CN106946568A - 一种高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，采用碱式硫酸锆为锆源，有机碱作沉淀剂，在表面活性剂的辅助下加热反应制备分散性好，粒径小，尺寸均一的氧化锆粉体。通过反应物浓度，有机碱及表面活性剂种类的选择，以及实验参数的调节，可获得性能优异，分散性好，均匀性佳，粒径可调的氧化锆粉体。粉体经压片烧结密度可达6.08g/cm3，维氏硬度达1300N/mm2。

Description

一种高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
二氧化锆(ZrO2)是一种具有高熔点(2700℃)和高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐高温、耐磨性好、抗蚀性能优良的金属氧化物材料。二氧化锆呈白色，化学性能稳定，除硫酸和氢氟酸外，对酸、碱及碱熔体、玻璃熔体和熔融金属都具有很好的稳定性。热导率低、热稳定性好是ZrO2的主要特征。纯ZrO2致密烧结体变形温度高达2400-2500℃，一般工业纯ZrO2生产的制品蠕变温度也达2200℃。所以是高温隔热及结构材料的理想材料，同时也广泛应用于固体电解质材料、催化材料以及特种陶瓷等领域。
氧化锆粉体的制备方法有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。其中共沉淀法被广泛用于氧化锆粉体的制备，通常以氧氯化锆为锆源，适当的碱液如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等作沉淀剂(控制pH≈8～9)，从ZrOCl2·8H2O或Zr(NO3)4、Y(NO3)3(作为稳定剂)等盐溶液中沉淀析出含水氧化锆Zr(OH)4(氢氧化锆凝胶)和Y(OH)3(氢氧化钇凝胶)，再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧(600～900℃)等工序制得钇稳定的氧化锆粉体。此法设备工艺简单，生产成本低廉，且易于获得纯度较高的纳米级超细粉体。目前国内大部分氧化锆生产企业采用的都是这种方法。但是此共沉淀法的主要缺点是没有解决超细粉体的硬团聚问题，粉体的分散性差，烧结活性低。
发明内容
本发明目的是提供一种高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，以解决现有技术的不足。
本发明采用以下技术方案：
一种高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将Y2O3溶于酸中，加热搅拌至完全溶解，配制成溶液A；
步骤2、将步骤1得到的溶液A和表面活性剂加入到ZrOSO4·nH2O浆料中，加热搅拌均匀，形成混合溶液B；
步骤3、加热搅拌状态下，在混合溶液B中滴加有机碱，使pH＝8～10，滴加完成后继续加热搅拌，获得白色氢氧化锆悬浊液；
步骤4、用去离子水和乙醇交替洗涤沉淀物，再将沉淀物烘干后煅烧即得到高分散的钇稳定氧化锆粉体。
进一步地，步骤1所述酸为浓盐酸或浓硝酸中的一种。
进一步地，步骤1中酸与Y2O3的摩尔比大于6:1。
进一步地，步骤1中加热温度为40～50℃。
进一步地，步骤2所述表面活性剂为聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸或十二烷基苯磺酸钠中的一种。
进一步地，步骤2中ZrOSO4·nH2O浆料浓度为0.1～3mol/L；Y2O3摩尔含量为ZrOSO4·nH2O摩尔含量的1％～10％；表面活性剂的质量为ZrOSO4·nH2O浆料体积的0.1‰～10‰。
进一步地，步骤2中加热温度为50～120℃。
进一步地，步骤3所述有机碱为胍或四甲基氢氧化铵的一种。
进一步地，步骤3中加热温度为50～120℃；滴加完成后继续加热搅拌1h～3h。
进一步地，步骤4中烘干温度为60～90℃；煅烧温度为900～1200℃。
本发明的有益效果：
1、本发明采用共沉淀法，以碱式硫酸锆替代氧氯化锆为锆源，以有机碱代替氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱作为沉淀剂，有机碱在充当沉淀剂的同时也起着着分散剂的作用，辅助表面活性剂抑制颗粒团聚，改善氧化锆粉体的团聚问题，使得到的粉体具有较好分散性。本发明方法制备出的氧化锆粉体粒径较小，尺寸均一，分散性好，具有优异性能，较好地解决了共沉淀法中的颗粒团聚问题，提高粉体性能，广泛用于磨介、催化剂载体等领域。
2、本发明方法通过反应物浓度，有机碱及表面活性剂种类的选择，以及实验参数的调节，可获得性能优异，分散性好，均匀性佳，粒径可调的氧化锆粉体。粉体经压片烧结密度可达6.08g/cm3，维氏硬度达1300N/mm2。
附图说明
图1为本发明制备钇稳定氧化锆粉体的工艺流程示意图。
图2为实施例1制备的钇稳定氧化锆粉体的粒径测试结果图。
图3为实施例2制备的钇稳定氧化锆粉体的粒径测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤1、将Y2O3溶于酸中，加热搅拌至完全溶解，配制成溶液A；所述酸为浓盐酸或浓硝酸中的一种；酸与Y2O3的摩尔比大于6:1；加热温度为40～50℃。
步骤2、将步骤1得到的溶液A和表面活性剂加入到ZrOSO4·nH2O浆料中，加热搅拌均匀，形成混合溶液B；所述表面活性剂为聚乙二醇(PEG400)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚丙烯酸(PAA)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的一种；ZrOSO4·nH2O浆料浓度为0.1～3mol/L；Y2O3摩尔含量为ZrOSO4·nH2O摩尔含量的1％～10％；表面活性剂的质量为ZrOSO4·nH2O浆料体积的0.1‰～10‰；加热温度为50～120℃。
步骤3、加热搅拌状态下，在混合溶液B中滴加有机碱，使pH＝8～10，滴加完成后继续加热搅拌，获得白色氢氧化锆悬浊液；所述有机碱为胍或四甲基氢氧化铵的一种；加热温度为50～120℃；滴加完成后继续加热搅拌1h～3h。
步骤4、用去离子水和乙醇交替洗涤沉淀物，再将沉淀物烘干后煅烧即得到高分散的钇稳定氧化锆粉体；烘干温度为60～90℃；煅烧温度为900～1200℃。
实施例1
称6.984g Y2O3(0.031mol)，溶于30ml浓盐酸中，加热搅拌至完全溶解。将上述溶液和1mlPEG400加入到1000ml浓度为1mol/L的碱式硫酸锆浆料中，搅拌加热至70～75℃之间。将胍水溶液缓慢滴加到混合溶液中使PH＝8～10，滴加同时并不断搅拌。滴加结束后继续搅拌2h后停止反应，获得白色氢氧化锆悬浊液。用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤沉淀物，再在80℃下烘干，烘干后的沉淀物在1100℃下煅烧3h即得到钇稳定的四方相氧化锆粉体。对获得的氧化锆粉体进行压片1460℃烧结后密度达6.05g/cm3，维氏硬度达1290N/mm2。
实施例2
称6.984g Y2O3(0.031mol)，溶于30ml浓盐酸中，加热搅拌至完全溶解。将上述溶液和0.5gCTAB加入到1000ml浓度为1mol/L的碱式硫酸锆浆料中，搅拌加热至70～75℃之间。将四甲基氢氧化铵水溶液缓慢滴加到混合溶液中使PH＝8～10，滴加同时并不断搅拌。滴加结束后继续搅拌2h后停止反应，获得白色氢氧化锆悬浊液。用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤沉淀物，再在80℃下烘干，烘干后的沉淀物在1100℃下煅烧3h即得到钇稳定的四方相氧化锆粉体。对获得的氧化锆粉体进行压片1460℃烧结后密度达6.08g/cm3，维氏硬度达1300N/mm2。
实施例3
称6.984g Y2O3(0.031mol)，溶于15ml浓硝酸中，加热搅拌至完全溶解。将上述溶液和0.25gSDBS加入到1000ml浓度为1mol/L的碱式硫酸锆浆料中，搅拌加热至70～75℃之间。将胍水溶液缓慢滴加到混合溶液中使PH＝8～10，滴加同时并不断搅拌。滴加结束后继续搅拌2h后停止反应，获得白色氢氧化锆悬浊液。用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤沉淀物，再在80℃下烘干，烘干后的沉淀物在1100℃下煅烧3h即得到钇稳定的四方相氧化锆粉体。对获得的氧化锆粉体进行压片1460℃烧结后密度达6.01g/cm3，维氏硬度达1270N/mm2。
实施例4
称6.984g Y2O3(0.031mol)，溶于30ml浓盐酸中，加热搅拌至完全溶解。将上述溶液和0.3gPAA加入到1000ml浓度为1mol/L的碱式硫酸锆浆料中，搅拌加热至70～75℃之间。将四甲基氢氧化铵水溶液缓慢滴加到混合溶液中使PH＝8～10，滴加同时并不断搅拌。滴加结束后继续搅拌2h后停止反应，获得白色氢氧化锆悬浊液。用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤沉淀物，再在80℃下烘干，烘干后的沉淀物在1100℃下煅烧3h即得到钇稳定的四方相氧化锆粉体。对获得的氧化锆粉体进行压片1460℃烧结后密度达6.03g/cm3，维氏硬度达1285N/mm2。
将实施例1和实施例2制备的氧化锆粉体进行粒径测试，分别如图2和图3所示，由粒径分布图可以看出，此方法制备出的颗粒粒径较小，平均粒径在500nm左右，最大颗粒粒径也只在1μm左右，且颗粒粒径分布较窄。这说明此方法制备的氧化锆粉体团聚少，分散性好，且尺寸均一，从而使得粉体具有更好的烧结活性，力学性能更佳。

Claims (10)

1.一种高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将Y2O3溶于酸中，加热搅拌至完全溶解，配制成溶液A；
步骤2、将步骤1得到的溶液A和表面活性剂加入到ZrOSO4·nH2O浆料中，加热搅拌均匀，形成混合溶液B；
步骤3、加热搅拌状态下，在混合溶液B中滴加有机碱，使pH＝8～10，滴加完成后继续加热搅拌，获得白色氢氧化锆悬浊液；
步骤4、用去离子水和乙醇交替洗涤沉淀物，再将沉淀物烘干后煅烧即得到高分散的钇稳定氧化锆粉体。
2.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤1所述酸为浓盐酸或浓硝酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中酸与Y2O3的摩尔比大于6:1。
4.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中加热温度为40～50℃。
5.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤2所述表面活性剂为聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸或十二烷基苯磺酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中ZrOSO4·nH2O浆料浓度为0.1～3mol/L；Y2O3摩尔含量为ZrOSO4·nH2O摩尔含量的1％～10％；表面活性剂的质量为ZrOSO4·nH2O浆料体积的0.1‰～10‰。
7.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中加热温度为50～120℃。
8.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤3所述有机碱为胍或四甲基氢氧化铵的一种。
9.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤3中加热温度为50～120℃；滴加完成后继续加热搅拌1h～3h。
10.根据权利要求1所述的高分散的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤4中烘干温度为60～90℃；煅烧温度为900～1200℃。
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