CN114101698A - 一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，它包括以下步骤：步骤1：将阿拉伯树胶粉与硝酸银溶解于去离子水中，得到反应体系A，步骤2：向反应体系A中加入适量的晶型引导剂和纳米保护剂，并进行均匀搅拌。有益效果在于：本发明制备过程采用快读倾倒的过程混合反应溶液，大大减少了制备时间，简化了制备过程，同时通过添加纳米保护剂来对制备的纳米银粉颗粒进行保护，并最终通过离心方式分出银粉，使得最终制备的银粉为片状交叠式银粉，银粉之间的接触为交叉式面接触、平面接触、线接触，接触电阻小，银片的厚度大，结晶度高，振实密度有所提高，且银片之间有交叠，表面能降低，稳定性提高，适合用于电子浆料的制备。

Description

一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及到微纳金属材料制备技术领域，尤其涉及一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用。
背景技术
随着电子器件朝着小型化、集成化方向发展，微纳材料的研究日益引起人们的关注，微纳米银粉是其中一种重要的功能性材料。
当银粉的尺寸降低至微纳米量级时，银粉除了可以拥有块体银优良的热学性能、电学性能等，还具有因尺寸原因获得的小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应和表面效应等。这些性质拓宽了微纳米银粉的功能和应用领域。
目前银粉应用最广的领域是制备导电浆料。导电浆料有三个组成部分，分别是粘结相，有机载体，以及由银粉组成的导电相。导电相也称功能项，是导电浆料的主要组成部分，可以以球形、片状或纤维状在浆料中分散，并形成导电通路。
在导电浆料中，银粉的重量可以占到80％以上。银粉的性能对银浆的烧结，印刷以及电池的导电性有极大的影响。片状银粉常用来制备导电浆料，与球形银粉相比，片状银粉堆积时主要以面接触及线接触为主，制备电子浆料时接触电阻小。而球形银粉主要以点接触为主，制备的电子浆料烧结时接触电阻较大。片状银粉虽然拥有较小的接触电阻，但因其比表面积大，片状银粉的表面能较大，导致稳定性差。具有良好分散性的银粉，在制备银浆时可以与有机载体混合充分。在有机载体中，银粉颗粒均匀的分散，并充分润湿。在用于丝网印刷时，拥有良好触变性与流平性的银浆可以均匀的通过网板格栅，印刷出流畅而连续的图案，形成导电性良好的通路。
目前制备片状银粉多采用物理方法(高能球磨法)，所需能耗大，制备时易引入杂质，采用化学方法制备银片时，需加入诱导剂，制备过程较为繁琐，且最终制备的银粉质量较差。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，它包括以下步骤：
步骤1：将阿拉伯树胶粉与硝酸银溶解于去离子水中，得到反应体系A；
步骤2：向反应体系A中加入适量的纳米保护剂，并进行均匀搅拌；
步骤3：将抗坏血酸溶解于去离子水，得到反应体系B；
步骤4：将反应体系B快速倾倒至步骤2中混合后的反应体系A，反应一定时间，在此过程中需向反应溶液提供特定剪应力旋转搅拌；
步骤5：将反应后的悬浊液离心、洗涤、烘干、适当研磨即可得到适用于电子浆料的片状交叠式银粉。
进一步的，所述步骤1中所述的硝酸银溶液的浓度为1-1.45mol/L，阿拉伯树胶粉与硝酸银的质量比为0.8。
进一步的，所述步骤2中纳米保护剂为PVP，用量为整个反应体系A重量的0.1-2％，所述纳米保护剂能够在反应过程中，对还原处的纳米银片进行保护。
进一步的，所述步骤3中所述的抗坏血酸溶液的浓度为1-1.2mol/L。
进一步的，所述步骤3中，将反应体系B倾倒至反应体系A的速度为0.8-1.2L/s，其中以1L/s最佳，通过快速导入的方式能够显著降低制备时间。
进一步的，所述步骤4中提供给反应溶液的剪应力不能过大，以肉眼观察反应溶液，反应溶液在保持一定流速的前提下溶液能保持平缓，无剧烈撞击或起泡现象。
进一步的，所述步骤4中使用集热式磁力搅拌机进行搅拌，转速为1200r/min，反应温度为室温，反应时间为30-60min，能够提高反应的速率，夹块银粉的制备。
进一步的，所述步骤5中烘干温度为60℃，烘干时间为8-10h，所述步骤5中离心分离速度为4000-6000r/min，采用高速离心分离方式使得制备后的银粉由混合和溶液中被分离处，能够确保银粉的制备纯度。
本发明的有益效果在于：
本发明制备过程采用快读倾倒的过程混合反应溶液，大大减少了制备时间，简化了制备过程，同时通过添加纳米保护剂来对制备的纳米银粉颗粒进行保护，并最终通过离心方式分出银粉，使得最终制备的银粉为片状交叠式银粉，银粉之间的接触为交叉式面接触、平面接触、线接触，接触电阻小，银片的厚度大，结晶度高，振实密度有所提高，且银片之间有交叠，表面能降低，稳定性提高，适合用于电子浆料的制备。
附图说明
图1为采用本发明所述的一种片状交叠式银粉的制备方法所制备银粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，来进一步说明采用本发明所述方法制备银粉的过程。
实施例
片状交叠式银粉银粉的制备过程如下：
步骤1：准备2500ml的烧杯作为溶液混合时的反应容器；准备长2.5cm，直径为0.3cm的圆柱形转子作为反应时的搅拌工具；
步骤2：称取4.92g硝酸银溶解于去24.2mL离子水中，称取3.94g阿拉伯树胶粉溶解于硝酸银溶液中，得到反应体系A，待反应体系A制备后向A中加入准备好的纳米保护剂，并均匀混合；
步骤3：称取2.55g抗坏血酸溶解于12mL离子水中，得到反应体系B；
步骤4：在1200r/min的转速下，将反应体系B快速倾倒至混合后的反应体系A，反应30min；
步骤5：将混合溶液用无水乙醇和去离子水分别离心洗涤三次，然后置于真空干燥箱内，设置温度为60℃，干燥8h，取出烘干后的粉体适当研磨，便可制得片状交叠式银粉银粉。
经测定可知，采用上述方式所制备出的银粉，相互之间的接触为交叉式面接触、平面接触、线接触，接触电阻小，银片的厚度大，结晶度高，振实密度高，且银片之间有交叠，表面能降低，稳定性得到提高，适合用于电子浆料的制备，银粉的微观结构具体如图1所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1：将阿拉伯树胶粉与硝酸银溶解于去离子水中，得到反应体系A；
步骤2：向反应体系A中加入适量的纳米保护剂，并进行均匀搅拌；
步骤3：将抗坏血酸溶解于去离子水，得到反应体系B；
步骤4：将反应体系B快速倾倒至步骤2中混合后的反应体系A，反应一定时间，在此过程中需向反应溶液提供特定剪应力旋转搅拌；
步骤5：将反应后的悬浊液离心、洗涤、烘干、适当研磨即可得到适用于电子浆料的片状交叠式银粉。
2.根据权利要求1所述的一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤1中所述的硝酸银溶液的浓度为1-1.45mol/L，阿拉伯树胶粉与硝酸银的质量比为0.8。
3.根据权利要求1所述的一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤2中纳米保护剂为PVP，用量为整个反应体系A重量的0.1-2％。
4.根据权利要求1所述的一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤3中所述的抗坏血酸溶液的浓度为1-1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤3中，将反应体系B倾倒至反应体系A的速度为0.8-1.2L/s，其中以1L/s最佳。
6.根据权利要求1所述的一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤4中提供给反应溶液的剪应力不能过大，以肉眼观察反应溶液，反应溶液在保持一定流速的前提下溶液能保持平缓，无剧烈撞击或起泡现象。
7.根据权利要求1所述的一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤4中使用集热式磁力搅拌机进行搅拌，转速为1200r/min，反应温度为室温，反应时间为30-60min。
8.根据权利要求1所述的一种片状交叠式银粉的制备方法及其应用，其特征在于：所述步骤5中烘干温度为60℃，烘干时间为8-10h，所述步骤5中离心分离速度为4000-6000r/min。
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