CN116713477A - 纳米银粉末制备方法及应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属纳米粉材制备技术领域，具体地涉及一种纳米银粉末制备方法，包括以下步骤：a、在反应器中用去离子水和硝酸银配置成0.1～2mol/L浓度的硝酸银溶液，然后向硝酸银溶液内加入分散剂并搅拌均匀形成混合溶液，另外用去离子水和抗坏血酸配置成0.01～2mol/L的还原剂溶液；b、在反应器中混合溶液搅拌的条件下将还原剂溶液滴入到混合溶液中；c、待还原剂溶液完全滴入混合溶液中后，继续搅拌反应1～5h，然后对反应后的产物进行抽滤，多次用无水乙醇和/或去离子水洗涤，烘干后得到纳米银球粉末。可以在室温以及无PH控制的情况下制备200～750nm直径的纳米银粉末。工艺简单高效、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米粉材制备技术领域，具体地涉及一种纳米银粉末制备方法，以及一种应用该纳米银粉末的方法。
背景技术
纳米银粉作为金属银的一种特殊形态，具有比表面积大，表面活性高，烧结温度低和导电性能好等优势，在物理、化学和生物领域具有显著优势，特别是其光电效应受到了人们的青睐。
纳米银粉的应用领域有：微电子材料，催化材料，低温超导材料，电子浆料、光学材料、医用抗菌等。目前制备银粉的方法有：高能球磨法、喷雾热分解法，等离子体蒸发冷凝法、激光法、电化学法等。但以上方法都存在一些各自的问题，
喷雾热分解法产率低、不适合产业化。
电化学法、激光法等周期长、成本高。
液相还原法有着工艺简单、成本相对较低、设备要求低和产率高等优势，成为最常用的方法。但液相还原法容易导致纳米银颗粒团聚，因此需考虑银纳米颗粒均匀分散性能。
中国专利CN109202061B公开了一种纳米银球的制备方法。以乙二醇为溶剂，聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂，在高温下用NaBr作为还原剂与AgNO3反应生成颗粒均匀的的纳米银球。
中国专利CN114420372A公开了一种用于太阳能电池板背面银电极的纳米银粉制备方法。在碱性条件下加入还原剂将银离子还原后得到粗粒，倒入醇分散溶液中搅拌后洗涤，干燥，球磨粉碎，最后再次倒入醇分散溶液中分散，再次洗涤、干燥得到分散均匀的纳米银粉。
上述制备方法涉及较为繁琐的工艺以及高成本、低产率等问题，并不适合大规模生产。同时由于其高温及PH值的要求对环境造成一定的污染。因此亟需开发高效简单、低成本以及环保的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的纳米银粉末制作过程繁琐工艺复杂成本高的问题，提供一种纳米银粉末制备方法，该工艺无需高温环境，也不需要控制PH值的情况下制备纳米银粉末，具有纳米银颗粒分散性好、产率高，工艺简单的优点。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种纳米银粉末制备方法，包括以下步骤：
a、在反应器中用去离子水和硝酸银配置成0.1～2mol/L浓度的硝酸银溶液，然后向硝酸银溶液内加入分散剂并搅拌均匀形成混合溶液，
另外用去离子水和抗坏血酸配置成0.01～2mol/L的还原剂溶液；
b、在反应器中混合溶液搅拌的条件下将还原剂溶液滴入到混合溶液中；
c、待还原剂溶液完全滴入混合溶液中后，继续搅拌反应1～5h，然后对反应后的产物进行抽滤，多次用无水乙醇和/或去离子水洗涤，烘干后得到纳米银球粉末。
优选的，在步骤c之后还包括：
d、将纳米银球粉末放入球磨罐中，按料球质量比1：10～20配料，放入无水乙醇，球磨后取出样品烘干，得到最终产品也就是纳米银片。
优选的，球磨转速为200～400rpm，球磨时间为3～18h；
优选的，所述分散剂为SDS，分散剂的加入量为20～100g/L。
优选的，还原剂溶液通过蠕动泵滴入到混合溶液中，滴入速度为0.5ml/min。
优选的，所述反应器置于水浴锅中，水浴锅的温度保持在20～80℃；反应器在保温条件下配置硝酸银溶液。
优选的，在步骤b和步骤c中，反应时搅拌采用磁力搅拌器，磁力搅拌器转速为60～300rpm。
本发明第二方面提供一种纳米银的应用方法，包括以下内容。
一种纳米银的应用方法，将纳米银粉末作为光电材料应用于太阳能电池和高灵敏度检测传感器件中。
优选的，所述纳米银粉末为本发明所提供的纳米银球及纳米银片粉末，纳米银球粉末的粒径范围主要为200～750nm，纳米银片粉末的粒径范围主要为0.8～5um。
优选的，在步骤d存在的条件下，将步骤d后得到的最终产品作为纳米银粉末应用到光电材料中。
上述技术方案使用成本低廉的抗坏血酸作为还原剂，具有较强还原性，反应后杂质容易用去离子水和无水乙醇去除，SDS作为分散剂、表面活性剂，具有环境友好的优势。
并且先将硝酸银完全溶于去离子水中再加入SDS分散剂，将银离子包裹于SDS中，更有利于银颗粒的分散。还原剂为弱酸性溶液，有利于本反应中银颗粒的形成以及分散。与此同时，本反应无需用额外的温度提供能量，过高的温度可能会导致银离子自由能变高从而突破SDS保护，使银颗粒团聚。因此相对于其他的工艺，本发明在能耗、成本、以及环保方面具有极大的优势。
附图说明
以下通过附图和实施例，对本发明方案的实施进行进一步说明。
图1为本发明一种纳米银粉的制备流程图；
图2为本发明实施例1提供的纳米银球材料的XRD图；
图3为本发明实施例1提供的纳米银球材料的SEM图；
图4为本发明实施例1提供的纳米银片材料的SEM图；
图5为本发明对比例1提供的纳米银球材料的SEM图；
图6为本发明对比例4提供的纳米银片材料的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
名词解释
SDS：十二烷基硫酸钠；
最终产品：纳米银片，也就是颗粒呈片状的纳米银粉末；
还原剂溶液：抗坏血酸的水溶液；
混合溶液：水、硝酸银和分散剂以及不可避免的杂质形成的混合物。
实施例1
(1)将反应器置于30℃水浴锅中，配制硝酸银溶液1mol/L，加入50g/L的SDS粉末搅拌至溶解，另外配制0.5mol/L的抗坏血酸溶液。
(2)通过蠕动泵以0.5mL/min的速率将抗坏血酸溶液滴入反应器中，磁力搅拌器转速为120rpm。
(3)待溶液滴加完成后继续搅拌反应3h，通过抽滤使固液分离，用无水乙醇和去离子水反复冲洗样品后，放入鼓风烘箱中在60℃下烘干，得到纳米银球材料。
(4)将烘干后的纳米银球材料按料球质量比1：15放入球磨罐中，倒入适量无水乙醇，以300rpm的转速高能球磨12h，取出样品后放入鼓风干燥箱中60℃下烘干得到纳米银片。
(5)用扫描电子显微镜SEM观察所得到纳米银球较为分散，粒径主要分布在200～750nm之间，所观察到纳米银片主要粒径分布在0.8～5um。
对比例1
本实施例用于说明本发明的一种纳米银粉制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应器置于30℃水浴锅中，配制硝酸银溶液1mol/L，加入50g/L的SDS粉末搅拌至溶解，另外配制0.5mol/L的抗坏血酸溶液。
(2)通过蠕动泵以2mL/min的速率将抗坏血酸溶液滴入反应器中，磁力搅拌器转速为120rpm。
(3)待溶液滴加完成后继续搅拌反应3h，通过抽滤使固液分离，用无水乙醇和去离子水反复冲洗样品后，放入鼓风烘箱中在60℃下烘干，得到纳米银球材料。
(4)将烘干后的纳米银球材料按料球质量比1：15放入球磨罐中，倒入适量无水乙醇，以300rpm的转速高能球磨12h，取出样品后放入鼓风干燥箱中60℃下烘干得到纳米银片。
(5)用扫描电子显微镜SEM观察所得到纳米银球出现团聚现象。
团聚的纳米银相对于高分散、高比表面积的纳米银球颗粒而言导电性等性能更差。
对比例2
(1)将反应器置于30℃水浴锅中，配制硝酸银溶液1mol/L，加入50g/L的SDS粉末搅拌至溶解，另外配制0.5mol/L的抗坏血酸溶液。
(2)将抗坏血酸溶液直接倒入反应器中，磁力搅拌器转速为120rpm。继续搅拌反应5h，通过抽滤使固液分离，用无水乙醇和去离子水反复冲洗样品后，放入鼓风烘箱中在60℃下烘干，得到纳米银球材料。
(3)将烘干后的纳米银球材料按料球质量比1：15放入球磨罐中，倒入适量无水乙醇，以300rpm的转速高能球磨12h，取出样品后放入鼓风干燥箱中60℃下烘干得到纳米银片。
(4)用扫描电子显微镜SEM观察所得到纳米银球出现团聚现象。
对比例3
(1)将反应器置于90℃水浴锅中，配制硝酸银溶液1mol/L，加入50g/L的SDS粉末搅拌至溶解，另外配制0.5mol/L的抗坏血酸溶液。
(2)通过蠕动泵以0.5mL/min的速率将抗坏血酸溶液滴入反应器中，磁力搅拌器转速为120rpm。
(3)待溶液滴加完成后继续搅拌反应3h，通过抽滤使固液分离，用无水乙醇和去离子水反复冲洗样品后，放入鼓风烘箱中在60℃下烘干，得到纳米银球材料。
(4)将烘干后的纳米银球材料按料球质量比1：15放入球磨罐中，倒入适量无水乙醇，以300rpm的转速高能球磨12h，取出样品后放入鼓风干燥箱中60℃下烘干得到纳米银片。
(5)用扫描电子显微镜SEM观察所得到纳米银球出现团聚现象。
对比例4
(1)将反应器置于30℃水浴锅中，配制硝酸银溶液1mol/L，加入50g/L的SDS粉末搅拌至溶解，另外配制0.5mol/L的抗坏血酸溶液。
(2)通过蠕动泵以0.5mL/min的速率将抗坏血酸溶液滴入反应器中，磁力搅拌器转速为120rpm。
(3)待溶液滴加完成后继续搅拌反应3h，通过抽滤使固液分离，用无水乙醇和去离子水反复冲洗样品后，放入鼓风烘箱中在60℃下烘干，得到纳米银球材料。
(4)将烘干后的纳米银球材料按料球质量比1：15放入球磨罐中，倒入适量无水乙醇，以350rpm的转速高能球磨24h，取出样品后放入鼓风干燥箱中60℃下烘干得到纳米银片。
(5)用扫描电子显微镜SEM观察所得到纳米银片形貌为碎片状。
对比例5
(1)将反应器置于30℃水浴锅中，配制硝酸银溶液0.1mol/L，加入5g/L的SDS粉末搅拌至溶解，另外配制0.05mol/L的抗坏血酸溶液。
(2)通过蠕动泵以0.5mL/min的速率将抗坏血酸溶液滴入反应器中，磁力搅拌器转速为120rpm。
(3)待溶液滴加完成后继续搅拌反应3h，通过抽滤使固液分离，用无水乙醇和去离子水反复冲洗样品后，放入鼓风烘箱中在60℃下烘干，得到纳米银球材料。
(4)将烘干后的纳米银球材料按料球质量比1：15放入球磨罐中，倒入适量无水乙醇，以300rpm的转速高能球磨12h，取出样品后放入鼓风干燥箱中60℃下烘干得到纳米银片。
(5)用扫描电子显微镜SEM观察所得到纳米银球出现团聚现象。
综上，本发明通过液相还原法及球磨法制备了一种纳米银粉材料，可以用于钠/钾离子电池，制备方法操作简单方便、效率高，产量大，易于工业化生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种纳米银粉末制备方法，包括以下步骤：
a、在反应器中用去离子水和硝酸银配置成0.1～2mol/L浓度的硝酸银溶液，然后向硝酸银溶液内加入分散剂并搅拌均匀形成混合溶液，
另外用去离子水和抗坏血酸配置成0.01～2mol/L的还原剂溶液；
b、在搅拌条件下，将还原剂溶液滴入到混合溶液中；
c、待还原剂溶液完全滴入混合溶液中后，继续搅拌反应1～5h，然后对反应后的产物进行抽滤，多次用无水乙醇和/或去离子水洗涤，烘干后得到纳米银球粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银粉末制备方法，其特征在于，在步骤c之后还包括：
d、将纳米银球粉末放入球磨罐中，按料球质量比1：10～20配料，放入无水乙醇；球磨后取出样品烘干，得到最终产品。
3.根据权利要求2所述的一种纳米银粉末制备方法，其特征在于，球磨转速为200～400rpm，球磨时间为3～18h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银粉末制备方法，其特征在于，所述分散剂为SDS，分散剂的加入量为20～100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银粉末制备方法，其特征在于，还原剂溶液通过蠕动泵滴入到混合溶液中，滴入速度为0.1～1mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银粉末制备方法，其特征在于，所述反应器置于水浴锅中，水浴锅的温度保持在20～80℃；
反应器在保温条件下配置硝酸银溶液。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银粉末制备方法，其特征在于，在步骤b和步骤c中，反应时搅拌采用磁力搅拌器，磁力搅拌器转速为60～300rpm。
8.一种纳米银的应用方法，将纳米银粉末作为光电材料应用于太阳能电池和高灵敏度检测传感器件中。
9.根据权利要求8所述的一种纳米银的应用方法，其特征在于，所述纳米银粉末为权利要求1～7中任意一项所得到的纳米银粉末，纳米银粉末的粒径范围为200～750nm。
10.根据权利要求8所述的一种纳米银的应用方法，其特征在于，在步骤d存在的条件下，
将步骤d后得到的最终产品作为纳米银粉末应用到光电材料中。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117600482A (zh) * | 2024-01-23 | 2024-02-27 | 长春黄金研究院有限公司 | 高振实密度片状银粉的制备方法 |
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