CN106365192A - 一种超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法，其步骤包括：采用连续动态沉淀法在剧烈搅拌下使稀土盐溶液与沉淀剂发生连续动态的沉淀反应，生成的超小尺度纳米稀土氧化物前驱体立即用大量去离子水稀释，再经抽滤、洗涤、脱水、干燥后，煅烧得到稀土氧化物纳米粉体。本方法提供的纳米稀土氧化物前驱体的平均粒径为2‑3nm，经焙烧处理后，微粒尺寸小于10nm。本发明方法制备的纳米稀土氧化物尺度超小、单分散；工艺简单、成本低、周期短，能够满足产业化的需求。

Description

一种超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于稀土新材料制备领域，具体涉及一种制备纳米稀土氧化物的新方法。
背景技术
纳米稀土氧化物优越的特性使其在光学、磁学、催化等领域具有重要的应用价值。纳米稀土氧化物的制备已日臻成熟。纳米稀土氧化物的制备方法主要有：均相沉淀法，沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳液法，水热法等。溶胶-凝胶法制备粉体容易团聚，且制备周期长，成本较高，不适合批量生产；微乳液法制备的粉体通常需要引入表面活性剂，该方法制备工艺繁琐，成本高。常规沉淀法制备的前驱体在干燥、煅烧等过程中容易发生团聚，使得粉体粒度偏大，分散性差。中国专利(CN201510630997.3)公开了一种沉淀法制备纳米稀土氧化物粉体的方法，该方法在加入沉淀剂后加入了晶粒长大抑制剂，粉体平均粒径为70nm。中国专利(200910198286.8)公开了一种微波均相沉淀法，制备过程中两次引入分散剂，制备的氧化钇粉体粒径在100nm以上。中国专利(201010623570.8)公开了均相水热沉淀法，引入表面活性剂PVP,制备的粉体粒度在60-320nm。为了改善粉体的分散性和降低粉体的颗粒度，以上的制备工艺过程中引入了有机分散剂和晶粒生长抑制剂。这使整个工艺过程繁琐、成本高，不适合批量生产，而且所制备的粉体粒度均偏大。因此，若有一种工艺简单、成本低、周期短，能够满足产业化需求，且可以获得超小尺度、单分散的纳米稀土氧化物的制备方法将极大地促进材料领域的长远发展和满足工业化需求。
发明内容
本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处，提出一种快速、高效的方法制备超小尺度、单分散的稀土氧化物纳米粉体。
本发明提出了一种制备超小尺度稀土氧化物纳米粉体的方法，包括以下步骤：
a、将微米级稀土氧化物粉体溶于硝酸或盐酸中，煮沸蒸发出多余的硝酸或盐酸，再加入去离子水配置成一定浓度的稀土盐溶液；或以稀土硝酸盐、硫酸盐、氯化物为原料配置成稀土盐溶液；
b、将分散剂无水乙醇分别加入步骤(a)所述稀土盐溶液和氨水溶液，搅拌、定容；在室温下，将稀土盐溶液和氨水溶液以相同速度连续快速地从反应器入口注入反应器，稀土盐溶液和氨水溶液在反应器内接触后，在剧烈搅拌的作用下瞬间形成白色沉淀物；白色沉淀物形成后在剧烈搅拌形成的离心作用下立即从反应器出口动态流出；迅速用大量去离子水稀释沉淀物，得到白色浆料；将白色浆料进行过滤，无水乙醇洗涤，抽干，得到固体沉淀物；
c、将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏，加热使水分完全蒸出，继续蒸馏得到白色超小尺度纳米稀土氧化物前驱体粉末；纳米稀土氧化物前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到纳米稀土氧化物。
其中、步骤a所述的稀土氧化物包括氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钐；所述的盐酸或硝酸为浓盐酸、浓硝酸；所述的稀土盐溶液的浓度为0.5mol/L-2.0mol/L。所述的分散剂无水乙醇的量分别为稀土盐溶液和氨水溶液体积的10-30％。
步骤b所述的稀土盐溶液和氨水溶液注入反应器的速度为20L/h-200L/h；所述的搅拌速度为800rpm-4000rpm；所述的沉淀反应pH值在8-9之间，用氨水溶液调整反应pH值。
步骤b所述的生成固体沉淀物的过程从反应物注入到白色浆料生成，中间无陈化，整个过程连续、动态快速完成。
本发明采用连续动态沉淀法制备超小尺度稀土氧化物纳米粉体，具体方法包括如下几个关键部分。所用的稀土盐溶液的浓度在0.5-2.0mol/1之间，浓度对晶粒生成和长大均有影响，但对晶粒生成速度影响更大，增大溶液浓度有利于晶粒数目的增多。溶液浓度高，则晶粒生成的速度快，生成的晶粒多且小，所以晶粒长大速度慢，有利于得到小尺寸纳米颗粒。在第二步中，稀土盐溶液和氨水溶液以相同速度连续快速注入反应器，注入反应器的速度为20L/h-200L/h，沉淀反应过程中的搅拌速度为800rpm-4000rpm。稀土盐溶液和氨水溶液在高强度的机械搅拌下混合时，被对流运动、湍流运动分散成互相分隔的溶液微团，沉淀反应即是在稀土盐溶液的微液团和氨水溶液的微液团交界面上发生。由于受扩散、化学反应及成核条件的限制，只有两种微液团的新鲜交界面附近才是胶粒成核的空间区域。因此，机械搅拌的强度越大，新鲜交界面越多，微液团尺寸越小，则快速成核的数目也越大，所形成的颗粒粒径越小。
本方法所使用的反应器采用多组反应液进口和生成液出口，进口和出口交替安置，固态颗粒刚生成就从最近的反应器出口流出反应器,在反应器中停留的时间非常短，大大减少了与前一阶段所生成的纳米粒子处于同一容器的几率，因此保证了所制得的纳米粒子具有良好的单分散性。
其中、优选：
所用的稀土盐溶液的浓度在0.8-1.2mol/1之间；
分散剂无水乙醇的量分别为稀土盐溶液和氨水溶液体积的20％；
稀土盐溶液和氨水溶液注入反应器的速度为80L/h-120L/h；
沉淀反应过程中的搅拌速度为2000rpm-4000rpm；
本发明还提供了该方法制备的稀土氧化物纳米粉体。其中，制备的稀土氧化物前驱体的粒径在2-3nm；焙烧后的稀土氧化物纳米粉体的平均粒径小于10nm。
本发明的有益效果：本方法通过连续动态沉淀反应制备超小尺度的稀土氧化物纳米粉体，从反应物注入到白色浆料生成，整个过程连续、动态快速完成。不需陈化，不使用表面活性剂，反应快速，周期短，简易方便，成本低，适合大批量生产超小尺度、分散均匀的稀土氧化物纳米粉体。
附图说明
图1为实施例1所制备的氧化铈纳米粉体焙烧前和在不同温度下焙烧后的XRD图，其中，a焙烧前，b 200℃，c 250℃，d 450℃，e 600℃，f 700℃，g 800℃，h 900℃，i 1000℃。
图2为实施例1所制备的氧化铈纳米粉体前驱体的TEM图。
图3为实施例1所制备的氧化铈纳米粉体焙烧后的TEM图。
图4为实施例2所制备的氧化钇纳米粉体焙烧后的TEM图。
图5为实施例3所制备的氧化铕纳米粉体焙烧后的TEM图。
图6为实施例4所制备的氧化钆纳米粉体焙烧后的TEM图。
图7为实施例5所制备的氧化镧纳米粉体焙烧后的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
将Ce(SO4)2·4H2O溶于去离子水配置成浓度为0.8mol/L的Ce(SO4)2溶液；将无水乙醇按照20％的体积比分别加入Ce(SO4)2溶液和氨水溶液，分别搅拌、定容。在室温下，将Ce(SO4)2溶液和氨水溶液以80L/h的速度连续从反应器入口注入反应器，同时搅拌器以2000rpm的转数剧烈搅拌，控制沉淀反应pH值在8.5-9.0之间；沉淀物形成后立即从反应器出口动态流出；迅速用大量去离子水稀释沉淀物，得到前驱体浆料；将浆料进行过滤，无水乙醇洗涤，抽干，得到固体沉淀物。将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏得到平均粒径为2-3nm的超小尺度纳米氧化铈前驱体粉末；前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到单分散、微粒尺寸小于10nm的氧化铈纳米粉体。
实施例2
将微米级氧化钇粉末溶于硝酸，煮沸蒸发出多余的硝酸，再加入去离子水配置成0.8mol/L的Y(NO3)3溶液；将无水乙醇按照20％的体积比分别加入Y(NO3)3溶液和氨水溶液，分别搅拌、定容。在室温下，将Y(NO3)3溶液和氨水溶液以80L/h的速度连续从反应器入口注入反应器，同时搅拌器以2000rpm的转数剧烈搅拌，控制沉淀反应pH值在8.5-9.0之间；沉淀物形成后立即从反应器出口动态流出；迅速用大量去离子水稀释沉淀物，得到前驱体浆料；将浆料进行过滤，无水乙醇洗涤，抽干，得到固体沉淀物。将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏得到平均粒径为2-3nm的超小尺度纳米氧化钇前驱体粉末；前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到单分散、微粒尺寸小于10nm的氧化钇纳米粉体。
实施例3
将微米级氧化铕粉末溶于硝酸，煮沸蒸发出多余的硝酸，再加入去离子水配置成0.8mol/L的Eu(NO3)3溶液；将无水乙醇按照20％的体积比分别加入Eu(NO3)3溶液和氨水溶液，分别搅拌、定容。在室温下，将Eu(NO3)3溶液和氨水溶液以80L/h的速度连续从反应器入口注入反应器，同时搅拌器以2000rpm的转数剧烈搅拌，控制沉淀反应pH值在8.5-9.0之间；沉淀物形成后立即从反应器出口动态流出；迅速用大量去离子水稀释沉淀物，得到前驱体浆料；将浆料进行过滤，无水乙醇洗涤，抽干，得到固体沉淀物。将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏得到平均粒径为2-3nm的超小尺度纳米氧化铕前驱体粉末；前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到单分散、微粒尺寸小于10nm的氧化铕纳米粉体。
实施例4
将微米级氧化钆粉体溶于硝酸，煮沸蒸发出多余的硝酸，再加入去离子水配置成0.8mol/L的Gd(NO3)3溶液；将无水乙醇按照20％的体积比分别加入Gd(NO3)3溶液和氨水溶液，分别搅拌、定容。在室温下，将Gd(NO3)3溶液和氨水溶液以80L/h的速度连续从反应器入口注入反应器，同时搅拌器以2000rpm的转数剧烈搅拌，控制沉淀反应pH值在8.5-9.0之间；沉淀物形成后立即从反应器出口动态流出；迅速用大量去离子水稀释沉淀物，得到前驱体浆料；将浆料进行过滤，无水乙醇洗涤，抽干，得到固体沉淀物。将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏得到平均粒径为2-3nm的超小尺度纳米氧化钇前驱体粉末；前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到单分散、微粒尺寸小于10nm的氧化钆纳米粉体。
实施例5
将微米级氧化镧粉体溶于硝酸，煮沸蒸发出多余的硝酸，再加入去离子水配置成0.8mol/L的La(NO3)3溶液；将无水乙醇按照20％的体积比分别加入La(NO3)3溶液和氨水溶液，分别搅拌、定容。在室温下，将La(NO3)3溶液和氨水溶液以80L/h的速度连续从反应器入口注入反应器，同时搅拌器以2000rpm的转数剧烈搅拌，控制沉淀反应pH值在8.5-9.0之间；沉淀物形成后立即从反应器出口动态流出；迅速用大量去离子水稀释沉淀物，得到前驱体浆料；将浆料进行过滤，无水乙醇洗涤，抽干，得到固体沉淀物。将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏得到超小尺度纳米氧化镧前驱体粉末；前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到单分散、超小尺度的针状氧化镧纳米粉体，纳米针直径小于10nm。
对比实施例1
将Ce(SO4)2·4H2O溶于去离子水配置成浓度为0.8mol/L的Ce(SO4)2溶液；将无水乙醇按照20％的体积比分别加入Ce(SO4)2溶液和氨水溶液，分别搅拌、定容。在室温下，将Ce(SO4)2溶液和氨水溶液滴入反应器，以800rpm的转数剧烈搅拌，控制沉淀反应pH值在8.5-9.0之间；沉淀物形成后陈化1小时后，用大量去离子水稀释沉淀物，得到前驱体浆料；将浆料进行过滤，无水乙醇洗涤，抽干，得到固体沉淀物。将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏。得到的粉体平均粒径大于30nm，粒度分布不均匀。

Claims (7)

1.一种超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
a、将微米级稀土氧化物粉体溶于硝酸或盐酸中，煮沸蒸发出多余的硝酸或盐酸，再加入去离子水配置成稀土盐溶液；或以稀土硝酸盐、硫酸盐、氯化物为原料配置成稀土盐溶液；
b、将分散剂无水乙醇分别加入步骤(a)所述稀土盐溶液和氨水溶液，搅拌、定容；在室温下，将稀土盐溶液和氨水溶液以相同速度连续快速地从反应器入口注入反应器，稀土盐溶液和氨水溶液在反应器内接触后，在剧烈搅拌的作用下瞬间形成白色沉淀物；白色沉淀物形成后在剧烈搅拌形成的离心作用下立即从反应器出口动态流出；迅速用大量去离子水稀释沉淀物，得到白色浆料；将白色浆料进行过滤，无水乙醇洗涤，抽干，得到固体沉淀物；
c、将固体沉淀物与正戊醇混合，进行减压共沸蒸馏，加热使水分完全蒸出，继续蒸馏得到白色超小尺度纳米稀土氧化物前驱体粉末；纳米稀土氧化物前驱体粉末在马弗炉中焙烧得到纳米稀土氧化物。
2.如权利要求1所述的超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的稀土氧化物包括氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆；所述的盐酸或硝酸为浓盐酸、浓硝酸；所述的稀土盐溶液的浓度为0.5mol/L-2.0mol/L；所述分散剂无水乙醇的量分别为稀土盐溶液和氨水溶液体积的10-30％。
3.如权利要求2所述的超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(a)所述的稀土盐溶液的浓度在0.8-1.2mol/1之间；分散剂无水乙醇的量分别为稀土盐溶液和氨水溶液体积的20％。
4.如权利要求1所述的超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(b)所述的反应器为三组反应液进口和生成液出口，进口和出口交替安置。
5.如权利要求1所述的超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(b)所述的稀土盐溶液和氨水溶液注入反应器的速度为20L/h-200L/h；所述沉淀反应过程中的搅拌速度为800rpm-4000rpm；所述的沉淀反应pH值在8-9之间。
6.如权利要求5所述的超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(b)所述稀土盐溶液和氨水溶液注入反应器的速度为80L/h-120L/h；沉淀反应过程中的搅拌速度为2000rpm-4000rpm。
7.如权利要求1所述的超小尺度稀土氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(b)所述的生成固体沉淀物的过程从反应物注入到白色浆料生成，中间无陈化，整个过程连续、动态快速完成。
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