CN105541323A - 钇稳定氧化锆浆料、其制备方法及钇稳定氧化锆薄膜的制备方法 - Google Patents

钇稳定氧化锆浆料、其制备方法及钇稳定氧化锆薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钇稳定氧化锆浆料、其制备方法及钇稳定氧化锆薄膜的制备方法。一种钇稳定氧化锆浆料，以质量百分比计，包括：钇稳定氧化锆粉体50％～85％；水10％～40％；粉体改性剂0.1％～0.5％；成膜剂0.1％～0.5％；消泡剂0.2％～1％；分散剂0.5％～1.5％；增稠剂0.1％～0.3％；中和剂0.1％～0.6％；及粘合剂3％～10％；其中，粉体改性剂为锆类偶联剂、硅烷偶联剂及钛酸酯偶联剂中的一至少一种；成膜剂为醇醚类成膜剂；粘合剂选自水性丙烯酸乳液及水性聚乙烯醇中的至少一种。上述钇稳定氧化锆浆料采用水作为溶剂较为环保。

Description

钇稳定氧化锆浆料、其制备方法及钇稳定氧化锆薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钇稳定氧化锆浆料、其制备方法及钇稳定氧化锆薄膜的制备方法。
背景技术
在片式汽车氧传感器中的钇稳定氧化锆(YSZ)信号层、中间层、加热层的成型以及堆叠式SOFC电解质基片的成型多使用流延的方式成型，在膜片成型后按照片式元件制备的传统工艺经层压、切割、烧结的方式形成陶瓷基体。在流延的工序中多使用有机溶剂配制具有一定粘度、固含量、流动性的浆料，一般通过薄膜流延或者钢带流延的方式进行膜片生产。这种方法的优点在于制备的膜片具有较大的抗拉伸强度、膜片的表面光滑、易于干燥、流延工艺参数控制较为简单。然而，由于使用大量易挥发、易燃易爆的有机溶剂，在生产过程中会产生影响环境及人员身心健康的污染气体的问题，且有机溶剂成本高，具有较为严重的火灾、爆炸隐患，有机溶剂的存放安全等级规格高，需要极其苛刻的管理规程，这些都体现了有机溶剂型流延浆料的缺点。
发明内容
基于此，有必要提供一种较为环保的钇稳定氧化锆浆料、其制备方法及钇稳定氧化锆薄膜的制备方法。
一种钇稳定氧化锆浆料，按照重量百分比计，包括以下组分：
其中，所述粉体改性剂为锆类偶联剂、硅烷偶联剂及钛酸酯偶联剂中的一至少一种；所述成膜剂为醇醚类成膜剂；所述粘合剂选自水性丙烯酸乳液及水性聚乙烯醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述消泡剂为有机硅消泡剂或无硅消泡剂。
在其中一个实施例中，所述分散剂为聚丙烯酸类分散剂。
在其中一个实施例中，所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂。
在其中一个实施例中，所述中和剂选自氨水及乙醇胺中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述钇稳定氧化锆粉体的粒度D50为0.1μm～0.4μm。
在其中一个实施例中，所述成膜剂选自醇酯-12、二乙二醇单乙醚及二丙二醇甲醚中的至少一种。
上述任一项所述的钇稳定氧化锆浆料的制备方法，包括以下步骤：
将所述钇稳定氧化锆粉体、水、粉体改性剂、成膜剂、消泡剂、分散剂及增稠剂混合后球磨12小时～24小时得到预混料；及
将所述中和剂和粘合剂加入所述预混料中继续球磨12小时～24小时得到钇稳定氧化锆浆料。
一种钇稳定氧化锆薄膜的制备方法，将上述任一项所述的钇稳定氧化锆浆料流延成型。
在其中一个实施例中，所述流延成型采用PET薄膜流延或者钢带流延，所述流延成型的流延厚度为50μm～200μm。
上述钇稳定氧化锆浆料，以水作为溶剂，不使用有机溶剂，解决了环境污染、人员身心健康毒害、消除有机溶剂火灾、爆炸隐患以及难于存放的问题，大大降低了生产成本和管理成本。同时，上述钇稳定氧化锆浆料的固含量为50～85％，浆料粘度为100～600cps，固含量较高，粘度较低，适合进行厚度为50μm～200μm的厚膜的制备，由于流延的厚度增加，大大减少了制备过程中需要层叠的数量，简化了制备工艺。
具体实施方式
下面主要结合具体实施例对钇稳定氧化锆浆料、其制备方法及钇稳定氧化锆薄膜的制备方法作进一步详细的说明。
一实施方式的钇稳定氧化锆浆料，按照重量百分比计，包括以下组分：
其中，粉体改性剂为锆类偶联剂、硅烷偶联剂及钛酸酯偶联剂中的一至少一种；成膜剂为醇醚类成膜剂；粘合剂为水性丙烯酸乳液。
优选的，钇稳定氧化锆粉体的粒度D50为0.1μm～0.4μm。进一步优选的，钇稳定氧化锆粉体的最大粒度不超过3μm。
优选的，水为超纯水，级别不低于二级，具体的，水的指标符合GB6682-2008中有关规定。
粉体改性剂的主要目的是增强钇稳定氧化锆粉体在水中的分散性能，粉体改性剂为锆类偶联剂、硅烷偶联剂及钛酸酯偶联剂中的一至少一种。优选的，粉体改性剂选自含铝酸锆的低分子无机聚合物偶联剂、带乙烯基和甲氧基的硅烷偶联剂、单烷氧基型的钛酸酯偶联剂中的至少一种，更具体的，粉体改性剂选自选自南京品宁的DL-411-A、嘉世泰化工的L-1，嘉世泰化工L-1A，嘉世泰化工L-1H及澳达化工的AD666中的至少一种。
成膜剂的目的是增强钇稳定氧化锆浆料的成膜能力，方便流延成型。优选的，成膜剂为醇醚类成膜剂，更优选的，成膜剂选自醇酯-12、二乙二醇单乙醚及二丙二醇甲醚中的至少一种。具体的，成膜剂可以为锦山化工的JS-PPh。
消泡剂选自有机硅消泡剂和无硅消泡剂中的至少一种。优选的，有机硅消泡剂选自大田化学的AT-910、大田化学的AT-670、德丰DF-853及德丰DF-8531中的至少一种。无硅消泡剂选自迪高FoamexK3及迪高Foamex830中的至少一种。
优选的，分散剂为聚丙烯酸类分散剂。进一步优选的，选自大东化学的840、迪高分散剂610、迪高分散剂610S、迪高分散剂700、迪高分散剂710、迪高分散剂740W、BYK-011、BYK-012、BYK-014、BYK-016、BYK-017、BYK-018、BYK-019、BYK-020、BYK-021、BYK-022、BYK-023、BYK-024、BYK-025、BYK-028、，德谦分散剂903、德谦分散剂904、德谦分散剂904S、德谦分散剂912、德谦分散剂923、德谦分散剂926、德谦分散剂929、德谦分散剂931、德谦分散剂983、德谦分散剂9100、德谦分散剂657、德谦分散剂9086、德谦分散剂9250、德谦分散剂9300及德谦分散剂9850中的至少一种。
优选的，增稠剂为聚氨酯类增稠剂。进一步优选的，增稠剂为缔合型聚氨酯增稠剂、水改性碱溶性乳液型增稠剂及聚氨酯缔合增稠剂中的至少一种。
优选的，中和剂选自氨水及乙醇胺中的至少一种。进一步的，氨水的质量浓度为25％～28％，其中氨水的质量浓度指的是NH3的质量浓度。
优选的，粘合剂选自水性丙烯酸乳液及水性聚乙烯醇中的至少一种。进一步优选的，水性丙烯酸乳液的固含量为30％～44％。具体的，粘合剂选自源泽RX-20，源泽RM-4081，玛格森105及玛格森DB21中的至少一种。
优选的，钇稳定氧化锆浆料呈弱碱性，pH值为7.1～8。
优选的，钇稳定氧化锆浆料的固含量为50～85％，浆料为100～600cps，密度为1.5～4.5g/cm3。
上述钇稳定氧化锆浆料，以水作为溶剂，不使用有机溶剂，解决了环境污染、人员身心健康毒害、消除有机溶剂火灾、爆炸隐患以及难于存放的问题，大大降低了生产成本和管理成本。同时，上述钇稳定氧化锆浆料的固含量为50～85％，浆料粘度为100～600cps，固含量较高，粘度较低，适合进行厚度为50μm～200μm的厚膜的制备。由于使用水作为溶剂，可以很好的降低浆料成本，相对于有机溶剂，成本降低15％以上，并且可以降低后续工艺的环境要求，如可以降低生产环境的温湿度要求，降低生产车间的安全等级等。
上述钇稳定氧化锆浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110、将钇稳定氧化锆粉体、水、粉体改性剂、成膜剂、消泡剂、分散剂及增稠剂混合后球磨12小时～24小时得到预混料。
步骤S120、将中和剂和粘合剂加入预混料中继续球磨12小时～24小时得到钇稳定氧化锆浆料。
优选的，制备得到钇稳定氧化锆浆料后，使用325目滤布进行过滤，并测试钇稳定氧化锆浆料的粘度、固含量和密度，之后将钇稳定氧化锆浆料放置于浆料煲中慢磨待用。
上述钇稳定氧化锆浆料的制备方法，操作简单。
一种钇稳定氧化锆薄膜的制备方法，包括将上述的钇稳定氧化锆浆料流延成型。
优选的，流延成型采用PET薄膜流延或者钢带流延。
优选的，流延成型的流延厚度为50μm～200μm。
优选的，流延过程中的温区最高温度为100℃～200℃，膜片干燥时间为1～10min。
优选的，钇稳定氧化锆薄膜的孔洞率在5/inch2以内。
将制备的钇稳定氧化锆薄膜在1200～1500℃高温烧结成瓷，瓷体表面和断面都很致密，样品的测试电导率为0.08S/cm。
钇稳定氧化锆浆料制备的钇稳定氧化锆薄膜厚度均匀性应保持以下几个方面：50～100μm的钇稳定氧化锆薄膜的厚度偏差标准：0～±1μm；100～150μm的钇稳定氧化锆薄膜的厚度偏差标准：0～±2μm；150～200μm的钇稳定氧化锆薄膜的厚度偏差标准：0～±3μm。
上述钇稳定氧化锆薄膜的制备方法，流延厚度较厚，应用于片式传感器中时，可以大大减少层叠数量，简化制备工艺；单层膜片强度达到3.0MPa，接近于有机溶剂制备的钇稳定氧化锆膜片。
以下为具体实施例部分：
实施例1
1、按照表1准备材料。
表1
2、将YSZ粉体、超纯水、粉体改性剂、成膜助剂、消泡剂、分散剂、增稠剂放入球磨罐中，球磨12小时；
3、将中和剂和粘合剂加入球磨罐中，再次球磨12小时；
4、球磨完成后，使用325目滤布过滤出料，测试浆料粘度、固含量和密度，完成后，将钇稳定氧化锆浆料密封放置于浆料煲中慢磨待用；
5、使用PET薄膜流延，流延厚度150μm，烘干温度第一至第五温区温度分别为：60℃、90℃、120℃、140℃、80℃。
钇稳定氧化锆浆料的粘度采用NDJ旋转粘度仪测试，固含量采用烧灼法测试，密度采用密度杯测试(以下实施例相同)：粘度为550cps，固含量为82.5％，密度为4.2g/cm3。
实施例2
1、按照表2准备材料。
表2
2、将YSZ粉体、超纯水、粉体改性剂、成膜助剂、消泡剂、分散剂、增稠剂放入球磨罐中，球磨18小时；
3、将中和剂和粘合剂加入球磨罐中，再次球磨18小时；
4、球磨完成后，使用325目滤布过滤出料，测试浆料粘度、固含量和密度，完成后，将钇稳定氧化锆浆料密封放置于浆料煲中慢磨待用；
5、使用PET薄膜流延，流延厚度110μm，烘干温度第一至第五温区温度分别为：60℃、90℃、120℃、140℃、80℃。
钇稳定氧化锆浆料的粘度为380cps，固含量为68.7％，密度为3.8g/cm3。
实施例3
1、按照表3准备材料。
表3
2、将YSZ粉体、超纯水、粉体改性剂、成膜助剂、消泡剂、分散剂、增稠剂放入球磨罐中，球磨24小时；
3、将中和剂和粘合剂加入球磨罐中，再次球磨24小时；
4、球磨完成后，使用325目滤布过滤出料，测试浆料粘度、固含量和密度，完成后，将钇稳定氧化锆浆料密封放置于浆料煲中慢磨待用；
5、使用PET薄膜流延，流延厚度80μm，烘干温度第一至第五温区温度分别为：60℃、90℃、120℃、140℃、80℃。
钇稳定氧化锆浆料的粘度为250cps，固含量为59.2％，密度为3.4g/cm3。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钇稳定氧化锆浆料，其特征在于，按照重量百分比计，包括以下组分：
其中，所述粉体改性剂为锆类偶联剂、硅烷偶联剂及钛酸酯偶联剂中的一至少一种；所述成膜剂为醇醚类成膜剂；所述粘合剂选自水性丙烯酸乳液及水性聚乙烯醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆浆料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂或无硅消泡剂。
3.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆浆料，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸类分散剂。
4.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆浆料，其特征在于，所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂。
5.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆浆料，其特征在于，所述中和剂选自氨水及乙醇胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆浆料，其特征在于，所述钇稳定氧化锆粉体的粒度D50为0.1μm～0.4μm。
7.根据权利要求1所述的钇稳定氧化锆浆料，其特征在于，所述成膜剂选自醇酯-12、二乙二醇单乙醚及二丙二醇甲醚中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的钇稳定氧化锆浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述钇稳定氧化锆粉体、水、粉体改性剂、成膜剂、消泡剂、分散剂及增稠剂混合后球磨12小时～24小时得到预混料；及
将所述中和剂和粘合剂加入所述预混料中继续球磨12小时～24小时得到钇稳定氧化锆浆料。
9.一种钇稳定氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，将权利要求1-7任一项所述的钇稳定氧化锆浆料流延成型。
10.根据权利要求9所述的钇稳定氧化锆薄膜的制备方法，其特征在于，所述流延成型采用PET薄膜流延或者钢带流延，所述流延成型的流延厚度为50μm～200μm。
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