CN108609652A - 一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法。首先将一定摩尔比的LiCl与KCl混合搅拌均匀，干燥后在一定温度下进行预电解除水，再将一定质量的K2ZrF6加入混合熔盐中，加热至一定反应温度并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物并将其冷却、洗涤、抽滤、干燥，得到ZrO2纳米粉体。本发明制备方法在无结构导向剂的条件下，一步加热反应合成制备出结构规整、球形形貌且含有粒径为30～60nm纳米晶的ZrO2纳米粉体，不仅缩短了反应时间且锆的利用率为77.3～85.1％。本发明方法简单实用，成本低廉、易于重复，熔盐原料可循环利用，适合规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法。
背景技术
二氧化锆(ZrO2)具有良好的化学及热稳定性，良好的高温导电性及较高的高温强度和韧性，它又是P型半导体，易产生氧空穴，是催化剂载体的重要材料。同时，纳米级ZrO2材料因具有某些独特性能，如常温下为绝缘体，高温下则具有导电性、敏感特性、增韧性等，因此它在许多不同的领域，诸如陶瓷颜料、工程陶瓷、宝石业、压电元件、离子交换器以及固体电解质等方面有着广泛的用途。在陶瓷材料方面，晶粒尺寸是影响陶瓷性能的最主要因素,晶粒尺寸的减小将使材料的力学性能有显著的提高。而晶粒的细化将有助于晶粒间的滑移，使材料具有塑性。实践证明转变温度与粒子的大小有密切关系，当粒子在100nm以下时转变温度可降至室温以下。因此纳米ZrO2可明显提高陶瓷的室温强度和应力强度,从而使陶瓷的韧性成倍提高。
目前，国际上用于制备ZrO2纳米粉体的方法主要包括物理法和化学法，其中物理法主要包括喷雾-裂解法、溅射法、等离子体技术等，由于物理法主要用于单质、合金等纳米粒子的制备，故采用物理法制备的ZrO2纳米粉体的方法在实际生产中应用较少。因此，在制备ZrO2纳米粉体方面，主要采用化学法。化学法主要有共沉淀法、水热法、共沉淀-凝胶法、sol-gel法、醇-水溶液法、微乳液法等。目前，工业上主要采用sol-gel法制备ZrO2纳米粉体。但是采用液相法制备ZrO2纳米粉体的过程中，存在制备工艺复杂，如需要另外引入催化剂和结构导向剂，需要耗费1天的时间才能制备出前驱体，然后利用前驱体进行下一步操作，需控制反应体系的PH值，需要持续加热反应时间较长，原料不可循环利用等缺点。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法。
本发明的技术方案：
一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、将一定摩尔比的LiCl与KCl混合搅拌均匀，干燥后在一定温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将一定质量的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，加热至一定反应温度并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物冷却、洗涤、抽滤、干燥，得到二氧化锆纳米粉体。
进一步的，步骤一所述LiCl与KCl的摩尔比为4:3～2:3，所述LiCl与KCl混合搅拌的时间为10～15min。
进一步的，步骤一所述LiCl与KCl混合均匀后进行干燥的温度为250～350℃，进行预电解的温度为450～500℃。
进一步的，步骤二所述K2ZrF6与混合熔盐的质量比为1/16～1/10。
进一步的，步骤二所述反应温度为450～600℃。
进一步的，步骤三所述沉淀产物的洗涤采用的是去离子水，所述抽滤是将洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤，所述干燥是将抽滤后的产物真空干燥。
进一步的，步骤三所述二氧化锆纳米粉体中二氧化锆为球状纳米结构，含有粒径为30～60nm的二氧化锆纳米晶。
本发明的有益效果：
1、本发明以氟锆酸钾(K2ZrF6)为原料，以混合LiCl-KCl高温熔盐作为溶剂，将LiCl-KCl-K2ZrF6混合盐置于空气中加热，利用高温熔盐中传质、传热速度快等优点，在无催化剂和结构导向剂的条件下，通过一步加热反应合成制备出结构规整、球形形貌且含有粒径为30～60nm纳米晶的ZrO2纳米粉体，利用高温熔盐体系制备的晶体更加稳定，容易洗涤、纯化。
2、本发明制备方法简单实用、反应时间短、易于重复、成本低廉，其原料中锆的利用率达到77.3～85.1％、熔盐原料可循环利用，适合规模生产，制备出的粉状ZrO2粉末细腻，便于进一步工业应用，为ZrO2纳米粉体的制备提供了一种新方法。
附图说明
图1为实施例3制得的ZrO2纳米粉体的XRD图；
图2为实施例3制得的ZrO2纳米粉体的SEM图；
图3为实施例3制得的ZrO2纳米粉体的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、将一定摩尔比的LiCl与KCl混合搅拌均匀，干燥后在一定温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将一定质量的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，加热至一定反应温度并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物冷却、洗涤、抽滤、干燥，得到ZrO2纳米粉体。
实施例2
一种利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、将摩尔比为4:3～2:3的LiCl与KCl混合搅拌10～15min，搅拌均匀后于250～350℃下干燥后在450～500℃温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将与混合熔盐的质量比为1/16～1/10的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，加热至450～600℃进行反应并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物冷却、用去离子水洗涤、洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤、将抽滤后的产物真空干燥，得到纳米球结构、含有粒径为30～60nm的ZrO2纳米晶的ZrO2纳米粉体。
实施例3
一种利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、称取摩尔比为4:3的LiCl与KCl，放入干燥的坩埚中，混合搅拌12min，将盛有LiCl与KCl的坩埚放入250℃下马弗炉中干燥，然后在450℃温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将与混合熔盐的质量比为1/16的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，在空气中加热至450℃，不断搅拌进行反应并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物自然冷却、用去离子水洗涤、洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤、将抽滤后的产物真空干燥，得到纳米球结构、含有粒径为30～60nm的ZrO2纳米晶的ZrO2纳米粉体。
实施例4
一种利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、称取摩尔比为1:1的LiCl与KCl，放入干燥的坩埚中，混合搅拌13min，将盛有LiCl与KCl的坩埚放入280℃下马弗炉中干燥，然后在460℃温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将与混合熔盐的质量比为1/12的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，在空气中加热至500℃，不断搅拌进行反应并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物自然冷却、用去离子水洗涤、洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤、将抽滤后的产物真空干燥，得到纳米球结构、含有粒径为30～60nm的ZrO2纳米晶的ZrO2纳米粉体。
实施例5
一种利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、称取摩尔比为2:3的LiCl与KCl，放入干燥的坩埚中，混合搅拌15min，将盛有LiCl与KCl的坩埚放入300℃下马弗炉中干燥，然后在470℃温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将与混合熔盐的质量比为1/10的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，在空气中加热至450℃，不断搅拌进行反应并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物自然冷却、用去离子水洗涤、洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤、将抽滤后的产物真空干燥，得到纳米球结构、含有粒径为30～60nm的ZrO2纳米晶的ZrO2纳米粉体。
实施例6
一种利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、称取摩尔比为2:3的LiCl与KCl，放入干燥的坩埚中，混合搅拌15min，将盛有LiCl与KCl的坩埚放入320℃下马弗炉中干燥，然后在480℃温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将与混合熔盐的质量比为1/10的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，在空气中加热至500℃，不断搅拌进行反应并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物自然冷却、用去离子水洗涤、洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤、将抽滤后的产物真空干燥，得到纳米球结构、含有粒径为30～60nm的ZrO2纳米晶的ZrO2纳米粉体。
实施例7
一种利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、称取摩尔比为2:3的LiCl与KCl，放入干燥的坩埚中，混合搅拌15min，将盛有LiCl与KCl的坩埚放入350℃下马弗炉中干燥，然后在490℃温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将与混合熔盐的质量比为1/10的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，在空气中加热至550℃，不断搅拌进行反应并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物自然冷却、用去离子水洗涤、洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤、将抽滤后的产物真空干燥，得到纳米球结构、含有粒径为30～60nm的ZrO2纳米晶的ZrO2纳米粉体。
实施例8
一种利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法，步骤如下：
步骤一、称取摩尔比为2:3的LiCl与KCl，放入干燥的坩埚中，混合搅拌15min，将盛有LiCl与KCl的坩埚放入350℃下马弗炉中干燥，然后在500℃温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将与混合熔盐的质量比为1/10的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，在空气中加热至600℃，不断搅拌进行反应并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物自然冷却、用去离子水洗涤、洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤、将抽滤后的产物真空干燥，得到纳米球结构、含有粒径为30～60nm的ZrO2纳米晶的ZrO2纳米粉体。
称取实施例5-8不同反应温度下得到的ZrO2纳米粉体的质量，利用如下公式计算锆的利用率；
计算结果如表1所示：
表1
由表1中数据可以看出，本发明利用熔盐制备ZrO2纳米粉体的方法在450～600℃反应温度范围内，锆的利用率为77.3～85.1％，从而可以进一步降低原料成本。
图1为实施例3制得的ZrO2纳米粉体的XRD图，其对应标准PDF卡片为JCPDS:37-1484；从图中可以看出，实施例3制备的纳米粉体的主要成分为ZrO2，未出现其他杂峰。
图2为实施例3制得的ZrO2纳米粉体的SEM图；从图中能够看到实施例3制备的ZrO2纳米粉体中ZrO2为形态规整的球形结构。
图3为实施例3制得的ZrO2纳米粉体的TEM图；从图中能够看到实施例3制备的ZrO2纳米粉体含有粒径为30～60nm的ZrO2纳米晶，可作为纳米材料。
Claims (7)
1.一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
步骤一、将一定摩尔比的LiCl与KCl混合搅拌均匀，干燥后在一定温度下进行预电解除水，得到混合熔盐；
步骤二、将一定质量的K2ZrF6加入步骤一制得的混合熔盐中，加热至一定反应温度并生成沉淀后，除去混合熔盐上清液，收集沉淀产物；
步骤三、将步骤二收集到的沉淀产物冷却、洗涤、抽滤、干燥，得到二氧化锆纳米粉体。
2.根据权利要求1所述一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法，其特征在于步骤一所述LiCl与KCl的摩尔比为4:3～2:3，所述LiCl与KCl混合搅拌的时间为10～15min。
3.根据权利要求1或2所述一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法，其特征在于步骤一所述LiCl与KCl混合均匀后进行干燥的温度为250～350℃，进行预电解的温度为450～500℃。
4.根据权利要求3所述一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法，其特征在于步骤二所述K2ZrF6与混合熔盐的质量比为1/16～1/10。
5.根据权利要求4所述一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法，其特征在于步骤二所述反应温度为450～600℃。
6.根据权利要求5所述一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法，其特征在于步骤三所述沉淀产物的洗涤采用的是去离子水，所述抽滤是将洗涤后的产物放入抽滤机内抽滤，所述干燥是将抽滤后的产物真空干燥。
7.根据权利要求6所述一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法，其特征在于步骤三所述二氧化锆纳米粉体中二氧化锆为球状纳米结构，含有粒径为30～60nm的二氧化锆纳米晶。
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