性海藻酸钠中的一种或两种以上。
6.根据权利要求5所述的低含水率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：所述增稠剂的在固含量为1wt%时粘度大于2000Mpa•s。
7.根据权利要求6所述的低含水率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：所述三氧化二铝陶瓷粉为未经表面活性剂处理的陶瓷粉体，所述三氧化二铝陶瓷粉体的粒度要求为D10＞0.2μm，比表面积为4~8m²/g。
8.根据权利要求7所述的低含水率陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：所述润湿剂为聚氧化乙烯；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
9.一种根据权利要求1～8所述低含水率陶瓷隔膜的制备方法所得的陶瓷隔膜。
10.一种包含权利要求9所述陶瓷隔膜的锂离子电池。
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