CN111312967A - 一种陶瓷涂覆浆料及其制备方法、锂电池隔膜、锂电池 - Google Patents

一种陶瓷涂覆浆料及其制备方法、锂电池隔膜、锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷涂覆浆料，配合一定的制备方法，减少了增稠剂的用量，仅为主流配方的五分之一，使其涂覆在基膜后形成的锂电池隔膜，透气值和收缩率减小，涂层膜剥离强度和耐电压增加，整体提高了锂电池隔膜的性能，同时也减少了锂电池隔膜应用于锂电池后的副反应，提高了锂电池的容量保持率和循环寿命。

Description

一种陶瓷涂覆浆料及其制备方法、锂电池隔膜、锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，特别是涉及一种陶瓷涂覆浆料及其制备方法、锂电池隔膜、锂电池。
背景技术
在锂电池隔膜生产工艺过程中，在基膜表面涂覆陶瓷浆料可以有效的提高隔膜的耐高温性能、改善热收缩性能等。
陶瓷浆料中，主要成分为陶瓷粉、分散剂、增稠剂、粘结剂、润湿剂和溶剂。除粘结剂的粘附作用外，其他添加剂例如增稠剂、分散剂、润湿剂都是为了使陶瓷浆料均匀分散并稳定存在，便于涂覆。但是，增稠剂在电池循环系统中却存在很多副反应，从而影响电池循环寿命，且添加剂的量越大，副反应越严重。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中陶瓷浆料中添加剂导致电池副反应严重的缺陷，而提供一种陶瓷涂覆浆料，使用低含量的增稠剂即可达到涂覆所需的黏度。
本发明的另一个目的，是提供一种陶瓷涂覆浆料的制备方法，该方法通过改变传统的加料顺序实现了使用较少增稠剂达到较好的黏度。
本发明的另一个目的，是提供一种锂电池隔膜，在制备过程中使用了上述陶瓷涂覆浆料。
本发明的另一个目的，是提供一种锂电池，包含上述锂电池隔膜。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种陶瓷涂覆浆料，由以下重量份数的组分组成：
碱性陶瓷纳米颗粒30-50份，增稠剂0.01-0.05份，粘结剂2-15份，分散剂0.5-3份，润湿剂0.1-2份，水30-80份；
所述陶瓷涂覆浆料的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和所述分散剂搅拌5-20min混合均匀，然后加入所述增稠剂超声搅拌10-60min；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒后搅拌10-120min，以500-1200r/min的速度砂磨分散3-15min；
步骤3：加入润湿剂和粘结剂并搅拌5-50min，得陶瓷涂覆浆料。
在上述技术方案中，碱性陶瓷纳米颗粒33-42份，增稠剂0.03-0.05份，粘结剂2-10份，分散剂0.5-1份，润湿剂0.1-1份，水30-66份。
在上述技术方案中，所述碱性陶瓷纳米颗粒的粒径为200-400nm。
在上述技术方案中，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺和羧甲基纤维素铵中的一种或任意比例的混合。
在上述技术方案中，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸和丁苯橡胶中的一种或任意比例的混合；
所述分散剂为聚丙烯酸钠盐、聚丙烯酸钾盐、聚丙烯酸铵盐和聚羧酸钠盐中的一种或任意比例的混合；
所述润湿剂为聚醚改性有机硅、脂肪酸聚氧乙烯醚、氟代烷基甲氧基醇醚、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基胺中的一种或任意比例的混合
在上述技术方案中，所述陶瓷涂覆浆料的平均粒径为0.5-1μm，粘度60-70mPa·s。
本发明的另一方面，上述陶瓷涂覆浆料在锂电池隔膜中的应用。
本发明的另一方面，一种陶瓷涂覆浆料的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和分散剂搅拌5-20min混合均匀，然后加入增稠剂超声搅拌10-60min；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒后搅拌10-120min，砂磨分散；
步骤3：加入润湿剂和粘结剂并搅拌5-50min，得陶瓷涂覆浆料。
本发明的另一方面，一种锂电池隔膜，包括基膜和将上述陶瓷涂覆浆料涂覆在所述基膜的一侧或两侧形成的陶瓷涂层。
本发明的另一方面，一种锂电池，包括正极、负极、电解液和上述锂电池隔膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的陶瓷涂覆浆料，减少了增稠剂的用量，其使用量仅为主流配方的五分之一，使其涂覆在基膜后形成的锂电池隔膜，透气值和收缩率减小，涂层膜剥离强度和耐电压增加，整体提高了锂电池隔膜的性能，同时也减少了锂电池隔膜应用于锂电池后的副反应，提高了锂电池的容量保持率和循环寿命。
2.本发明提供的陶瓷涂覆浆料的制备方法，先加入增稠剂后加入碱性陶瓷纳米颗粒可以大幅提高增稠剂的增稠效果，使用少量增稠剂即可达到较好的黏度。
附图说明
图1所示为对比例1中陶瓷涂覆浆料的电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种陶瓷涂覆浆料，由以下重量份数的组分组成：
碱性陶瓷纳米颗粒33份，羧甲基纤维素钠0.01份，聚乙烯醇15份，聚丙烯酸钠盐0.5份，聚醚改性有机硅0.1份，水30份。
上述陶瓷涂覆浆料的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和聚丙烯酸钠盐以1000r/min的速度搅拌10min混合均匀，然后加入羧甲基纤维素钠超声搅拌60min；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒(粒径200nm,pH＝9),以2000r/min的速度搅拌90min，以500r/min的速度砂磨分散10min；
步骤3：加入聚醚改性有机硅和聚乙烯醇并以2000r/min的速度搅拌50min，得陶瓷涂覆浆料。
经检测，所得陶瓷涂覆浆料的平均粒径为0.96μm，粘度68mPa·s。
一种锂电池隔膜，包括基膜和上述陶瓷涂覆浆料涂覆在所述基膜的两侧分别形成的陶瓷涂层。所述基膜为12μmPE膜，每侧陶瓷涂层厚度为2μm。
经检测，上述锂电池隔膜的透气值为185s/100ml，横向收缩率为0.9％，纵向收缩率1.5％，涂层膜剥离强度为148N/m，耐电压1.70KV。
一种锂电池，包括正极、负极、电解液和上述锂电池隔膜，正极为镍钴锂聚合物，负极石墨，电解液为六氟磷酸锂，电池极片和隔膜粘贴性良好，循环200周容量保持93.1％，拆解后未见极片错位脱落，隔膜外观良好。
实施例2
一种陶瓷涂覆浆料，由以下重量份数的组分组成：
碱性陶瓷纳米颗粒42份，羧甲基纤维素钠0.05份，聚乙烯醇缩丁醛2份，聚丙烯酸钾盐1份，聚醚改性有机硅1份，水66份。
上述陶瓷涂覆浆料的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和聚丙烯酸钾盐以500r/min的速度搅拌10min混合均匀，然后加入羧甲基纤维素钠超声搅拌60min；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒(粒径400nm,pH＝11)后以2000r/min的速度搅拌120min，以1000r/min的速度砂磨分散15min；
步骤3：加入聚醚改性有机硅和聚乙烯醇缩丁醛并以2000r/min的速度搅拌50min，得陶瓷涂覆浆料。
经检测，所得陶瓷涂覆浆料的平均粒径为0.90μm，粘度64mPa·s。
一种锂电池隔膜，包括基膜和上述陶瓷涂覆浆料涂覆在所述基膜的一侧形成的陶瓷涂层。所述基膜为12μmPE膜，陶瓷涂层厚度为2μm。
经检测，上述锂电池隔膜的透气值为205s/100ml，横向收缩率为0.7％，纵向收缩率1.3％，涂层膜剥离强度为143N/m，耐电压1.73KV。
一种锂电池，包括正极、负极、电解液和上述锂电池隔膜，正极为镍钴锂聚合物，负极石墨，电解液为六氟磷酸锂，电池极片和隔膜粘贴性良好，循环200周容量保持95.2％，拆解后未见极片错位脱落，隔膜外观良好。
实施例3
一种陶瓷涂覆浆料，由以下重量份数的组分组成：
碱性陶瓷纳米颗粒50份，羧甲基纤维素钠0.05份，聚乙烯醇10份，聚丙烯酸钠盐2份，聚醚改性有机硅1.5份，水80份。
上述陶瓷涂覆浆料的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和聚丙烯酸钠盐以1000r/min的速度搅拌10min混合均匀，然后加入羧甲基纤维素钠超声搅拌60min；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒(粒径200nm,pH＝9),以2000r/min的速度搅拌90min，以500r/min的速度砂磨分散10min；
步骤3：加入聚醚改性有机硅和聚乙烯醇并以2000r/min的速度搅拌50min，得陶瓷涂覆浆料。
经检测，所得陶瓷涂覆浆料的平均粒径为0.96μm，粘度68mPa·s。
一种锂电池隔膜，包括基膜和上述陶瓷涂覆浆料涂覆在所述基膜的两侧分别形成的陶瓷涂层。所述基膜为12μmPE膜，每侧陶瓷涂层厚度为2μm。
经检测，上述锂电池隔膜的透气值为200s/100ml，横向收缩率为1.1％，纵向收缩率1.2％，涂层膜剥离强度为152N/m，耐电压1.69KV。
一种锂电池，包括正极、负极、电解液和上述锂电池隔膜，正极为镍钴锂聚合物，负极石墨，电解液为六氟磷酸锂，电池极片和隔膜粘贴性良好，循环200周容量保持94.1％，拆解后未见极片错位脱落，隔膜外观良好。
对比例1
本对比例与实施例2相比改变了陶瓷涂覆浆料的制备方法，改变了碱性陶瓷纳米颗粒和增稠剂的加入顺序。
一种陶瓷涂覆浆料，由以下重量份数的组分组成：
碱性陶瓷纳米颗粒42份，羧甲基纤维素钠0.05份，聚乙烯醇缩丁醛2份，聚丙烯酸钾盐1份，聚醚改性有机硅1份，水66份。
上述陶瓷涂覆浆料的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和聚丙烯酸钾盐以500r/min的速度搅拌10min混合均匀；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒以2000r/min的速度搅拌120min，以1000r/min的速度砂磨分散15min；
步骤3：加入羧甲基纤维素钠超声搅拌60min；
步骤4：加入聚醚改性有机硅和聚乙烯醇缩丁醛并以2000r/min的速度搅拌50min，得陶瓷涂覆浆料。
经检测，所得陶瓷涂覆浆料的平均粒径为0.95μm，粘度17.2mPa·s，虽然无沉淀，但后续涂布加工过程中，由于陶瓷涂覆浆料粘度过低无法粘附成膜，涂覆失败。从所得陶瓷涂覆浆料的电镜图中可以看出，颗粒滑动分层，无法成膜。
从实施例2和对比例1的陶瓷涂覆浆料结果可以看出，在制备方法中，先加入增稠剂后加入碱性陶瓷纳米颗粒可以大幅提高增稠剂的增稠效果，使用少量增稠剂即可达到较好的黏度。
一般陶瓷纳米颗粒酸碱度为中性，会利用碱性有机物质附着在陶瓷纳米颗粒表面改性，使其呈现碱性。水中先加入碱性陶瓷纳米颗粒时，陶瓷纳米颗粒表面碱性有机物和水形成物理交联，降低了活跃氢离子数量，影响了后续添加的羧甲基纤维素的溶解，致使粘度低，为达到理想粘度需提高羧甲基纤维素的使用量。而水中先加入羧甲基纤维素时，形成阴离子型PH响应性水凝胶，之后再添加碱性陶瓷纳米颗粒时，会使溶液粘度急剧升高，利用这一现象，达到了降低羧甲基纤维素使用量的目的。
羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺和羧甲基纤维素铵均适用于上述原理，即使用少量增稠剂即可达到较好的黏度。
对比例2
本实施例与实施例2相比，增加了增稠剂的用量，以达到与实施例2相近的黏度，但调整了增稠剂的添加顺序。
一种陶瓷涂覆浆料，由以下重量份数的组分组成：
碱性陶瓷纳米颗粒42份，羧甲基纤维素钠1.5份，聚乙烯醇缩丁醛2份，聚丙烯酸钾盐1份，聚醚改性有机硅1份，水66份。
上述陶瓷涂覆浆料的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和聚丙烯酸钾盐以500r/min的速度搅拌10min混合均匀；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒以2000r/min的速度搅拌120min，以1000r/min的速度砂磨分散15min；
步骤3：加入羧甲基纤维素钠超声搅拌60min；
步骤4：加入聚醚改性有机硅和聚乙烯醇缩丁醛并以2000r/min的速度搅拌50min，得陶瓷涂覆浆料。
经检测，所得陶瓷涂覆浆料的平均粒径为0.97μm，粘度63.3mPa·s。
一种锂电池隔膜，包括基膜和上述陶瓷涂覆浆料涂覆在所述基膜的一侧形成的陶瓷涂层。所述基膜为12μmPE膜，陶瓷涂层厚度为2μm。
经检测，上述锂电池隔膜的透气值为284s/100ml，横向收缩率为1.1％，纵向收缩率1.6，涂层膜剥离强度为127N/m，耐电压1.65KV。
相比于实施例2，锂电池隔膜的透气值和收缩率增大，涂层膜剥离强度和耐电压减小，总体而言，隔膜性能有所下降，验证了添加剂影响隔膜性能的说法。
一种锂电池，包括正极、负极、电解液和上述锂电池隔膜，正极为镍钴锂聚合物，负极石墨，电解液为六氟磷酸锂，电池极片和隔膜粘贴不良，循环200周容量保持87.9％，拆解后未见极片错位分层，但隔膜产生少量黑色副反应物。相比于实施例2，电池循环200周容量保持率下降，副反应增加。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的陶瓷涂覆浆料，并表现出与实施例1-3基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷涂覆浆料，其特征在于，由以下重量份数的组分组成：
碱性陶瓷纳米颗粒30-50份，增稠剂0.01-0.05份，粘结剂2-15份，分散剂0.5-3份，润湿剂0.1-2份，水30-80份；
所述陶瓷涂覆浆料的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和所述分散剂搅拌5-20min混合均匀，然后加入所述增稠剂超声搅拌10-60min；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒后搅拌10-120min，以500-1200r/min的速度砂磨分散3-15min；
步骤3：加入润湿剂和粘结剂并搅拌5-50min，得陶瓷涂覆浆料。
2.如权利要求1所述的陶瓷涂覆浆料，其特征在于，碱性陶瓷纳米颗粒33-42份，增稠剂0.03-0.05份，粘结剂2-10份，分散剂0.5-1份，润湿剂0.1-1份，水30-66份。
3.如权利要求1所述的陶瓷涂覆浆料，其特征在于，所述碱性陶瓷纳米颗粒的粒径为200-400nm。
4.如权利要求1所述的陶瓷涂覆浆料，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺和羧甲基纤维素铵中的一种或任意比例的混合。
5.如权利要求1所述的陶瓷涂覆浆料，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸和丁苯橡胶中的一种或任意比例的混合；
所述分散剂为聚丙烯酸钠盐、聚丙烯酸钾盐、聚丙烯酸铵盐和聚羧酸钠盐中的一种或任意比例的混合；
所述润湿剂为聚醚改性有机硅、脂肪酸聚氧乙烯醚、氟代烷基甲氧基醇醚、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基胺中的一种或任意比例的混合。
6.如权利要求1所述的陶瓷涂覆浆料，其特征在于，所述陶瓷涂覆浆料的平均粒径为0.5-1μm，粘度60-70mPa·s。
7.权利要求6所述的陶瓷涂覆浆料在锂电池隔膜中的应用。
8.一种陶瓷涂覆浆料的制备方法，其特征在于，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：将水和分散剂搅拌5-20min混合均匀，然后加入增稠剂超声搅拌10-60min；
步骤2：加入碱性陶瓷纳米颗粒后搅拌10-120min，砂磨分散；
步骤3：加入润湿剂和粘结剂并搅拌5-50min，得陶瓷涂覆浆料。
9.一种锂电池隔膜，其特征在于，包括基膜和将权利要求6所述的陶瓷涂覆浆料涂覆在所述基膜的一侧或两侧形成的陶瓷涂层。
10.一种锂电池，其特征在于，包括正极、负极、电解液和权利要求9所述的锂电池隔膜。
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