CN108417761A - 一次混合涂布陶瓷pvdf涂覆隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，包括如下步骤：（1）陶瓷PVDF混合浆料制备：将CY‑242陶瓷浆料、去离子水、聚醚改性有机硅聚合物、水性丙烯酸乳液A、水性丙烯酸乳液B、碱溶胀丙烯酸增稠剂、PVDF粉末混合搅拌后，研磨，然后根据固含量及粘度要求加入去离子水和羧甲基纤维素钠水溶液，制得陶瓷PVDF混合浆料；（2）涂布：将制得的陶瓷PVDF混合浆料浆料涂布于厚度为9um的PE隔膜上，在温度为40‑80℃的烘箱内烘干后得到低水分陶瓷涂覆隔膜，陶瓷涂层厚度为3um，涂布速度为10‑80m/min。本发明工艺简单，成本较低，且同时满足隔膜热收缩及粘接性，满足锂离子电池的使用要求。

Description

一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高，循环寿命长，自放电率小，无记忆效应和绿色环保等优势，广泛应用于便携式电子设备，电动工具，电动车辆及储能等方面。
隔膜是锂离子电池中关键的内层组件。电池的容量，循环性能和充放电电流密度，耐高温及高强度，安全保障等关键性能都与隔膜有直接的关系。
随着三元电池的推广以及磷酸铁锂电池能量密度的提升需求，陶瓷隔膜代替普通隔膜是未来高能量和高功率的大电池的必然选择，也是市场和科技的综合需要，掌握陶瓷浆料制备技术、隔膜涂覆技术对于提升自主研发锂离子电池的整体竞争力、对完善产业链结构具有重要的作用。
目前市场上用的陶瓷隔膜是氧化铝附着在基膜上，用以增强基膜的耐高温性能。但存在工艺复杂，成本较高，且不能满足隔膜热收缩及粘接性，从而无法满足锂离子电池的使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）陶瓷PVDF混合浆料制备：将CY-242陶瓷浆料、去离子水、聚醚改性有机硅聚合物、水性丙烯酸乳液A、水性丙烯酸乳液B、碱溶胀丙烯酸增稠剂、PVDF粉末混合搅拌后，在转速为800rpm的条件下研磨40min，制备得到陶瓷PVDF混合浆料；
所述水性丙烯酸乳液A和水性丙烯酸乳液B为纯丙乳液、苯丙乳液中的一种或多种，其中水性丙烯酸乳液A玻璃化温度为TG=-10℃，水性丙烯酸乳液B玻璃化温度为TG=5℃，所述碱溶胀丙烯酸增稠剂为聚丙烯酸；
（2）涂布：将制备得到的陶瓷PVDF混合浆料涂布于厚度为9um的PE隔膜上，在温度为40-80℃的烘箱内烘干后得到低水分陶瓷涂覆隔膜，所述陶瓷涂层厚度为3um，涂布速度为10-80m/min。
进一步，所述步骤（1）中聚醚改性有机硅聚合物为聚醚改性二甲基硅氧烷、聚醚改性丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性乙氧基化二甲基硅氧烷中的一种或几种。
进一步，所述步骤（1）中CY-242陶瓷浆料、去离子水、聚醚改性有机硅聚合物、水性丙烯酸乳液A、水性丙烯酸乳液B、碱溶胀丙烯酸增稠剂与PVDF粉末的质量比为40：20：0.5：2：2：0.5：14。
进一步，所述步骤（1）中水性丙烯酸乳液A和水性丙烯酸乳液B均为苯丙乳液。
进一步，所述CY-242陶瓷浆料采用以下方法制备得到：将三氧化二铝粉末、去离子水、聚丙烯酸铵盐和羧甲基纤维素钠水溶液混合搅拌后，在球磨机中球磨至目标粒径D90:1.6~2.0，制备得到CY-242陶瓷浆料。所述三氧化二铝粉末、去离子水、聚丙烯酸铵盐与羧甲基纤维素钠水溶液的质量比为36：44：（0.05-0.5）：（0.4-5）。所述羧甲基纤维素钠水溶液浓度为1.5%。
本发明的有益效果在于：本发明公开的一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜制备方法，工艺简单，成本较低，且同时满足隔膜热收缩及粘接性，满足锂离子电池的使用要求。
附图说明
图1为实施例1 陶瓷涂覆隔膜的放大1000倍、5000倍、10000倍、20000倍的照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1 CY-242陶瓷浆料制备
将36kg三氧化二铝粉末、44kg去离子水、0.25kg聚丙烯酸铵盐、0.4kg羧甲基纤维素钠水溶液(1.5%)混合搅拌后，在球磨机中球磨至目标粒径（D90:1.8），制备得到CY-242浆料。
实施例2
一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）陶瓷PVDF混合浆料制备
将40kgCY-242陶瓷浆料、20kg去离子水、0.5kg聚醚改性二甲基硅氧烷、2kg苯丙乳液A（玻璃化温度TG=-10℃）、2kg苯丙乳液B（玻璃化温度TG=5℃）、0.5kg聚丙烯酸、14kgPVDF粉末混合搅拌后，在转速为800rpm的条件下研磨40min，制备得到陶瓷PVDF混合浆料。
（2）涂布
将制备得到的陶瓷PVDF混合浆料涂布于厚度为9um的PE隔膜上，在温度为50℃的烘箱内烘干后得到低水分陶瓷涂覆隔膜，陶瓷涂层厚度为3um，涂布速度为20m/min。
实施例3
一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）陶瓷PVDF混合浆料制备
将40kgCY-242陶瓷浆料、20kg去离子水、0.5kg聚醚改性乙氧基化二甲基硅氧烷、2kg苯丙乳液A（玻璃化温度TG=-10℃）、2kg苯丙乳液B（玻璃化温度TG=5℃）、0.5kg聚丙烯酸、14kgPVDF粉末混合搅拌后，在转速为800rpm的条件下研磨40min，制备得到陶瓷PVDF混合浆料。
（2）涂布
将制备得到的陶瓷PVDF混合浆料涂布于厚度为9um的PE隔膜上，在温度为50℃的烘箱内烘干后得到低水分陶瓷涂覆隔膜，陶瓷涂层厚度为3um，涂布速度为10m/min。
表1 实施例2和实施例3陶瓷涂覆隔膜检测结果
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）陶瓷PVDF混合浆料制备：将CY-242陶瓷浆料、去离子水、聚醚改性有机硅聚合物、水性丙烯酸乳液A、水性丙烯酸乳液B、碱溶胀丙烯酸增稠剂、PVDF粉末混合搅拌后，在转速为800rpm的条件下研磨40min，制备得到陶瓷PVDF混合浆料；
所述水性丙烯酸乳液A和水性丙烯酸乳液B为纯丙乳液、苯丙乳液中的一种或多种，其中水性丙烯酸乳液A玻璃化温度为TG=-10℃，水性丙烯酸乳液B玻璃化温度为TG=5℃, 所述碱溶胀丙烯酸增稠剂为聚丙烯酸；
（2）涂布：将制备得到的陶瓷PVDF混合浆料涂布于厚度为9um的PE隔膜上，在温度为40-80℃的烘箱内烘干后得到低水分陶瓷涂覆隔膜，所述陶瓷涂层厚度为3um，涂布速度为10-80m/min。
2.根据权利要求1所述的一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚醚改性有机硅聚合物为聚醚改性二甲基硅氧烷、聚醚改性丙烯酸官能团聚二甲基硅氧烷、聚醚改性乙氧基化二甲基硅氧烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中CY-242陶瓷浆料、去离子水、聚醚改性有机硅聚合物、水性丙烯酸乳液A、水性丙烯酸乳液B、碱溶胀丙烯酸增稠剂与PVDF粉末的质量比为40：20：0.5：2：2：0.5：14。
4.根据权利要求1或2所述的一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中水性丙烯酸乳液A和水性丙烯酸乳液B均为苯丙乳液。
5. 根据权利要求1或2所述的一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述CY-242陶瓷浆料采用以下方法制备得到：将三氧化二铝粉末、去离子水、聚丙烯酸铵盐和羧甲基纤维素钠水溶液混合搅拌后，在球磨机中球磨至目标粒径 D90:1.6~2.0，制备得到CY-242陶瓷浆料。
6.根据权利要求5所述的一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述三氧化二铝粉末、去离子水、聚丙烯酸铵盐与羧甲基纤维素钠水溶液的质量比为36：44：（0.05-0.5）：（0.4-5）。
7.根据权利要求6所述的一次混合涂布陶瓷PVDF涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠水溶液浓度为1.5%。
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