CN115055692B - 气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法 - Google Patents

气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于微电子工业领域，提供了气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，包括以下步骤：步骤一、取一定量的抗坏血酸和去离子水，并将抗坏血酸加入去离子水中得到还原剂溶液A；步骤二、取一定量的阿拉伯树胶和去离子水，并将阿拉伯树胶加入去离子水中得到溶液B；步骤三、取1.25mL柠檬酸作为还原剂溶液C；步骤四、取一定量的西曲溴铵和去离子水，并将西曲溴铵加入去离子水中得到溶液D。本发明所需要的原材料都无毒，后续的废液也不需要进行特定处理，也无需添加其他有毒的化学试剂即可实现纳米银粒子的控形和连续制备，工艺简单、产物应用广泛、粉体产率高、绿色环保，具有工业化生产的可行性。

Description

气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法
技术领域
本发明属于微电子工业领域，尤其涉及气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法。
背景技术
公开号为CN113084190A的中国专利公开了一种树枝状纳米银材料的简单制备及提纯方法，此方法是在将铜金属片或铜合金片表面清洗干净浸入硝酸银溶液；静置等待还原反应结束后，过滤收集得到的纳米银粉；此方法后续收集银粉及提纯工艺过程较为复杂，且其中银粉中会被掺杂铜粉或氧化铜粉，造成银粉纯度低，导致导电性能降低。
公开号为CN102418118A的中国专利公开了一种电化学辅助制备特殊形态银粉的方法，提供了一种电化学辅助制备特殊形态纳米银粉的方法，以含碳电极或金属电极作为工作电极和对应电极；将工作电极与对电极超声洗净后，浸入用超纯去离子水配置的含银离子的溶液或溶胶中；以工作电极为阴极以对电极为阳极，避光通以恒定电流进行电化学反应；反应完成后，分离产物并干燥后得到纳米银粉。此方法对反应设备要求极高，实验条件比较严苛，不适用于大量生产。
全世界每年消耗的银粉和银片的金属量巨大。目前采用的常规尺寸的银粉如微米银粉，其银粉形状多为球形是因添加量大球形粉易脱落结合力不好。超细树枝状银粉因为其优良的导电性能、化学稳定性等物理化学性能使得其在电子工业、医疗杀菌、生物工程、催化等领域得到广泛应用。本发明针对微电子工业领域的气溶胶喷涂工艺，开发了一种导电银浆用树枝状银颗粒，该银颗粒具有表面积大、易悬浮、溶液分散性能好、气雾化性能优良等特性，同时合成工艺简单、粉体产率高，具有工业化生产的可行性，可以可满足各类印刷电路、柔性电极、薄膜开关等产品的气溶胶喷涂工艺用导电银浆的原料需求。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，旨在提供一种无毒、工艺简单、产物应用广泛、粉体产率高的电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法。
本发明是这样实现的，气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，包括以下步骤：
步骤一、取一定量的抗坏血酸和去离子水，并将抗坏血酸加入去离子水中得到还原剂溶液A；
步骤二、取一定量的阿拉伯树胶和去离子水，并将阿拉伯树胶加入去离子水中得到溶液B；
步骤三、取1.25mL柠檬酸作为还原剂溶液C；
步骤四、取一定量的西曲溴铵和去离子水，并将西曲溴铵加入去离子水中得到溶液D；
步骤五、将步骤二中溶液B加入步骤一中还原剂溶液A中得到混合溶液E；
步骤六、将步骤五中混合溶液E进行搅拌后，获得溶液F；
步骤七、取一定量的硝酸银和去离子水，并将硝酸银加入去离子水中得到硝酸银溶液；
步骤八、将步骤六的溶液F、步骤三的还原剂溶液C和步骤四的溶液D混合搅拌均匀后，再将步骤七中硝酸银溶液滴入，出现悬浊液后，继续搅拌30分钟；
步骤九、对步骤八中溶液进行搅拌后，用离心管进行收集；
步骤十、将步骤九中所收集的溶液进行超声；
步骤十一、将步骤十中超声后的溶液在离心机中离心处理，便可去掉上清液，留下沉淀物银粉。
进一步的技术方案，所述步骤一中抗坏血酸和去离子水的量分别为8.8g和5mL。
进一步的技术方案，所述步骤二中阿拉伯树胶和去离子水的量分别为0.2g和10mL。
进一步的技术方案，所述步骤四中西曲溴铵和去离子水的量分别为0.2g和5mL。
进一步的技术方案，所述步骤六中混合溶液E在室温下搅拌，且步骤六中搅拌时间为10分钟。
进一步的技术方案，所述步骤七中硝酸银和去离子水的量分别为4.25g和5mL。
进一步的技术方案，所述步骤九中搅拌时间为2小时。
进一步的技术方案，所述步骤十一中离心机的速度为7000rps，离心机离心时间为5分钟。
本发明实施例提供的气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，本发明所需要的原材料都无毒，后续的废液也不需要进行特定处理，也无需添加其他有毒的化学试剂即可实现纳米银粒子的控形和连续制备，工艺简单、产物应用广泛、粉体产率高、绿色环保，具有工业化生产的可行性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的树枝状宏观形貌图；
图2为本发明实施例提供的树枝状微观形貌图；
图3为本发明实施例提供的树枝状形貌宏观图；
图4为本发明实施例提供的树枝状银粉衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例一
气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，包括以下步骤：
步骤一、取8.8g的抗坏血酸和5mL的去离子水，并将抗坏血酸加入去离子水中得到还原剂溶液A；
步骤二、取0.2g的阿拉伯树胶和10mL的去离子水，并将阿拉伯树胶加入去离子水中得到溶液B；
步骤三、取1.25mL柠檬酸作为还原剂溶液C；
步骤四、取0.2g的西曲溴铵和5mL的去离子水，并将西曲溴铵加入去离子水中得到溶液D；
步骤五、将步骤二中溶液B加入步骤一中还原剂溶液A中得到混合溶液E；
步骤六、将步骤五中混合溶液E在室温下搅拌10分钟后，获得溶液F；
步骤七、取4.25g的硝酸银和5mL的去离子水，并将硝酸银加入去离子水中得到硝酸银溶液；
步骤八、将步骤六的溶液F、步骤三的还原剂溶液C和步骤四的溶液D混合搅拌均匀后，再将步骤七中硝酸银溶液滴入，出现悬浊液后，继续搅拌30分钟；
步骤九、对步骤八中溶液搅拌2小时后，用离心管进行收集；
步骤十、将步骤九中所收集的溶液进行超声；
步骤十一、将步骤十中超声后的溶液在离心机中以速度为7000rps离心处理5分钟，便可去掉上清液，留下沉淀物银粉。
本发明上述实施例中提供了气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，本发明所需要的原材料都无毒，后续的废液也不需要进行特定处理，也无需添加其他有毒的化学试剂即可实现纳米银粒子的控形和连续制备，工艺简单、产物应用广泛、粉体产率高、绿色环保，具有工业化生产的可行性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取一定量的抗坏血酸和去离子水，并将抗坏血酸加入去离子水中得到还原剂溶液A；
步骤二、取一定量的阿拉伯树胶和去离子水，并将阿拉伯树胶加入去离子水中得到溶液B；
步骤三、取1.25mL柠檬酸作为还原剂溶液C；
步骤四、取一定量的西曲溴铵和去离子水，并将西曲溴铵加入去离子水中得到溶液D；
步骤五、将步骤二中溶液B加入步骤一中还原剂溶液A中得到混合溶液E；
步骤六、将步骤五中混合溶液E进行搅拌后，获得溶液F；
步骤七、取一定量的硝酸银和去离子水，并将硝酸银加入去离子水中得到硝酸银溶液；
步骤八、将步骤六的溶液F、步骤三的还原剂溶液C和步骤四的溶液D混合搅拌均匀后，再将步骤七中硝酸银溶液滴入，出现悬浊液后，继续搅拌30分钟；
步骤九、对步骤八中溶液进行搅拌后，用离心管进行收集；
步骤十、将步骤九中所收集的溶液进行超声；
步骤十一、将步骤十中超声后的溶液在离心机中离心处理，便可去掉上清液，留下沉淀物银粉；
所述步骤一中抗坏血酸和去离子水的量分别为8.8g和5mL；
所述步骤二中阿拉伯树胶和去离子水的量分别为0.2g和10mL；
所述步骤四中西曲溴铵和去离子水的量分别为0.2g和5mL；
所述步骤七中硝酸银和去离子水的量分别为4.25g和5mL。
2.根据权利要求1所述的气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，其特征在于，所述步骤六中混合溶液E在室温下搅拌，且步骤六中搅拌时间为10分钟。
3.根据权利要求1所述的气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，其特征在于，所述步骤九中搅拌时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的气溶胶喷涂工艺用电子级微纳米树枝状银颗粒的合成方法，其特征在于，所述步骤十一中离心机的速度为7000 rps，离心机离心时间为5分钟。
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