CN106216710A - 一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法 - Google Patents

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操齐高
郑晶
陈昆昆
吴永谦
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    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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Abstract

本发明公开了一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，该方法为：将硝酸银溶液和添加剂溶液混合均匀，采用氨水调节pH值为0.1～3并定容配制成氧化剂溶液，在温度为20℃～40℃的条件下所述氧化剂溶液与等体积的还原剂抗坏血酸溶液均匀混合发生氧化还原反应生成沉淀物，所述沉淀物经清洗处理和干燥处理后即为高振实密度高结晶度金属银粉。本发明硝酸银和抗坏血酸溶液发生氧化还原反应，并遵循下列反应方程式：2AgNO3+C6H8O6＝2Ag↓+C6H6O6+2HNO3，反应所用的添加剂起分散银粉、调节银粉形貌和粒径的作用，并且加入量较少，氧化还原反应温度低，节约能源，易于控制反应进程，制备的金属银粉的粒度和表面形貌均能满足要求，质量稳定。

Description

一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属粉末制备技术领域，具体涉及一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法。
背景技术
近年来，光伏能源、电子信息等行业迅猛发展，使得高性能电子银浆的年需求量迅速提升。电子银浆的主要组成包括银粉、有机载体、玻璃粉和添加剂等，其中金属银粉是电子银浆的最主要成分，其性能的好坏决定了银浆的性能。因此制备出高性能银粉是获得高性能电子银浆的重要方向。为使电子银浆具有优异的性能，对金属银粉的性能参数提出了更高的要求：银粉颗粒表面形貌不能过于复杂，要以类球形和不规则颗粒为主，结晶度高，银粉颗粒尺寸为微米或亚微米级别，振实密度理论上越高越好。
电子银粉的制备方法包括固相法、液相法和气相法等，其中液相法由于操作简便、对设备要求较低、产物均一性好等优势，在实验和生产中应用最为广泛。目前的研究报道以银粉粒径和分散性为目标的研究报道较为常见。银粉颗粒的分散性、表面形貌、球形度以及粒径大小都会对粉体的振实密度产生影响，因此要制得高振实密度金属银粉，首先需要关注的是银粉颗粒的形貌、粒径和结晶度等参数。目前金属银粉的液相法生产工艺存在的主要问题是产品性能重复性较差，银粉粒度、表面形貌均一性不能满足要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法。该制备方法中所用的添加剂加入量少，氧化还原反应温度接近室温，节约能源，易于控制反应进程，制备的金属银粉的粒度能满足应用要求，且银粉表面形貌具有均一性，质量更稳定。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，该方法为：将硝酸银溶液和添加剂溶液混合均匀，调节pH值为0.1～3并定容配制成氧化剂溶液，在温度为20℃～40℃的条件下所述氧化剂溶液与等体积的抗坏血酸溶液混合发生氧化还原反应生成沉淀物，所述沉淀物经清洗处理和干燥处理后，得到振实密度不小于4.0g/cm3、结晶度不小于90％的高振实密度高结晶度金属银粉。
上述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的配制过程为：将金属银溶解于稀硝酸中得到成摩尔浓度大于3mol/L的硝酸银溶液，所述金属银的质量纯度不小于99.9％。
上述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述添加剂溶液的配制过程为：将添加剂添加到去离子水中至完全溶解得到添加剂溶液；所述添加剂的添加量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的1％～5％。
上述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、聚乙烯醇或聚丙烯酸。
上述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液的配制过程为：将抗坏血酸添加到于去离子水中至完全溶解，然后定容配制成抗坏血酸溶液；所述抗坏血酸的添加量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的51.8％～77.6％。
上述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述氧化还原反应的具体过程为：将所述氧化剂溶液和所述抗坏血酸溶液均置于水浴锅中加热至20℃～40℃，其中所述氧化剂溶液持续搅拌，然后将抗坏血酸溶液快速倒入正在搅拌的氧化剂溶液中，继续搅拌10min～20min后停止水浴加热。
上述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为300r/min～500r/min。
上述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述pH值为1。
上述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为60℃，所述干燥处理的时间为6h～8h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的硝酸银和抗坏血酸溶液发生氧化还原反应，并遵循下列反应方程式：2AgNO3+C6H8O6＝2Ag↓+C6H6O6+2HNO3，通过反应方程计算出一定量的硝酸银所需还原剂抗坏血酸的理论量。由于抗坏血酸为还原能力较弱的还原剂，为确保硝酸银完全被还原，本发明抗坏血酸的用量按照理论抗坏血酸用量的1～1.5倍量取，从而获得高的银回收率，减少损失。
2、本发明的添加剂有利于反应产物银粉在反应溶液中分散，也具有调节银粉形貌和粒径的作用，防止银粉团聚产生，并且添加剂添加量仅为反应体系中硝酸银质量的1％～5％。目前很多银粉生产工艺中添加剂的添加量达到硝酸银质量的10％甚至更高。大量添加剂的引入不仅增加原料成本，而且容易造成金属银粉后期清洗困难。本发明制备银粉的添加剂的添加量少，利于金属银粉后期清洗处理，有效节约原料成本。
3、本发明的硝酸银和抗坏血酸在温度为20℃～40℃的条件下反应，该反应温度接近室温，避免了高温水浴造成的能源消耗，反应迅速且无泡沫产生，能有效利用反应器皿的容积，利于工业化放大安全生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1金属银粉的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的金属银粉的粒径分布图。
图3是本发明实施例1金属银粉的扫描电镜图片。
图4是本发明实施例1金属银粉的扫描电镜图片。
图5是本发明实施例3金属银粉的扫描电镜图片。
图6是本发明实施例5金属银粉的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备的高振实密度高结晶度金属银粉的方法包括以下步骤：
步骤一、配制硝酸银溶液：将10.8g白银溶解于15mL稀硝酸中得到硝酸银溶液；所述白银的质量纯度不小于99.9％。
步骤二、配制添加剂溶液：将0.68g聚乙烯吡咯烷酮添加到20mL去离子水中至完全溶解得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；
步骤三、配制氧化剂溶液：将步骤一中的所述硝酸银溶液和步骤二中所述聚乙烯吡咯烷酮溶液混合搅拌均匀，并采用氨水调节pH值至1，再加去离子水定容配制成100mL的氧化剂溶液；
步骤四、配制抗坏血酸溶液：将13.2g抗坏血酸溶解于50mL去离子水中，待抗坏血酸完全溶解后继续加去离子水稀释至100mL，得到抗坏血酸溶液；
步骤五、金属银粉还原：将步骤三中所述氧化剂溶液和步骤四中所述抗坏血酸溶液均置于水浴锅中加热至30℃，其中所述氧化剂溶液持续搅拌，然后将还原剂溶液快速倒入正在搅拌的氧化剂溶液中，继续搅拌15min后停止水浴加热；所述搅拌的速率为400r/min；
步骤六、金属银粉收集：将步骤五中停止水浴加热的反应液静置沉降后倒去上清液，先用去离子水洗涤沉淀物三次，再用无水乙醇洗涤沉淀物两次，最后置于烘箱中在60℃的温度下烘干7h，得到高振实密度高结晶度金属银粉。
本实施例制备的金属银粉的振实密度为4.3g/cm3，图1是本实施例制备的金属银粉的XRD图谱，由图1可知，四个衍射峰分别与面心立方晶系银的(111)、(200)、(220)和(311)晶面对应，且四个衍射峰非常尖锐，无其他杂质物相的衍射峰，说明本实施例制备的金属银粉的结晶性好，且为单质银。由XRD结果计算得出样品结晶度为93.96％。
图2是本实施例制备的金属银粉的粒径分布图，由图2可知，本实施例制备的金属银粉的D10＝1.4μm，D50＝2.7μm，D90＝4.5μm。
图3和图4均为本实施例制备的金属银粉的SEM照片，从图3和图4上可以看到金属银粉的分散性好，粒径均匀，球形度好，表面光洁。
实施例2
本实施例制备的高振实密度高结晶度金属银粉的方法包括以下步骤：
步骤一、配制硝酸银溶液：将10.8g白银溶解于15mL稀硝酸中得到硝酸银溶液；所述白银的质量纯度不小于99.9％。
步骤二、配制添加剂溶液：将0.34g淀粉添加到20mL去离子水中至完全溶解得到淀粉溶液；
步骤三、配制氧化剂溶液：将步骤一中的所述硝酸银溶液和步骤二中所述淀粉溶液混合搅拌均匀，并采用氨水调节pH值至2，再加去离子水定容配制成100mL的氧化剂溶液；
步骤四、配制抗坏血酸溶液：将8.8g抗坏血酸溶解于50mL去离子水中，待抗坏血酸完全溶解后继续加去离子水稀释至100mL，得到抗坏血酸溶液；
步骤五、金属银粉还原：将步骤三中所述氧化剂溶液和步骤四中所述抗坏血酸溶液均置于水浴锅中加热至40℃，其中所述氧化剂溶液持续搅拌，然后将还原剂溶液快速倒入正在搅拌的氧化剂溶液中，继续搅拌20min后停止水浴加热；所述搅拌的速率为500r/min；
步骤六、金属银粉收集：将步骤五中停止水浴加热的反应液静置沉降后倒去上清液，先用去离子水洗涤沉淀物三次，再用无水乙醇洗涤沉淀物两次，最后置于烘箱中在60℃的温度下烘干6h，得到高振实密度高结晶度金属银粉。
本实施例制备的金属银粉的振实密度为4.0g/cm3，本实施例制备的金属银粉的结晶度为91.27％；本实施例制备的金属银粉的D10＝1.1μm，D50＝2.9μm，D90＝4.6μm；本实施例制备的金属银粉的分散性好，粒径均匀，球形度好，表面光洁。
实施例3
本实施例制备的高振实密度高结晶度金属银粉的方法包括以下步骤：
步骤一、配制硝酸银溶液：将21.6g白银添加到40mL稀硝酸中得到硝酸银溶液；所述白银的质量纯度不小于99.9％。
步骤二、配制添加剂溶液：将1.7g聚乙烯醇添加到30mL去离子水中完全溶解得到聚乙烯醇溶液；
步骤三、配制氧化剂溶液：将步骤一中的所述硝酸银溶液和步骤二中所述聚乙烯醇溶液混合搅拌均匀，并采用氨水调节pH值至1，再加去离子水定容配制成200mL的氧化剂溶液；
步骤四、配制抗坏血酸溶液：将22.88g抗坏血酸溶解于80mL去离子水中，待抗坏血酸完全溶解后继续加去离子水稀释至200mL，得到抗坏血酸溶液；
步骤五、金属银粉还原：将步骤三中所述氧化剂溶液和步骤四中所述抗坏血酸溶液均置于水浴锅中加热至20℃，其中所述氧化剂溶液持续搅拌，然后将还原剂溶液快速倒入正在搅拌的氧化剂溶液中，继续搅拌10min后停止水浴加热；所述搅拌的速率为300r/min；
步骤六、金属银粉收集：将步骤五中停止水浴加热的反应液静置沉降后倒去上清液，先用去离子水先洗涤沉淀物三次，再用无水乙醇洗涤沉淀物三次，最后置于烘箱中在60℃的温度下烘干8h，得到高振实密度高结晶度金属银粉。
本实施例制备的金属银粉的振实密度为4.0g/cm3；本实施例制备的金属银粉的结晶度为91.87％；本实施例制备的金属银粉的D10＝2.4μm，D50＝3.6μm，D90＝5.2μm。
图5为本实施例制备的金属银粉的SEM照片，从图5可以看到金属银粉的分散性好，粒径均匀，球形度好，表面光洁。
实施例4
本实施例制备的高振实密度高结晶度金属银粉的方法包括以下步骤：
步骤一、配制硝酸银溶液：将21.6g白银完全溶解于40mL稀硝酸中得到硝酸银溶液；所述白银的质量纯度不小于99.9％。
步骤二、配制添加剂溶液：将0.34g聚丙烯酸添加到20mL去离子水中完全溶解得到聚丙烯酸溶液；
步骤三、配制氧化剂溶液：将步骤一中的所述硝酸银溶液和步骤二中所述聚丙烯酸溶液混合搅拌均匀，并采用氨水调节pH值至1，再加去离子水定容配制成200mL的氧化剂溶液；
步骤四、配制抗坏血酸溶液：将26.4g抗坏血酸溶解于80mL去离子水中，待抗坏血酸完全溶解后继续加去离子水稀释至200mL，得到抗坏血酸溶液；
步骤五、金属银粉还原：将步骤三中所述氧化剂溶液和步骤四中所述抗坏血酸溶液均置于水浴锅中加热至40℃，其中所述氧化剂溶液持续搅拌，然后将还原剂溶液快速倒入正在搅拌的氧化剂溶液中，继续搅拌15min后停止水浴加热；所述搅拌的速率为450r/min；
步骤六、金属银粉收集：将步骤五中停止水浴加热的反应液静置沉降后倒去上清液，用去离子水洗涤沉淀物三次，再用无水乙醇洗涤沉淀物两次，最后置于烘箱中在60℃的温度下烘干7h，得到高振实密度高结晶度金属银粉。
本实施例制备的金属银粉的振实密度为4.2g/cm3，本实施例制备的金属银粉的结晶度为93.52％；本实施例制备的金属银粉的D10＝1.1μm，D50＝2.4μm，D90＝3.8μm；金属银粉的分散性好，粒径均匀，球形度好，表面光洁。
实施例5
本实施例制备的高振实密度高结晶度金属银粉的方法包括以下步骤：
步骤一、配制硝酸银溶液：将54g白银完全溶解于100mL稀硝酸中得到硝酸银溶液；所述白银的质量纯度不小于99.9％。
步骤二、配制添加剂溶液：将2.55g聚乙烯吡咯烷酮添加到80mL去离子水中完全溶解得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；
步骤三、配制氧化剂溶液：将步骤一中的所述硝酸银溶液和步骤二中所述聚乙烯吡咯烷酮溶液混合搅拌均匀，并采用氨水调节pH值至0.1，再加去离子水定容配制成500mL的氧化剂溶液；
步骤四、配制抗坏血酸溶液：将52.8g抗坏血酸溶解于300mL去离子水中，待抗坏血酸完全溶解后继续加去离子水稀释至500mL，得到抗坏血酸溶液；
步骤五、金属银粉还原：将步骤三中所述氧化剂溶液和步骤四中所述抗坏血酸溶液均置于水浴锅中加热至30℃，其中所述氧化剂溶液持续搅拌，然后将还原剂溶液快速倒入正在搅拌的氧化剂溶液中，继续搅拌15min后停止水浴加热；所述搅拌的速率为400r/min；
步骤六、金属银粉收集：将步骤五中停止水浴加热的反应液静置沉降后倒去上清液，先用去离子水洗涤沉淀物三次，再用无水乙醇洗涤沉淀物三次，最后置于烘箱中在60℃的温度下烘干7h，得到高振实密度高结晶度金属银粉。
本实施例制备的金属银粉的振实密度为4.0g/cm3，本实施例制备的金属银粉的结晶度为90.26％；本实施例制备的金属银粉的D10＝0.6μm，D50＝1.8μm，D90＝2.8μm。
图6为本实施例制备的金属银粉的SEM照片，从图6可以看到金属银粉的分散性好，粒径均匀，球形度好，表面光洁。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，该方法为：将硝酸银溶液和添加剂溶液混合均匀，调节pH值为0.1～3并定容配制成氧化剂溶液，在温度为20℃～40℃的条件下所述氧化剂溶液与等体积的抗坏血酸溶液混合发生氧化还原反应生成沉淀物，所述沉淀物经清洗处理和干燥处理后，得到振实密度不小于4.0g/cm3、结晶度不小于90％的高振实密度高结晶度金属银粉。
2.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的配制过程为：将金属银溶解于稀硝酸中得到摩尔浓度大于3mol/L的硝酸银溶液，所述金属银的质量纯度不小于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述添加剂溶液的配制过程为：将添加剂添加到去离子水中至完全溶解得到添加剂溶液；所述添加剂的添加量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的1％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、聚乙烯醇或聚丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液的配制过程为：将抗坏血酸添加到于去离子水中至完全溶解，然后定容配制成抗坏血酸溶液；所述抗坏血酸的添加量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的51.8％～77.6％。
6.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述氧化还原反应的具体过程为：将所述氧化剂溶液和所述抗坏血酸溶液均置于水浴锅中加热至20℃～40℃，其中所述氧化剂溶液持续搅拌，然后将抗坏血酸溶液快速倒入正在搅拌的氧化剂溶液中，继续搅拌10min～20min后停止水浴加热。
7.根据权利要求6所述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为300r/min～500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述pH值为1。
9.根据权利要求1所述的一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为60℃，所述干燥处理的时间为6h～8h。
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