CN108585016A - 一种微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微通道沉淀‑微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法，属于特殊冶金技术领域。配制氯化稀土溶液，调节pH值为3~6，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为5~20g；配制沉淀剂溶液，沉淀剂为草酸、草酸铵或碳酸氢铵，当沉淀剂为草酸或草酸铵时，调节沉淀剂溶液pH值为3~6；将得到的溶液A和沉淀剂溶液控制温度均为20~80℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、干燥得到前驱体沉淀；将得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物。本发明解决了目前沉淀制备过程中浓度分布不均匀、难以精确控制，热量分布不均匀，易发生过烧或欠烧等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法，属于特殊冶金技术领域。
背景技术
稀土氧化物具有独特的光学及物理化学性质，广泛应用于高级陶瓷材料、荧光材料、催化、材料掺杂等领域。制备微米级稀土氧化物粉体的方法很多，主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、燃烧法、电化学法、沉淀法等。其中沉淀法因为具有原料成本低、设备要求低、工艺简单、可精确控制化学组成等优点，是目前工业生产中最常用的方法。
传统沉淀法是一个半分批的反应过程，不同时期加入的物料是在不同环境下反应，主要靠主体扩散和湍流扩散实现宏观意义上的混合，无法保证均一的沉淀反应环境。而制备小颗粒沉淀的关键是在反应发生前实现溶液良好的微观混合，以提供一个一致的过饱和度环境，使得产物颗粒能够均匀成核生长。由于传统沉淀反应过程在空间和时间上都不均一，晶体在反应物微观混合不均匀的情况下就已经先成核，造成过饱和度在溶液中分布不均匀，导致获得的稀土氧化物粉体难以实现粒度细和分布范围窄的有机统一。另外，前驱体通过辊道窑进行干燥脱水-煅烧过程制备稀土氧化物，煅烧过程存在能耗高、产品均匀性差及纳米粉体易烧结等问题，不利于制备微/纳米级的氧化稀土。综上，传统沉淀法制备稀土氧化物因沉淀过程中存在空间和时间上的不均匀，进而影响前驱体和稀土氧化物的微观形貌和粒径均匀性；传统煅烧过程中粉体易烧结也是导致微/纳米稀土氧化物制备难度大的主要原因。
微通道反应器可以使反应溶液在短时间内快速均匀混合，强化分子尺度上的微观混合，减小并消除多组分溶液和沉淀剂混合过程中产生的浓度梯度，从而实现各组分的同时沉淀和均匀分布，有利于制备颗粒小且均一的前驱体沉淀。微波加热是通过微波在物料内部的能量耗散对物料进行直接加热，采用微波煅烧避免了热量由表及里的传导，能够克服常规加热方式存在的因温度梯度而导致的受热不均、煅烧时间长等问题，具有加热均匀、效率高、煅烧时间短的优点。开发一种微波煅烧稀土盐的工艺对稀土冶炼企业节能减排，提高生产效率具有重要意义，并且目前微通道沉淀-微波煅烧制备微/纳米稀土氧化物的方法未见他人报道。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法。本发明采用微通道沉淀-微波煅烧的方法替代传统制备工艺，解决了目前沉淀制备过程中浓度分布不均匀、难以精确控制，以及煅烧过程中热效率低，热量分布不均匀，易发生过烧或欠烧等问题。本发明的微通道沉淀-微波煅烧制备微/纳米稀土氧化物工艺对现有的氧化稀土制备工艺技术水平的提高具有重要意义。本发明通过以下技术方案实现。
一种微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为0.1mol/L~1.5mol/L的氯化稀土溶液，调节pH值为3~6，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为5~20g；
步骤2、配制浓度为0.5mol/L~1.0mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为草酸、草酸铵或碳酸氢铵，当沉淀剂为草酸或草酸铵时，调节沉淀剂溶液pH值为3~6；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度均为20~80℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、干燥得到前驱体沉淀；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物。
所述步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1~1:1.5。
所述步骤3中洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6。
所述步骤4中两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h，让前驱体沉淀在低温状态下进行放热反应；再升温至700~950℃，保温1~3h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物。
上述两段微波加热微波功率为800~2000W。
本发明基本反应如下：
，
，
，
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本发明的有益效果是：
本发明采用微通道反应器对两种溶液进行混合，可以极大的提高两种溶液的接触面积，增大两种溶液之间的热量传递和质量传递，有利于制备颗粒小、形貌均一的前驱体沉淀；后续煅烧过程采用微波作为加热源，与传统加热方式相比，该方法是通过微波与物料耦合产生热量，能够对物料进行整体加热，避免了传统加热存在的“冷中心”。通过本方法制备稀土氧化物解决了前驱体制备阶段沉淀粒度大、粒度不均一、难以精确控制的缺点，克服了常规煅烧方法能耗高、生产周期长、物料性质不均匀等弊端。该方法具有控制精确、效率高、能耗低的优点，可大大降低生产成本。
附图说明
图1是本发明实例1得到的微纳米氧化钇的XRD图；
图2是本发明实例1得到的微纳米氧化钇SEM图（放大20000倍）；
图3是本发明实例4得到的微纳米氧化镧的XRD图；
图4是本发明实例4得到的微纳米氧化镧SEM图（放大5000倍）。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米氧化钇的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为0.2mol/L的氯化稀土溶液（氯化钇溶液），采用盐酸溶液调节pH值为3，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为10g；
步骤2、配制浓度为0.6mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为草酸，加入氨水溶液调节沉淀剂溶液pH值为3；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度（水浴加热）均为60℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、40℃下干燥得到前驱体沉淀；其中步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1；洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h，让前驱体沉淀在低温状态下进行放热反应；再升温至700℃，保温2h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热微波功率为1000W。
本实施例制备得到的微纳米稀土氧化物为微纳米氧化钇，微纳米氧化钇经过XRD检测图如图1所示，从图1可以看出本实施例确实能制备得到微纳米氧化钇。得到的微纳米氧化钇SEM图如图2所示，从图2中可以看出氧化钇颗粒形貌均一，多为立方体型，且粒径分布窄，颗粒尺寸集中分布在400~800nm之间。
实施例2
该微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米氧化钇的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为0.3mol/L的氯化稀土溶液（氯化钇溶液），采用盐酸溶液调节pH值为3，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为10g；
步骤2、配制浓度为0.6mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为草酸，加入氨水溶液调节沉淀剂溶液pH值为3；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度（水浴加热）均为60℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、40℃下干燥得到前驱体沉淀；其中步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1.5；洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h，让前驱体沉淀在低温状态下进行放热反应；再升温至800℃，保温2h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热微波功率为1000W。
本实施例制备得到的微纳米稀土氧化物为微纳米氧化钇。
实施例3
该微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米氧化钇的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为0.3mol/L的氯化稀土溶液（氯化钇溶液），采用盐酸溶液调节pH值为3，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为10g；
步骤2、配制浓度为0.6mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为草酸，加入氨水溶液调节沉淀剂溶液pH值为3；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度均为20℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、40℃下干燥得到前驱体沉淀；其中步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1.5；洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h，让前驱体沉淀在低温状态下进行放热反应；再升温至900℃，保温2h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热微波功率为1000W。
本实施例制备得到的微纳米稀土氧化物为微纳米氧化钇。
实施例4
该微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米氧化镧的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为0.3mol/L的氯化稀土溶液（氯化镧溶液），采用盐酸溶液调节pH值为3，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为5g；
步骤2、配制浓度为0.6mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为碳酸氢铵；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度（水浴加热）均为40℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、40℃下干燥得到前驱体沉淀；其中步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1.5；洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h，让前驱体沉淀在低温状态下进行放热反应；再升温至800℃，保温2h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热微波功率为800W。
本实施例制备得到的微纳米稀土氧化物为微纳米氧化镧，微纳米氧化镧经过XRD检测图如图3所示，从图3可以看出本实施例确实能制备得到微纳米氧化镧。得到的微纳米氧化镧SEM图如图4所示，从图4中可以看出制备出的氧化镧粉体粒径集中分布在1~3μm之间，偶有尺寸超过10μm的大颗粒。
实施例5
该微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米氧化镧的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为0.3mol/L的氯化稀土溶液（氯化镧溶液），采用盐酸溶液调节pH值为3，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为5g；
步骤2、配制浓度为0.9mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为碳酸氢铵；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度均为20℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、40℃下干燥得到前驱体沉淀；其中步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1；洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h，让前驱体沉淀在低温状态下进行放热反应；再升温至900℃，保温2h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热微波功率为1000W。
本实施例制备得到的微纳米稀土氧化物为微纳米氧化镧。
实施例6
该微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米氧化镧的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为0.1mol/L的氯化稀土溶液（氯化镧溶液），采用盐酸溶液调节pH值为6，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为20g；
步骤2、配制浓度为1.0mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为碳酸氢铵；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度（水浴加热）均为80℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、40℃下干燥得到前驱体沉淀；其中步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1.2；洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h，让前驱体沉淀在低温状态下进行放热反应；再升温至950℃，保温1h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热微波功率为2000W。
本实施例制备得到的微纳米稀土氧化物为微纳米氧化镧。
实施例7
该微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米氧化镧的方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为1.5mol/L的氯化稀土溶液（氯化镧溶液），采用盐酸溶液调节pH值为5，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为15g；
步骤2、配制浓度为0.5mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为碳酸氢铵；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度（水浴加热）均为60℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、40℃下干燥得到前驱体沉淀；其中步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1.3；洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h，让前驱体沉淀在低温状态下进行放热反应；再升温至850℃，保温3h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物；两段微波加热微波功率为1800W。
本实施例制备得到的微纳米稀土氧化物为微纳米氧化镧。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (4)
1.一种微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
步骤1、配制浓度为0.1mol/L~1.5mol/L的氯化稀土溶液，调节pH值为3~6，然后向氯化稀土溶液中加入分散剂PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散剂PEG600量为5~20g；
步骤2、配制浓度为0.5mol/L~1.0mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂为草酸、草酸铵或碳酸氢铵，当沉淀剂为草酸或草酸铵时，调节沉淀剂溶液pH值为3~6；
步骤3、将步骤1得到的溶液A和步骤2的沉淀剂溶液控制温度均为20~80℃，分别使用两台平流泵注入到微通道反应器中反应得到悬浊液；悬浊液经过滤、洗涤、干燥得到前驱体沉淀；
步骤4、将步骤3得到的前驱体沉淀经两段微波加热制备得到微纳米稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤3中溶液A流量为60mL/min，溶液A与沉淀剂溶液流量比为1:1~1:1.5。
3.根据权利要求1所述的微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤3中洗涤为先用无水乙醇洗涤一次，然后用蒸馏水对沉淀洗涤多次直至上清液pH值大于6。
4.根据权利要求1所述的微通道沉淀-微波煅烧制备微纳米稀土氧化物的方法，其特征在于：所述步骤4中两段微波加热为：首先将前驱体沉淀加热至200℃切断微波输出，保温1h；再升温至700~950℃，保温1~3h，保温结束后自然冷却得到微纳米稀土氧化物。
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